專利名稱：一種帶副室結構的泡生法晶體生長爐的制作方法
技術領域：
本發明屬于晶體生長設備技術領域，涉及一種用于LED襯底級藍寶石晶體生長的帶副室結構的泡生法晶體生長爐。
背景技術：
發光二極管(Light Emitting Diode, LED)具有壽命長、耗能少、體積小、響應快、抗震抗低溫、污染小等突出優點，其應用領域極為廣闊，市場潛力巨大，被稱為“人類照明史上的又一次革命”。LED襯底材料對其性能與成本有重要關系，因藍寶石晶體具有獨特的晶格結構、優異的力學性能、熱學性能、光學性能、機械性能和化學穩定性，成為實際應用的GaN半導體發光二極管等最為理想的襯底材料，占襯底材料市場90%以上。此外，藍寶石晶體因其優良的綜合性能被廣泛應用于科學技術、國防與民用工業的許多領域。
目前，藍寶石晶體的生長方法主要有提拉法，導模法，溫梯法，熱交換法和泡生法等，其中泡生法以其尺寸大，質量高，晶體完整性好，成本低，可原位退火等眾多優勢成為襯底級藍寶石晶體的主流生長方法，占70%以上。泡生法生長晶體步驟主要包括熔料、安定、下種、放肩、等徑生長、收尾、退火冷卻等過程，其中下種和放肩階段是最重要和關鍵的步驟，將直接決定晶體質量、完整性和成品率，但泡生法特有的小溫度梯度導致這兩步驟非常困難，同時，該法也有生長周期長，直徑難于控制，僅生長初期長晶過程可視等不利之處，因而，對泡生法設備穩定性和重復性要求較高。常規的泡生晶體生長爐的熱場大都由鼠籠式鎢發熱體和鎢鑰隔熱屏構成，具有爐內環境潔凈，不易污染晶體，易達到很高的真空等優點，但依靠鎢鑰熱屏熱輻射來達到保溫效果，熱慣性差，鎢鑰材料高溫易變形且其形狀及表面狀況改變直接影響保溫效果。此外，爐內揮發物附著在鎢鑰表面，也直接影響保溫效果，造成熱場重復性穩定性較差。不同泡生法晶體生長爐之間，即便是同一泡生法晶體生長爐的不同爐次之間熱場均發生不同的變化，使其生產工藝尤其是下種和放肩階段變得較為復雜，工藝一致性較差，容易出現各種問題，直接影響成品率。泡生法的藍寶石生長設備，由于其熱場的熱慣性熱穩定性重復性較差，技術復雜，溫度高，且難于準確測試，對人的依賴性強。目前的泡生法晶體生長設備的爐體只有一個主室，在生產過程中出現異常情況，如籽晶與夾頭配合不好、熱沖擊過大等原因導致籽晶碎裂，多次接種被熔斷導致籽晶長度不夠，熔體表面有鎢鑰等雜質漂浮物，接種效果不良，晶體生長初期晶體碎裂及其它不理想狀況等情況時，無法及時做出相應的調整，唯一的應對措施就是停止生產。泡生法晶體爐不穩定容易出現各種問題，勢必導致很多不必要的高溫異常停爐。由于藍寶石的熔點高達2050°C，爐內熱場材料的抗熱震性能差，生長周期長，動輒十天半個月，高溫異常停爐除浪費大量的電能及生產時間外，還會加劇熱場變形、坩堝損耗，縮短坩堝支撐系統使用壽命，爐內隔熱層由于經常停爐將會剝落，容易污染原料及晶體，影響晶體質量。此外，為提高加料量，常規的泡生法生長爐通常使用經預處理的高密度原料，而經過預處理后的原料除昂貴外還很容易受到二次污染。
發明內容
本發明的目的是要克服現有藍寶石晶體泡生法晶體生長爐所存在的不足，提供一種無需停爐，可在高溫狀態下靈活處理各種異常尤其是籽晶異常的一種帶副室結構的泡生法晶體生長爐結構，不僅有效節省了時間和能耗，還有效避免了高溫反復沖擊對熱場結構與；fc甘禍的損傷,提聞了熱場的穩定性和重復性，大大節省了生廣成本，有效地提聞了成品率。此外，該副室結構還具有二次加料功能，可加大裝料量，降低原料預處理的要求，有利于減少原料的污染。本發明是一種帶副室結構的泡生法晶體生長爐，主要由副室(I)、主室(3)、水冷電極(4)、真空管道(5)、發熱體(6)、坩堝(7)、坩堝支撐系統(10)、下部保溫層(11)、側部保溫層(12)、籽晶桿(14)、上保溫層(15)、真空閥門(17)和提拉旋轉裝置(20)等組成。副室(I)通過真空閥門(17)與主室(3)連接，坩堝(7)放置在坩堝支撐系統(10)上，發熱體
