高效大型多晶硅還原爐的制作方法

專利名稱：高效大型多晶硅還原爐的制作方法
技術領域：
本發明涉及高純硅的制備領域，特別涉及改良西門子工藝制備多晶硅的還原爐。
技術背景
目前，多晶硅生產主要采用改良西門子工藝。所謂西門子工藝的原理就是在 1100°C左右的高純硅芯上用高純氫(H2)還原高純三氯氫硅(SiHCl3),生成多晶硅沉積在硅 芯上。改良西門子工藝則是在西門子工藝的基礎上，增加了還原尾氣干法回收系統、四氯化 硅(SiCl4)氫化工藝，實現閉路循環，通過采用大型還原爐，降低了單位產品的能耗。改良西門子工藝主要采用鐘罩型反應器(也稱為還原爐)和與電極相連的硅芯作 為沉積基底，采用高溫還原工藝，以高純的SiHCl3在H2氣氛中還原沉積而生成多晶硅。上 述化學氣相沉積過程是在鐘罩型的反應器中進行的，該反應容器是密封的，底盤上安裝有 出料口和進料口以及若干對電極，電極上連接著直徑5-10mm、長度1500-3000mm的硅芯，每 對電極上的兩根硅芯又在另一端通過一較短的硅芯相互連接形成配對硅芯。當向與該配對 硅芯連通的電極施加6 12kV左右的高壓時，硅芯被擊穿導電并被加熱至1000-1150°C， SiHC13在硅芯的表面發生反應，其所含的硅經氫還原，沉積在硅芯的表面上，使硅芯的直徑 逐漸增大，最終達到120-150mm左右。通常情況下，生產直徑為120-150mm的高純硅棒，所 需的反應時間大約為80-120小時。現有工藝中，爐筒和底盤一般為圓形，因此在傳統的還原爐中，一般將硅芯按圓形 進行排列，底盤上設有原料氣進出口。專利號為ZL200820006917. 2的中國專利就公開了這 樣的還原爐，其中，在該還原爐的底盤上分兩個圓周均勻布置13對電極(對應13對電極)， 外周布置8對電極，內周布置5對電極，而進氣噴口均勻分布在底盤上。這種布局提高了還 原爐內空間的利用率，并使內外圈耗電功率接近，與傳統的12對電極相比，每爐的多晶硅 生產量得到提高，相應地，生產成本及耗能被降低。類似地，專利號為ZL200820006916.8的中國專利也公開了這樣的還原爐，其中， 在該還原爐的底盤上分三個圓周均勻布置18對電極(對應18對硅芯)，最外一周布置9對 電極，最內一周布置3對電極，中間一周布置6對電極，進氣噴口則均勻地分布在底盤上。這 種布局能夠進一步提高還原爐的產量，進而降低多晶硅的生產成本和能耗。出于持續不斷的節能降耗需求，專利號為ZL200820105591. 9的中國專利對上述 底盤上電極對的布局作了進一步的改進。該專利所公開的還原爐仍分三個圓周布置電極 對，分別排列4對、8對和12對，使電極對的總量達到了 24對。這樣的電極布局使得每爐的 多晶硅產量得到大幅度的提升，隨之而來的是生產成本和能耗的大幅度降低。眾所周知的是，多晶硅還原爐內電極對數越多，即硅芯數越多，則每爐多晶硅的 產量越大，此外，單位面積內多晶硅硅芯數越多，在相同流量下，單位體積內三氯氫硅原料 氣的濃度越大，則沉積速率會越快，三氯氫硅的轉化率也越大，使得生產成本和還原電耗越 低。考慮到上述原因，還原爐向大型化發展是研發的趨勢。在現今使用的主流24對棒大型 還原爐的基礎上改進，再往大型化發展將會是36對棒、48對棒和60對棒。其中36對棒還原爐將在24對棒的基礎上在最外圈另排布一層12對棒，這使得最外圈和次外圈的棒對數 相同，顯然不經濟，浪費了很多空間。48對棒還原爐將在24對棒的基礎上在最外圈另排布 一層24對棒或一層16對棒和一層8對棒的組合，這前一種在保證層間距相同的情況下，硅 棒排列外圈太密集；后一種排列顯然也浪費了最外層的大部分空間，十分不合理。60對棒 還原爐需要在24對棒外圈加上一圈16對和一圈20對棒，這雖然能形成工整的排布，但是 由于形成了 5層的電極排布，底盤面積和爐筒體積太大，不利于安全穩定生產。
