一種Y₂Si₂O₇晶須的制備方法

專利名稱：一種Y₂Si₂O₇ 晶須的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種形貌可控的Y2Si2O7材料的制備方法，具體涉及一種Y2Si2O7晶須的制備方法。
背景技術：
Y2Si2O7又稱焦硅酸釔，屬于單斜PZ1Ai空間群結構，在空間上形成由[YO6]八面體頂點連接成二維網狀結構，網狀結構層與層間空隙由分離的[Si207]6_雙四面體填充[Julien Parmentier, Philippe Bodart R. Phase transformations in Gel-derived andmixed-powder-derived yttrium disilicate, Y2Si2O7 by X-ray diffraction and 29SiMASNMR[J]. Journal of Solid State Chemistry, 2000，149:16220.]。焦硅酸釔(Y2Si2O7)自身具備的結構特點及一系列優異的物理化學性能，使其被廣泛應用于電、磁、及光學領域。已有文獻[⑶Wilk, RM ffallance, JM Anthony. Hafniumand zirconium silicates for advanced gate dielectrics[J]. Journal of AppliedPhysics, 2000,87(1):484.]的報道中指出了焦硅酸釔(Y2Si2O7)是一種高介電常數的材料° 日本學者N Taghavinia[Nelson Pan IK. Optimization of materials and processeson co—cured composite honey comb panels.International Sanple TechnicalConference, 1997:97.]等對制備的Eu3+:Y2Si2O7薄膜材料分析表征及性能測試后表明，該材料在紫外激發下具有較好的亮度值及色飽和度。微電子、半導體領域的發展要求材料在保持高電容的前提下，同時具有很高的介電常數和較低的隧穿電流，這就要求進一步減小晶體管尺寸，傳統SiO2材料尺寸減小的同時，材料本身因受到量子尺寸效應而失去介電性。研究表明[M Copel1E Cartier, VNarayanan,et al.Characterization of silicate/Si (001)interfaces[J]. AppliedPhysics Letters, 2002，81 (22): 4227-4229.]，焦硅酸釔(Y2Si2O7)材料有望克服以上缺點而取代SiO2成為新型電子、光學和耐高溫結構材料，從而使具備優異性能小尺寸焦硅酸釔(Y2Si2O7)材料的制備引起了研究人員的廣泛關注。目前，有關焦硅酸釔(Y2Si2O7)的制備方法主要有如下幾種溶膠-凝膠法、微波水熱合成法、聲化學合成法、激光脈沖沉積技術、燃燒法等。這些制備方法都具有其獨特的優點，但不足之處大多在于制備工藝復雜、反應周期長、反應條件要求較苛刻、需后期晶化處理等，且大多是關于Y2Si2O7粉體制備的報道，未見對Y2Si2O7晶須制備的報道。

發明內容
本發明的目的在于提供一種采用溶劑熱法制備出形貌可控、高純且粒度較為均一的焦硅酸釔(Y2Si2O7)晶須。為達到上述目的，本發明采用的技術方案是I)取分析純的 Y(NO)3 6H20、Na2SiO3 9H20，按照 Y(NO) 3 6H20:Na2SiO3 9H20=1 (0. 6 I. 2)的摩爾比溶于無水乙醇中，配制成Y3+濃度為0. 2 0. 5mol/L的溶液，用NaOH溶液調節其pH=4 7，得到的溶液A ；2)向溶液A中按Y3+:檸檬酸油酸=1:(廣I. 5) : (0.廣0. 5)的摩爾比加入分析純的檸檬酸和油酸作為模板劑，在室溫下超聲震蕩3 5h，超聲功率為30(T500W，混合均勻，得到的溶液B ;3)將溶液B置于聚四氟乙烯內襯的水熱釜中，控制填充比為50飛6%，然后將反應釜放入恒溫反應器中，在22(T260°C反應24 48h ；4)待反應體系自然冷卻至室溫，離心分離，先后用蒸餾水及無水乙醇各自洗滌:T5次，最后在5(T80°C的電熱鼓風干燥箱中干燥得到Y2Si2O7晶須。所述步驟I) NaOH溶液的濃度為3mol/L。與傳統方法相比，溶劑熱合成法制備的焦硅酸釔(Y2Si2O7)具有高純、超細、粒徑分布窄、顆粒團聚程度輕、晶體發育完整、工藝相對簡單、形貌及尺寸可控、工藝簡單高效、成本較低、制備溫度低且不需要后期晶化處理，一定程度上避免了后期熱處理過程中可能導致的晶粒長大，粗化或卷曲等缺陷等優點。本發明采用溶劑熱發在低溫條件下制備出了形貌可控的高純焦硅酸釔(Y2Si2O7)晶須。