(6)在坩堝(7)外且位于上保溫層(15)、下部保溫層(11)、側部保溫層(12)內，主室(3)設有主室觀察孔(16)便于觀察籽晶(13)、籽晶桿(14)、晶體⑶及熔體(9)的狀態，籽晶(13)安裝在帶有水冷的籽晶桿(14)上，籽晶桿(14)連接在提拉旋轉裝置(20)上，可上下升降和旋轉；副室⑴下部與主室⑶上部通過真空閥門(17)真空密封連接；真空閥門(17)開啟時籽晶桿(14)可以自由通過主室(3)和副室(1)，籽晶桿(14)連同籽晶(13)完全退入副室后關閉真空閥門(17)，主室(3)和副室(I)可成為獨立腔體，可以分別獨立進行抽真空和充放氣操作。副室(I)上部通過真空波紋管(19)與提拉旋轉裝置(20)連接，副室設有獨立的真空管道和充放氣體系統，副室(I)側部設置能真空密封且可打開的副室門(18)，并設有副室觀察孔(2)，可觀察副室內部狀況。在副室(I)內設置二次加料裝置，借助籽晶桿的升降和真空閥門(17)的開關，主室(3)處于真空、高溫狀態時也可在副室(I)中進行更換籽晶、二次加料等操作。本發明所述的一種帶副室結構的泡生法晶體生長爐，可在晶體生長過程，尤其是在早期出現各種異常情況，如下種和放肩階段出現籽晶碎裂，多次接種被熔斷導致籽晶長度不足，熔體表面有鎢鑰等雜質漂浮物，接種效果不良，晶體生長初期晶體碎裂或者其它不理想狀況等情況出現時，可在主室處于高溫狀態下即可進行及時處理，無需像常規泡生法晶體生長爐需要高溫停爐處理，不僅有效節省了時間和能耗，還有效避免了高溫反復沖擊對熱場結構與坩堝的損傷，提高了熱場的穩定性和重復性，大大節省了生產成本，同時有效地提聞了成品率。
附圖是本發明所述的一種帶副室結構的泡生法晶體生長爐的結構示意圖，其中I.副室2.副室觀察孔3.主室4.水冷電極5.真空管道6.發熱體7.坩堝
8.晶體9.熔體10.坩堝支撐系統11.下保溫層12.側部保溫層13.籽晶14.籽晶桿15.上保溫層16.主室觀察孔17.真空閥門18.副室門19.真空波紋管20.提拉旋轉裝置
具體實施方式
本發明的主要生產過程如下將稱好重量的高純氧化鋁原料裝入坩堝7內，蓋好坩堝蓋和上保溫層15，關閉上爐蓋，同時把籽晶桿14提入副室1，關閉主副室間真空閥門17，開啟副室門18，安裝好籽晶13后關上副室門18，并把籽晶桿下降到保溫上蓋中部左右，打開主副室間真空閥門17，對主副室抽真空，待達到6X10_3Pa后開始升溫到210(TC，待原料完全熔化后，緩慢降低溫度到2050°C進入熔液安定階段，待表面液流呈現向中心流動的輪輻狀時，為防籽晶受到太大熱沖擊，分多次緩慢下降籽晶，之后進行引晶，放肩，等徑和冷卻退火操作，若在引晶或者放肩階段，通過主室觀察孔16觀察到籽晶碎裂，多次接種被熔斷導致籽晶長度不夠用，熔體表面有鎢鑰等雜質漂浮物，接種效果不良，晶體生長初期晶體碎裂或者其它不理想狀況等情況出現時，可以但不限于以下實施方式(I)籽晶碎裂或者長度不夠用時繼續維持加熱狀態，緩慢將籽晶13提升到高溫區外，冷卻后，將籽晶13全部升到副室I內，關閉主副室間真空閥門17，繼續對主室3抽真空的同時停止對副室I抽真空，然后向副室充惰性氣體至常壓，打開副室門18，更換籽晶 后，關閉副室1，對其抽真空，真空度與主室一致時，開啟主副室間真空閥門17，然后下降籽晶桿14，以后操作安裝常規工藝進行即可。(2)發現熔體表面有鎢鑰等雜質漂浮物配合籽晶桿14升降，旋轉和爐內降溫，一次或分多次把雜質漂浮物冷卻粘結在籽晶上，后續操作同(I)，從而通過籽晶13把雜質剔除，起到凈化原料作用。