此外，在多晶硅生產過程中，由于內圈硅棒受到外圈的輻射熱使得溫度較高，而外 圈硅棒被爐筒水不斷帶走部分熱量，為了維持多晶硅沉積溫度不變，必須使內圈和外圈提 供的電流不一致(即功率不同)，這就要求每圈硅棒的電流分層控制，保證各層電流的獨立 控制，最終控制硅棒的生長形貌，減小“爆米花”的生成量。因此，仍然需要一種大型多晶硅還原爐，既能充分利用現有電源設備的功率負荷， 又能實現電極的工整排布和各層電極的電流獨立控制，從而在保證多晶硅質量的前提下， 提高多晶硅產量，降低多晶硅的生產成本和能耗。

發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種高效大型多晶硅還原爐，使得既能利用現 有電源設備的功率負荷，又能實現電極的工整排布和各層電極的電流獨立控制。本發明采用的技術方案如下一種高效大型多晶硅還原爐，它包括底盤和罩在所述底盤上的鐘罩式爐筒，所述 底盤上密集地設有多對電極、至少一個進氣口和至少一個排氣口，所述電極的總對數為 2η (η+1)對，其中，η為電極分布的層數，取正整數且η彡4，所述2η (η+1)對電極分為η層 排列，每層按4對、8對、12對.....4η對工整排列。其中，所述鐘罩式爐筒由金屬材料制成，并且所述筒體設有冷卻夾套以供冷卻介 質從其中流過。其中，所述爐筒設有至少一個觀察窗。其中，所述爐筒包括封頭和筒身，所述筒身高度為1. 8m 3m，優選為2. Im
2. 8mο其中，所述底盤由金屬材料制成，并且所述底盤設有冷卻夾套以供冷卻介質從其 中流過。其中，所述爐筒和/或底盤的至少一部分經表面拋光后防腐蝕處理。其中，所述η層電極在底盤上按同心圓分層排布。優選地，所述η層電極相鄰兩層 之間間距相等，更優選地，所述同一層電極內相鄰兩個電極之間距離相等。其中，所述η層電極的電流分層獨立控制，保證每一層硅棒在生長過程中功率單 獨可調，從而達到每層溫度可調的目的。在一個優選的實施方案中，所述分布在底盤上的電極總對數為40對，且分4 層，按4對、8對、12對、16對工整排布。相鄰兩層電極之間間距為200mm-350mm，優選 250mm-300mm ；同一層電極內相鄰兩個電極之間的距離為210mm-270mm，優選225mm-255mm。 分布在底盤上的進氣口為29個，優選地，所述進氣口按1個、4個、8個、16個分4層均勻 分布于四層電極所圍成的空間內，優選地，所述29個進氣口分為9個和20個兩組分別由兩個控制閥獨立控制來調節進氣流量。其中，所述至少一個出氣口位于底盤的正中心，且 最內層的1個進氣口位于所述出氣口內。所述底盤直徑尺寸為2700mm-2900mm，優選為 2750mm-2850mm。在另一個優選的實施方案中，所述分布在底盤上的電極優選為60對，且分5層按 4對、8對、12對、16對、20對工整排布。在另一個優選的實施方案中，所述分布在底盤上的電極優選為84對，且分6層按 4對、8對、12對、16對、20對、24對工整排布。有益效果根據本發明的多晶硅還原爐，有效利用了現有電源設備，不需要增加額外的電源 設備就能實現。根據本發明的多晶硅還原爐，實現了四層電極的電流分層控制，從而保證生產過 程中的溫度恒定，有利于硅棒的生長以及形貌控制，保證產品質量。根據本發明的多晶硅還原爐，實現了大型40對棒的密集工整排布，提高了單位面 積內的硅棒數量，從而提高了單爐多晶硅產量以及提高了沉積速率，降低了生產電耗和成 本。


