專利名稱：一種摻鍶羥基磷灰石晶須及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種摻鍶羥基磷灰石晶須及其制備方法，屬于化學和生物工程材料領域。
背景技術：
羥基磷灰石(Caltl (PO4) 6 (OH)2),簡稱HA或HAP，與生物體骨組織有相似的化學組成和結構，具有良好的生物兼容性和生物活性，植入人體后對組織無刺激和排斥等毒副作用，而且具有良好的骨傳導性，能與組織在界面上形成很強的化學鍵性結合。羥基磷灰石具有很強的活性，其中的鈣易于被其他元素替代，用鍶替代鈣可以得到摻鍶羥基磷灰石。鍶的加入可以增加羥基磷灰石的機械性能；鍶的加入由于引起晶格的畸變，提高羥基磷灰石的降 解性能，由于鍶本身就是人體硬組織中重要的微量元素，鍶的加入增加了生物相容性和安全性。有研究表明，晶須和非晶須相比，晶須有高比強度、高比模量、較好蠕變阻力與高溫性能，依靠晶須的橋接、裂紋偏轉和拔出效應來吸收能量，消除裂紋尖端集中的應力，通過負荷傳遞使應力作用于晶須，從而降低周圍的基體材料所受的應力，達到增強生物材料的韌性的目的，能有效地改善材料的機械力學性能。基于以上理論，本申請著重于研究摻鍶羥基磷灰石晶須的制備方法，本發明涉及的摻鍶羥基磷灰石晶須制備方法工藝簡單、成本低廉、所得產品性能穩定優良，制備出的摻鍶羥基磷灰石晶須可在骨組織工程支架材料和牙科材料等生物工程材料領域得到廣泛應用。
發明內容
本發明目的在于提供一種摻鍶的羥基磷灰石晶須的制備方法，該方法采用一步控溫法，并輔以助劑來制備摻鍶羥基磷灰石晶須，通過所述方法制得的晶須，不但具有優異的生物相容性、良好力學性能等其它方法均有的共性，而且操作安全簡單，晶須的長徑比穩定。本發明所述的摻鍶羥基磷灰石晶須的制備方法，通過如下技術方案實現
(1)在裝有蒸餾水的反應器中依次加入可溶性鈣鹽、可溶性鍶鹽和可溶性磷鹽，混合后，加入導向劑和模板劑，以2000 3500r/min的速度攪拌8 15分鐘，采用濃硝酸調節溶液PH值在2. 5 3. 5間，繼續攪拌25 45分鐘，其中蒸餾水與可溶性磷鹽的質量比為75 78:1，可溶性鈣鹽與可溶性磷鹽的質量比為2. 5 3. 0:1，可溶性鍶鹽與可溶性磷鹽的質量比為O. 03 O. 3:1，導向劑與可溶性磷鹽的質量比為3. O 5. 5:1，模板劑與可溶性磷鹽的質量比為O. 05 0.2:1 ;
(2)將混勻后溶液置于92 95°C水浴中恒溫反應12 36小時,反應結束后自然冷卻至室溫，反應產物沉淀在燒杯中，將沉淀物從反應燒杯倒入到清洗干凈的5000ml燒杯中用蒸餾水清洗5次，抽濾后得到晶須濾餅，最后在45 80°C下干燥8 20小時，即得到摻鍶輕基憐灰石晶須。本發明中所述可溶性鈣鹽為硝酸鈣或氯化鈣。本發明中所述可溶性鍶鹽為 硝酸鍶。本發明中所述可溶性磷鹽為磷酸氫二銨或磷酸氫二鈉。本發明中所述導向劑為尿素。本發明中所述模板劑為山梨醇。本發明中另一目的在于提供一種摻鍶羥基磷灰石晶須，該摻鍶羥基磷灰石晶須的長徑比分布在5 100范圍。本發明具有以下優點
1、本發明制備的羥基磷灰石是晶須狀的，采用水浴加熱，并輔以助劑，在常壓下進行，操作安全簡單，晶須相比于非晶須，可以增強生物材料的韌性，改善材料的機械力學性能；
2、通過本發明方法得到的產物性能優良、產量穩定、長徑比穩定分布在5 100范圍；
