專利名稱：一種基于水鎂石制備堿式硫酸鎂晶須的方法
技術領域：
本發明屬于無機功能材料制備技術領域，涉及到一種基于水鎂石制備堿式硫酸鎂
晶須的方法。
背景技術：
我國水鎂石資源作為原礦石或初級原料被大量廉價出口，造成了我國鎂資源的嚴 重浪費，因此如何高效利用我國鎂資源成為科技攻關的重點研究課題。目前鎂系列產品主 要有氫氧化鎂、堿式硫酸鎂、硼酸鎂、高純氧化鎂和納米氧化鎂等。其中，堿式硫酸鎂(M0S) 晶須以其優越的增強和阻燃性能而引人注目，已經取得了很好的進展，但是生產原料和制 備工藝存在以下兩方面問題，限制了堿式硫酸鎂晶須的工業化生產和實際應用推廣。其一， 采用鹽湖鎂或者工業級鎂鹽為制備原料，使得堿式硫酸鎂晶須生產成本居高不下，喪失了 一定的市場競爭力和市場應用價值；其二，堿式硫酸鎂晶須的形貌和尺寸控制技術復雜，增 加了添加劑和設備的投入，致使產品生產成本大幅增加。因此，開發出生產工藝簡單，成本 更為低廉，形貌、尺寸均一的堿式硫酸鎂晶須具有重要價值。
發明內容
本發明提供一種基于水鎂石制備堿式硫酸鎂晶須的方法，實現了工藝簡便、成本 廉價地合成堿式硫酸鎂晶須材料。 本發明的技術方案為將水鎂石粉體在一定溫度下活化，然后將活化的水鎂石與 溶劑、含硫原料和助劑按照一定比例放入反應釜中在一定溫度下反應，之后自然冷卻到室 溫，洗滌，過濾，獲得尺寸均勻的堿式硫酸鎂晶須產品。其特征在于水鎂石的活化溫度、溶劑 種類、含硫原料種類、助劑種類、原料比例、反應溫度和時間如下 水鎂石的活化溫度為300 450°C ;溶劑在C4以下的醇、醚、酸或水中選取，是它 們中的一種或一種以上；含硫原料是分子式為HxSy0z(x為0，2 ;y為1 ;z為2，3，4)的化合 物、硫酸鎂、硫酸鎂銨，可以是其中的一種或兩種以上；助劑在雙氧水、高錳酸鉀中選用一 種；活化后水鎂石和溶劑的重量比為1 : 1 50;活化后水鎂石與含硫原料的重量比為 1 : 0. 9 10 ;活化后水鎂石與助劑用量質量比為100 : O. 5 45 ;反應溫度為IOO 20(TC，反應時間為1 24小時。
制備的工藝流程如下 步驟1 :將100目 5000目的水鎂石粉體置于馬弗爐中，在空氣或氮氣氣氛下加 熱到300°C 45(TC活化0. 5 10小時；然后自然冷卻至室溫，干燥器中保存，備用；
步驟2 :將步驟1活化后的水鎂石、溶劑、含硫原料和助劑按照比例放入反應釜中， 填充度為60 80%，按照5 l(TC /min的升溫速度加熱到100 20(TC，保溫1 24小 時； 步驟3 :將步驟2中產品然冷卻至室溫，過濾、洗滌，然后于8(TC烘箱中烘干3 6 小時即可得到堿式硫酸鎂晶須。
本發明有益效果是利用活化的水鎂石為原料一步法制備堿式硫酸鎂晶須，大幅度
提高水鎂石礦藏的附加值，避免了采用鹽湖鎂或者工業級鎂鹽為制備原料而帶來的高價原料成本問題，并且操作簡便，投資少，節省能源。本發明在制造成本、產品性能和環境友好等方面都展現出顯著的競爭優勢和利潤空間。
具體實施例方式以下結合技術方案詳細敘述本發明的具體實施例。
實施例1 : 取60克水鎂石，在200°C 45(TC活化2 3小時，然后自然冷卻至室溫；將活化后的水鎂石、80 220克硫酸鎂銨、1. 5 4mL的雙氧水和300 700mL的水加入到反應釜中，以l(TC /min的升溫速度加熱到16(TC，保溫24小時。反應完成后自然冷卻至室溫，將反應產物過濾、洗滌，然后于70 8(TC烘箱中烘干5小時即可得到堿式硫酸鎂晶須，產品組成為Mgl. 33S04 (OH) 。.660. 33H20。制備的堿式硫酸鎂晶須直徑0. 5 3微米，長度約為50 100微米。
權利要求
一種基于水鎂石制備堿式硫酸鎂晶須的方法，其特征在于水鎂石的活化溫度為300～450℃；溶劑在C4以下的醇、醚、酸或水中選取，是它們中的一種或一種以上；含硫原料是分子式為HxSyOz(x為0，2；y為1；z為2，3，4)的化合物、硫酸鎂、硫酸鎂銨，可以是其中的一種或兩種以上；助劑在雙氧水、高錳酸鉀中選用一種；活化后水鎂石和溶劑的重量比為1∶1～50；活化后水鎂石與含硫原料的重量比為1∶0.9～10；活化后水鎂石與助劑用量質量比為100∶0.5～45；反應溫度為100～200℃，反應時間為1～24小時；制備的工藝流程如下步驟1將100目～5000目的水鎂石粉體置于馬弗爐中，在空氣或氮氣氣氛下加熱到300℃～450℃活化0.5~10小時；然后自然冷卻至室溫，干燥器中保存，備用；步驟2將步驟1活化后的水鎂石、溶劑、含硫原料和助劑按照比例放入反應釜中，填充度為60～80％，按照5～10℃/min的升溫速度加熱到100～200℃，保溫1～24小時；步驟3將步驟2中產品然冷卻至室溫，過濾、洗滌，然后于80℃烘箱中烘干3～6小時即可得到堿式硫酸鎂晶須。
全文摘要
一種基于水鎂石制備堿式硫酸鎂晶須的方法，屬于功能無機材料制備技術領域，涉及到一種生產工藝簡單，形貌和尺寸均一的堿式硫酸鎂晶須的制備方法。將水鎂石原料在一定溫度下活化，然后將活化的水鎂石與溶劑、含硫原料和助劑按照一定比例放入反應釜中在一定溫度下反應，之后自然冷卻到室溫，洗滌，過濾，獲得堿式硫酸鎂晶須產品。本發明的有益效果是利用活化的水鎂石為原料一步法制備堿式硫酸鎂晶須，大幅度提高水鎂石礦藏的附加值，降低了產品制備成本。本發明在制造成本、制備工藝、產品性能和環境友好等方面都展現出顯著的競爭優勢和利潤空間。
文檔編號C30B29/62GK101768783SQ20101030074
公開日2010年7月7日 申請日期2010年1月26日 優先權日2010年1月26日
發明者于嚴淏, 葉俊偉, 寧桂玲, 龐洪昌, 林 源, 貢衛濤 申請人:大連理工大學