專利名稱：一種激光晶體及其制備方法和用途的制作方法
技術領域：
本發明屬于晶體材料領域，尤其涉及一種受激輻射的激光晶體及其制備方法和用途。
背景技術：
隨著激光技術的發展，激光器在工業、農業、國防、精密測量和探測、通訊與信息處理、醫療等各方面有著重要的應用。其中，由于固體激光器具有較高的功率、較高的轉換效率和較長的壽命，常用于測距、跟蹤、制導、打孔、切割、半導體材料退火、電子器件微加工、大氣檢測、光譜研究、外科和眼科手術、等離子體診斷、脈沖全息照相以及激光核聚變等方面，因而它在激光器家族中具有舉足輕重的地位(參見R. L.Byer，Science. 239，4841(1988))。 目前制約固體激光器發展的一個重要因素是激光工作物質(也稱激光晶體)的熱效應問題。固體激光器無論是以連續還是脈沖方式工作，泵浦光源輸出的能量只有約百分之幾轉換為激光輸出，其余絕大部分轉化為工作物質和聚光腔的熱損耗，其中工作物質發熱對激光輸出影響是最主要的。工作物質溫度升高后，將導致其熒光譜線加寬、自發輻射壽命縮短，從而使器件能量轉換效率降低，閾值上升，嚴重時產生“溫度猝滅”現象(參見ff. A. Clarkson, J. Phys. D Appl. Phys. 34，16 (2001))。目前解決激光器散熱問題的主要方法是配備一個冷卻系統，但這樣做不僅使激光器整體結構變得復雜，成本也相應提高。另一種方法是提高工作物質本身的熱導率，然而目前常用的固體激光器工作物質有釔鋁石榴石(YAG)，其熱導率僅為12W/m · K，還有氧化鋁，其熱導率為54W/m · K，顯然這些仍不能滿足超大功率激光器對高熱導率的工作物質的要求。
發明內容
因此，本發明的目的在于解決上述現有技術中存在的問題，提供一種熱導率高的過渡金屬摻雜氮化鋁的激光晶體及其制備方法。本發明的目的是通過以下技術方案實現的根據本發明的第一方面，提供一種激光晶體，該激光晶體為過渡金屬摻雜的氮化鋁，其化學式是M3+:A1N，其中，M表示Cr、Mn、Fe、Co和Ni中的一種或幾種，它們的摩爾摻雜比例分別為Cr 0. 01 2at. % ；Mn 0. 01 2at. % ；Fe 0. 01 3at. % ；Co 0. 01 3at. % ；Ni 0. 01 lat. %。所述晶體為單晶，屬于TK方晶系，具有P63mc空間群結構。所述晶體的熱導率大于250W/m · K。所述晶體的尺寸在毫米量級。根據本發明的第二方面，提供一種過渡金屬摻雜氮化鋁的激光晶體的制備方法，包括以下步驟I)按摩爾摻雜比例稱取過渡金屬的粉體和AlN粉體，其中過渡金屬為Cr、Mn、Fe、Co和Ni中的一種或幾種，它們的摩爾摻雜比例分別為Cr :0.01-2% ；Mn :0.01-2% ；Fe 0. 01-3% ；Co 0. 01-3% ；Ni :0. 01_1%。2)將所稱取的粉體混合，裝入碳化鉭或鎢坩堝內，然后將盛有粉體的碳化鉭或鎢坩堝放入石墨坩堝中密封；3)將石墨坩堝放入真空加熱爐中，其中真空度小于2. 0X10_5Torr ；4)在加熱爐內充入氮源氣體，并將坩堝加熱到1600 2300°C，保溫2 100小時，待降至室溫，取出獲得的過渡金屬摻雜的氮化鋁單晶。在上述方法中，還可包括步驟5):用步驟4)中獲得的過渡金屬摻雜的氮化鋁單晶作為籽晶，重復I)至4)步驟至少一次。在上述方法中，所述步驟4)中加熱溫度到1700°C至2200°C之間。 在上述方法中，所述步驟4)中保溫時間在2至50小時之間。在上述方法中,所述氮源氣體為氨氣,氮氣,或氮氣與氨氣的混合氣體。根據本發明的第三方面，還提供一種固體激光器，包括受激輻射的激光工作物質，其中所述激光工作物質為以上所述的激光晶體的一種。與現有技術相比，本發明的優點在于I、可以獲得高結晶質量的過渡金屬(Cr，Mn，Fe, Co, Ni)摻雜AlN晶體，且熱導率均高于250W/m K ；2、晶體既可以是幾微米之幾百微米的微晶，也可以是幾毫米至幾百毫米的體單晶;3、工藝簡單、易于產業化。
