專利名稱：一種用于MOCVD設備GaN外延MO源供給系統的制作方法
技術領域：
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本發明涉及金屬有機物化學氣相外延MOCVD生長設備技術領域，為一種用于MOCVD設備GaN外延MO源供給系統，特別適合于UV-LED，UV-LD的GaN及其相關材料生長的MOCVD設備系統，可用于使用具有揮發性的高純金屬有機物MO源的所有CVD，HVPE以及MBE等半導體材料生長設備之中。
背景技術：
MOCVD是以III族、II族元素的金屬有機化合物和V、VI族元素的氫化物等作為晶體生長源材料，以熱分解反應方式在襯底上進行氣相外延，生長各種III-V族、II-VI族化合物半導體以及它們的多元固溶體的薄層單晶材料的設備。目前，MOCVD是現在III-V族、II - VI族化合物半導體最主要的生產設備，特使是對于工業生產來說其重要地位顯現的尤為明顯，因為MOCVD非常適合大批量的生長外延片。隨著半導體技術的發展，半導體器件已經被廣泛的使用到了我們生活的每個角落，其潛在的巨大市場價值逐漸表現出來，尤其是以發光二極管芯片(LED)為代表。MOCVD利用氣相反應物之間化學反應將所需產物沉積在外延襯底表面形成所需要的外延層，外延層的晶相、成長速率以及組成成分會受到溫度、壓力、反應物種類、反應物濃度、反應時間、外延襯底材料、外延襯底表面性質等諸多因素的影響。其中反應物濃度的控制是非常關鍵的一環，對于GaN基半導體材料的生長，常用的金屬有機源反應物有五種，分別是TMGa，TMAl, TEGa, TMIn，Cp2Mg。這些金屬有機源通常是易燃、易爆、毒性很大的物質，并且要生長多組分、大面積、薄層和超薄層異質材料。反應室MO源注入摩爾流量的控制直接影響外延層薄膜生長的厚度和質量，它是MOCVD氣路控制系統中非常關鍵的一環。每層材料生長時針對各種MO源濃度的需求各有不同，因此在MO源供給系統的設計思想上，針對每種MO源的工藝需要以及物理特性的不同，設計不同的管路滿足對每種源的注入摩爾流量的精確控制，同時又要滿足系統密封性，以及源瓶安全便捷更換的需要。在MOCVD系統中有非常獨特的run/vent切換回路設計，這是由于每種MO源的飽和蒸汽壓或者說摩爾流量的穩定需要一定的時間，而在薄膜生長時為了滿足陡峭的異質結構或突變摻雜的需要，反應的MO源必須能在兩管線件快速、平穩地切換。工作時首先參與反應的MO源先由載氣輸送至切換開關處處于準備狀態，先通過vent管路排空，等待MO源的摩爾流量穩定后，在需要時快速切換進run管路，進入反應腔，這樣可精確控制MO源的摩爾流量，有效提高了生長薄膜的質量。
發明內容
針對現有技術的缺陷，本發明要解決的問題是
(I) MOCVD常用于交替生長不同物質的外延層，層厚都有不同，如生長LED芯片的多量子阱層，每一層的厚度為幾十納米甚至只有幾個納米。液態MO源是通過載氣通入液體中產生鼓泡效應，從而攜帶出高濃度的氣態MO源，這樣高濃度的MO源不能滿足生長多量子阱層時極少反應摩爾流量的需求。針對上述情況采用雙稀釋回路，除了標準管路的配置外，還有一個輸入質量流量控制器MFC與鋼瓶出口相連，對MO源提供一個可控的稀釋作用。(2)M0源中TMIn, Cp2Mg屬于固態源，氣體流過源瓶時經常出現固態床路徑縮短的“溝流現象”造成固態源輸出劑量不穩定。