一種氣相重摻硼區熔硅單晶的制備方法

專利名稱：一種氣相重摻硼區熔硅單晶的制備方法
技術領域：
本發明涉及硅單晶的生產方法，特別是一種氣相重摻硼區熔硅單晶的制備方法。
背景技術：
瞬態電壓抑制器(TVS)對于硅襯底材料有非常嚴格的要求，需要具備氧雜質含量 低、軸向電阻率分布均勻、電阻率低等特點。而目前用直拉法所生產的重摻硅單晶，氧含量 高、軸向電阻率分布不穩定，并不適合于TVS器件硅襯底材料的基本要求。如果能采用區熔 法來生產重摻硼硅單晶則可以完全滿足TVS器件硅襯底材料的要求。硼烷作為區熔常規的 摻雜氣體，在進行區熔氣相重摻雜單晶生產過程中會出現很多的問題。首先，在重摻雜情況進行拉晶的過程中，摻雜氣體的進氣管道會堵塞，使得氣相摻 雜無法進行，這主要是因為，硼烷受熱會分解為單質硼和氫氣，由于拉晶過程中爐膛溫度很 高，在硼烷的入氣管道的地方硼烷就已分解為單質硼，在重摻雜情況下大量分解的單質磷 會堵塞摻雜管道。其次，運用一般的區熔氣摻拉晶工藝進行重摻硼拉晶時，經常會出現大量位錯而 導致無法成晶的問題。因此，現有摻雜裝置很難滿足重摻硼硅單晶的制備，同時采用怎樣的 重摻硼區熔制備方法也是需要解決的難題。

發明內容
鑒于上述所存在的問題，本發明的目的提供一種氣相重摻硼區熔硅單晶的制備方 法，采用硼烷、氮氣和氬氣的三路聯合進氣來摻雜氣體，通過對氬氣的進氣流量、硼烷進氣 流量的控制，用強的氬氣氣流將受熱分解的硼沖開，可以有效地避免摻雜管道口堵塞摻雜 管道的問題，完成重摻硼區熔硅單晶制備，并為實現此方法專門設計一種氣相重摻雜裝置。本發明是通過這樣的技術方案實現的一種氣相重摻硼區熔硅單晶的制備方法， 包括區熔氣相重摻雜和拉晶工藝，其特征在于所述區熔氣相重摻雜和拉晶工藝中采用的 區熔氣相重摻雜裝置使高濃度的硼烷氣體在充入高溫的爐膛內的過程中不發生分解，所述 區熔氣相重摻雜裝置包括一個放置于保溫桶下方的重摻雜硼烷、氮氣和氬氣的三路聯合進 氣管道；三路聯合進氣管道包括與其主管道連接的一個硼烷進氣管道，一個氬氣進氣管道 和一個氮氣進氣管道，所述拉晶工藝包括如下次序的步驟(1)裝爐、抽真空、充氬氣；利用纖維紙擦拭爐膛、電磁銅線圈、保溫桶、多晶與籽 晶夾持器及三路聯合進氣管道的管口 ；將多晶硅棒固定在多晶夾持器上；將籽晶裝入籽晶 夾持器上；關閉爐門，抽真空充氬氣，氬氣氣體流量控制在15 士 lL/min，抽空后室壓力為 0.050mbar ；(2)硅棒預熱、化料；打開霍廷格(Huettinger) 2. 5MHz高頻功率發生器電源，調節 電壓設定值到20 30%對硅棒進行預熱；待硅棒微紅，調節電壓設定值到30 50%，啟動 上轉為3 5rpm化料；(3)充入重摻雜氣體磷烷及保護氣氮氣階段，充入區熔爐的重摻雜氣體，磷烷氣體流量和氮氣的氣體流量之比控制在1 30到1 60之間；(4)引晶，生長細徑將籽晶與熔區點接觸，同時啟動上、下部傳送裝置，調整電壓 設定值到30 50%，以生長細徑；(5)放肩、等徑生長生長完細頸后開始放肩，調整電壓設定值到50 70%放肩到 要求的直徑后，進行等徑生長單晶；(6)收尾、拉斷；(7)停氣、停爐、拆爐；根據上述方法所生產的氣相重摻硼區熔硅單晶具有氧含量Ippm以下；軸向電阻率均勻度士 15%以內；電阻率0· 004 Ω · cm。本發明的氣相重摻硼區熔硅單晶的制備方法，由于氬氣的進氣流量是硼烷進氣流 量的一百倍以上，這樣強的氣流可以將受熱分解的硼沖開，可以有效地避免摻雜管道口堵 塞摻雜管道的問題，另外，將三路聯合進氣管道的入爐口放置于保溫桶的下方，利用保溫桶 的冷卻作用，避免摻雜管道口硼烷就進行分解，同時也使得重摻雜氣體硼烷接近熔區，更有 利于摻雜。