以下參照附圖對本發明實施例作進一步說明，其中圖I為本發明實施例I的自發成核生長的Ni摻雜AlN晶體；圖2為本發明實施例I的自發成核生長的Ni摻雜AlN晶體的XRD圖譜；圖3為晶格常數a和c隨Ni替代濃度的增加而增加，說明所摻雜的Ni離子已經替代Al格位而沒有改變晶體的纖鋅礦結構；圖4為本發明實施例4的自籽晶生長的直徑Icm的Mn摻雜AlN晶體；圖5為本發明實施例8的自發成核生長的Fe摻雜AlN晶體；圖6為本發明實施例8的Fe摻雜AlN晶體的受激輻射圖譜；圖7為本發明實施例11的自發成核生長的Co摻雜AlN晶體；圖8為本發明實施例14的自發形核生長的Cr摻雜AlN晶體。
具體實施例方式實施例I :按化學計量比準確稱量好的純度為99. 99%的AlN粉體4. 2g和99. 99%的Ni粉體0. 12g混合，研磨均勻后，裝入碳化鉭坩堝內，蓋上碳化鉭蓋子，然后將碳化鉭坩堝放入石墨坩堝，擰上石墨坩堝蓋子后，將石墨坩堝放入中頻感應加熱爐內的適當位置，對體系抽真空，待真空度小于2. OX KT5Torr后，在腔體內充入0.6atm的高純N2氣(99.999%)。然后以每分鐘4°C的速率將系統升溫至1700°C，在1700°C下保溫10小時后，以每分鐘5°C的速率降到室溫。最后在碳化鉭襯底上會得到Ni摻雜AlN晶體，如圖I所示，長度約0.3cm，寬度約0. 2cm。用感應耦合等離子體-原子發射光譜(ICP-AES)測試Ni含量為0. Olat. %。圖2為圖I的Ni摻雜AlN晶體的XRD圖譜，表明晶體為纖鋅礦結構，屬于六方晶系，具有P63mc空間群結構。利用綜合物性測試系統測試其熱導率為253W/m *K。用532納米激光進行激發，可以產生受激輻射。實施例2 按化學計量比準確稱量好的純度為99. 99%的AlN粉體4. 2g和99. 99%的Ni粉體0. 15g混合，研磨均勻后，裝入鎢坩堝內，蓋上鎢蓋子，然后將鎢坩堝放入石墨坩堝，擰上石墨坩堝蓋子后，將石墨坩堝放入中頻感應加熱爐內的適當位置，對體系抽真空，待真空度 小于2. OX KT5Torr后，在腔體內充入0.6atm的高純N2氣(99.999%)。然后以每分鐘4°C的速率將系統升溫至1800°C，在1800°C下保溫6小時后，以每分鐘5°C的速率降到室溫。最后在鎢襯底上會得到Ni摻雜AlN晶體。用感應耦合等離子體-原子發射光譜(ICP-AES)測試Ni含量為0. 07at. %。利用綜合物性測試系統測試其熱導率為251W/m *K。用532納米激光進行激發，可以產生受激輻射。實施例3 按化學計量比準確稱量好的純度為99. 99%的AlN粉體4. 2g和99. 99%的Ni粉體0. 3g混合，研磨均勻后，裝入鎢坩堝內，蓋上鎢蓋子，然后將鎢坩堝放入石墨坩堝，擰上石墨坩堝蓋子后，將石墨坩堝放入中頻感應加熱爐內的適當位置，對體系抽真空，待真空度小于2. OX KT5Torr后，在腔體內充入0. 6atm的高純N2氣(99. 999% )0然后以每分鐘4°C的速率將系統升溫至1800°C，在1800°C下保溫50小時后，以每分鐘5°C的速率降到室溫。最后在鎢襯底上會得到Ni摻雜AlN晶體。用感應耦合等離子體-原子發射光譜(ICP-AES)測試Ni含量為Iat. %。利用綜合物性測試系統測試其熱導率為253W/m K。