針對這種現象采用固體MO源濃度計標準管路，利用超聲波濃度計測量固態源輸出的濃度，再通過計算機調整質量流量控制器(MFC)的流量值達到控制MO源量的目的。(3)由于固態MO源不能產生鼓泡效應所以進氣管不能伸入鋼瓶底部，載氣只能通過固態MO源的上方將其揮發出來的氣態MO源帶出鋼瓶。這種攜帶出的MO源的量是非常少的，不能滿足外延生長工藝的需要。對于這樣的固態MO源，反應室注入量較大的如TMIn采用雙源瓶串聯管路，載氣經過兩次源瓶帶走揮發出來的MO源，可成倍提高MO源的濃度。反應室注入量較小如Cp2Mg，則采用濃度計的標準管路。為了實現上述目的，本發明所采用的技術方案是
一種用于MOCVD設備GaN外延MO源供給系統，其結構特點是，包括分別通過載氣進氣管與氣源相連的標準管路、雙稀釋管路、雙重標準管路、濃度計管路和雙源瓶串聯管路；所述標準管路、雙稀釋管路、雙重標準管路、濃度計管路和雙源瓶串聯管路分別通過MO源出氣管與Run/Vent切換回路相連；所述氣源通過管道與Run/Vent切換回路相連；
所述標準管路包括源瓶部件，該源瓶部件的載氣進氣管上裝有質量流量控制器，該源瓶部件的MO源出氣管上裝有壓力控制器； 所述雙稀釋管路包括源瓶部件，該源瓶部件的載氣進氣管上裝有質量流量控制器，該源瓶部件的MO源出氣管分為兩支，一支通過壓力控制器與一干泵相連，另一支通過質量流量控制器與Run/Vent切換回路相連；所述雙稀釋管路的載氣進氣管通過質量流量控制器與雙稀釋管路的MO源出氣管相連；
所述雙重標準管路包括兩個源瓶部件，其中一個源瓶部件的載氣進氣管上裝有質量流量控制器，該源瓶部件的MO源出氣管上裝有壓力控制器；另一個源瓶部件的載氣進氣管上裝有質量流量控制器，該源瓶部件的MO源出氣管上裝有壓力控制器；所述濃度計管路包括源瓶部件，該源瓶部件的載氣進氣管上裝有質量流量控制器，該源瓶部件的MO源出氣管上串聯有濃度計和壓力控制器；所述雙源瓶串聯管路包括兩個串聯的源瓶部件，一個源瓶部件的MO源出氣管與另一個源瓶部件的載氣進氣管相連，一個源瓶部件的載氣進氣管上裝有質量流量控制器，另一個源瓶部件的MO源出氣管上串聯有濃度計和壓力控制器。進一步地，所述標準管路、雙稀釋管路、雙重標準管路、濃度計管路和雙源瓶串聯管路的源瓶部件包括源瓶本體，該源瓶本體的進氣端和出氣端上均裝有手動隔離閥。金屬有機源通常是易燃、易爆、毒性很大的物質，在更換源瓶時，源瓶進出口的管道內殘余的金屬源的泄露也是要完全禁止的。基于上述考慮，在每種MO源瓶的入口和出口之間都設計了專門的抽空管路。根據本發明的實施例，所述標準管路、雙稀釋管路、雙重標準管路、濃度計管路和雙源瓶串聯管路的載氣進氣管和MO源出氣管之間通過一排氣管道相連，該排氣管道上設有手動隔離閥；所述排氣管道與干泵相連；由此，便于在更換源瓶部件時整個系統安全。所述標準管路、雙稀釋管路、雙重標準管路、濃度計管路和雙源瓶串聯管路的載氣進氣管上質量流量控制器的進口和出口出均設置有氣動隔離閥。
所述標準管路、雙稀釋管路、雙重標準管路、濃度計管路和雙源瓶串聯管路的MO源出氣管上壓力控制器的入口處均裝有氣動隔離閥。所述標準管路、雙稀釋管路、雙重標準管路、濃度計管路和雙源瓶串聯管路的載氣進氣管和MO源出氣管通過氣動隔離閥相連。所述源瓶本體位于恒溫水浴槽內，其水浴槽的溫度控制精度可達±0. 050C以上，可保證源瓶內有穩定的蒸氣壓。根據本發明的實施例，所述標準管路的源瓶部件內裝有TEGa ;所述雙稀釋管路的源瓶部件內裝有TMAl ;所述雙重標準管路的源瓶部件內均裝有TMGa ;所述濃度計管路的源瓶部件內裝有Cp2Mg ;所所述雙重標準管路述雙源瓶串聯管路的源瓶部件內均裝有TMIn。