圖I為本發明在水熱溫度220°C下所制備正硅酸釔(Y2Si2O7)晶須的掃描電鏡(SEM)照片。
具體實施例方式下面結合附圖及實施例對本發明作進一步詳細說明。實施例I :I)取分析純的 Y(NO)3 6H20、Na2SiO3 9H20，按照 Y(NO) 3 6H20:Na2SiO3 9H20=1
0.6的摩爾比溶于無水乙醇中，配制成Y3+濃度為0. 2mol/L的溶液，用濃度為3mol/L的NaOH溶液調節其pH=4，得到的溶液A ；2)向溶液A中按Y3+ :梓檬酸油酸=1 1 0. I的摩爾比加入分析純的檸檬酸和油酸作為模板劑，在室溫下超聲震蕩3h，超聲功率為300W，混合均勻，得到的溶液B ;3)將溶液B置于聚四氟乙烯內襯的水熱釜中，控制填充比為50%，然后將反應釜放入恒溫反應器中，在260°C反應24h ；4)待反應體系自然冷卻至室溫，離心分離，先后用蒸餾水及無水乙醇各自洗滌3次，最后在50°C的電熱鼓風干燥箱中干燥得到Y2Si2O7晶須。實施例2:I)取分析純的 Y(NO)3 6H20、Na2SiO3 9H20，按照 Y(NO) 3 6H20:Na2SiO3 9H20=1
1.2的摩爾比溶于無水乙醇中，配制成Y3+濃度為0. 5mol/L的溶液，用濃度為3mol/L的NaOH溶液調節其pH=7，得到的溶液A ；
2)向溶液A中按Y3+ :梓檬酸油酸=1 :1. 5 :0. 5的摩爾比加入分析純的檸檬酸和油酸作為模板劑，在室溫下超聲震蕩5h，超聲功率為500W，混合均勻，得到的溶液B ;3)將溶液B置于聚四氟乙烯內襯的水熱釜中，控制填充比為66%，然后將反應釜放入恒溫反應器中，在220°C反應48h ；
4)待反應體系自然冷卻至室溫，離心分離，先后用蒸餾水及無水乙醇各自洗滌5次，最后在80°C的電熱鼓風干燥箱中干燥得到Y2Si2O7晶須。由圖I可以看出通過實施例2中描述的方法，可以得到的Y4Si3Ol2晶須，其特征為晶須直徑約為l(T30nm，晶須長度約為30(T500nm，晶須表面光滑，晶須粒度均一。實施例3 I)取分析純的 Y(NO)3 6H20、Na2SiO3 9H20，按照 Y(NO) 3 6H20:Na2SiO3 9H20=1 0. 9的摩爾比溶于無水乙醇中，配制成Y3+濃度為0. 35mol/L的溶液，用濃度為3mol/L的NaOH溶液調節其pH=5. 5，得到的溶液A ；2)向溶液A中按Y3+ :梓檬酸油酸=1 :1. 25 :0. 3的摩爾比加入分析純的檸檬酸和油酸作為模板劑，在室溫下超聲震蕩4h，超聲功率為400W，混合均勻，得到的溶液B ； 3)將溶液B置于聚四氟乙烯內襯的水熱釜中，控制填充比為58%，然后將反應釜放入恒溫反應器中，在240°C反應36h ；4)待反應體系自然冷卻至室溫，離心分離，先后用蒸餾水及無水乙醇各自洗滌4次，最后在65°C的電熱鼓風干燥箱中干燥得到Y2Si2O7晶須。由于傳統SiO2材料尺寸減小的同時，材料本身因受到量子尺寸效應而失去介電性，本發明制備的焦硅酸釔(Y2Si2O7)晶須能克服以上缺點而取代SiO2成為新型電子、光學和耐高溫結構材料，在電子工業領域、光學材料領域及高溫結構材料領域具有廣闊的潛在應用前景。而且本發明實現了形貌可控，可在低溫條件下重復制備出高純且粒度分布均勻的焦硅酸釔(Y2Si2O7)晶須。本發明公開的Y4Si3O12晶須的制備方法工藝控制簡單，成本較低，制備溫度低且不需要后期晶化處理，一定程度上避免了后期熱處理過程中可能導致的晶粒長大、粗化或卷曲等缺陷。
權利要求
1.ー種Y2Si2O7晶須的制備方法，其特征在于1)取分析純的Y (NO) 3 6H20、Na2SiO3 9H20,按照 Y(NO)3 6H20: Na2SiO3 9H20=1 (0. 6 I. 2)的摩爾比溶于無水こ醇中，配制成Y3+濃度為0. 2 0. 5mol/L的溶液，用NaOH溶液調節其pH=4 7，得到的溶液A ； 2)向溶液A中按Y3+:檸檬酸:油酸=I: (f I. 5) : (0. I 0. 5)的摩爾比加入分析純的檸檬酸和油酸作為模板劑，在室溫下超聲震蕩3 5h，超聲功率為30(T500W，混合均勻，得到的溶液B ; 3)將溶液B置于聚四氟こ烯內襯的水熱釜中，控制填充比為50飛6%，然后將反應釜放入恒溫反應器中，在220 260で反應24 48h ； 4)待反應體系自然冷卻至室溫，離心分離，先后用蒸餾水及無水こ醇各自洗滌3飛次，最后在5(T80°C的電熱鼓風干燥箱中干燥得到Y2Si2O7晶須。
2.根據權利要求I所述的Y2Si2O7晶須的制備方法，其特征在于所述步驟I)NaOH溶液的濃度為3mol/L。
全文摘要
一種Y2Si2O7晶須的制備方法，將Y(NO)3·6H2O和Na2SiO3·9H2O溶于無水乙醇中得到溶液A；向溶液A中加入分析純的檸檬酸和油酸，在室溫下超聲振蕩得到溶液B；將溶液B置于聚四氟乙烯內襯的水熱釜中恒溫反應后離心分離，先后用蒸餾水及無水乙醇洗滌，最后干燥得到Y2Si2O7晶須。與傳統方法相比，溶劑熱合成法制備的焦硅酸釔(Y2Si2O7)具有高純、超細、粒徑分布窄、顆粒團聚程度輕、晶體發育完整、工藝相對簡單、形貌及尺寸可控、工藝簡單高效、成本較低、制備溫度低且不需要后期晶化處理，一定程度上避免了后期熱處理過程中可能導致的晶粒長大，粗化或卷曲等缺陷等優點。本發明采用溶劑熱發在低溫條件下制備出了形貌可控的高純焦硅酸釔(Y2Si2O7)晶須。
文檔編號C30B29/34GK102660766SQ201210139468
公開日2012年9月12日 申請日期2012年5月8日 優先權日2012年5月8日
發明者曹麗云, 楊柳青, 王雅琴, 黃劍鋒 申請人:陜西科技大學