用532納米激光進行激發，可以產生受激輻射。圖3是AlN晶格常數a和c隨所摻雜的Ni濃度的變化關系。從圖中可以看出晶格常數a和c隨Ni替代濃度的增加而增加，這是由于Ni離子的半徑比Al離子大。因此，所摻雜的Ni離子已經替代了 Al離子，但并沒有改變AlN晶體的纖鋅礦結構。實施例4 按化學計量比準確稱量好的純度為99. 99 %的AlN粉體4. 2g和99. 99 %的Mn粉體0. 2g混合，研磨均勻后，裝入碳化鉭坩堝內，蓋上碳化鉭蓋子，然后將碳化鉭坩堝放入石墨坩堝，擰上石墨坩堝蓋子后，將石墨坩堝放入中頻感應加熱爐內的適當位置，對體系抽真空，待真空度小于2. OX KT5Torr后，在腔體內充入0.6atm的高純N2氣(99.999%)。然后以每分鐘4°C的速率將系統升溫至1700°C，在1700°C下保溫10小時后，以每分鐘5°C的速率降到室溫。最后在鎢襯底上會得到Mn摻雜AlN晶體。取出晶體，然后以此晶體作為籽晶，重復上述步驟4次,可得到厘米級Mn摻雜AlN晶體。圖4示出了本實施例的Mn摻雜AlN晶體，其長度約I. 4cm，寬度約1cm。用感應耦合等離子體_原子發射光譜(ICP-AES)測試Mn含量為0. 09at. %。利用綜合物性測試系統測試其熱導率為261W/m K。用532納米激光進行激發，可以產生受激輻射。實施例5 按化學計量比準確稱量好的純度為99. 99 %的AlN粉體4. 2g和99. 99 %的Mn粉體0. 3g混合，研磨均勻后，裝入碳化鉭坩堝內，蓋上碳化鉭蓋子，然后將碳化鉭坩堝放入石墨坩堝，擰上石墨坩堝蓋子后，將石墨坩堝放入中頻感應加熱爐內的適當位置，對體系抽真空，待真空度小于2. OX KT5Torr后，在腔體內充入0.6atm的高純N2氣(99.999%)。然后以每分鐘4°C的速率將系統升溫至1900°C，在1900°C下保溫2小時后，以每分鐘5°C的速率降到室溫。最后在鎢襯底上會得到Mn摻雜AlN晶體。取出晶體，然后以此晶體作為籽晶，重復上述步驟4次，可得到厘米級Mn摻雜AlN晶體。用感應耦合等離子體-原子發射光譜(ICP-AES)測試Mn含量為0. Olat. %。利用綜合物性測試系統測試其熱導率為252W/m *K。用532納米激光進行激發，可以產生受激輻射。實施例6 按化學計量比準確稱量好的純度為99. 99%的AlN粉體4. 2g和99. 99%的Mn粉體0. 6g混合，研磨均勻后，裝入碳化鉭坩堝內，蓋上碳化鉭蓋子，然后將碳化鉭坩堝放入石墨坩堝，擰上石墨坩堝蓋子后，將石墨坩堝放入中頻感應加熱爐內的適當位置，對體系抽真空，待真空度小于2. OX KT5Torr后，在腔體內充入0.6atm的高純N2氣(99.999%)。然后以每分鐘4°C的速率將系統升溫至2200°C，在2200°C下保溫50小時后，以每分鐘5°C的速率降到室溫。最后在鎢襯底上會得到Mn摻雜AlN晶體。取出晶體，然后以此晶體作為籽晶，重復上述步驟4次，可得到厘米級Mn摻雜AlN晶體。用感應耦合等離子體-原子發射光譜(ICP-AES)測試Mn含量為2at. %。利用綜合物性測試系統測試其熱導率為256W/m *K。用532納米激光進行激發，可以產生受激輻射。實施例I 按化學計量比準確稱量好的純度為99. 99%的AlN粉體4. 2g和99. 99%的Fe粉體0. 2g混合，研磨均勻后，裝入碳化鉭坩堝內，蓋上碳化鉭蓋子，然后將碳化鉭坩堝放入石墨坩堝，擰上石墨坩堝蓋子后，將石墨坩堝放入中頻感應加熱爐內的適當位置，對體系抽真空，待真空度小于2. OX KT5Torr后，在腔體內充入0.6atm的高純N2氣(99.999%)。