所述標準管路是指對于一個MO源管路的最基礎的配置，其包括源瓶部件，與源瓶部件的載氣進氣管相連的質量流量控制器，與源瓶部件的MO源出氣管相連的壓力控制器。所述雙重標準管路是指具備兩組標準管路。反應室MO源注入摩爾流量的控制直接影響外延層薄膜生長的厚度和質量，它是MOCVD氣路控制系統中非常關鍵的一環。由此，本發明采用MO源供給標準管路，將不銹鋼源瓶放置在高控制精度的恒溫水浴槽中，通入高純的氫氣或者氮氣攜帶蒸發的金屬MO源到反應室，通過對載氣流量，恒溫槽的溫度，以及源瓶出口的壓力進行控制，實現對MO源注入摩爾流量的控制。MO源由鋼瓶到反應室的注入量由以下條件決定1. MO源載氣的氣體流量；2.在設定溫度下材料的蒸汽壓力；3.鼓泡瓶內的絕對壓力。表達式如下
Nio-F X Pmo/Vih X (Ι\λ_Ρμο)
其中Nmq為MO源摩爾流量(mol/min)，Pmo是MO源的蒸汽壓力，Pbub為鼓泡瓶內的絕對壓力，F 是載氣流量(sccm/min), Vm 等于 22414 (sccm/mol)。MO源標準管路實現對MO源如TMGa、TEGa的運送量的精確控制，主要由源瓶部件、質量流量控制器(MFC)，壓力控制器(PC)、氣動隔離閥和手動隔離閥組成，源瓶部件包括不銹鋼源瓶與手動隔離閥。氫氣或者氮氣作為載氣首先經過一個常閉氣動隔離閥，氣動隔離閥控制載氣總的通斷作用。該閥門在工藝生長過程中是不能動作的，并且保持常開狀態。隨后載氣通過一個質量流量控制器(MFC)對載氣的流量進行精確控制，質量流量控制器MFC的出口通過一個常閉氣動隔離閥與源瓶相連源瓶進出口有兩個手動隔離閥，源瓶安裝好進行檢漏測試后此閥就是常開的。源瓶的出口與一個常閉氣動隔離閥相連，用來控制MO源進入Run/Vent切換回路。所述的氣動隔離閥的出口與一個壓力控制器(PC)相連，PC可控制管路的壓力，通過系統中設定PC的入口壓力，實現源瓶內壓力的穩定。并且有PC的壓力保護，在干泵突然失效時可防止MO源的回流。另外在質量流量控制器MFC的出口與PC的入口之間直接通過一個氣動隔離閥相連，在設備沒有進行工藝生長時，載氣直接通過這個管路流走而不進入源瓶，前述的氣動隔離閥都是通過遠程控制系統控制。另外在源瓶的進出口之間直接有一個管路相連，管路上裝有兩個手動隔離閥，所述的手動隔離閥之間接有一個排氣管道直接通往干泵，并且排氣管道上留有一個檢漏口。在更換源瓶時，打開上述的兩個手動隔離閥，通過控制載氣進氣管路上的氣動隔離閥，可進行多次“抽空-回充氮氣”操作，防止劇毒金屬化合物外泄及管路被空氣玷污。在源瓶更換完畢后，在檢漏口接上氦質譜檢漏儀，可分段檢查管路的氣密性。、
對于注入反應室的摩爾流量特別小但是MO源的蒸氣壓又比較高的MO源，如TMA1,采用雙稀釋管路。雙稀釋管路除了標準管路的配置外，還有還加了一個質量流量控制器MFC，所述的質量流量控制器MFC入口與載氣主管路相連，出口與源瓶的出口相連，這樣對MO源可提供一個可控的稀釋作用。MO源被稀釋后一部分經過另一個質量流量控制器MFC進入Run/Vent切換回路，剩余部分經PC直接進入排氣管路。對于蒸氣壓特別小而且注入反應室的摩爾流量比較小的固態MO源，如Cp2Mg采用濃度計管路。濃度計管路除了標準管路的配置外，還有一個濃度計入口與源瓶出口的氣動隔離閥相連，出口與PC相連。對于蒸氣壓特別小但是注入反應室的摩爾流量比較大的固態MO源，如TMIn采用雙源瓶串聯管路。