專利名稱：一種生長藍寶石單晶的方法和生長設備的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種生長藍寶石單晶的方法和生長設備。
背景技術：
藍寶石(Sapphire)，即氧化鋁(Al2O3)單晶，具有多種優良的物理、化學性質熔點高，機械強度大，可見光到紅外波段的透過率很高，導熱性能很好，硬度大，里氏9級，化學穩定性極好、不受強酸、強堿侵蝕，而且可以長成大尺度優質的單晶。因此，在工業及高技術領域具有重要用途，如制作各種高溫、高壓容器的觀察窗口，紅外制導導彈的整流罩、 醫療設備及高精度儀器中需要有高度化學穩定性、與所接觸物料不會起微量化學反應的容器，如坩堝、燒杯、移液器等。近年來，用藍寶石作為基片、通過外延生長技術生長一層GaN 晶體薄膜后、制成藍光半導體發光二極管(LED燈)。LED燈與傳統的白熾燈及氣體放電管 (日光燈)相比，具有電-光轉換效率高、體積小、壽命長等多種優點，被認作是今后全世界的照明領域中取代傳統的白熾燈(電光轉換效率低、壽命短)氣體放電管(使用嚴重污染環境的汞)的主體方案。LED燈問世到現在十年左右的時間里，以極高的速度發展，已大量在儀表顯示、汽車儀表盤、顯示燈、城市景觀照明、大尺寸LED戶外顯示屏等方面使用，規模越來越大。世界上用于照明的電量占全部發電量的10-20%，隨著技術進步，LED管將作為照明設備進入千家萬戶，可以大量節約能源。因此，多個國家都把LED技術列為大力推廣的重大技術。作為制作LED管使用的關鍵材料，全世界藍寶石晶體基片已形成年產千萬片的規模，仍不能滿足市場需求。目前，生長藍寶石單晶的技術主要有泡生法(俄羅斯發明)、導模法(俄羅斯發明)、 提拉法、水平移動法(俄羅斯發明)、熱交換法(美國發明)、溫度梯度法、坩堝下降法(中國發明)等多種技術，這些方法各有優、缺點。以目前使用最多，規模最大的泡生法生長技術為例，這種方法具有可以生長大尺度晶體(近100kg)、產量高，但存在著穩定性不好，過分依賴操作人員的經驗，導致重復性不好，成品率低的問題。
發明內容
針對現有技術存在的問題，本發明給出一種生長藍寶石單晶的方法，具體為使用中頻電源感應加熱技術來獲得生長晶體需要的高溫及合適的結晶溫度場；在結晶進程中， 保持構成溫場的耐火材料及坩堝不動，通過移動感應圈的方法，使由加熱管及保溫系統形成的溫度場隨感應圈移動而變化；從而使坩堝中的結晶界面逐步以設定的速率移動、坩堝內的熔體逐步以適當速率結晶，直到坩堝中的熔體全部生產為一個單晶。本發明還給出一種實施上述方法的生長設備的結構，包括爐膛和設置在爐膛內的結晶器部件，該結晶器部件包括坩堝、加熱管、保溫系統、感應圈、電極棒和提升機構，坩堝的外圍套設有加熱管，加熱管的外圍套設有保溫系統，保溫系統的外圍套設有感應圈，與感應圈對應的設置有向其提供中頻電流的電極棒，感應圈和電極棒由提升機構來控制使其按照晶體生長的工藝要求進行移動。
進一步，所述電極棒包括同心逐級套設的三根圓柱管，三根圓柱管之間相互電絕緣、真空密封和水密封；外層管通過設置在所述爐膛上的真空動密封結給真空爐膛內的感應圈提供移動功能、在生長晶體時由爐膛外的精密裝置按工藝要求移動；中間管和內層管向所述感應圈提供中頻電流；同時，內層管的中部設置有冷卻水進水通道，中間管和內層管之間的夾層設置有冷卻水出水通道，該冷卻水進水通道、冷卻水出水通道及外部進出水輔助設備共同構成所述感應器的冷卻水供水系統。進一步，所述電極棒的外層管由不銹鋼制作，所述中間管和內層管由紫銅管制作。進一步，所述晶體生長裝置的結晶器部分包括所述坩堝，所述坩堝為鉬坩堝，其上部為圓柱形結構，該圓柱形結構的底部設置有圓錐形底，該圓錐形底的底部同心地連接有一個底端封閉的籽晶管。