3、摻鍶羥基磷灰石晶須相比于傳統羥基磷灰石有更好的生物安全性和相容性。
圖1是本發明摻鍶羥基磷灰石晶須實施例2的XRD圖譜；
圖2是本發明摻鍶羥基磷灰石晶須實施例2的SEM照片；
圖3是本發明摻鍶羥基磷灰石晶須實施例2的長徑比統計分布圖。
具體實施例方式下面通過附圖和實施例對本發明作進一步詳細說明，但本發明保護范圍不局限于所述內容。實施例1 :本摻鍶的羥基磷灰石晶須的制備方法，具體操作如下
(1)在裝有400ml蒸餾水的反應器中依次加入15.8472g四水硝酸鈣、O. 1585g硝酸鍶和5. 2824g磷酸氫二銨，混合后，加入29. 0532g尿素和1. 0564g山梨醇，以3500r/min的速度攪拌15分鐘，采用濃硝酸調節溶液pH值為2. 53，繼續攪拌45分鐘；
(2)將混勻后溶液置于95°C水浴中恒溫反應12小時，反應結束后自然冷卻至室溫，反應產物沉淀在燒杯中，將沉淀物從反應燒杯倒入到清洗干凈的5000ml的燒杯中，用蒸餾水清洗5次，抽濾后得到晶須濾餅，最后在80°C下干燥8小時，即得到摻鍶羥基磷灰石晶須，產量為6. 2409g，長徑比分布范圍為5-100，平均長徑比為31. 18。實施例2 :本摻鍶的羥基磷灰石晶須的制備方法，具體操作如下
(1)在裝有400ml蒸餾水的反應器中依次加入14.79g四水硝酸鈣、O. 5282g硝酸鍶和5. 2824g磷酸氫二銨，混合后，加入24g尿素和O. 8036g山梨醇，以2500r/min的速度攪拌12分鐘，采用濃硝酸調節溶液pH值為3. 07，繼續攪拌35分鐘；
(2)將混勻后溶液置于94°C水浴中恒溫反應24小時，反應結束后自然冷卻至室溫，反應產物沉淀在燒杯中，將沉淀物從反應燒杯倒入到清洗干凈的5000ml的燒杯中用蒸餾水清洗5次，抽濾后得到晶須濾餅，最后在60°C下干燥12小時，即得到摻鍶羥基磷灰石晶須，產量為6. 2389g，長徑比分布范圍為5-100，平均長徑比為30. 55 (見圖1_3)，可以看出制備的摻鍶羥基磷灰石晶須的譜峰與標準譜峰對應很好，晶須形貌生長良好。
實施例3 :本摻鍶的羥基磷灰石晶須的制備方法，具體操作如下
(1)在裝有400ml蒸餾水的反應器中依次加入13.2060g四水硝酸鈣、1. 5847g硝酸鍶和5. 2824g磷酸氫二銨，混合后，加入15. 8472g尿素和O. 2641g山梨醇，以2000r/min的速度攪拌8分鐘，采用濃硝酸調節溶液pH值為3. 48，繼續攪拌25分鐘；
(2)將混勻后溶液置于92°C水浴中恒溫反應36小時，反應結束后自然冷卻至室溫，反應產物沉淀在燒杯中，將沉淀物從反應燒杯倒入到清洗干凈的5000ml的燒杯中，用蒸·餾水清洗5次，抽濾后得到晶須濾餅，最后在45°C下干燥20小時，即得到摻鍶羥基磷灰石晶須，產量為6. 2365g，長徑比分布范圍為5-100，平均為27. 24。實施例4 :本摻鍶的羥基磷灰石晶須的制備方法，具體操作如下
Cl)在裝有410ml蒸餾水的反應器中依次加入15. 5532g氯化鈣、O. 3585g硝酸鍶和5. 2824g磷酸氫二銨，混合后，加入29. 0532g尿素和O. 8040g山梨醇，以3000r/min的速度攪拌15分鐘，采用濃硝酸調節溶液pH值為2. 83，繼續攪拌45分鐘；