雙源瓶串聯管路基本與濃度計管路相同，只是增加了一個源瓶，兩個源瓶 串接起來放置在恒溫水浴槽中。另外兩源瓶通過一個手動隔離閥與排氣抽空管道相連，在更換源瓶時，打開此閥可對管路進行清洗抽空，保證管道內剩余的MO源都已經排除干凈。通常同一種金屬化合物只設置一條含有該化合物的MO源管路，當生長具有相鄰兩層雖然組成元素相同但組分不同的多層結構時，為了注入計量能夠快速變化，同一化合物設置雙重標準管路，即設置兩個相同化合物的MO源，如兩個TMGa源。與現有技術相比，本發明的有益效果是；通過針對性地采用不同的管路設計徹底解決了液態MO源極低濃度的需求，固態MO源高濃度的需求，“溝流現象”造成固態源輸出劑量不穩定，以及多層結構生長時鄰層同種MO源注入劑量快速變化的問題。實現了對每種金屬化合物MO源注入摩爾流量的精確控制，特別適合于UV-LED，UV-LD的GaN及其相關材料生長的MOCVD設備系統。下面結合附圖和實例對本發明進行進一步說明。
圖I為本發明的一種實施例的原理示意圖。
具體實施例方式一種用于MOCVD設備GaN外延MO源供給系統，如圖I所示，包括標準管路，雙稀釋管路，雙重標準管路，濃度計管路和雙源瓶串聯管路組成。所述標準管路由源瓶部件、手動隔離閥13、手動隔離閥14、氣動隔離閥15、氣動隔離閥16、氣動隔離閥17、氣動隔離閥110、質量流量控制器(MFC)18以及壓力控制器(PC)19組成。源瓶部件又包括不銹鋼源瓶與手動隔離閥11，手動隔離閥12，上述的兩個手動隔離閥11，12在工藝生長時是常開的，源瓶是放在恒溫水浴槽中。所述的標準管路中的載氣進氣管路，依次連接有氣動隔離閥110、質量流量控制器(MFC) 18和氣動隔離閥15。在質量流量控制器(MFC) 18的出口經過一個氣動隔離閥17直接與MO源的出氣管路相連。所述的氣動隔離閥17通常是關閉的，一旦開啟，載氣就直接進入Run/Vent切換回路而不通向源瓶。進行工藝生長時，打開氣動隔離閥110以及氣動隔離閥15，載氣經過控制氣體流量的質量流量控制器(MFC) 18，然后進入源瓶攜帶出MO源依次經過氣動隔離閥16和壓力控制器(PO 19。壓力控制器(PC) 19的出口與Run/Vent切換回路相連，通過壓力控制器(PC) 19控制源瓶的出口壓力，當開啟氣動隔離閥16，M0源就可進入Run/Vent切換回路。在源瓶進出口管路之間直接連接有一條管道，管道上裝有手動隔離閥13和手動隔離閥14，該兩個手動隔離閥13、14之間有一條排氣管路直接通向干泵2。在工藝生長時，上述的兩個手動隔離閥13、14是關閉的，只在更換源瓶時開啟，可將管路反復清洗、抽空。所述雙稀釋管路由源瓶部件、手動隔離閥23、手動隔離閥24、氣動隔離閥25、氣動隔離閥26、氣動隔離閥27、氣動隔離閥210、質量流量控制器(MFC) 28、壓力控制器(PC) 29以及質量流量控制器(MFC)211和質量流量控制器(MFC)212組成。源瓶部件又包括不銹鋼 源瓶與手動隔離閥21，手動隔離閥22。所述的雙稀釋管路在標準管路的基礎上增加了質量流量控制器(MFC)211和質量流量控制器(MFC)212。氣動隔離閥210的出口新增一條支路直接與MO源出氣管路相連，質量流量控制器MFC211就安裝在這條支路上。質量流量控制器MFC211作為一個稀釋質量流量控制器MFC將載氣再一次與攜帶出的MO源氣體混合。