進一步，所述晶體生長裝置的結晶器部分設置了一個由鉬、鎢或其它高溫金屬、合金制成的所述加熱管，所述加熱管與感應圈的中頻電流產生偶合作用而發熱。進一步，所述晶體生長裝置的結晶器部分設置的保溫系統由氧化鋯、石墨氈材料制成；所述感應圈由空心紫銅管制成。進一步，所述晶體生長裝置的結晶器部分設置的鉬坩堝的下面和上面部位設置有用石墨氈、鎢、鉬金屬材料制作的具有支撐功能的下保溫系統、上保溫系統。進一步，所述提升機構包括直線導軌、滾珠絲杠、驅動電機、減速箱和電機控制系統。進一步，所述電極棒由可控硅逆變中頻電源或IGBT管構成的中頻電源供電，其輸出功率由精密程序PID控制器控制。進一步，所述爐膛內還設置有爐膛壓力精密自動控制、報警保障部件和溫度報警保障部件、冷卻水供水及安全報警保障系統。本發明中的鉬坩堝、坩堝托、保溫系統等處在高溫區的元件都不移動，始終處在穩定的靜止狀態。從而避免了坩堝移動過程中因高溫元件變形而導致的大量意外事故，有利於提高晶體生長的成品率。
圖1為本發明生長中第一步驟結構示意圖； 圖2為本發明生長中第二步驟結構示意圖3為本發明生長中第三步驟結構示意圖； 圖4為本發明設備結構框圖； 圖5為本發明生長設備結構示意圖； 圖6為晶體生長的結晶晶向影響材料利用率比較示意圖。
具體實施例方式如圖1至圖3所示，本發明一種生長藍寶石單晶的方法使用中頻電源感應加熱技術來獲得生長晶體需要的高溫及合適的結晶溫度場；在結晶進程中，保持構成溫場的耐火材料及坩堝不動；通過移動感應圈的方法使由加熱管及保溫系統形成的溫度場隨之變化。 從而使坩堝中的固一液界面(結晶界面)逐步以適當速率移動、坩堝內的熔體逐步以適當速率結晶，直到坩堝中的熔體全部生產為一個單晶。如圖1所示，升溫過程完畢，原料全部熔化，在籽晶上端形成穩定固液界面。坩堝中高溫熔液的溫度分布形成由下至上逐步升高、符合晶體生長需要的熱場。如圖2所示，隨著感應圈向上移動，加熱管下面部分與感應圈的耦合減弱、溫度降低，使固液界面不斷隨感應圈上移，晶體逐步長大。如圖3所示，最后，坩堝中的熔體完全結晶。粗看起來，坩堝下降法生長晶體時是靠坩堝在固定不動的溫度場中移動來獲得結晶推動力，移動法是坩堝不動而通過移動溫場來獲得結晶推動力的，二者之間很像。然而， 由于坩堝下降法生長晶體時坩堝與加熱器和保溫材料的相對位置在變化，因此可以通過分段加熱和絕熱的方法來獲得晶體結晶界面處需要的較大的溫度梯度。而用溫場移動技術時，則需要用其他方法來獲得合適的溫場。在本專利中，使用參數合適的感應圈；設置一個專門的加熱管而不是直接用坩堝來發熱，利用感應圈與加熱管之間的電耦合與彼此的結構、幾何形狀和空間位置相關的特性來獲得具有合適溫度梯度的溫場。通過移動感應圈、改變與加熱管之間的空間相對位置、從而使溫場按結晶工藝的要求相對于坩堝逐步移動的方法而完成整個晶體生長過程。在本發明專利中，按照上述要求設計了能滿足晶體生長要求的感應圈移動技術的單晶生長設備。中頻加熱、感應圈移動法藍寶石晶體生長設備的構成如圖4所示其由坩堝2、加熱管5、保溫系統6、感應圈8等部件構成的結晶器部件設置在一個可以通水冷卻的夾層結構的不銹鋼制成的密閉的高溫爐膛11中；不銹鋼爐體具有真空密封的功能，開有高溫觀察窗15，通過真空泵接口 13與真空泵、真空閥及真空規管等元件構成的真空系統相連。并通過真空儀表接口 14與由壓力傳感器、PID調節器、真空閥門和抽氣泵構成的爐膛氣壓自動控制系統連接，使用本專利發明人提出并獲得授權的專利(ZL200920222341. 8)以控制生長爐在晶體生長過程中獲得工藝需要的爐膛氣壓。本發明通過一個特殊設計的電極棒16給感應圈8提供中頻電流及必須的冷卻水及移動感應圈的功能。該電極棒由同心逐級套設的三根圓柱管組成，外層管由不銹鋼制作， 中間管和內層管由紫銅管制作。各管間使用特殊的結構實現電絕緣、真空密封和水密封。