圖1是本發明涉及的多晶硅還原爐示意圖。其中，1為爐筒冷卻水回水管，2帶冷 卻夾套的還原爐爐筒，3爐筒冷卻水上水管，4底盤冷卻水上水管，5底盤冷卻水回水管，6電 極，7硅芯，8出氣口，9進氣口，10底盤，11觀察口，12石墨組件。圖2是本發明涉及的40對棒多晶硅還原爐底盤電極分布示意圖。圖3是本發明涉及的60對棒多晶硅還原爐底盤電極分布示意圖。圖4是本發明涉及的84對棒多晶硅還原爐底盤電極分布示意圖。
具體實施例方式如圖1所示的常規的多晶硅還原爐，由底盤10和帶冷卻夾套的還原爐爐筒2圍成 的腔室構成化學氣相沉積反應的空間，其中帶冷卻夾套的還原爐爐筒2下部設有爐筒冷卻 水上水管3，爐筒2頂部設有爐筒冷卻水回水管1，底盤10下部分別設有底盤冷卻水上水管 4和底盤冷卻水回水管5，此外爐筒2下部設有一個觀察口 11。在底盤10表面均勻排布有 多對電極6、多個進氣口 9和一個出氣口 8，所述電極的銅牌經母線連接與電源連通(未示 出)，電極上裝有硅芯7并通過石墨組件12固定，所述配對硅芯頂部通過較短的硅芯作為橫 梁連接形成閉合回路。通過電源高壓擊穿硅芯導電后，加大電流使硅芯發熱升溫至反應溫 度，通入還原爐的原料氣發生沉積反應在硅芯表面沉積多晶硅，使硅棒不斷長大變粗形成 最終的棒狀多晶硅產品。本發明涉及多晶硅還原爐的一種改進，具體地，一種高效大型多晶硅還原爐，它包 括底盤和罩在所述底盤上的鐘罩式爐筒，所述底盤上密集地設有多對電極、至少一個進氣 口和至少一個排氣口，所述電極的總對數為2η (η+1)對，其中，η為電極分布的層數，取正整 數且η彡4，所述2η (η+1)對電極分為η層排列，每層按4對、8對、12對.....4η對工整排
列，使得第η+1層的硅棒對數始終比第η層多4對。
在一個優選的實施方案中，所述分布在底盤上的電極優選為40對，且分四層按4 對、8對、12對、16對工整排布。進一步地，所述四層電極在底盤上按同心圓分層排布，進一 步優選地，所述硅芯電極各層之間交錯排列。優選地，所述四層電極相鄰兩層之間層間距相 等，更優選地，所述同一層電極內相鄰兩個電極之間距離相等。其中，所述四層電極相鄰兩 層之間層間距為200mm-350mm，優選為250mm-300mm ；所述同一層電極內相鄰兩個電極之間 的距離為 210mm-270mm，優選 225mm-255mm。
進一步地，所述分布在底盤上的進氣口優選為29個，優選地，所述進氣口按1個、 4個、8個、16個分四層均勻分布于四層電極所圍成的層間距空間內，相應優選地，所述各層 進氣口之間交錯排列。此外，所述29個進氣口分為9個和20個兩組分別由兩個控制閥獨立 控制來調節進氣流量，其中，最內圈的1個進氣口、最外圈的其中4個進氣口和次外圈(即 從內向外數第3圈)的4個進氣口組成第一組9個進氣口，剩下的20個進氣口組成第二組 20個進氣口。優選地，最外圈4個和次外圈4個進氣口選自相應電極層中均勻間隔的4個， 且最外圈4個和次外圈4個呈現交叉的均勻間隔排布，如圖2中進氣口用黑色填充的小圈 為一組，可以清楚的看出最外圈4個和次外圈4個呈現交叉的均勻間隔排布。