10⁵K/cm溫度梯度定向凝固裝置及定向凝固方法

專利名稱：10⁵K/cm溫度梯度定向凝固裝置及定向凝固方法
技術領域：
本發明涉及材料加工工程領域，具體是一種實現高熔點材料定向凝固的裝置及定 向凝固的方法。
背景技術：
定向凝固方法在材料組織、性能研究中，以及先進材料制備技術中都占有很高地 位。可以將工業生產中復雜的凝固現象抽象出來，通過可控的參數諸如溫度梯度、凝固速率 等定量描述材料的凝固行為，為人們深刻認識材料的組織形成及組織與性能的關系創造了 條件。另外，定向凝固也是現在先進材料的制備方法中重要的環節，例如單晶高溫合金、單 晶半導體材料、離子導體、非線性光學元件等材料的制備都要經過定向凝固過程。定向凝固技術的發展史就是提高溫度梯度的歷史，更高的溫度梯度意味著更寬的 工藝窗口。傳統的定向凝固方法包括坩堝下降法、提拉法及0. C. C.法等，其溫度梯度均在 lOK/cm左右。區熔定向凝固的溫度梯度普遍高于其他方法。就垂直區熔定向凝固方法而 言，感應垂直區熔較早出現。它利用感應加熱對試樣進行微區熔煉，熔區依靠金屬液表面張 力以及電磁力與重力相平衡，維持穩定的形狀，其溫度梯度在60 150K/cm，無法直接對不 導電高熔點材料實現定向凝固。感應懸浮熔煉所面對的最大問題就是加熱功率密度不夠大，導致凝固界面附近達 不到充分過熱，影響了溫度梯度進一步提高。如果能夠在凝固界面附近很小的區域內對熔 體進行充分加熱就可以實現上述目標，這就是區熔定向凝固的基本思路。基于此，電子束、 等離子束、激光束等高能束流被引入懸浮區熔定向凝固方法。例如，西北工業大學凝固技術 國家重點實驗室張軍、崔春娟等人利用電子束懸浮區熔定向凝固制備了 Si/TaSi2*晶自生 復合場發射材料，其溫度梯度為350 500K/cm，但仍無法直接對不導電高熔點材料實現定 向凝固。自上世紀七十年代大功率(X)2激光器問世以來，高能激光束作為一種理想、清潔、 可控性強的熱源在材料的切割、焊接以及各種激光強化技術中發揮了重要的作用。激光能 量高度集中的特征，使它具備了作為定向凝固熱源時可能獲得比現有定向凝固方法高得多 的溫度梯度的可能性。NASA的Myir等利用600W的CO2激光器制成了激光懸浮區熔單晶 纖維生長設備，并成功制備了多種氧化物共晶自生復合材料。其溫度梯度可達104K/cm，在 物質凝固行為研究中，界面形貌是至關重要的信息。傳統的激光區熔定向凝固方法中，由于 最后階段激光關閉后熔區的凝固速率由物質的導熱系數決定，所以對于導熱系數低的物質 來說，熔區的凝固速率就相對較低，導致熔區內的組織與試樣中定向凝固組織差別不大，界 面形貌很難保留。西北工業大學凝固技術國家重點實驗室在LMC法的基礎上提出了一種定向凝固 技術——區域熔化液態金屬冷卻法(Zone melting liquid metal cooling, ZMLMC)，但該 方法仍無法直接對不導電高熔點材料實現定向凝固。

發明內容
為克服現有技術中存在的溫度梯度較低，無法直接對不導電高熔點材料實現定向 凝固的不足，本發明提出了一種105K/cm溫度梯度定向凝固裝置及定向凝固方法。本發明提出的105K/cm溫度梯度定向凝固裝置包括真空室、冷卻水筒、有氣缸的抽 拉系統、定位螺栓、底板和密封圈，其特征在于，還包括激光器和作為冷卻介質的液態鎵銦 錫合金；在真空室的側壁上安裝有平透鏡；液態鎵銦錫合金位于冷卻水筒內腔；熔區的下 表面與液態鎵銦錫合金液面之間的距離為1 5mm。使用105K/cm溫度梯度定向凝固裝置進行定向凝固時，具體過程包括以下步驟第一步，制作預制體；用粉體或用從母材取得的試棒獲得預制體；當用粉體制作 預制體時，通過混料、研磨、壓制、燒結和成形，獲得預制體；對粉體加壓15 25MPa并保壓 5 10分鐘，燒結溫度為1200 1600°C ；當通過切割從母材取得試棒，去除表面氧化皮和 雜質后，獲得預制體；第二步，對預制體進行定向凝固；根據激光束的位置確定預制體熔區的位置，并 使該熔區的下表面與液態鎵銦錫合金液面之間的距離為1 5mm ；將預制體裝夾在定向 凝固裝置上；抽真空至10_4Pa，并充入氬氣做保護氣體；打開激光器，并通過移動同步夾頭 移動預制體，使激光器產生的波長為630nm的紅色激光束交點落在預制體底部，繼而開啟 10. 