外層的不銹鋼管用常規的真空密封技術(如威爾遜密封結、油封、波紋管等)制作的真空動密封結12進入真空爐膛11，中間管和內層管給感應圈提供中頻電流，內層管的中部設置有冷卻水進水通道，中間管和內層管之間的夾層設置有冷卻水出水通道。同時，感應圈和電極棒由提升機構來控制其按照晶體生長的工藝要求進行移動；該提升機構為直線導軌、滾珠絲杠、驅動電機、減速箱和電機控制系統構成的機械裝置連接，使得密封爐膛內的感應圈能按照晶體生長的工藝要求移動，為晶體生長提供結晶推動力。設備加熱由可控硅逆變中頻電源或IGBT管構成的中頻電源供電。工作頻率由幾百赫茲到50K赫茲，根據加熱區的尺度和使用的加熱器選取。中頻電源的輸出功率用一臺精度達到萬分之一的精密程序PID控制器控制；整套生長設備還配備有冷卻水供水系統、爐膛壓力和溫度報警等條件保障部件，為設備提供生長晶體時提供需要的條件和安全保障。冷卻水供水系統由冷卻水進水通道、冷卻水出水通道及外部進出水輔助設備共同構成。電極棒的結構也可以用兩根可以通水及帶有真空直線運動密封結的其他方式制作，上述敘述的結構特征并不用于限定權利要求中的保護范圍。
生長爐結晶區的結構如圖5所示，純度達9. 995%以上的氧化鋁原材料1放置在一個具有圓錐形底的圓柱形鉬坩堝2中，鉬坩堝圓錐底部同心地連接著有一個直徑較小底端封閉的籽晶管3，其中裝有一個尺寸合適的結晶方向確定的藍寶石晶體棒作為籽晶4。在鉬坩堝外面，同心的放置了一個由鉬(Mo)或鎢(W)或其它高溫金屬或合金制成的加熱管5，它的用途是通過與感應圈8的中頻電流產生偶合作用而發熱，提供生長藍寶石晶體時所需要的高溫。在加熱管5的外面，用氧化鋯、石墨氈等類材料構成保溫系統6，再外面是由空心紫銅管制成的感應圈8。鉬坩堝的下面及上面部位都適當地配置了用石墨氈、 鎢、鉬金屬等制作的具有支撐功能的下保溫系統7及上保溫系統9。通過對外保溫系統6，下保溫系統7及上保溫系統9選取保溫性能不同的耐火材料及合適的外形結構和尺寸；以及選取合適的感應圈8的直徑、高度、圈數、圈間距及加熱管參數，獲得一個具有使鉬坩堝中的高溫熔體中的溫度分布具有由下(籽晶開始)到上(熔體表面)從低到高，具有合適梯度的溫度場。選取合適配置參數的工作，可以通過用計算機有限元方法模擬計算的方法來獲得和優化。生產藍寶石晶體時，按照圖1一3的方式配置合適的保溫材料，加熱管和感應圈。 將合適量的純度為99. 995%以上的氧化鋁多晶料或蘭寶石單晶碎塊放入鉬坩堝，鉬坩堝底部的籽晶管3內放入取向合適的藍寶石棒作籽晶。封閉爐門后，先將爐內的空氣抽空；達到真空度要求后，關閉抽氣系統，在爐膛內注入Ar氣或氮氣，通過氣壓控制系統確保爐膛內的氣壓始終穩定地保持按工藝要求數值。啟動中頻電源，給感應圈8提供中頻電流，通過相應的自動控制系統精確地控制中頻電流輸入功率，逐步地升溫、直到達到坩堝內的原料全部熔化(通過觀察窗可以判斷)、 籽晶上端部份熔化的狀態，保持適當地時間對高溫熔體作熱煉后，啟動感應圈移動系統，使感應圈按工藝要求的速率向上移動。坩鍋內的固液界面(晶體生長前陣面)也將相應地向上移動，從而使坩堝內的熔液狀態的氧化鋁高溫熔液逐步地結晶，直至全部熔液結晶完畢；逐步地緩慢降溫，停止加熱、直到整個高溫區冷卻到室溫，就可以打開爐膛取出晶體。使用這種技術和單晶生長設備，除可以生長藍寶石單晶外，還可以用來生長其它同成份熔體特性的晶體材料，如釔鋁柘榴石(YAG )等。本用專利提示的移動感應圈技術來生長藍寶石晶體，具有下述一些優點