更優選地，所 述兩組進氣口的進氣流速可相同也可不同，只要保證進氣流速能從初始流量400Nm3/h增加 到最后的3500Nm7h即可。更進一步地，所述至少一個出氣口位于底盤的正中心，且所述最內層的1個進氣 口優選位于所述出氣口內。進一步優選，所述底盤直徑尺寸為2700mm-2900mm，優選為2750mm-2850mm，比24 對棒的底盤2400mm略大，但與24對棒的單爐相比，單位面積內的硅棒數量比增加了 10%， 使得三氯氫硅的轉化率超過12%，單爐電耗小于50kwh/Kg多晶硅產品，單爐產量實現 450Mt/y。所述鐘罩式爐筒由金屬材料制成，并且所述筒體設有冷卻夾套以供冷卻介質從其 中流過。所述冷卻介質可以為常用的冷卻水或導熱油，優選為冷卻水。所述爐筒設有至少一個觀察窗，更優選爐筒上部和下部各設兩個觀察口。所述爐筒包括封頭和筒身，所述筒身高度為1. 8m 3m，優選為2. Im 2. Sm。所述底盤由金屬材料制成，并且所述底盤設有冷卻夾套以供冷卻介質從其中流 過。所述冷卻介質可以為常規的冷卻水或導熱油，但并不限于此。所述爐筒和/或底盤的至少一部分經表面拋光后防腐蝕處理。所述拋光方法可以 為現有技術的電化學拋光、機械拋光等，但并不限于此。同樣，所述防腐蝕處理優選在爐筒 內壁涂覆一層堅硬的防酸性腐蝕的涂層，但并不限于此。所述電極為銅電極，至少部分表面鍍銀，且所述銅電極的下部通過母線連接并連 通至變壓器形成三角形的三相回路，優選地，所述η層電極的電流分層獨立控制。通常，在還原沉積反應過程中，特別是硅芯高壓啟動時，對電氣系統有嚴格的要 求，需要給每米硅芯提供足夠的電壓和電流使得硅芯可以擊穿啟動，通常為12V/m-64V/m。 若將硅芯高度為2. 5m的4對棒串聯，則硅芯總長為21m，需要提供的電壓為252V-1344V ；同 樣若將2. 5m的8對棒串聯，則硅芯總長為42m，需要提供的電壓為504V-2688V。而現有的 電源能達到2580V和1700V，因此，優選地，將40對棒四層電極按4對串聯或8對串聯分為 6組負載，構成三相電路回路。其中，內圈的4對與最外圈的8對構成三相電路中的一相，第2層的8對和第3層的其中8對構成第二相，第3層剩下的4對和最外圈剩下的8對構 成第三相，所構成三相電路，其中的內圈的4對與最外圈的8對、第2層的8對和第3層的 其中8對、以及第3層剩下的4對和最外圈剩下的8對。此6組電源功率可以分別獨立控 制，由此實現各層的電流獨立控制。如此，采用現有技術的電源調功柜就能使本技術方案中 40對棒高效大型還原爐的電氣問題得以解決。在本發明的40對棒還原爐中使用的硅芯沒有任何的限制，可以是常規使用的區 熔法拉制的硅芯或切割法切割的硅芯。在一個優選的實施方案中，所述分布在底盤上的電極優選為60對，且分5層按4 對、8對、12對、16對、20對工整排布。此時進氣口的數量相應為45個，從第二層電極所圍 空間起分4層按1個、4個、8個、12個、20個分層在所述電極圍成的空間內均勻工整排列。此時，其中所述60對還原爐的底盤直徑尺寸為3100mm-3600mm，優選為 3300mm-3400mm。 在另一個優選的實施方案中，所述分布在底盤上的電極優選為84對，且分6層按 4對、8對、12對、16對、20對、24對工整排布。此時進氣口的數量相應為61個.，且從第二層電極所圍空間起分5層按1個、4個、 8個、8個、16個、24個分層在所述電極圍成的空間內均勻工整排列。此時，其中所述84對還原爐底盤直徑尺寸為3700mm-4200mm，優選為 3900mm-4000mm。40、60、80對棒還原爐的性能與24對棒還原爐比較結果見表1。表 1 盡管上文參照附圖對本發明的具體實施方式
