專利名稱：低品位菱鎂礦制備超細氫氧化鎂和堿式硫酸鎂晶須的方法
技術領域：
本發明涉及一種利用菱鎂礦制備鎂質化工產品的方法，特別是涉及一種低品位菱鎂礦制備超細氫氧化鎂和堿式硫酸鎂晶須的方法。
背景技術：
我國菱鎂礦資源豐富、質量優良，儲量30億噸，占世界儲量的三分之一，居首位。僅遼寧大石橋、海城地區勘探出來的儲量就有25億噸。隨著我國國民經濟的快速發展，資源消耗特別是礦產資源消耗也進入到了快速發展時期，優質礦產資源也隨之急劇減少，礦產資源屬不可再生資源，因此對于低等級、低品位礦產資源的開發利用就顯得迫在眉睫。遼 寧地區大部礦山采用傳統采礦方式采富棄貧，低品位菱鎂礦被廢棄并占地堆放，造成資源極大的浪費，且形成白色污染，嚴重影響當地環境，縮短礦山服務年限。遼寧地區氧化鎂含量在35% 40%的低品位菱鎂礦石在8. 4億噸，且每年開采優質礦石產生的尾礦有300多萬噸，如此多的菱鎂礦若不能合理利用，既浪費寶貴的自然資源，又污染環境。我國菱鎂礦資源利用近年來一直處于“一等原料，二等加工，三等產品”的境地，既是對資源的一種浪費，也是造成企業經濟效益低下的原因，因此有必要加大科技力量的投入，發展技術含量高的產品。我國菱鎂礦資源優勢使我國成為世界上最大的鎂質材料生產國和出口國，鎂企業多以低附加值產品為主，精細鎂鹽化工產品仍需進口。菱鎂礦富礦資源在急劇減少，而低品位菱鎂礦卻被廢棄，因此對低品位菱鎂礦開發利用迫在眉睫。菱鎂礦的利用現狀及國際市場對精細鎂化工產品的需求，決定了我國必須開發高值化和系列化鎂質化工產品并在其他領域應用。作為重要鎂化合物的氫氧化鎂，在環保、阻燃等方面有廣泛應用，因其低毒、低煙的特性，在無機阻燃劑領域受到越來越廣泛的關注。超細氫氧化鎂制備可分兩大類一種是化學法，通過化學反應經過晶核生成和長大制備氫氧化鎂粉體，由于氫氧化鎂微晶很細、表面能大，極易產生團聚，可能為無定形、纖維狀或片狀。另一種是粉碎法，通過機械力的作用將水鎂石物料粉碎、磨細。粉碎法效率較低、能耗大，所得顆粒較粗，粒度分布較寬，里面雜質含量高。化學合成法是利用含有氯化鎂的鹵水、鹵礦等與苛性堿類物質在水介質中反應，生成氫氧化鎂漿料，經過濾、洗滌、干燥制得氫氧化鎂。化學合成法中應用較多的方法包括氫氧化鈣法、氨法、氫氧化鈉法。堿式硫酸鎂晶須是一種新型針狀短纖維增強材料，具有高強度、低密度和高彈性模量的特點，可以作為塑料、橡膠和樹脂等復合材料的補強增韌劑，提高基地材料的抗彎曲強度和抗沖擊力。同時，其膨脹系數與塑料相當，與塑料相容性好，同塑料摻混而不會增加熔體粘度，有利于制作形狀復雜、尺寸精度要求高、精小薄壁、表面十分光滑的精密注射件以及對成型設備和模具損傷小的特性復合材料，因而可廣泛用于電子電器、汽車、機械、化工、建筑等工業部門。堿式硫酸鎂晶須除作具有增強效果外，由于分子中帶有結晶水，多在260°C以下受熱分解，且其分解產物無毒副作用，因此還可作為環境友好型的阻燃劑。
發明內容
本發明的目的在于提供一種低品位菱鎂礦制備超細氫氧化鎂和堿式硫酸鎂晶須的方法，利用低品位菱鎂礦為原料生產高經濟附加值的阻燃級氫氧化鎂和堿式硫酸鎂晶須，有效解決了菱鎂礦尾礦、低品位礦的綜合利用問題。本發明的目的是通過以下技術方案實現的