1、使用電阻加熱技術來生長藍寶石時，由于藍寶石的熔點高達2050°C、已經達到難熔金屬鉬作為高溫元件工作的上限。電阻加熱技術中鉬加熱元件外形復雜、單薄，在此高溫下經常會因機械強度大幅下降而導致加熱元件在重力和電磁力作用下發生不規則變形，使結晶溫度場嚴重偏離預定的狀態，甚至無法完成整個生長過程。目前生長藍寶石晶體大量使用的泡生法技術，因此導致出現生長過程難重復，事故多，成品率低等問題。在本發明專利中使用中頻感應加熱技術來獲得生長藍寶石晶體所需要的高溫，與通常使用的電阻加熱技術相比，發熱元件外形簡單、強度大，完全避免了加熱元件高溫變形的問題，大幅提高了成功率。2、生長出的晶體外形規劃一致，有利于提高成品率。3、晶體結晶時，結晶潛熱主要是通過處于較低溫度的坩堝托散出。通過合適的設置，容易得到橫向溫度梯度很小、縱向溫度梯度合適的較為理想的溫度分布，這樣，晶體生長界面基本上是平界面，在晶體中形成的熱應力比較小，有利提高晶體質量。目前在大量使用的泡生法藍寶石晶體生長技術，由于生長界面是凸界面而不能沿c向生長，為了得到c向基片，只能用從a向或b向生長的藍寶石晶體的橫方向掏棒，導致晶體的利用率極低(如圖 6所示)。而使用本專利發明的藍寶石晶體生長技術，由于是平界面生長，晶體中形成的熱應力較小，可以沿c方向生長藍寶石晶體，極大地提高晶體材料的利用率。4、由于生長藍寶石晶體的工作溫度極高，所使用的鉬坩堝、加熱器及氧化鋯耐火材料及其他高溫元件都已處在允許的極限狀態工作，機械強度已很低，甚至開始軟化，非常容易在移動過程中出現變形而導致整個生長過程無法繼續完成(這是當前坩堝下降法過程中常出現的問題)。在本專利提出的生長技術中，鉬坩堝、坩堝托、保溫系統等處在高溫區的元件都不再移動，始終處在穩定的靜止狀態。從而避免了坩堝移動過程中因高溫元件變形而導致的大量意外事故，有利于提高晶體生長的成品率。實施例1 :6英寸藍寶石晶體生長設備
真空爐膛內徑為800mm、高1200mm，不銹鋼板制作的爐膛、爐蓋及爐底均采用可以通水冷卻的夾層結構，爐蓋可以方便地打開以進行裝爐操作。爐膛通過標準真空接口與一臺抽速為32升/分的旋片式機械真空泵相連，通過真空接口與真空規及壓力傳感器相連以測量爐膛真空度和給氣壓自動控制系統提供氣壓信號。真空爐膛上有觀察窗口及光學高溫計測量窗口，通過他們可以在高溫下觀察原料的熔化狀況、監測整個結晶生長過程。一個由高精度直線導軌、滾珠絲杠、步進電機(或交流伺服電機)和減速箱構成的機械系統提供設備需要的機械運動功能，系統通過工業計算機作精密控制。移動行程為 600mm、移動速率可以在0. lmm/h到50mm/min的極寬的范圍內連續變化以適應晶體生長過程及裝爐過程的不同需要。電極棒與運動裝置相連，采用圖2所示的三根圓管組成的同軸電纜結構給感應圈提供中頻電流及冷卻水并帶動感應圈按工藝要求運動。采用波紋管結構的動密封結(也可以采用由油封組成的動密封結)。使用由IGBT管制作的中頻電源(也可以用可控硅制作的中頻電源)，最大輸出功率 60KW，頻率2. 5KHz (或直到50KHz的其他輸出頻率)。使用EUR0THERM 3504型高精度程序溫度控制器對中頻電源的輸出功率作程序控制(也可以使用其他功能相當的控制器)。一個帶有備用水泵和備用電源的供水裝置確保提供設備需要的冷卻水。使用本發明人發明并已獲授權的專利構成爐膛氣壓控制系統。實施例2:12英寸藍寶石晶體生長設備
真空爐膛內徑為1000mm、高1300mm，不銹鋼板制作的爐膛、爐蓋及爐底均采用可以通水冷卻的夾層結構，爐蓋可以方便地打開以進行裝爐操作。爐膛通過標準真空接口與一臺抽速為64升/分的旋片式機械真空泵相連，通過真空接口與真空規及壓力傳感器相連以測量爐膛真空度和給氣壓自動控制系統提供氣壓信號。真空爐膛上有觀察窗口及光學高溫計測量窗口，通過他們可以在高溫下觀察原料的熔化狀況、監測整個結晶生長過程。一個由高精度直線導軌、滾珠絲杠、步進電機(或交流伺服電機)和減速箱構成的機械系統提供設備需要的機械運動功能，系統通過工業計算機作精密控制。移動行程為 600mm、移動速率可以在0. lmm/h到50mm/min的極寬的范圍內連續變化以適應晶體生長過程及裝爐過程的不同需要。