(2)將混勻后溶液置于95°C水浴中恒溫反應24小時，反應結束后自然冷卻至室溫，反應產物沉淀在燒杯中，將沉淀物從反應燒杯倒入到清洗干凈的5000ml的燒杯中，用蒸餾水清洗5次，抽濾后得到晶須濾餅，最后在70°C下干燥10小時，即得到摻鍶羥基磷灰石晶須，產量為6. 2235g，長徑比分布范圍為5-100，平均長徑比為30. 26。實施例5 :本摻鍶的羥基磷灰石晶須的制備方法，具體操作如下
(1)在裝有400ml蒸餾水的反應器中依次加入14.79g四水硝酸鈣、O. 5282g硝酸鍶和5. 2824g磷酸氫二鈉，混合后，加入24g尿素和O. 8036g山梨醇，以2500r/min的速度攪拌12分鐘，采用濃硝酸調節溶液pH值為3. 01，繼續攪拌35分鐘；
(2)將混勻后溶液置于94°C水浴中恒溫反應24小時，反應結束后自然冷卻至室溫，反應產物沉淀在燒杯中，將沉淀物從反應燒杯倒入到清洗干凈的5000ml的燒杯中用蒸餾水清洗5次，抽濾后得到晶須濾餅，最后在60°C下干燥12小時，即得到摻鍶羥基磷灰石晶須，產量為6. 2347g，長徑比分布范圍為5-100，平均長徑比為30. 47。
權利要求
1.一種摻鍶羥基磷灰石晶須的制備方法，其特征在于具體制備步驟如下(1)在裝有蒸餾水的反應器中依次加入可溶性鈣鹽、可溶性鍶鹽和可溶性磷鹽，混合后，加入導向劑和模板劑，以2000 3500r/min的速度攪拌8 15分鐘，采用濃硝酸調節溶液PH值在2. 5 3. 5間，繼續攪拌25 45分鐘，其中蒸餾水與可溶性磷鹽的質量比為75 78:1，可溶性鈣鹽與可溶性磷鹽的質量比為2. 5 3. O:1，可溶性鍶鹽與可溶性磷鹽的質量比為O. 03 O. 3:1，導向劑與可溶性磷鹽的質量比為3. O 5. 5:1，模板劑與可溶性磷鹽的質量比為O. 05 0.2:1 ;(2)將混勻后溶液置于92 95°C水浴中恒溫反應12 36小時,反應結束后自然冷卻至室溫，取出沉淀的反應產物，用蒸餾水清洗5次，抽濾后得到晶須濾餅，最后在45 80°C下干燥8 20小時，即得到摻鍶羥基磷灰石晶須。
2.根據權利要求1所述的摻鍶羥基磷灰石晶須的制備方法，其特征在于可溶性鈣鹽為硝酸鈣或氯化鈣。
3.根據權利要求1所述的摻鍶羥基磷灰石晶須的制備方法，其特征在于可溶性鍶鹽為硝酸銀。
4.根據權利要求1所述的摻鍶羥基磷灰石晶須的制備方法，其特征在于可溶性磷鹽為磷酸氫二銨或磷酸氫二鈉。
5.根據權利要求1所述的摻鍶羥基磷灰石晶須的制備方法，其特征在于導向劑為尿素。
6.根據權利要求1所述的摻鍶羥基磷灰石晶須的制備方法，其特征在于模板劑為山梨醇。
7.權利要求1所述的摻鍶羥基磷灰石晶須的制備方法制得的是摻鍶羥基磷灰石晶須，其特征在于摻鍶羥基磷灰石晶須的長徑比為5 100。
全文摘要
本發明公開了一種摻鍶羥基磷灰石晶須及其制備方法，該方法采用一步控溫法，并輔以助劑來制備摻鍶羥基磷灰石晶須，本發明工藝簡單，便于操作，所得產品性能優良，產量穩定，可用于骨組織工程支架材料和牙科材料等生物工程材料領域。
文檔編號C30B29/14GK103014832SQ20121052858
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月11日 優先權日2012年12月11日
發明者陳慶華, 崔永順, 黃明華, 顏廷亭 申請人:昆明理工大學