專利名稱：一種單晶隨爐等溫退火方法及工裝的制作方法
技術領域：
本發明屬于單晶制備技術領域，特別是涉及一種物理氣相傳輸法單晶生長結束后的退火方法及工裝。
背景技術：
物理氣相傳輸法單晶生長時，要求有一定的溫度梯度作為結晶驅動力，但是生長結束之后降溫退火時，如果還是保持上述溫度梯度，就容易在單晶內部產生熱應力，嚴重時會導致單晶出現裂紋。另外，即使得到的單晶沒有宏觀應力開裂，另行退火也會增加成本。
發明內容
本發明目的在于避免上述物理氣相傳輸法單晶生長結束之后降溫退火導致單晶內部的熱應力并影響單晶品質的問題，提供了一種簡化退火工藝及工裝，可以大大減少單晶熱應力、降低單晶出現裂紋的風險。為了解決上述技術問題，本發明提供了如下的技術方案
一種單晶隨爐等溫退火方法，在物理氣相傳輸法單晶生長結束之后，將坩堝頂部的散熱通道上加蓋保溫塞，同時降低加熱功率約10-70%，然后保溫1-48小時即達到退火起始溫度；最后采用等溫隨爐退火方法降到室溫，即得到熱應力小的單晶。所述單晶為碳化硅、氮化鋁或其他性質類似的單晶。一種單晶隨爐等溫退火工裝，包括坩堝，所述坩堝頂部設散熱通道，在所述散熱通道上方設置一保溫塞，所述保溫塞或坩堝上下移動。進一步地，所述單晶為碳化硅、氮化鋁或其他性質類似的單晶。在物理氣相傳輸法單晶生長之時，保溫塞與散熱通道的距離為10mm-400mm。物理氣相傳輸法單晶生長開始之前，先將保溫塞與散熱通道上下分開 10mm-400mm,以利于籽晶散熱，使單晶生長時有溫度梯度。生長結束之后需退火時，降低下保溫塞(或上升坩堝)，以蓋緊散熱通道，并同時適當降低加熱功率，以免所長成的單晶因溫度過高而被升華；然后保溫一段時間，使單晶整體均勻地達到退火起始溫度，利用單晶在高溫下的范性形變來消除生長時的熱應力；最后采用等溫隨爐退火的方法降到室溫，得到沒有(或具有很小)熱應力的單晶。與帶著溫度梯度降溫、另行退火的現有技術相比，本發明不但可以大大減少單晶熱應力、降低單晶出現裂紋的風險，而且單晶生長之后隨爐退火完畢即可直接進行加工，從而簡化了工藝、降低了成本。
附圖用來提供對本發明的進一步理解，并且構成說明書的一部分，與本發明的實施例一起用于解釋本發明，并不構成對本發明的限制。在附圖中
圖I是本發明單晶隨爐等溫退火工裝的結構示意圖。
具體實施例方式以下結合附圖對本發明的優選實施例進行說明，應當理解，此處所描述的優選實施例僅用于說明和解釋本發明，并不用于限定本發明。物理氣相傳輸法生長單晶的工裝，包括圖I所示的保溫筒I、坩堝2和散熱通道5， 坩堝2中放置原料3和籽晶4。實施例I :
在用物理氣相傳輸法生長碳化硅單晶之前，預先將保溫塞6與散熱通道5分開約400mm 的距離，使單晶生長時有溫度梯度。生長結束之后，通過保溫塞6上端的拉桿7降下上述保溫塞6約400mm、蓋緊籽晶上部的散熱通道，并同時降低70%的加熱功率，以免所長成的單晶因溫度過高而被升華，然后保溫I小時，即可使單晶整體均勻地達到退火起始溫度，最后采用等溫隨爐退火的方法，在24小時內降到室溫，得到沒有熱應力的碳化硅單晶。而同樣條件下生長的碳化硅單晶，如果不降下保溫塞、而是帶著溫度梯度退火，得到的單晶則因為熱應力太大而開裂。實施例2:
在用物理氣相傳輸法生長氮化鋁單晶之前，預先將保溫塞6與散熱通道5分開約IOmm 的距離，使單晶生長時有溫度梯度。生長結束之后，通過保溫筒I底部的拉桿8上升坩堝2 約10mm、蓋緊籽晶上部的散熱通道，并同時降低10%的加熱功率，以免所長成的單晶因溫度過高而被升華，然后保溫48小時，即可使單晶整體均勻地達到退火起始溫度，最后采用等溫隨爐退火的方法，在24小時內降到室溫，得到熱應力很小的氮化鋁單晶。而同樣條件下生長的氮化鋁單晶，如果不采用上述等溫隨爐退火、而是帶著溫度梯度退火，得到的單晶則因為熱應力太大而開裂。最后應說明的是以上所述僅為本發明的優選實施例而已，并不用于限制本發明， 盡管參照前述實施例對本發明進行了詳細的說明，對于本領域的技術人員來說，其依然可以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改，或者對其中部分技術特征進行等同替換。 凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
權利要求
1.一種單晶隨爐等溫退火方法，其特征在于在物理氣相傳輸法單晶生長結束之后， 將坩堝頂部的散熱通道上加蓋保溫塞，同時降低加熱功率10-70%，然后保溫1-48小時；最后采用等溫隨爐退火方法降到室溫，即得到熱應力小的單晶。
2.根據權利要求I所述的單晶隨爐等溫退火方法，其特征在于所述單晶為碳化硅、氮化鋁。
3.一種單晶隨爐等溫退火工裝，其特征在于包括坩堝，所述坩堝頂部設散熱通道，在所述散熱通道上方設置一保溫塞，所述保溫塞或坩堝可上下移動。
4.根據權利要求3所述的單晶隨爐等溫退火工裝，其特征在于所述單晶為碳化硅、氮化鋁。
5.根據權利要求3所述的單晶隨爐等溫退火工裝，其特征在于在物理氣相傳輸法單晶生長之時，保溫塞與散熱通道的距離為10mm-400mm。
全文摘要
一種單晶隨爐等溫退火方法及工裝，屬于單晶制備技術領域，特別是涉及一種物理氣相傳輸法單晶生長結束后的退火方法及工裝。在物理氣相傳輸法單晶生長結束之后,將坩堝頂部的散熱通道上加蓋保溫塞，同時降低加熱功率約10-70%，然后保溫1-48小時；最后采用等溫隨爐退火方法降到室溫，即得到熱應力小的單晶。此單晶隨爐等溫退火工裝包括坩堝，所述坩堝頂部設散熱通道，在所述散熱通道上方設置一保溫塞，所述保溫塞或坩堝可上下移動。與帶著溫度梯度降溫、另行退火的現有技術相比，本發明不但可以大大減少單晶熱應力、降低單晶出現裂紋的風險，而且單晶生長之后隨爐退火完畢即可直接進行加工，從而簡化了工藝、降低了成本。
文檔編號C30B23/00GK102605421SQ20121009428
公開日2012年7月25日 申請日期2012年4月1日 優先權日2012年4月1日
發明者何麗娟, 倪代秦, 吳星, 李晉, 楊巍, 王雷, 趙巖, 馬曉亮 申請人:北京華進創威電子有限公司