電極棒與運動裝置相連，采用圖2所示的三根圓管組成的同軸電纜結構給感應圈提供中頻電流及冷卻水并帶動感應圈按工藝要求運動。采用波紋管結構的動密封結(也可以采用由油封組成的動密封結)。使用由IGBT管制作的中頻電源(也可以用可控硅制作的中頻電源)，最大輸出功率 120KW，頻率 2. 5KHzo使用EUR0THERM 3504型高精度程序溫度控制器對中頻電源的輸出功率作程序控制(也可以使用其他功能相當的控制器)。一個帶有備用水泵和備用電源的供水裝置確保提供設備需要的冷卻水。使用本發明人發明并已獲授權的專利構成爐膛氣壓控制系統。實施例3 生長4英寸直徑藍寶石晶體
使用按實施例1制作的感應圈移動法藍寶石晶體生長設備。爐內的晶體結晶裝置按下列方式配置
鉬坩堝內徑110mm、高300mm、底部圓錐角120°、厚度為1. 5mm，鉬加熱管內徑Φ 130mm、 高400mm、厚度為5mm，保溫材料為磚及石墨氈構成，總厚度為80mm，感應圈內徑 Φ 320mm、由壁厚為3mm、的20 X 25mm方銅管繞制，高度為400mm，圈數為14圈。使用9. 5kg,純度為99. 995%的火焰法生長的藍寶石晶體碎塊作原料，使用一根c 晶向、直徑6mm、長50mm藍寶石棒作籽晶。使用IGBT管制作的中頻電源、工作頻率為2. 5KH、最大輸出中頻功率40KW，使用可編程的精密溫度程序控制器ERUTHERM 3504對中頻電源的輸出加熱功率作程序P. I. D自動控制。裝爐完畢后，對爐膛抽空使真空度達到IPa以上后停止抽空。在爐膛內充入高純度(5N)Ar氣，直到爐膛氣壓達到lOIffa后啟動爐壓自動控制系統使在整個生長過程中爐膛氣壓一直保持為lOKPa。啟動中頻電源，以1. 6Kff/h的速率逐步升溫，通過爐膛觀察窗口觀察坩堝內原料的熔化狀態，直到原料全部熔化，停止升溫并保持2小時，對高溫熔液作熱煉處理。升溫過程完成后，啟動感應圈移動系統，使感應圈以1. 5mm/h的速率向上移動，晶體開始生長，直到160小時后，移動距離總程達到MOmm。在生長過程中，隨著感應圈內的移動，處于感應圈內的加熱管的有效發熱面積逐步減少，相應地通過程序控制降低中頻加熱電源輸出功率，以保持加熱管有效部位的溫度保持不變。當感應圈移動到位后，結晶過程完成，以0. 4Kff/h的速率降低中頻電源輸出功率到1.5KW后。關閉中頻電源。整個生長爐靜置M小時，使晶體隨爐冷卻到室溫。就可以開爐，得到一個直徑為 110mm、高240謹的藍寶石晶體。實施例4 生長6英寸直徑藍寶石晶體
使用按實施例1制作的感應圈移動法藍寶石晶體生長設備。爐內的晶體結晶裝置按下列方式配置
鉬坩堝內徑160mm、高250mm、底部圓錐角120°、厚度為1. 5mm，鉬加熱管內徑Φ 180mm、 高300mm、厚度為5mm，保溫材料為^O2磚及石墨氈構成，總厚度為80mm，感應圈內徑 Φ 380mm、由壁厚為3mm、的30 X 36mm方銅管繞制，高度為360mm，圈數為12圈。
使用Wkg，純度為99. 995%的火焰法生長的藍寶石晶體碎塊作原料，使用一根c晶向、直徑6mm、長50mm藍寶石棒作籽晶。使用IGBT管制作的中頻電源、工作頻率為2. 5KH、最大輸出中頻功率40KW，使用可編程的精密溫度程序控制器ERUTHERM 3504對中頻電源的輸出加熱功率作程序P. I. D自動控制。裝爐完畢后，對爐膛抽空使真空度達到IPa以上后停止抽空。在爐膛內充入高純度(5N)Ar氣，直到爐膛氣壓達到lOIffa后啟動爐壓自動控制系統使在整個生長過程中爐膛氣壓一直保持為lOKPa。啟動中頻電源，以1. 