專利名稱：一種薄膜材料的剝離方法
技術領域：
本發明涉及一種制作單晶鈮酸鋰薄膜或單晶鉭酸鋰薄膜材料的工藝過程。
背景技術：
具有高折射率差的單晶鈮酸鋰薄膜或單晶鉭酸鋰薄膜材料在集成光學，光電子元器件，非線性光學中有非常廣泛的應用前景。文獻1和2分別報道了制作鈮酸鋰單晶薄膜和鉭酸鋰單晶薄膜的方法，其基本步驟包括離子注入，二氧化硅的沉積和拋光，樣品清洗， 直接鍵合，熱處理分離，薄膜拋光等工藝。其基本制作原理可以用文獻3介紹的過程解釋 對鈮酸鋰晶片或鉭酸鋰晶片進行(氫或氦)離子注入，離子進入晶片后，能量逐漸損失，速度減小，最后離子停留在某一深度的層面上(這一層被稱為損傷層)，然后將此晶片鍵合到另外一片覆蓋有二氧化硅的晶片上，然后將此晶片組放入退火爐中加熱，在加熱的過程中， 注入的離子變成氫分子或氦原子，逐漸聚集起來，形成氣泡，隨退火溫度的升高或退火時間的延長，氣泡密度逐漸增加，體積逐漸加大，最終所有的氣泡連成一片，氣泡層最終破裂，薄膜就被剝離下來。由此可見，形成氣泡是制作鈮酸鋰(鉭酸鋰)薄膜的關鍵條件之一。氣泡的形成、膨脹、密度的增加是薄膜剝離的機制。所以，在文獻1和2中，離子注入的劑量都比較大(4X1016ions/cm2以上)，以保證有足夠的離子產生高密度的氣泡，但是大劑量的離子注入帶來了兩個缺點，一是注入的時間長，相應的制作成本就高，第二是大劑量的離子注入會損傷薄膜的晶體結構，使薄膜的物理性質變差。比如文獻4中，大劑量的氦離子注入造成鈮酸鋰薄膜的非線性光學系數降低到體材料的一半左右。本發明要解決的技術問題提出一種新型的剝離方法，可以減小離子注入劑量，進而降低生產成本，提高薄膜質量。
發明內容
經過研究，我們發現存在一種完全不同的鈮酸鋰(鉭酸鋰)薄膜剝離的機制，由此產生了一種新的剝離方法，我們稱之為應力剝離法。在此方法中，對晶片先進行小劑量的離子注入(比如3X1016ions/cm2)，離子可以是氫離子或氦離子，在形成的損傷層中，晶格結構遭到破壞，相應的化學鍵遭到削弱，晶格強度降低，然后將此晶片鍵合到另外一片覆蓋有二氧化硅的晶片上，對此晶片組進行升溫或降溫處理，晶片組在溫度改變的過程中，由于二氧化硅和鈮酸鋰(鉭酸鋰)晶片的熱膨脹系數不一樣，產生了內應力，此內應力作用到離子注入過的晶片當中，由于損傷層的晶格強度相對晶體其他部分低，所以損傷層的晶格會首先發生斷裂，薄膜就會被剝離下來。由此可見，應力剝離法的核心是利用離子注入造成損傷層的晶格強度降低，以及二氧化硅層與鈮酸鋰(鉭酸鋰)晶體熱膨脹系數的差別，利用溫度變化產生內應力，從而使薄膜剝離。在此過程中，我們發現，較小劑量的離子注入(比如 3X1016ions/cm2)就能足夠降低晶格的強度，導致薄膜成功剝離。應力剝離法可大大降低離子注入劑量，從而降低生產成本，提高薄膜質量。本發明與已經公開的鈮酸鋰(鉭酸鋰)薄膜的制作技術的差別可以由以下的實驗結果清楚的看出說明書附圖中，圖1左是利用文獻3報道的制作技術，將離子注入的晶片的一部分鍵合在襯底上，其余部分懸空(不進行鍵合)，在熱處理分離后，注入離子晶片的光學顯微鏡照片。圖片的右半部分是鍵合區域，此部分的鈮酸鋰表面已經脫落(剝離區)， 停留在另一塊襯底上，形成鈮酸鋰薄膜(薄膜照片不包含在此圖片中)，圖片的左半部分是沒有鍵合的區域，由于氦原子在加熱過程中形成了氣泡，氣泡的形狀在圖片上清晰的顯示出來(殘留區)。圖2是利用本發明介紹的應力剝離法，將離子注入的晶片的一部分鍵合在襯底上，其余部分懸空(不進行鍵合)，在應力剝離法處理后，注入離子晶片的光學顯微鏡照片。圖片的右半部分是鍵合區域，此部分的表面已經脫落(剝離區)，停留在襯底上，形成鈮酸鋰薄膜(薄膜照片不包含在此圖片中)，圖片的左半部分是沒有鍵合的區域，在此區域中，沒有任何氣泡的痕跡(殘留區)，圖2清楚的表明，應力剝離法不依賴于氣泡的形成，就可以將薄膜從體材料上剝離下來。本發明的技術特征在于，在進 行晶片鍵合后，選擇合適的熱處理過程，在晶片組內部形成應力，從而將薄膜剝離。合適的熱處理過程主要包括兩個步驟，第一步是升溫到 100°C到200°C之間，保持一段時間，使鍵合強度達到最大，第二步是在比較短的時間內，將晶片組溫度改變，改變的速率在10°C /min左右，從而引起較大的內應力，造成損傷層的斷裂，使薄膜剝離。本發明的有益效果是，可以使離子注入的劑量降低(低于4X1016iOnS/cm2)，進而降低生產成本，提高薄膜質量。