低品位菱鎂礦制備超細氫氧化鎂和堿式硫酸鎂晶須的方法，所述方法包括以下過程首先將低品位菱鎂礦經煅燒后得到氧化鎂含量為75%-80%的輕燒粉，然后將一部分輕燒粉和硫酸銨、水加入到蒸氨反應器中，反應后濾除雜質得到鎂鹽溶液，加入到鼓泡反應器中，通入由蒸氨反應器中生成的氨氣，反應完全后經陳化、過濾、洗滌、干燥得到高純氫氧化鎂產品，濾液回收循環使用；將另一部分輕燒粉進行水化反應，加入硫酸溶液制得氫氧化鎂和硫酸鎂的混合液，再反生水熱反應，產物經過濾、洗滌、干燥即可得到堿式硫酸鎂晶須產品，濾液可回收用于輕燒粉的水化反應。所述的低品位菱鎂礦制備超細氫氧化鎂和堿式硫酸鎂晶須的方法，所述低品位菱鎂礦煅燒后的輕燒粉中氧化鎂含量或為75%-95%。所述的低品位菱鎂礦制備超細氫氧化鎂和堿式硫酸鎂晶須的方法，所述低品位菱鎂礦煅燒后的輕燒粉一部分用于制備氫氧化鎂，一部分用于制備堿式硫酸鎂晶須。所述的低品位菱鎂礦制備超細氫氧化鎂和堿式硫酸鎂晶須的方法，所述制備氫氧化鎂步驟中鎂鹽溶液里硫酸鎂的濃度為I-5mo I/L。所述的低品位菱鎂礦制備超細氫氧化鎂和堿式硫酸鎂晶須的方法，所述制備氫氧化鎂步驟中通入氨氣的流量為300-500ml/min，通氨反應時間為2_8小時，攪拌速率為500-1500 r/min。所述的低品位菱鎂礦制備超細氫氧化鎂和堿式硫酸鎂晶須的方法，所述制備堿式硫酸鎂晶須步驟中輕燒粉的水化反應條件為反應溫度為60-100°C，反應時間為0. 5-10小時。所述的低品位菱鎂礦制備超細氫氧化鎂和堿式硫酸鎂晶須的方法，所述制備堿式硫酸鎂晶須步驟中氫氧化鎂和硫酸鎂的混合液中氫氧化鎂與硫酸鎂的物質量濃度比為I :1-5。所述的低品位菱鎂礦制備超細氫氧化鎂和堿式硫酸鎂晶須的方法，所述制備堿式硫酸鎂晶須步驟中水熱反應條件為漿料濃度為5-8%，反應溫度為130-180°C，反應時間為1-10小時，攪拌速度為400-800r/min。本發明的優點與效果是
1、本發明利用低品位菱鎂礦為原料生產高經濟附加值的阻燃級氫氧化鎂和堿式硫酸鎂晶須，既有效解決了菱鎂礦尾礦、低品位礦的綜合利用問題，保護了環境，又創造了較高的經濟價值；
2、本發明工藝條件簡單，對設備要求不高，生產成本低廉，生產過程中的廢液可回收利,基本無污染,產品純度和產率高,適宜于規模生產。
圖I為低品位菱鎂礦高效制備超細氫氧化鎂和堿式硫酸鎂晶須的生產方法流程圖；
圖2為本發明制備的超細氫氧化鎂產品的掃描電子顯微鏡(SEM)照片；
圖3為本發明制備的堿式硫酸鎂晶須的掃描電子顯微鏡(SEM)照片。
具體實施例方式下面結合具體實施例對本發明進一步說明，但本發明的實施方式不限于此。本發明制備的氫氧化鎂產品純度大于95%,平均粒徑為3. 5-5 U m,白度大于95 ;堿式硫酸鎂晶須產品直徑小于I. 0 ii m，平均長度為10-100 u m,長徑比大于50，白度大于93。實施例
稱取輕燒粉100克(氧化鎂含量約80%)，與270克硫酸銨，900克水加入到蒸氨反應器中，反應2小時后濾去不溶物，濾液中硫酸鎂濃度約為2mol/L，將濾液轉移到鼓泡反應器中，60°C下通入流量為350ml/min的氨氣，反應3小時，反應結束后室溫陳化2小時，抽濾，用蒸餾水洗滌濾餅2-3次，120°C干燥10小時，可得到高純度阻燃劑氫氧化鎂產品93克，產品平均粒徑為3-10 u m。稱取輕燒粉150克(氧化鎂含量約80%)加入到1000克水中，70°C下攪拌反應3小時，反應液通過100目篩網濾去雜質，然后加入450ml質量分數為30%的硫酸溶液制成氫氧化鎂和硫酸鎂混合液，將混合液加入到高壓反應釜中，160°C下反應4小時，攪拌速度為500r/min，產物經抽濾、洗滌、干燥即可得到152型堿式硫酸鎂晶須133克，產品直徑為