6Kff/h的速率逐步升溫，通過爐膛觀察窗口觀察坩堝內原料的熔化狀態，直到原料全部熔化，停止升溫并保持2小時，對高溫熔液作熱煉處理。升溫過程完成后，啟動感應圈移動系統，使感應圈以1. 5mm/h的速率向上移動，晶體開始生長，直到160小時后，移動距離總程達到MOmm。在生長過程中，隨著感應圈內的移動，處于感應圈內的加熱管的有效發熱面積逐步減少，相應地通過程序控制降低中頻加熱電源輸出功率，以保持加熱管有效部位的溫度保持不變。當感應圈移動到位后，結晶過程完成，以0. 4Kff/h的速率降低中頻電源輸出功率到1.5KW后。關閉中頻電源。整個生長爐靜置M小時，使晶體隨爐冷卻到室溫。就可以開爐，得到一個直徑為 160mm、高180mm的藍寶石晶體。實施例5 生長10英寸直徑藍寶石晶體
使用按實施例2制作的感應圈移動法藍寶石晶體生長設備。爐內的晶體結晶裝置按下列方式配置
鉬坩堝內徑260mm、高250mm、底部圓錐角120°、厚度為2. 5mm，鎢加熱管內徑Φ四0讓、 高380mm、厚度為8mm，保溫材料為^O2磚及石墨氈構成，總厚度為100mm，感應圈內徑 Φ 530mm、由壁厚為4mm、40X36mm的方銅管繞制，高度為460mm，圈數為8圈。使用由IGBT管制作的中頻電源(也可以用可控硅制作的中頻電源)，最大輸出功率 120KW，頻率 2. 5KHzo使用EUROTHERM 3504型高精度程序溫度控制器對中頻電源的輸出功率作程序控制(也可以使用其他功能相當的控制器)。使用40kg，純度為99. 995%的火焰法生長的藍寶石晶體碎塊作原料，使用一根c 向、直徑10mm、長80mm的藍寶石棒作子晶。裝爐完畢后，對爐膛抽空使真空度達到IPa以上后停止抽空。在爐膛內充入高純度(5N) Ar氣，直到爐膛氣壓達到IKI^后啟動爐壓自動控制系統使在整個生長過程中爐膛氣壓一直保持為lKPa。啟動中頻電源，以1. 6Kff/h的速率逐步升溫，通過爐膛觀察窗口觀察坩堝內原料的熔化狀態，直到原料全部熔化，停止升溫并保持2小時，對高溫熔液作熱煉處理。升溫過程完成后，啟動感應圈移動系統，使感應圈以1 mm/h的速率向上移動，晶體開始生長，直到240小時后，移動距離總程達到MOmm。在生長過程中，隨著感應圈內的移動，處于感應圈內的加熱管的有效發熱面積逐步減少，相應地通過程序控制降低中頻加熱電源輸出功率，以保持加熱管有效部位的溫度保持不變。
當感應圈移動到位后，結晶過程完成，以0. 8Kff/h的速率降低中頻電源輸出功率到1.5KW后。關閉中頻電源。整個生長爐靜置M小時，使晶體隨爐冷卻到室溫。就可以開爐，得到一個直徑為 ^Omm、高200mm的藍寶石晶體。實施例6 生長12英寸直徑藍寶石晶體
使用按實施例2制作的感應圈移動法藍寶石晶體生長設備爐內的晶體結晶裝置按下列方式配置
鉬坩堝內徑310mm、高250mm、底部圓錐角120°、厚度為3mm，鎢加熱管內徑Φ 336mm、 高380mm、厚度為8mm，保溫材料為^O2磚及石墨氈構成，總厚度為100mm，感應圈內徑 Φ 580mm、由壁厚為4mm、40X36mm的方銅管繞制，高度為460mm，圈數為8圈。使用由IGBT管制作的中頻電源(也可以用可控硅制作的中頻電源)，最大輸出功率 120KW，工作頻率 1. 5KHz。使用EUROTHERM 3504型高精度程序溫度控制器對中頻電源的輸出功率作程序控制(也可以使用其他功能相當的控制器)。使用5 ,純度為99. 995%的火焰法生長的藍寶石晶體碎塊作原料，使用一根c 向、直徑10mm、長80mm的藍寶石棒作子晶。裝爐完畢后，對爐膛抽空使真空度達到IPa以上后停止抽空。在爐膛內充入高純度(5N) Ar氣，直到爐膛氣壓達到IKI^后啟動爐壓自動控制系統使在整個生長過程中爐膛氣壓一直保持為lKPa。啟動中頻電源，以1. 