然后以每分鐘4°C的速率將系統升溫至1700°C，在1700°C下保溫2小時后，以每分鐘5°C的速率降到室溫。最后在鎢襯底上會得到Fe摻雜AlN晶體。用感應耦合等離子體-原子發射光譜(ICP-AES)測試Fe含量為0. Olat. %。利用綜合物性測試系統測試其熱導率為260W/m *K。用532納米激光進行激發，可以產生受激輻射。實施例8 按化學計量比準確稱量好的純度為99. 99%的AlN粉體4. 2g和99. 99%的Fe粉體0. 3g混合，研磨均勻后，裝入碳化鉭坩堝內，蓋上碳化鉭蓋子，然后將碳化鉭坩堝放入石墨坩堝，擰上石墨坩堝蓋子后，將石墨坩堝放入中頻感應加熱爐內的適當位置，對體系抽真空，待真空度小于2. OX KT5Torr后，在腔體內充入0.6atm的高純N2氣(99.999%)。然后以每分鐘4°C的速率將系統升溫至1900°C，在1900°C下保溫10小時后，以每分鐘5°C的速率降到室溫。最后在鎢襯底上會得到Fe摻雜AlN晶體。圖5示出了本實施例的Fe摻雜AlN晶體，其長度約1cm，寬度約0. 3cm。用感應耦合等離子體-原子發射光譜(ICP-AES)測試Fe含量為Iat. %。將晶體拿去做室溫光致發光譜，發現在激發功率密度較低的時候，譜線只有一個寬的發光帶，當激發功率密度增加到9mW/iim2時，譜線出現了三個尖銳的發光峰，證明出現了受激輻射現象，如圖6所示。利用綜合物性測試系統測試其熱導率為257W/m K。實施例9 按化學計量比準確稱量好的純度為99. 99%的AlN粉體4. 2g和99. 99%的Fe粉體0. 6g混合，研磨均勻后，裝入碳化鉭坩堝內，蓋上碳化鉭蓋子，然后將碳化鉭坩堝放入石墨坩堝，擰上石墨坩堝蓋子后，將石墨坩堝放入中頻感應加熱爐內的適當位置，對體系抽真空，待真空度小于2. OX KT5Torr后，在腔體內充入0.6atm的高純N2氣(99.999%)。然后以每分鐘4°C的速率將系統升溫至2200°C，在2200°C下保溫50小時后，以每分鐘5°C的速率降到室溫。最后在鎢襯底上會得到Fe摻雜AlN晶體。用感應耦合等離子體-原子發射光譜(ICP-AES)測試Fe含量為3at. %。利用綜合物性測試系統測試其熱導率為255W/m *K。用532納米激光進行激發，可以產生受激輻射。實施例10 按化學計量比準確稱量好的純度為99. 99%的AlN粉體4. 2g和99. 99%的Co粉體0. 2g混合，研磨均勻后，裝入碳化鉭坩堝內，蓋上碳化鉭蓋子，然后將碳化鉭坩堝放入石墨坩堝，擰上石墨坩堝蓋子后，將石墨坩堝放入中頻感應加熱爐內的適當位置，對體系抽真空，待真空度小于2. OX KT5Torr后，在腔體內充入0.6atm的高純N2氣(99.999%)。然后以每分鐘4°C的速率將系統升溫至1700°C，在1700°C下保溫2小時后，以每分鐘5°C的速率降到室溫。最后在鎢襯底上會得到Co摻雜AlN晶體。用感應耦合等離子體-原子發射光譜(ICP-AES)測試Co含量為0. Olat. %。利用綜合物性測試系統測試其熱導率為257W/m *K。用325納米激光進行激發，可以產生受激輻射。實施例11 按化學計量比準確稱量好的純度為99. 99%的AlN粉體4. 2g和99. 99%的Co粉體0. 3g混合，研磨均勻后，裝入碳化鉭坩堝內，蓋上碳化鉭蓋子，然后將碳化鉭坩堝放入石墨坩堝，擰上石墨坩堝蓋子后，將石墨坩堝放入中頻感應加熱爐內的適當位置，對體系抽真空，待真空度小于2. OX KT5Torr后，在腔體內充入0.6atm的高純N2氣(99.999%)。