專利名稱：一種物理氣相沉積法生長大尺寸碳化硅單晶的石墨坩堝及其應用的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種物理氣相沉積法生長大尺寸碳化硅單晶的石墨坩堝及其應用，屬于單晶生長技術領域。
背景技術：
碳化硅(SiC)單晶材料是第三代寬帶隙半導體材料的代表，具有寬禁帶、高熱導率、高電子飽和遷移速率、高擊穿電場等性質，與以硅為代表的第一代半導體材料和以GaAs 為代表的第二代半導體材料相比，有著明顯的優越性，被認為是制造光電子器件、高頻大功率器件和高溫電子器件等理想的半導體材料。在白光照明、光存儲、屏幕顯示、航天航空、高溫輻射環境、石油勘探、自動化、雷達與通信、汽車電子化以及電力電子等方面有廣泛應用。碳化硅單晶材料的生長比較困難，根據理論分析，若從化學計量比熔體中采用提拉法生長SiC單晶，條件十分苛刻，因為SiC同成分共熔點只有在溫度> 3200°C、壓力超過 105atm(latm約為105pa)條件下才有可能，因此難以實現。目前普遍采用物理氣相沉積法 (也叫升華法或改進的Lely法)，這種生長方法是由前蘇聯科學家Tairov和Tsvetkov于 1978年在Lely法的基礎上提出的，其優點在于采用SiC籽晶控制所生長晶體的構型，克服了 Lely法自發成核生長的缺點，可得到單一構型的SiC單晶；可生長大尺寸的碳化硅單晶；生長壓力在一個大氣壓(Iatm)以內，生長溫度在2000°C-250(TC之間，遠低于熔體生長所需的壓力和溫度。目前碳化硅單晶生長的主要采用物理氣相沉積法。物理氣相沉積法一般采用中頻感應加熱方式，坩堝采用石墨材料，在真空下或惰性氣體氣氛保護下進行單晶生長。碳化硅單晶生長要求條件非常苛刻，需要穩定的溫場和氣體組分環境，但是由于碳化硅原料分解過程中碳會以固體顆粒的形式留在坩堝內，使坩堝內溫場不斷變化，因此坩堝的設計對于碳化硅單晶生長尤其重要。
發明內容
針對現有技術的不足，本發明提供一種物理氣相沉積法生長大尺寸碳化硅單晶的石墨坩堝，該坩堝不但避免了碳化硅原料碳化對晶體生長所造成的影響，而且提高了晶體生長的穩定性和成功率。本發明還提供一種利用上述石墨坩堝生產碳化硅單晶的方法。本發明的技術方案如下一種物理氣相沉積法生長大尺寸碳化硅單晶的石墨坩堝，包括收容碳化硅原料的坩堝桶和上蓋，在所述坩堝桶的內壁上部和上蓋的外壁上設置有相互旋合的螺紋，所述上蓋和坩堝桶通過所述的螺紋連接；在所述的坩堝桶內壁上設置有放置多孔石墨板的定位塊；在定位塊上放置有多孔石墨板，所述多孔石墨板的外徑與坩堝桶的內徑相適應。所述坩堝桶和上蓋的材質為高密度石墨，所述高密度石墨的密度為1.2-2. Og/
所述多孔石墨板的材質為低密度多孔石墨，所述低密度多孔石墨的密度為 0. 4-1. Og/cm3。所述的定位塊沿坩堝桶的內壁一周設置，呈圓環狀。所述的定位塊包括沿坩堝桶的內壁一周設置的多個凸起擋塊。優選的，所述高密度石墨的密度為1. 4-1. 8g/cm3。優選的，所述低密度多孔石墨的密度范圍為0. 6-0. 8g/cm3。所述多孔石墨板的厚度為2_15mm ；多孔石墨板的氣孔率為40% -70%。優選的，所述坩堝桶的內徑為80-180mm ；所述坩堝桶的高度為80-300mm ；優選的，所述坩堝桶的內徑為181-270mm ；所述坩堝桶的高度為200_500mm。本發明的石墨坩堝用于物理氣相沉積法制備大尺寸碳化硅單晶。特別是直徑在2 英寸以上的碳化硅單晶。為高溫半導體材料的研發和應用提供了重要的晶體材料基礎。所述物理氣相沉積法制備碳化硅單晶的工藝按現有技術。