6Kff/h的速率逐步升溫，通過爐膛觀察窗口觀察坩堝內原料的熔化狀態，直到原料全部熔化，停止升溫并保持2小時，對高溫熔液作熱煉處理。升溫過程完成后，啟動感應圈移動系統，使感應圈以0. 8mm/h的速率向上移動，晶體開始生長，直到300小時后，移動距離總程達到MOmm。在生長過程中，隨著感應圈內的移動，處于感應圈內的加熱管的有效發熱面積逐步減少，相應地通過程序控制降低中頻加熱電源輸出功率，以保持加熱管有效部位的溫度保持不變。當感應圈移動到位后，結晶過程完成，以0. 8Kff/h的速率降低中頻電源輸出功率到1.5KW后。關閉中頻電源。整個生長爐靜置M小時，使晶體隨爐冷卻到室溫。就可以開爐，得到一個直徑為 310mm、高200mm的藍寶石晶體。實施例7 生長4英寸直徑的釔鋁柘榴石(YAG)晶體使用按實施例1制作的感應圈移動法藍寶石晶體生長設備。爐內的晶體結晶裝置按下列方式配置
鉬坩堝內徑110mm、高300mm、底部圓錐角120°、厚度為1. 5mm，鉬加熱管內徑Φ U8mm、 高400mm、厚度為3mm，保溫材料為磚及石墨氈構成，總厚度為80mm，感應圈內徑 Φ 320mm、由壁厚為2mm、的20 X 25mm方銅管繞制，高度為460mm，圈數為15圈。使用8. 5Kg純度為99. 9995%的經等靜壓壓結后燒結成塊的釔鋁柘榴石(YAG)多晶料塊作原料裝入鉬坩堝，使用一根<111>晶向、直徑6mm、長50mm的釔鋁柘榴石(YAG)棒作子晶。使用IGBT管制作的中頻電源、工作頻率為2. 5KH、最大輸出中頻功率40KW，使用可編程的精密溫度程序控制器ERUTHERM 3504對中頻電源的輸出加熱功率作程序P. I. D自動控制。裝爐完畢后，對爐膛抽空使真空度達到IPa以上后停止抽空。在爐膛內充入高純度(5N) Ar氣，直到爐膛氣壓達到lOIffa后，啟動爐壓自動控制系統使在整個生長過程中爐膛氣壓一直保持為lOKPa。啟動中頻電源，以1. 6Kff/h的速率逐步升溫，通過爐膛觀察窗口觀察坩堝內原料的熔化狀態，直到原料全部熔化，停止升溫并保持2小時，對高溫熔液作熱煉處理。升溫過程完成后，啟動感應圈移動系統，使感應圈以lmm/h的速率向上移動，晶體開始生長，直到240小時后，移動距離總程達到MOmm。在生長過程中，隨著感應圈內的移動，處于感應圈內的加熱管的有效發熱面積逐步減少，相應地通過程序控制降低中頻加熱電源輸出功率，以保持加熱管有效部位的溫度保持不變。當感應圈移動到位后，結晶過程完成，以0. 4Kff/h的速率降低中頻電源輸出功率到1.5KW后。關閉中頻電源。整個生長爐靜置M小時，使晶體隨爐冷卻到室溫。就可以開爐，得到一個直徑為 110mm、高200mm的釔鋁柘榴石(YAG)晶體。本發明以感應加熱技術獲得高溫，用移動感應圈的方法獲得晶體生長需要的結晶推動力的方法來生長藍寶石晶體，但不限于藍寶石晶體的其他同成分熔化的晶體的生長方法。以感應加熱技術獲得高溫，用移動感應圈的方法獲得晶體生長需要的結晶推動力的特征要求，并按照實施例1及實施例2中描述的技術要點設計制作的感應圈移動法生長藍寶石及其他同成分熔化的晶體的晶體生長設備。該設備的特征在于用具有水冷夾層結構的不銹鋼真空爐爐膛及附屬的真空泵、真空測量儀表、氣體壓力測量控制儀表，由精密機械、數控儀表、具有電絕緣、水冷及真空動密封功能的同軸電極棒等部件構成的感應圈移動裝置，以及帶有對輸出功率能作精密程序自動控制儀表的中頻電源等部件組合構成的晶體生長設備。簡單地改變實施例1及實施例2中給出部分另部件的尺寸大小并不能脫離本發明權利要求的保護范圍。在使用實施例1及實施例2中描述的特征設計制作的感應圈移動法單晶生長設備來生長包括藍寶石晶體但不限于藍寶石晶體的其他同成分熔化的晶體的基礎上，本發明專利的特征還在于使用在實施例3到實施例6中所描述的晶體生長工藝。對實施例中給出的晶體生長工藝參數作非本質的簡單變化并不能脫離本發明專利的權利要求的保護范圍。