說明書附圖中圖1至圖2是本發明與已經公開的鈮酸鋰(鉭酸鋰)薄膜的制作技術的差別試驗結果示意圖。圖1采用文獻3的方法，剝離鈮酸鋰薄膜后，離子注入晶片的光學顯微鏡照片。照片中左側是薄膜沒有剝離下來的區域(殘留區)，右側是薄膜被剝離下來后的留下的區域 (剝離區)。圖2采用應力剝離法后，離子注入晶片的光學顯微鏡照片。照片中左側是薄膜沒有剝離下來的區域(殘留區)，右側是薄膜被剝離下來后留下的區域(剝離區)。
具體實施例方式方式1將鈮酸鋰(或鉭酸鋰)晶片A進行氦離子注入，注入劑量可在lX1016iOnS/cm2至 4X1016ions/cm2之間，將另一片鈮酸鋰晶(或鉭酸鋰)片B表面沉積一層二氧化硅后拋光。 將A和B鍵合后，升溫至170°C左右，停留10小時，使晶片達到最佳鍵合強度，然后在10分鐘內，將溫度升高到230°C，此溫度改變引起的內應力使薄膜脫離，拋光后就得到鈮酸鋰(或鉭酸鋰)薄膜。方式2將鈮酸鋰(或鉭酸鋰)晶片A進行氦離子注入，注入劑量可在lX1016iOnS/cm2至 4X1016ions/cm2之間，將另一片鈮酸鋰(鉭酸鋰)晶片B表面沉積一層二氧化硅后拋光。 將A和B鍵合后，升溫至170°C左右，停留10小時，使晶片達到最佳鍵合強度，然后在20分鐘內，將溫度降低到零下60°C，此溫度改變引起的內應力使薄膜剝離，拋光后就得到鈮酸鋰(或鉭酸鋰)薄膜。 參考文獻1. P. Rabiei, and W. H. Steier, Lithium niobate ridge waveguides and modulators fabricated using smart guide, App1. Phys. Lett. 86,161115 (2005)2. A. Tauzin，J. Dechamp, F. Madeira，F. Mazen, M. Zussy, C. Deguet，L Clavelier, J. -S. Moulet, C. Richtarch, T.Akatsu, M. Yoshimi and A. Rigny,3-inch single-crystal LiTaO3 films onto metallic electrode using Smart Cuttechnology, Electronics Letters, Vol. 44，No.13，doi :10.1049/el 20081057(2008)3. A. Guarino, G. Poberaj, D. Rezzonico, R. Degl' innocenti，and P. Giinter, Electro-opticalIy tunable microringresonators in 1ithium niobate, Nature Photonics，1，407-410(2007)4. Michel Bruel, Separation of silicon wafers by the smart-cut method， Mat Res Innovat 3:9-13(1999)
權利要求
1.一種工藝過程，用來制作單晶鈮酸鋰薄膜或單晶鉭酸鋰薄膜材料，其特征是，在進行晶片鍵合后，選擇合適的熱處理過程，在晶片組內部形成應力，從而將薄膜剝離。
2.根據權利要求1所述的工藝過程，其特征是在鍵合鈮酸鋰(或鉭酸鋰)與二氧化硅表面后，升溫至170攝氏度左右，停留10小時，然后在10分鐘內，將溫度升高到230攝氏度。
3.根據權利要求1所述的工藝過程，其特征是在鍵合鈮酸鋰(或鉭酸鋰)與二氧化硅表面后，升溫至170攝氏度左右，停留10小時，然后在20分鐘內，將溫度降低到零下60攝氏度ο
全文摘要
一種工藝過程，用來制作單晶鈮酸鋰薄膜或單晶鉭酸鋰薄膜材料。在進行晶片鍵合后，利用離子注入造成損傷層的晶格強度降低，以及二氧化硅層與鈮酸鋰(鉭酸鋰)晶體熱膨脹系數的差別，選擇合適的熱處理過程，在晶片組內部形成應力，從而將薄膜剝離。采用此工藝過程可大大降低離子注入劑量，從而降低生產成本，提高薄膜質量。
文檔編號C30B33/02GK102443851SQ201010504760
公開日2012年5月9日 申請日期2010年10月13日 優先權日2010年10月13日
發明者胡文 申請人:濟南晶正電子科技有限公司