一種利用上述石墨坩堝生產碳化硅單晶的方法，包括向坩堝桶內加入碳化硅原料，所述碳化硅原料的上表面與所述多孔石墨板下表面之間的距離范圍為5-20mm ；在上蓋底面設置籽晶底座和籽晶，將上蓋通過螺紋與坩堝桶連接蓋好，利用物理氣相沉積法制備碳化硅單晶。所述籽晶底座通過碳膠粘接在坩堝上蓋底面上，在籽晶底座上設置籽晶。本發明的技術特點及優良效果1、本發明特別設置了多孔石墨板，多孔石墨板為單晶生長界面提供穩定的輻射環境，使得生長中的單晶界面不受原料不斷碳化的影響，提高了晶體生長的穩定性和成功率。 2、本發明的多孔石墨板的材質為低密度多孔石墨，不對氣氛的通過形成阻礙。根據文獻報道(Drowart, G.D.Maria, Μ. G. Inghram. Thermodynamic study of SiC utilizing a mass spectrometer [J], The Journal of Chemical Physics，1958，29 :1015-1021.)，碳化硅粉料在溫度大于1800°C時發生分解-升華反應，其中Si (g)、SiC2 (g)和Si2C (g)為主要氣相組分，氣相分子可以自由通過低密度多孔石墨中的空隙，由于生長條件控制在近平衡狀態下， 生長腔內溫度場比較均勻，這些組分的總Si/C不會偏離平衡態太遠，因此氣相組分對多孔石墨的腐蝕作用也很小，因此所述低密度多孔石墨不會對氣氛的通過形成阻礙。3、利用本發明的石墨坩堝按現有物理氣相沉積法制備生長碳化硅單晶時，所得產品晶型穩定率比利用常規坩堝的晶型穩定率提高40%以上，數值模擬生長界面的溫度梯度和單晶界面凸率明顯降低，溫場均勻。可顯著提高碳化硅單晶生長的穩定性和成功率，降低了生產成本。本發明的石墨坩堝有利于大尺寸碳化硅單晶的工業化生產。4、本發明的石墨坩堝形狀規整，加工容易。
圖1是本發明的結構示意圖；圖2是現有常規石墨坩堝；其中1、坩堝桶，2、上蓋，3、籽晶底座，4、籽晶，5、碳化硅原料，6、定位塊，7、多孔石墨板。
具體實施例方式下面結合說明書附圖和實施例對本發明做詳細的說明，但不限于此。實施例1、如圖1所示。一種物理氣相沉積法生長大尺寸碳化硅單晶的石墨坩堝，包括收容碳化硅原料的坩堝桶1和上蓋2，在所述坩堝桶1的內壁上部和上蓋2的外壁上設置有相互旋合的螺紋，所述上蓋2和坩堝桶1通過螺紋連接；在所述的坩堝桶1內壁上設置有放置多孔石墨板的定位塊6，所述的定位塊6沿坩堝桶的內壁一周設置，呈圓環狀；在定位塊 6上放置有多孔石墨板7，所述多孔石墨板7的外徑與坩堝桶1的內徑應適應；所述坩堝桶 1和上蓋2的材質為高密度石墨，所述高密度石墨的密度為1.6g/cm3。所述多孔石墨板7 的材質為低密度多孔石墨，所述低密度多孔石墨的密度為0. 6g/cm3，多孔石墨板的氣孔率為40% ；所述多孔石墨板的厚度為7mm。所述坩堝桶的內徑為IOOmm ；所述坩堝桶的高度為 200mm。實施例2、一種利用實施例1所述石墨坩堝生產碳化硅單晶的方法，包括向坩堝桶1內加入碳化硅原料，所述碳化硅原料的上表面與所述多孔石墨板7下表面之間的距離為IOmm ；在上蓋下表面設置籽晶底座和籽晶，將上蓋通過螺紋與坩堝桶連接蓋好，利用物理氣相沉積法制備碳化硅單晶。所述物理氣相沉積法制備碳化硅單晶是現有技術。利用實施例1所述石墨坩堝和實施例2所述的方法生長50爐3英寸4H_SiC單晶。 結果列于表1中。實施例3、如實施例1所述的石墨坩堝，其不同點在于所述的定位塊6包括沿坩堝桶的內壁一周設置的多個凸起擋塊；所述高密度石墨的密度為1. 7g/cm3。所述低密度多孔石墨的密度為0. 5g/cm3，多孔石墨板的氣孔率范圍為 60% ；所述多孔石墨板的厚度為15mm。