(3)晶體生長初期晶體碎裂或者其它不理想狀況配合緩慢升溫和下降籽晶桿14，把已生長的晶體部分逐漸重新熔化，融化完畢后，提升籽晶13，后續操作同(1)，從而把長好幾率較低的晶體重融后再次引晶，可以有效的提高成品率。(4) 二次加料打開上爐蓋，將稱好重量的高純氧化鋁原料盡可能的裝入坩堝7內，蓋好坩堝蓋和鎢鑰保溫上蓋，關閉上爐蓋，同時把籽晶桿14提入副室1，關閉主副室間真空閥門17，開啟副室門18，將二次加料裝置裝入副室I后關上副室門18，并把剩余料裝入加料裝置，對主副室均抽真空。待達到預定真空度后開始升溫到210(TC左右，待原料基本熔化后，可打開主副室間真空閥門17，通過副室I內的二次加料裝置把剩余料加入坩堝7內，加好料后吧籽晶桿退入副室內，關閉主副室間真空閥門17，繼續對主室3抽真空的同時停止對副室I抽真空，然后向副室I充惰性氣體至常壓，打開副室門18，卸下二次裝料裝置，安裝好籽晶13后，關閉副室1，對副室抽真空，真空度與主室一致時，開啟主副室間真空閥門17，然后下降籽晶桿14，以后操作安裝常規工藝進行即可。
權利要求
1.一種帶副室結構的泡生法晶體生長爐，主要包括副室(I)、主室(3)、水冷電極(4)、真空管道(5)、發熱體(6)、坩堝(7)、坩堝支撐系統(10)、下部保溫層(11)、側部保溫層(12)、籽晶桿(14)、上保溫層(15)、真空閥門(17)和提拉旋轉裝置(20)等，其特征在于副室(I)通過真空閥門(17)與主室(3)連接，坩堝(7)放置在坩堝支撐系統(10)上，發熱體(6)在坩堝(7)外且位于上保溫層(15)、下部保溫層(11)、側部保溫層(12)內，主室(3)設有主室觀察孔(16)便于觀察籽晶(13)、籽晶桿(14)、晶體⑶及熔體(9)的狀態，籽晶桿(14)由提拉旋轉裝置(20)驅動，可升降和旋轉。
2.根據權利要求I所述的ー種帶副室結構的泡生法晶體生長爐，其特征在于，副室(I)是ー個內空腔體，其下部與主室(3)上部通過真空閥門(17)進行真空密封連接，真空閥門(17)開啟時籽晶桿(14)可自由通過主室(3)和副室(I)，籽晶桿與籽晶完全進入副室后關閉真空閥門(17)，主室(3)和副室(I)成為獨立腔體，可以分別獨立進行抽真空和充放氣操作，副室⑴上部通過真空波紋管(19)與提拉旋轉裝置(20)進行真空密封，且副室⑴設有獨立的真空管道和充放氣體系統。
3.根據權利要求I所述的ー種帶副室結構的泡生法晶體生長爐，其特征在于，副室(I)側部設置能真空密封且可方便打開的副室門(18)，并設有副室觀察孔(2)，便于觀察副室內部狀況。
4.根據權利要求I所述的ー種帶副室結構的泡生法晶體生長爐，其特征在于，可在副室(I)內設置二次加料裝置，借助籽晶桿的升降和真空閥門(17)的開關，主室(3)處于真空、高溫狀態時也可在副室(I)中進行更換籽晶、二次加料等操作。
全文摘要
本發明提供一種帶副室結構的泡生法晶體生長爐，屬于晶體生長設備技術領域。本發明所提供的泡生法晶體生長爐在主室和提拉旋轉裝置間設置副室，通過真空閥門的切換，主室與副室可連通或成為獨立腔體，在副室內可進行籽晶安裝、二次加料等操作。可在晶體生長過程尤其是晶體生長早期出現各種異常情況如籽晶碎裂、籽晶長度不足、熔體表面有雜質漂浮物、接種效果不良、初期晶體碎裂或其它不理想狀況時，在主室處于高溫狀態下即可進行及時處理，無需像常規泡生法晶體生長爐需要高溫停爐處理，不僅有效節省了時間和能耗，還有效避免了高溫反復沖擊對熱場結構與坩堝的損傷，提高了熱場的穩定性和重復性，大大節省了生產成本，有效地提高了成品率。
文檔編號C30B17/00GK102677158SQ20111006105
公開日2012年9月19日 申請日期2011年3月15日 優先權日2011年3月15日
發明者孫礦, 廖永建, 徐煒, 沈禹 申請人:上海晨安電爐制造有限公司