然后以每分鐘4°C的速率將系統升溫至2000°C，在2000°C下保溫10小時后，以每分鐘5°C的速率降到室溫。最后在鎢襯底上會得到Co摻雜AlN晶體。圖6示出了本實施例的Co摻雜AlN晶體，其長度約0. 3cm,寬度約0. 2cm。用感應耦合等離子體-原子發射光譜(ICP-AES)測試Co含量為I. 3at. %。利用綜合物性測試系統測試其熱導率為251W/m K。用325納米激光進行激發，可以產生受激輻射。實施例12 按化學計量比準確稱量好的純度為99. 99%的AlN粉體4. 2g和99. 99%的Co粉體0. 6g混合，研磨均勻后，裝入碳化鉭坩堝內，蓋上碳化鉭蓋子，然后將碳化鉭坩堝放入石墨坩堝，擰上石墨坩堝蓋子后，將石墨坩堝放入中頻感應加熱爐內的適當位置，對體系抽真空，待真空度小于2. OX KT5Torr后，在腔體內充入0.6atm的高純N2氣(99.999%)。然后以每分鐘4°C的速率將系統升溫至2200°C，在2200°C下保溫50小時后，以每分鐘5°C的速率降到室溫。最后在鎢襯底上會得到Co摻雜AlN晶體。用感應耦合等離子體-原子發射光譜(ICP-AES)測試Co含量為3at. %。利用綜合物性測試系統測試其熱導率為253W/m *K。用325納米激光進行激發，可以產生受激輻射。實施例13 按化學計量比準確稱量好的純度為99. 99%的AlN粉體4. 2g和99. 99%的Cr粉體0. 2g混合，研磨均勻后，裝入碳化鉭坩堝內，蓋上碳化鉭蓋子，然后將碳化鉭坩堝放入石墨坩堝，擰上石墨坩堝蓋子后，將石墨坩堝放入中頻感應加熱爐內的適當位置，對體系抽真空，待真空度小于2. OX KT5Torr后，在腔體內充入0.6atm的高純N2氣(99.999%)。然后以每分鐘4°C的速率將系統升溫至1700°C，在1700°C下保溫2小時后，以每分鐘5°C的速率降到室溫。最后在鎢襯底上會得到Cr摻雜AlN微晶。用感應耦合等離子體-原子發射光譜(ICP-AES)測試Cr含量為0. Olat. %。利用綜合物性測試系統測試其熱導率為255W/m *K。用532納米激光進行激發，可以產生受激輻射。 實施例14 按化學計量比準確稱量好的純度為99. 99%的AlN粉體4. 2g和99. 99%的Cr粉體0. 3g混合，研磨均勻后，裝入碳化鉭坩堝內，蓋上碳化鉭蓋子，然后將碳化鉭坩堝放入石墨坩堝，擰上石墨坩堝蓋子后，將石墨坩堝放入中頻感應加熱爐內的適當位置，對體系抽真空，待真空度小于2. OX KT5Torr后，在腔體內充入0.6atm的高純N2氣(99.999%)。然后以每分鐘4°C的速率將系統升溫至1800°C，在1800°C下保溫10小時后，以每分鐘5°C的速率降到室溫。最后在鎢襯底上會得到Cr摻雜AlN微晶。圖7示出了本實施例的Cr摻雜AlN晶體，其長度約0. 3cm,寬度約0. 3cm。用感應耦合等離子體-原子發射光譜(ICP-AES)測試Cr含量為0. 07at. %。利用綜合物性測試系統測試其熱導率為254W/m *K。用532納米激光進行激發，可以產生受激輻射。實施例I5 按化學計量比準確稱量好的純度為99. 99%的AlN粉體4. 2g和99. 99%的Cr粉體0. 6g混合，研磨均勻后，裝入碳化鉭坩堝內，蓋上碳化鉭蓋子，然后將碳化鉭坩堝放入石墨坩堝，擰上石墨坩堝蓋子后，將石墨坩堝放入中頻感應加熱爐內的適當位置，對體系抽真空，待真空度小于2. OX KT5Torr后，在腔體內充入0.6atm的高純N2氣(99.999%)。然后以每分鐘4°C的速率將系統升溫至2200°C，在2200°C下保溫50小時后，以每分鐘5°C的速率降到室溫。最后在鎢襯底上會得到Cr摻雜AlN微晶。