權利要求
1.一種生長藍寶石單晶的方法，其特征在于，該方法具體為使用中頻電源感應加熱技術來獲得生長晶體需要的高溫及合適的結晶溫度場；在結晶進程中，保持構成溫場的耐火材料及坩堝不動，通過移動感應圈的方法，使由加熱管及保溫系統形成的溫度場隨感應圈移動而變化；從而使坩堝中的結晶界面逐步以設定的速率移動、坩堝內的熔體逐步以適當速率結晶，直到坩堝中的熔體全部生產為一個單晶。
2.一種實施權利要求1所述方法的生長設備，其特征在于，該生長設備包括爐膛和設置在爐膛內的結晶器部件，該結晶器部件包括坩堝、加熱管、保溫系統、感應圈、電極棒和提升機構，坩堝的外圍套設有加熱管，加熱管的外圍套設有保溫系統，保溫系統的外圍套設有感應圈，與感應圈對應的設置有向其提供中頻電流的電極棒，感應圈和電極棒由提升機構來控制使其按照晶體生長的工藝要求進行移動。
3.如權利要求2所述的生長設備，其特征在于，所述電極棒包括同心逐級套設的三根圓柱管，三根圓柱管之間相互電絕緣、真空密封和水密封；外層管通過設置在所述爐膛上的真空動密封結給真空爐膛內的感應圈提供移動功能、在生長晶體時由爐膛外的精密裝置按工藝要求移動；中間管和內層管向所述感應圈提供中頻電流；同時，內層管的中部設置有冷卻水進水通道，中間管和內層管之間的夾層設置有冷卻水出水通道，該冷卻水進水通道、冷卻水出水通道及外部進出水輔助設備共同構成所述感應器的冷卻水供水系統。
4.如權利要求3所述的生長設備，其特征在于，所述電極棒的外層管由不銹鋼制作， 所述中間管和內層管由紫銅管制作。
5.如權利要求2所述的生長設備，其特征在于，所述晶體生長裝置的結晶器部分包括所述坩堝，所述坩堝為鉬坩堝，其上部為圓柱形結構，該圓柱形結構的底部設置有圓錐形底，該圓錐形底的底部同心地連接有一個底端封閉的籽晶管。
6.如權利要求2所述的生長設備，其特征在于，所述晶體生長裝置的結晶器部分設置了一個由鉬、鎢或其它高溫金屬、合金制成的所述加熱管，所述加熱管與感應圈的中頻電流產生偶合作用而發熱；所述晶體生長裝置的結晶器部分設置的保溫系統由氧化鋯、石墨氈材料制成；所述感應圈由空心紫銅管制成。
7.如權利要求2所述的生長設備，其特征在于，所述晶體生長裝置的結晶器部分設置的鉬坩堝的下面和上面部位設置有用石墨氈、鎢、鉬金屬材料制作的具有支撐功能的下保溫系統、上保溫系統。
8.如權利要求2所述的生長設備，其特征在于，所述提升機構包括直線導軌、滾珠絲杠、驅動電機、減速箱和電機控制系統。
9.如權利要求2所述的生長設備，其特征在于，所述電極棒由可控硅逆變中頻電源或IGBT管構成的中頻電源供電，其輸出功率由精密程序PID控制器控制。
10.如權利要求2所述的生長設備，其特征在于，所述爐膛內還設置有爐膛壓力報警保障部件和溫度報警保障部件、冷卻水供水及安全報警保障系統。
全文摘要
本發明公開了一種生長藍寶石單晶的方法和生長設備，通過使用中頻電源感應加熱技術來獲得生長晶體需要的高溫及合適的結晶溫度場；在結晶進程中，保持構成溫場的耐火材料及坩堝不動，通過移動感應圈的方法，使由加熱管及保溫系統形成的溫度場隨移動而變化；從而使坩堝中的結晶界面逐步以適當速率移動、坩堝內的熔體逐步以適當速率結晶，直到坩堝中的熔體全部生產為一個單晶。本發明中的鉬坩堝、坩堝托、保溫系統等處在高溫區的元件都不移動，始終處在穩定的靜止狀態。從而避免了坩堝移動過程中因高溫元件變形而導致的大量意外事故，有利于提高晶體生長的成品率。
文檔編號C30B13/20GK102154699SQ20111013124
公開日2011年8月17日 申請日期2011年5月20日 優先權日2011年5月20日
發明者吳晟 申請人:吳晟