在氣相摻雜過程中加入保護氣氮氣，同時調整了相應的區熔拉晶工藝，保證拉晶 的正常進行。利用該重摻雜裝置和區熔重摻硼拉晶工藝，可成功地制備氣相重摻磷區熔硅采用本發明方法所生產的氣相重摻硼區熔硅單晶具有氧含量低(Ippm以下)、軸 向電阻率均勻(士 15%以內)、電阻率低(最低可以達到0.004 Ω. cm)等特點。我們運用該 發明方法生產重摻硼區熔(P型)硅單晶很好地滿足了國內外瞬態電壓抑制器(TVQ對于 (P型)硅襯底材料的要求。


圖1是本發明中區熔氣相重摻雜裝置示意圖。圖中區熔氣相重摻雜裝置包括1.硼烷進氣管道，2.氬氣進氣管道，3.氮氣進氣 管道，4.三路聯合進氣管道，5.保溫桶，6.爐膛。
具體實施例方式下面結合附圖來描述本發明的一個具體實施例，進一步說明本發明是如何實現 的。區熔氣相重摻雜裝置包括放置于保溫桶5下方的重摻雜硼烷、氮氣和氬氣的三路 聯合進氣管道4 ；三路聯合進氣管道4包括連接其主管的硼烷進氣管道1，氬氣進氣管道2， 氮氣進氣管道3，保溫桶5和三路聯合進氣管道4的主管部分置于爐膛6內。本實施例的工藝過程包括1.本實施案例的主要設備及原材料如下區熔爐型號FZ_30 ；摻雜控制器型號0154E ；多晶硅一級料基硼彡9000 Ω · cm 基磷彡900 Ω · cm ；高純氬氣露點-70°C 純度> 99. 9993% 氧含量< IPPma ；
氫氟酸優級純；硝酸優級純；磷烷純度99.999% ；籽晶檢驗標準按《硅片檢測操作規程》選擇。2.本實施案例主要原材料消耗定額拉制lkgc53"合格單晶一次成晶需消耗(美國ASIMI的硅材料)多晶硅1. 6kg ；氫氟酸0. 06L ；硝酸0. 3L ；氬氣1. 7m3 ；籽晶每顆單晶1-2顆。3.以下是氣相摻雜區熔硅單晶的生產方法的具體步驟(1)裝爐、抽空、充氬氣操作者利用纖維紙擦拭爐膛、電磁銅線圈、保溫桶、多晶 與籽晶夾持器及三路聯合進氣管道的管口 ；將多晶硅棒固定在多晶夾持器上；將籽晶裝入 籽晶夾持器上；關閉爐室、爐門，擰緊爐門固定螺栓，抽真空、充氬氣。在觸屏上設定抽空程 序設定氬氣流量為15L/min，抽空程序包括抽空次數O次)、抽空后室壓力為0. 050mbar，抽 空時間取決于抽空壓力，啟動自動抽空至自動抽空結束。(2)硅棒預熱、化料打開霍廷格(Huettinger) 2. 5MHz高頻功率發生器電源，調節 電壓設定值到20 25%對硅棒進行預熱；待硅棒微紅，調節電壓設定值到25 50%，啟動 上轉為3 5rpm化料；(3)充入重摻雜氣體硼烷及保護氣氮氣打開觸摸屏上的摻雜開關，充入區熔爐 的重摻雜氣體硼烷氣體流量和氮氣的氣體流量之比控制在1 40左右。例重摻磷烷氣體濃度下拉制Φ 3 ‘‘ (76. 2mm)，電阻率0. 01-0. 05 Ω . cm單晶。多晶料N型 <111>，電阻率 400 Ω .cm，Φ90-100ι πι摻雜劑量硼烷氣體流量50 士 5mL/min，而充入氮氣的氣體流量控制在 2000士200mL/min。(4)引晶，生長細徑將籽晶與熔區點接觸，調整電壓設定值到30-50%，并確保熔 區長度為9 10mm，回熔區的直徑在8 9mm。減小功率并停止下部傳送，增加下轉，停止 上部傳送，以生長細徑。然后不斷調節功率以保持恒定的熔區高度(15mm)，要不斷調節上速 以保持恒定的直徑。