用感應耦合等離子體-原子發射光譜(ICP-AES)測試Cr含量為2at. %。利用綜合物性測試系統測試其熱導率為253W/m *K。用532納米激光進行激發，可以產生受激輻射。實施例16 按化學計量比準確稱量好的純度為99. 99 %的AlN粉體4. 2g、99. 99 %的Fe粉0. 3g和99. 99%的Mn粉0. Ig混合,研磨均勻后,裝入碳化鉭i甘堝內，蓋上碳化鉭蓋子,然后將碳化鉭坩堝放入石墨坩堝，擰上石墨坩堝蓋子后，將石墨坩堝放入中頻感應加熱爐內的適當位置，對體系抽真空，待真空度小于2. OX KT5Torr后，在腔體內充入0. 6atm的高純N2氣(99. 999% )。然后以每分鐘4°C的速率將系統升溫至1900°C，在1900°C下保溫10小時后，以每分鐘5°C的速率降到室溫。最后在鎢襯底上會得到Fe摻雜AlN晶體。用感應耦合等離子體-原子發射光譜(ICP-AES)測試Fe含量為0. 7at. %、Mn含量為0. 3at%。利用綜合物性測試系統測試其熱導率為255W/m *K。用532納米激光進行激發，可以產生受激輻射。
從上述實施例中方法可以看出，本發明采用物理氣相傳輸法制備出能受激輻射的單晶晶體，該晶體的化學式為M3+:A1N，其中，M表示Cr、Mn、Fe、Co和Ni中的一種或幾種，(盡管實施例中僅示出有Fe和Mn的組合，但由于上述這幾種元素單獨摻雜都能產生受激輻射，而且產生受激輻射的機理是相同的，即摻雜元素原子受AlN晶體場的作用，能級發生劈裂，電子受泵浦光激發躍遷到高能級，然后又從高能級躍遷到低能級，產生受激輻射。所以，將其中的一種或幾種金屬共同摻雜到氮化鋁中同樣能實現本發明的目的)例如兩種或兩種以上，它們的摩爾摻雜比例可以為Cr :0. 01 2at. % ；Mn :0. 01 2at. %；Fe :0. 01 3at. % ；Co 0. 01 3at. % ；Ni :0. 01 lat. %。具體地,該激光晶體既可以通過在碳化鉭或鎢坩堝蓋上直接生長過渡金屬摻雜的氮化鋁單晶來獲得(一般稱為“自發成核生長”)，也可以通過在摻雜有過渡金屬的氮化鋁籽晶上生長過渡金屬摻雜的氮化鋁單晶得到(一般稱為“自籽晶生長”)。前者通常是在沒有AlN晶體作籽晶的情況下，只能在坩堝蓋子上長，長出的晶體尺寸較小；后者是在用第一次長出的AlN作籽晶的情況下，重復生長，從而 使制備出的AlN晶體尺寸逐步擴大，最終達到所需的尺寸，比如幾百毫米。需要說明的是，物理氣相傳輸法是本領域技術人員公知的常用制備方法，該方法通常用來生長高熔點易分解的晶體，如SiC、AlN等，因此本發明未對該方法所使用的實驗裝置做詳細描述。在上述實施例中，使用中頻感應加熱爐作為反應腔體僅為了示意，本領域普通技術人員可以理解，在本發明的其他實施例中，還可以采用諸如石墨電阻爐等可抽真空且能加熱的裝置來替代。另外，在腔體內充入的N2氣體其作用在于提供氮源，因此也可以選用其他常見的氨氣或氮氣與氨氣的混合氣體，也可以采用除0. 6atm外的流量。在實施例中，升溫/降溫速率僅為舉例說明，還可以其他升溫速率，例如采用每分鐘1°C至10°C范圍內的速率，因為升降溫速率主要是考慮設備的承受能力，對晶體生長基本沒有影響。此外，保溫溫度在1700°C至2200°C之間為優選的，在1600°C _2300°C內，同樣能實現本發明效果，因為在這些溫度范圍內，也可以獲得少量的摻雜AlN晶體，保溫時間也可以在2至100小時。從以上可以看出，本發明利用氮化鋁(AlN)熱導率高、抗腐蝕能力強、機械硬度大等優異性能，將過渡金屬元素(Cr，Mn，Fe, Co, Ni)摻雜其中，制備出M3+:A1N單晶晶體。