6 μ m波長的激光束，使激光束交點落在預制體底部；設定激光功率為20W，或使激光功 率以50W/min的速率逐步升高至200 1400W ；當預制體區熔后，啟動抽拉機構，使預制體 按1 300ym/s速率從上至下移動；當熔區移至預制體頂端時，啟動抽拉系統中的氣缸，使 預制體進入液態鎵銦錫合金中進行冷卻，完成預制體的定向凝固。本發明所采取方案基礎來源于區域熔化液態金屬冷卻法(Zone melting liquid metalcooling,ZMLMC)，即將區熔和液態金屬冷卻兩種提高溫度梯度的方法相結合。在本發 明中，將加熱源換成了激光束，縮短了熔區長度，提高了熔區過熱；另外相比于傳統激光懸 浮區熔定向凝固法，本發明利用液態鎵銦錫合金做冷卻介質，提高了材料固相散熱能力，從 而獲得103K/cm l(^K/cm的固液界面前沿溫度梯度。根據Magnin-Kurz模型，非規則共晶領先相分叉時，對應的層片間距λ br如下式所 示
權利要求
1.一種105K/cm溫度梯度定向凝固裝置，包括真空室O)、冷卻水筒0)、有氣缸的抽拉 系統( 和定位螺栓(6)，其特征在于，還包括激光發生器(1)和作為冷卻介質的液態鎵銦 錫合金(9)；激光器(1)位于真空室(2) —側；在真空室O)的側壁上安裝有平透鏡(3)； 液態鎵銦錫合金(9)位于冷卻水筒內腔；熔區(1 位于冷卻水筒(4)上端面的上方， 該熔區(12)的下表面與液態鎵銦錫合金(9)液面之間的距離為1 5mm。
2.一種使用權利要求1所述105K/cm溫度梯度定向凝固裝置進行105K/cm溫度梯度定 向凝固的方法，其特征在于，所述的105K/cm溫度梯度定向凝固方法包括以下步驟第一步，制作預制體；用粉體制作預制體時，通過混料、研磨、壓制、燒結和成形，獲得預 制體，或通過切割從母材取得試棒，并去除表面氧化皮和雜質后，獲得預制體；當用粉體制 作預制體時，對粉體加壓15 25MPa并保壓5 10分鐘，燒結溫度為1200 1600°C并保 溫2 10小時；第二步，對預制體進行定向凝固；根據激光束的位置確定預制體熔區的位置，并使該熔 區的下表面與液態鎵銦錫合金液面之間的距離為Imm 5mm ；將預制體裝夾在定向凝固裝 置上；抽真空至10_4Pa，并充入氬氣做保護氣體；打開激光器，并通過移動同步夾頭移動預 制體，使激光器產生的波長為630nm的紅色激光束交點落在預制體底部，繼而開啟10. 6 μ m 波長的激光束，使激光束交點落在預制體底部；設定激光功率為20W，或使激光功率以50W/ min的速率逐步升高至達到200 1400W ；當預制體區熔后，啟動抽拉機構，使試樣按1 300 μ m/s速率從上至下移動；當熔區移 至預制體頂端時，啟動抽拉系統中的氣缸，使預制體進入液態鎵銦錫合金中進行冷卻，完成 預制體的定向凝固。
全文摘要
一種105K/cm溫度梯度定向凝固裝置及定向凝固方法。所述105K/cm溫度梯度定向凝固裝置的激光器產生的激光水平穿過平透鏡進入真空室，垂直且相交于抽拉系統的軸線，用于對預制體加熱，并以液態鎵銦錫合金作為冷卻介質。熔區下表面與液態鎵銦錫合金液面間的距離為1～5mm。對預制體進行定向凝固時，使激光功率升高至200～1400W。當預制體區熔后，啟動抽拉機構使預制體以1～300μm/s速率移動并冷卻，完成預制體的定向凝固。本發明將激光懸浮區熔與液態金屬冷卻相結合，得到的氧化物共晶自生復合材料組織均勻，細小致密，定向性好，其力學性能及其它功能都明顯改善，所生產的功能材料的尺寸和形狀能夠滿足各種光電元器件的應用。
文檔編號C30B11/00GK102051668SQ20101053548
公開日2011年5月11日 申請日期2010年11月4日 優先權日2010年11月4日
發明者傅恒志, 劉林, 宋衎, 張軍, 蘇海軍 申請人:西北工業大學