專利名稱：一種制備鈰摻雜硼酸鋁納米線的方法
技術領域：
本發明涉及無機材料金屬鈰(Ce)摻雜硼酸鋁(Al18B4O33)的制備方法，尤其是鈰摻 雜硼酸鋁納米線的制備方法。
背景技術：
硼酸鋁(Al18B4O33)納米線因具有很高的比表面積，高強度，極大的楊氏模量，良好 的熱穩定性以及極強抗氧化等性能，在陶瓷復合材料，高強度摩擦材料以及光電子材料具 有廣泛的應用前景。而稀土金屬摻雜的硼酸鋁納米線是一種高效的光學材料。迄今為止用 于制備稀土金屬摻雜的硼酸鋁納米線的方法主要是高溫熱反應法(1100 1300°C )。但是 利用這種高溫熱反應法只能制備稀土金屬銪(Eu)摻雜的硼酸鋁納米線，不能制備其他稀 土金屬摻雜的硼酸鋁納米線。
發明內容
本發明的目的是提供一種工藝簡單，成本低的制備鈰摻雜硼酸鋁納米線的方法。 本發明的制備鈰摻雜硼酸鋁納米線的方法，采用固相反應合成法，步驟如下先將氣相氧化鋁(fumed Al2O3),三氧化二硼(B2O3)和二氧化鈰(CeO2)混合，置于 管式爐中間位置，其中Al2O3和化03的摩爾比為9 2，CeOjnAl2O3的摩爾比為0 0.05。 然后將管式爐加熱到1100 1400°C，并保溫2-5小時后，冷卻至室溫，所得產物為鈰摻雜硼 酸鋁(Al18B4O33)納米線；本發明中9 2的配比，是發明人經過長期、大量實驗后得出的具 有良好效果的組合比例。本發明制備過程中，優選的反應溫度為1150 1300°C，由于管式爐具有密封效果 好等本身設備上的優點，所以在本發明中采用管式爐，既可以實現良好的技術效果，又可以 節約經濟開支。本發明中，反應物氧化鋁必須是氣相氧化鋁，不能使用其他物相的氧化鋁。反應過 程中不用加惰性氣氛保護，最終所得產物為高純的鈰摻雜硼酸鋁納米線，無需清洗產物。有益效果本發明制備過程中，所用試劑均為商業產品，無需繁瑣制備。本發明制 備過程中，可以利用研磨使反應物混合均勻。本發明采用固相反應合成法制備鈰摻雜硼酸 鋁納米線，工藝簡單易操作，成本低，制得的產物純度高，可大批量生產。
圖1是用本發明方法制得的Ce摻雜硼酸鋁納米線的掃描電鏡(SEM)照片；圖2是用本發明方法制得的Ce摻雜硼酸鋁納米線的X射線衍射(XRD)譜圖；圖3是用本發明方法制得的單根Ce摻雜硼酸鋁納米線的透射電鏡能譜(TEM-EDX) 譜圖。
具體實施例方式以下結合實例進一步說明本發明。實施例1先將0. 09mol氣相Al2O3，0. 02mol B2O3O. 0045mol CeO2，研磨混合均勻后放置于管 式反應爐中央。然后將反應爐升溫到1250°C，并保溫3小時后，冷卻至室溫。最終產物為白 色棉絮狀粉末。直接在掃描電鏡下觀察如圖1，可以發現大量納米尺寸的線狀產物生成。這 些納米線的平均長度約為5微米，平均直徑約為120納米。圖2的XRD衍射譜圖證實產物 為純的正交晶系的硼酸鋁(Al18B4O33),沒有發現其他產物的衍射峰。由于Ce的摻雜量很少， Ce元素的摻入，不會影響硼酸鋁的晶體結構，所以所得的XRD圖譜與參照的硼酸鋁標準衍 射卡片(32-0003)相符。圖3的TEM-EDX分析表明單根納米線產物由Al，0，Ce元素組成。 其中Al和0的原子比例為1 1.81，與標準的Al18B4O33中的Al和0的原子比接近。Ce和 Al的原子比例為1 40。其中C元素來源于做TEM-EDX分析所用的導電碳膜，與樣品成分 無關。B元素是輕元素，無法由TEM-EDX能譜探測到。結合圖1，圖2和圖3，該產物確定為 Ce摻雜的硼酸鋁納米線。實施例2將0. 09mol氣相Al2O3，0. 02mol B2O3,0. 003mol CeO2,研磨混合均勻后放置于管式 反應爐中央。然后將反應爐升溫到1150°C，并保溫4小時后，冷卻至室溫。最終產物為白色 棉絮狀粉末。產物的形貌和結構與實施例1相同。唯一不同的是Ce元素的摻入量減少了。 Ce與Al的原子比例為1 60。實施例3將0. 09mol氣相Al2O3，0. 02mol B2O3，0. 002mol CeO2,研磨混合均勻后放置于管式 反應爐中央。然后將反應爐升溫到1300°C，并保溫3小時后，冷卻至室溫。最終產物為白色 棉絮狀粉末。產物的形貌和結構與實施例1相同。唯一不同的是Ce元素的摻入量減少了。 Ce與Al的原子比例為1 90。實施例4將0. 09mol氣相Al2O3，0. 02mol B2O3,0. OOlmol CeO2,研磨混合均勻后放置于管式 反應爐中央。然后將反應爐升溫到1300°C，并保溫3小時后，冷卻至室溫。最終產物為白色 棉絮狀粉末。產物的形貌和結構與實施例1相同。唯一不同的是Ce元素的摻入量減少了。 Ce與Al的原子比例為1 180。
權利要求
1.一種制備鈰摻雜硼酸鋁納米線的方法，其特征是包括如下步驟將氣相氧化鋁、三氧化二硼和二氧化鈰混合后置于管式爐中間位置，其中氧化鋁和三 氧化二硼的摩爾比為9 2，二氧化鈰和氧化鋁的摩爾比為0 0.05 1，然后將管式爐加 熱到1100 1400°C，保溫2-5小時后，冷卻至室溫，所得產物為鈰摻雜硼酸鋁納米線。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的管式爐加熱到1150 1300°C。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的管式爐中保溫時間為3 4小時。
全文摘要
本發明公開了一種無機材料金屬鈰(Ce)摻雜硼酸鋁(Al18B4O33)的制備方法，尤其是鈰摻雜硼酸鋁納米線的制備方法。本發明是通過將氣相氧化鋁(fumed Al2O3)，三氧化二硼(B2O3)和二氧化鈰(CeO2)混合，然后將管式爐加熱到1100～1400℃，并保溫2-5小時后，冷卻至室溫，所得產物為鈰摻雜硼酸鋁(Al18B4O33)納米線。本發明的優點是制備過程中所用試劑均為商業產品，無需繁瑣制備，整個工藝簡單易操作，成本低，制得的產物純度高，可大批量生產。
文檔編號C30B1/10GK102134747SQ20111002190
公開日2011年7月27日 申請日期2011年1月18日 優先權日2011年1月18日
發明者唐為華, 朱暉文, 李培剛, 王順利 申請人:浙江理工大學