該單晶晶體為透明的，能夠產生受激輻射，且具有很高的熱導率，適于用作激光晶體，并能夠滿足當前超大功率激光器對工作物質的要求。另外，本發明的制備方法簡單，易于獲得高結晶質量的M3+:A1N晶體，并且可以通過改變工藝條件實現對摻雜量、晶體尺寸、生長速度的控制，適于批量化生產。盡管參照上述的實施例已對本發明作出具體描述，但是對于本領域的普通技術人員來說，應該理解可以在不脫離本發明的精神以及范圍之內基于本發明公開的內容進行修改或改進，這些修改和改進都在本發明的精神以及范圍之內。
權利要求
1.一種激光晶體，其特征在于，該激光晶體為過渡金屬摻雜的氮化鋁，其化學式是M3+:A1N，其中，M表示Cr、Mn、Fe、Co和Ni中的一種或幾種，它們的摩爾摻雜比例分別為Cr 0. 01 2at. % ；Mn :0. 01 2at. % ；Fe :0. 01 3at. % ；Co :0. 01 3at. % ；Ni :0. 01 lat. %。
2.根據權利要求I所述的激光晶體，其特征在于，所述晶體為單晶，屬于六方晶系，具有P63mc空間群結構。
3.根據權利要求I所述的激光晶體，其特征在于，所述晶體的熱導率大于250W/m K。
4.根據權利要求I所述的激光晶體，其特征在于，所述晶體的尺寸在毫米量級。
5.一種過渡金屬摻雜氮化鋁的激光晶體的制備方法，包括以下步驟 1)按摩爾摻雜比例稱取過渡金屬的粉體和AlN粉體，其中過渡金屬為Cr、Mn、Fe、Co和Ni中的一種或幾種，它們的摩爾摻雜比例分別為Cr :0.01-2% ；Mn :0.01-2% ；Fe 0. 01-3% ；Co 0. 01-3% ；Ni :0. 01-1% ； 2)將所稱取的粉體混合，裝入碳化鉭或鎢坩堝內，然后將盛有粉體的碳化鉭或鎢坩堝放入石墨坩堝中密封； 3)將石墨坩堝放入真空加熱爐中，其中真空度小于2.0X10_5Torr ； 4)在加熱爐內充入氮源氣體，并將坩堝加熱到1600 2300°C，保溫2 100小時，待降至室溫，取出獲得的過渡金屬摻雜的氮化鋁單晶。
6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，還包括 步驟5):用步驟4)中獲得的過渡金屬摻雜的氮化鋁單晶作為籽晶，重復I)至4)步驟至少一次。
7.根據權利要求5或6所述的方法，其特征在于，所述步驟4)中加熱溫度到1700°C至2200°C之間。
8.根據權利要求5或6所述的方法，其特征在于，所述步驟4)中保溫時間在2至50小時之間。
9.根據權利要求5或6所述的方法，其特征在于，所述氮源氣體為氨氣，氮氣，或氮氣與氨氣的混合氣體。
10.一種固體激光器，包括受激輻射的激光工作物質，其特征在于，所述激光工作物質為權利要求1-4任一項所述的激光晶體。
全文摘要
本發明提供一種激光晶體及其制備方法和用途。該激光晶體為過渡金屬摻雜的氮化鋁，其化學式是M3+:AlN，其中，M表示Cr、Mn、Fe、Co和Ni中的一種或幾種，它們的摩爾摻雜比例分別為Cr0.01～2at.％；Mn0.01～2at.％；Fe0.01～3at.％；Co0.01～3at.％；Ni0.01～1at.％。所獲得的M3+:AlN晶體透明，能夠產生受激輻射，且具有很高的熱導率，可用作激光工作物質，用于制作大功率的固體激光器。
文檔編號C30B1/10GK102776568SQ20111012432
公開日2012年11月14日 申請日期2011年5月13日 優先權日2011年5月13日
發明者姜良寶, 左思斌, 李輝, 王軍, 王文軍, 陳小龍, 鮑慧強 申請人:中國科學院物理研究所