所述坩堝桶的內徑為200mm ；所述坩堝桶的高度為 450mmo實施例4、—種利用實施例3所述石墨坩堝生產6英寸4H_SiC單晶的方法，包括向坩堝桶 1內加入碳化硅原料，所述碳化硅原料的上表面與所述多孔石墨板7下表面之間的距離為 15mm;在上蓋下表面設置籽晶底座和籽晶，將上蓋通過螺紋與坩堝桶連接蓋好，利用物理氣相沉積法制備碳化硅單晶。本實施例所述的方法生長50爐6英寸4H-SiC單晶，晶型穩定率約為79%，數值模擬生長界面的溫度梯度2. 6°C /cm，碳化硅單晶的界面凸率5-12mm，溫場均勻。對比例、選用現有常規石墨坩堝生產50爐3英寸4H_SiC單晶做為實施例1、2的對比例。如圖2所示，所述常規石墨坩堝的外形尺寸、材質與本發明實施例1、2所述的石墨坩堝完全相同，在同樣的生長條件下生長50爐3英寸4H-SiC單晶。結果列于表1。表1 實施例1、2和對比例1所生產3英寸4H_SiC的參數對比
權利要求
1.一種物理氣相沉積法生長大尺寸碳化硅單晶的石墨坩堝，包括收容碳化硅原料的坩堝桶和上蓋，在所述坩堝桶的內壁上部和上蓋的外壁上設置有相互旋合的螺紋，所述上蓋和坩堝桶通過所述的螺紋連接；其特征在于，在所述的坩堝桶內壁上設置有放置多孔石墨板的定位塊；在定位塊上放置有多孔石墨板，所述多孔石墨板的外徑與坩堝桶的內徑相適應。
2.根據權利要求1所述的一種物理氣相沉積法生長大尺寸碳化硅單晶的石墨坩堝， 其特征在于，所述坩堝桶和上蓋的材質為高密度石墨，所述高密度石墨的密度為1. 2-2. Og/ cm3，優選的，所述高密度石墨的密度為1. 4-1. 8g/cm3。
3.根據權利要求1所述的一種物理氣相沉積法生長大尺寸碳化硅單晶的石墨坩堝， 其特征在于，所述多孔石墨板的材質為低密度多孔石墨，所述低密度多孔石墨的密度為 0. 4-1. Og/cm3，優選的，所述低密度多孔石墨的密度范圍為0. 6-0. 8g/cm3。
4.根據權利要求1所述的一種物理氣相沉積法生長大尺寸碳化硅單晶的石墨坩堝，其特征在于，所述的定位塊沿坩堝桶的內壁一周設置，呈圓環狀。
5.根據權利要求1所述的一種物理氣相沉積法生長大尺寸碳化硅單晶的石墨坩堝，其特征在于，所述的定位塊包括沿坩堝桶的內壁一周設置的多個凸起擋塊。
6.根據權利要求1所述的一種物理氣相沉積法生長大尺寸碳化硅單晶的石墨坩堝，其特征在于，所述多孔石墨板的厚度為2-15mm ；多孔石墨板的氣孔率為40% -70%。
7.根據權利要求1所述的一種物理氣相沉積法生長大尺寸碳化硅單晶的石墨坩堝，其特征在于，所述坩堝桶的內徑為80-180mm ；所述坩堝桶的高度為80_300mm ；
8.根據權利要求1所述的一種物理氣相沉積法生長大尺寸碳化硅單晶的石墨坩堝，其特征在于，所述坩堝桶的內徑為181-270mm ；所述坩堝桶的高度為200_500mm。
9.一種利用如權利要求1所述石墨坩堝生產碳化硅單晶的方法，其特征在于，包括向坩堝桶內加入碳化硅原料，所述碳化硅原料的上表面與所述多孔石墨板下表面之間的距離范圍為5-20mm ；在上蓋底面設置籽晶底座和籽晶，將上蓋通過螺紋與坩堝桶連接蓋好，利用物理氣相沉積法制備碳化硅單晶。
全文摘要
本發明涉及一種物理氣相沉積法生長大尺寸碳化硅單晶的石墨坩堝，包括收容碳化硅原料的坩堝桶和上蓋，在所述坩堝桶的內壁上部和上蓋的外壁上設置有相互旋合的螺紋，所述上蓋和坩堝桶通過螺紋連接；在所述的坩堝桶內壁上設置有放置多孔石墨板的定位塊；在定位塊上放置有多孔石墨板，所述多孔石墨板的外徑與坩堝桶的內徑相適應。本發明有效的避免了生長過程中碳化硅原料的碳化對晶體生長造成的影響，提高晶體生長的穩定性和成功率。
文檔編號C30B23/00GK102534763SQ20121001404
公開日2012年7月4日 申請日期2012年1月17日 優先權日2012年1月17日
發明者胡小波, 郝霄鵬, 高玉強 申請人:山東天岳先進材料科技有限公司