給予了詳細描述和說明，但是應該指 明的是，本領域技術人員可以依據本發明的構想對上述實施方式進行各種等效改變和修 改，其所產生的功能作用仍未超出說明書所涵蓋的精神時，均應在本發明的保護范圍之內。
權利要求
一種高效大型多晶硅還原爐，它包括底盤和罩在所述底盤上的鐘罩式爐筒，所述底盤上密集地設有多對電極、至少一個進氣口和至少一個排氣口，其特征在于所述電極的總對數為2n(n+1)對，其中，n為電極分布的層數，取正整數且n≥4，所述2n(n+1)對電極分為n層排列，每層按4對、8對、12對、...、4n對工整排列。
2.根據權利要求1所述的高效大型多晶硅還原爐，其特征在于所述n層電極在底盤上 按同心圓分層排布。
3.根據權利要求1所述的高效大型多晶硅還原爐，其特征在于所述n層電極相鄰兩層 之間間距相等。
4.根據權利要求1所述的高效大型多晶硅還原爐，其特征在于同一層電極內相鄰兩個 電極之間距離相等。
5.根據權利要求1所述的高效大型多晶硅還原爐，其特征在于所述n層電極的電流分 層獨立控制。
6.根據權利要求1所述的高效大型多晶硅還原爐，其特征在于所述分布在底盤上的電 極總對數為40對，且分4層，按4對、8對、12對、16對工整排布。
7.根據權利要求6所述的高效大型多晶硅還原爐，其特征在于所述相鄰兩層電極之間 間距為200mm-350mm ；同一層電極內相鄰兩個電極之間的距離為210mm-270mm。
8.根據權利要求6所述的高效大型多晶硅還原爐，其特征在于分布在底盤上的進氣口 為29個，按1個、4個、8個、16個分4層均勻分布于所述四層電極所圍成的空間內。
9.根據權利要求8所述的高效大型多晶硅還原爐，其特征在于所述29個進氣口分為9 個和20個兩組分別由兩個控制閥獨立控制來調節進氣流量。
10.根據權利要求6所述的高效大型多晶硅還原爐，其特征在于所述至少一個出氣口 位于底盤的正中心；最內層的1個進氣口位于所述出氣口內。
11.根據權利要求6所述的高效大型多晶硅還原爐，其特征在于所述底盤直徑尺寸為 2700mm-2900mm。
12.根據權利要求1所述的高效大型多晶硅還原爐，其特征在于所述分布在底盤上的 電極總對數為60對，且分5層，按4對、8對、12對、16對、20對工整排布。
13.根據權利要求1所述的高效大型多晶硅還原爐，其特征在于所述分布在底盤上的 電極總對數為84對，且分6層，按4對、8對、12對、16對、20對、24對工整排布。
全文摘要
本發明公開了一種高效大型多晶硅還原爐，它包括底盤和罩在所述底盤上的鐘罩式爐筒，所述底盤上密集地設有多對電極、至少一個進氣口和至少一個排氣口，其特征在于所述電極的對數為2n(n+1)對，其中，n為電極分布的層數，且n≥4，所述2n(n+1)對電極分為n層排列，每層按4對、8對、12對、…、4n對工整排列。該反應器實現了更密集且工整的電極排布，提高了還原爐內熱能利用率，實現了更均勻的流場分布，從而提高了每爐的多晶硅產量、改善了產品表面質量，并降低了能耗。
文檔編號C30B29/06GK101870471SQ20101022286
公開日2010年10月27日 申請日期2010年7月8日 優先權日2010年7月8日
發明者嚴均 申請人:江蘇中能硅業科技發展有限公司