混合后的MO源經過一個質量流量控制器MFC212根據需要的工藝流量部分進入Run/Vent切換回路1，而多余的MO源則經過壓力控制器(PC) 29進入排氣管路。所述雙重標準管路由兩個標準管路并聯組成。共包括兩個源瓶部件、手動隔離閥33、手動隔尚閥34、氣動隔尚閥35、氣動隔尚閥36、氣動隔尚閥37、氣動隔尚閥310、質量流量控制器(MFC)38、壓力控制器(PC)39以及手動隔離閥43、手動隔離閥44、氣動隔離閥45、氣動隔離閥46、氣動隔離閥47、氣動隔離閥410、質量流量控制器(MFC)48、壓力控制器(PC)49。所述濃度計管路由源瓶部件、手動隔離閥53、手動隔離閥54、氣動隔離閥55、氣動隔離閥56、氣動隔離閥57、氣動隔離閥510、質量流量控制器(MFC)58以及壓力控制器(PC)59、濃度計511組成。源瓶部件又包括不銹鋼源瓶與手動隔離閥51，手動隔離閥52。所述的濃度計管路在標準管路的基礎上增加了一個濃度計511，濃度計511接在氣動隔離閥56與壓力控制器(PC) 59之間。打開氣動隔離閥56，M0源流過濃度計然后經過壓力控制器(PC) 59進入Run/Vent切換回路。所述的超聲波濃度計511可測量固態源輸出的濃度，再通過計算機調整質量流量控制器MFC58的流量值達到控制MO源量的目的。所述雙源瓶串聯管路由源瓶部件、手動隔離閥63、手動隔離閥64、手動隔離閥612、氣動隔離閥65、氣動隔離閥66、氣動隔離閥67、氣動隔離閥610、質量流量控制器(MFC)68、壓力控制器(PC)69以及濃度計611組成。源瓶部件又包括兩個不銹鋼源瓶與手動隔離閥61、手動隔離閥62、手動隔離閥63和手動隔離閥64。所述的雙源瓶串聯管路在濃度計管路的基礎上增加了一個源瓶部件。兩源瓶串聯，載氣從手動隔離閥61進入源瓶，攜帶MO源經手動隔離閥62出來然后經手動隔離閥613進入下一個源瓶，最后經手動隔離閥614出來。在兩源瓶串聯的管道上連接有一個手動隔離閥612直接與排氣管道相連，更換源瓶時，開啟此閥可將手動閥62與手動閥613之間的管路中的MO源清洗干凈。上述實施例闡明的內容應當理解為這些實施例僅用于更清楚地說明本發明，而不用于限制本發明的范圍，在閱讀了本發明之后，本領域技術人員對本發明的各種等價形式的修改均落于本申請所附權利要求所限定的范圍。
權利要求
1.一種用于MOCVD設備GaN外延MO源供給系統，其特征是，包括分別通過載氣進氣管與氣源(3)相連的標準管路、雙稀釋管路、雙重標準管路、濃度計管路和雙源瓶串聯管路；所述標準管路、雙稀釋管路、雙重標準管路、濃度計管路和雙源瓶串聯管路分別通過MO源出氣管與Run/Vent切換回路(I)相連；所述氣源通過管道與Run/Vent切換回路(I)相連； 所述標準管路包括源瓶部件，該源瓶部件的載氣進氣管上裝有質量流量控制器(18)，該源瓶部件的MO源出氣管上裝有壓力控制器(19)； 所述雙稀釋管路包括源瓶部件，該源瓶部件的載氣進氣管上裝有質量流量控制器(28)，該源瓶部件的MO源出氣管分為兩支，一支通過壓力控制器(29)與一干泵(2)相連，另一支通過質量流量控制器(212)與Run/Vent切換回路(I)相連；所述雙稀釋管路的載氣進氣管通過質量流量控制器(211)與雙稀釋管路的MO源出氣管相連； 所述雙重標準管路包括兩個源瓶部件，其中一個源瓶部件的載氣進氣管上裝有質量流量控制器(38)，該源瓶部件的MO源出氣管上裝有壓力控制器(39);另一個源瓶部件的載氣 進氣管上裝有質量流量控制器(48)，該源瓶部件的MO源出氣管上裝有壓力控制器(49)； 所述濃度計管路包括源瓶部件，該源瓶部件的載氣進氣管上裝有質量流量控制器(58),該源瓶部件的MO源出氣管上串聯有濃度計(511)和壓力控制器(59); 所述雙源瓶串聯管路包括兩個串聯的源瓶部件，一個源瓶部件的MO源出氣管與另一個源瓶部件的載氣進氣管相連，一個源瓶部件的載氣進氣管上裝有質量流量控制器(68)，另一個源瓶部件的MO源出氣管上串聯有濃度計(611)和壓力控制器(69)。