0.2-1. Oum,長度為 10-100 u m,長徑比為 50-500。
權利要求
1.低品位菱鎂礦制備超細氫氧化鎂和堿式硫酸鎂晶須的方法，其特征在于，所述方法包括以下過程首先將低品位菱鎂礦經煅燒后得到氧化鎂含量為75%-80%的輕燒粉，然后將一部分輕燒粉和硫酸銨、水加入到蒸氨反應器中，反應后濾除雜質得到鎂鹽溶液，加入到鼓泡反應器中，通入由蒸氨反應器中生成的氨氣，反應完全后經陳化、過濾、洗滌、干燥得到高純氫氧化鎂產品，濾液回收循環使用；將另一部分輕燒粉進行水化反應，加入硫酸溶液制得氫氧化鎂和硫酸鎂的混合液，再反生水熱反應，產物經過濾、洗滌、干燥即可得到堿式硫酸鎂晶須產品，濾液可回收用于輕燒粉的水化反應。
2.根據權利要求I所述的低品位菱鎂礦制備超細氫氧化鎂和堿式硫酸鎂晶須的方法，其特征在于，所述低品位菱鎂礦煅燒后的輕燒粉中氧化鎂含量或為75%-95%。
3.根據權利要求I所述的低品位菱鎂礦制備超細氫氧化鎂和堿式硫酸鎂晶須的方法，其特征在于，所述低品位菱鎂礦煅燒后的輕燒粉一部分用于制備氫氧化鎂，一部分用于制備堿式硫酸鎂晶須。
4.根據權利要求I所述的低品位菱鎂礦制備超細氫氧化鎂和堿式硫酸鎂晶須的方法，其特征在于，所述制備氫氧化鎂步驟中鎂鹽溶液里硫酸鎂的濃度為l-5mol/L。
5.根據權利要求I所述的低品位菱鎂礦制備超細氫氧化鎂和堿式硫酸鎂晶須的方法，其特征在于，所述制備氫氧化鎂步驟中通入氨氣的流量為300-500ml/min，通氨反應時間為2-8小時，攪拌速率為500-1500 r/min。
6.根據權利要求I所述的低品位菱鎂礦制備超細氫氧化鎂和堿式硫酸鎂晶須的方法，其特征在于，所述制備堿式硫酸鎂晶須步驟中輕燒粉的水化反應條件為反應溫度為60-100°C，反應時間為O. 5-10小時。
7.根據權利要求I所述的低品位菱鎂礦制備超細氫氧化鎂和堿式硫酸鎂晶須的方法，其特征在于，所述制備堿式硫酸鎂晶須步驟中氫氧化鎂和硫酸鎂的混合液中氫氧化鎂與硫酸鎂的物質量濃度比為1:1-5。
8.根據權利要求I所述的低品位菱鎂礦制備超細氫氧化鎂和堿式硫酸鎂晶須的方法，其特征在于，所述制備堿式硫酸鎂晶須步驟中水熱反應條件為漿料濃度為5-8%，反應溫度為130-180°C，反應時間為1-10小時，攪拌速度為400-800r/min。
全文摘要
低品位菱鎂礦制備超細氫氧化鎂和堿式硫酸鎂晶須的方法，涉及一種利用菱鎂礦制備鎂質化工產品的方法。首先將低品位菱鎂礦煅燒后得到氧化鎂含量為75%-80%的輕燒粉，然后將一部分輕燒粉和硫酸銨、水加入到蒸氨反應器中，反應后濾除雜質得到鎂鹽溶液，加入到鼓泡反應器中，通入由蒸氨反應器中生成的氨氣，反應完全后經陳化、過濾、洗滌、干燥可得到高純超細氫氧化鎂產品，濾液可回收循環使用；將另一部分輕燒粉進行水化反應，加入硫酸溶液制得氫氧化鎂和硫酸鎂的混合液，經水熱反應得到堿式硫酸鎂晶須產品。本發明工藝生產成本低廉，基本無污染，產品純度和產率較高，適宜于規模生產。
文檔編號C30B29/46GK102976369SQ20121044964
公開日2013年3月20日 申請日期2012年11月12日 優先權日2012年11月12日
發明者梁兵, 曹俊, 高昌健, 關旭東 申請人:沈陽化工大學