(5)放肩、線圈偏置、等徑生長生長完細頸后開始放肩，使用上速控制放肩角度， 放肩角度應<60°。用功率的變化控制熔區的形狀，調整電壓設定值到50-70%放肩到要 求的直徑后，再進行等徑生長單晶；根據上料直徑、單晶直徑和單晶走速計算上壓速度，計 算公式如下V±= (Dt/D±)2XVt。再根據上料的大小和單晶爐的下部行程定時1 2小 時，定時器報警時開始釋放夾持器。(6)收尾、拉斷。當上限位報警時，開始緩慢的降低上速，保持單晶的生長到最后拉斷。拉斷晶體時 逐漸降低上部壓速和功率，使單晶直徑減小至30mm，拉斷晶體。(7)停氣、停爐、拆爐；在觸摸屏上關閉摻雜開關，并關閉摻雜氣體控制裝置。熔區拉斷后，進行慢速降溫 過程。當觀察到晶體變黑時，停止加熱。當晶體冷卻后，打開爐門和下部爐室，取出單晶。
權利要求
1. 一種氣相重摻硼區熔硅單晶的制備方法，包括區熔氣相重摻雜和拉晶工藝，其特征 在于所述區熔氣相重摻雜和拉晶工藝中采用的區熔氣相重摻雜裝置使高濃度的硼烷氣體 在充入高溫的爐膛內的過程中不發生分解，所述區熔氣相重摻雜裝置包括一個放置于保溫 桶下方的重摻雜硼烷、氮氣和氬氣的三路聯合進氣管道；三路聯合進氣管道包括與其主管 道連接的一個硼烷進氣管道，一個氬氣進氣管道和一個氮氣進氣管道，所述拉晶工藝包括 如下次序的步驟(1)裝爐、抽真空、充氬氣；利用纖維紙擦拭爐膛、電磁銅線圈、保溫桶、多晶與籽晶 夾持器及三路聯合進氣管道的管口 ；將多晶硅棒固定在多晶夾持器上；將籽晶裝入籽晶 夾持器上；關閉爐門，抽真空充氬氣，氬氣氣體流量控制在15 士 lL/min，抽空后室壓力為 0. 050mbar ；(2)硅棒預熱、化料；打開霍廷格Huettingerf.5MHz高頻功率發生器電源，調節電壓設 定值到20 30%對硅棒進行預熱；待硅棒微紅，調節電壓設定值到30 50%，啟動上轉為 3 5rpm化料；(3)充入重摻雜氣體磷烷及保護氣氮氣階段，充入區熔爐的重摻雜氣體，磷烷氣體流量 和氮氣的氣體流量之比控制在1 30到1 60之間；(4)引晶，生長細徑將籽晶與熔區點接觸，同時啟動上、下部傳送裝置，調整電壓設定 值到30 50%，以生長細徑；(5)放肩、等徑生長生長完細頸后開始放肩，調整電壓設定值到50 70%放肩到要求 的直徑后，進行等徑生長單晶；(6)收尾、拉斷；(7)停氣、停爐、拆爐；根據上述方法所生產的氣相重摻硼區熔硅單晶具有氧含量Ippm以下；軸向電阻率均勻度士 15%以內；電阻率0. 004 Ω. cm。
全文摘要
本發明涉及一種氣相重摻硼區熔硅單晶的制備方法，包括區熔氣相重摻雜和拉晶工藝，區熔氣相重摻雜和拉晶工藝中采用的區熔氣相重摻雜裝置使高濃度的硼烷氣體在充入高溫的爐膛內的過程中不發生分解，所述區熔氣相重摻雜裝置包括一個放置于保溫桶下方的重摻雜硼烷、氮氣和氬氣的三路聯合進氣管道；采用本方法所生產的氣相重摻硼區熔硅單晶具有氧含量為1ppm以下，軸向電阻率均勻度為±15％以內，電阻率達到0.004Ω.cm的特點，運用該發明方法生產的重摻硼區熔p型硅單晶很好地滿足了國內外瞬態電壓抑制器(TVS)對于p型硅襯底材料的要求。
文檔編號C30B13/00GK102061514SQ20101052915
公開日2011年5月18日 申請日期2010年11月3日 優先權日2010年11月3日
發明者周衛斌, 張雪囡, 沈浩平, 王巖, 王彥君, 王遵義, 郝一巍, 高樹良 申請人:天津市環歐半導體材料技術有限公司