2.根據權利要求I所述的用于MOCVD設備GaN外延MO源供給系統，其特征是，所述標準管路、雙稀釋管路、雙重標準管路、濃度計管路和雙源瓶串聯管路的源瓶部件包括源瓶本體，該源瓶本體的進氣端和出氣端上均裝有手動隔離閥。
3.根據權利要求I所述的用于MOCVD設備GaN外延MO源供給系統，其特征是，所述標準管路、雙稀釋管路、雙重標準管路、濃度計管路和雙源瓶串聯管路的載氣進氣管和MO源出氣管之間通過一排氣管道相連，該排氣管道上設有手動隔離閥；所述排氣管道與干泵(2)相連。
4.根據權利要求I所述的用于MOCVD設備GaN外延MO源供給系統，其特征是，所述標準管路、雙稀釋管路、雙重標準管路、濃度計管路和雙源瓶串聯管路的載氣進氣管上質量流量控制器(18，28，38，48，58，68)的進口和出口出均設置有氣動隔離閥(15，25, 35, 45, 55, 65)。
5.根據權利要求I所述的用于MOCVD設備GaN外延MO源供給系統，其特征是，所述標準管路、雙稀釋管路、雙重標準管路、濃度計管路和雙源瓶串聯管路的MO源出氣管上壓力控制器(19，29，39，49，59，69 )的入口處均裝有氣動隔離閥(16，26，36，46，56，66 )。
6.根據權利要求I所述的用于MOCVD設備GaN外延MO源供給系統，其特征是，所述標準 管路、雙稀釋管路、雙重標準管路、濃度計管路和雙源瓶串聯管路的載氣進氣管和MO源出氣管通過氣動隔離閥(17，27，37，47，57，67)相連。
7.根據權利要求2所述的用于MOCVD設備GaN外延MO源供給系統，其特征是，所述源瓶本體位于恒溫水浴槽內。
8.根據權利要求2所述的用于MOCVD設備GaN外延MO源供給系統，其特征是，所述標準管路的源瓶部件內裝有TEGa ;所述雙稀釋管路的源瓶部件內裝有TMAl ;所述雙重標準管路的源瓶部件內均裝有TMGa ;所述濃度計管路的源瓶部件內裝有Cp2Mg ;所述雙源瓶串聯 管路的源瓶部件內均裝有TMIn。
全文摘要
本發明公開了一種用于MOCVD設備GaN外延MO源供給系統。所述供給系統包括分別通過載氣進氣管與氣源相連的標準管路、雙稀釋管路、雙重標準管路、濃度計管路和雙源瓶串聯管路；所述標準管路、雙稀釋管路、雙重標準管路、濃度計管路和雙源瓶串聯管路分別通過MO源出氣管與Run/Vent切換回路相連；所述氣源通過管道與Run/Vent切換回路相連。以上述的標準管路為基礎，針對每種MO源工藝需求摩爾流量以及蒸汽壓的不同采用了不同的管路設計，實現了對每種MO源注入摩爾流量的精確控制。本發明特別適合于UV-LED,UV-LD的GaN及其相關材料生長的MOCVD設備系統。
文檔編號C30B29/38GK102732956SQ201210200710
公開日2012年10月17日 申請日期2012年6月18日 優先權日2012年6月18日
發明者劉欣, 李克, 林伯奇, 羅才旺, 賈京英, 陳峰武, 陳特超, 魏唯 申請人:中國電子科技集團公司第四十八研究所