專利名稱：一種高阻硅單晶的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種高阻硅單晶的制備方法。
背景技術：
區熔技術是利用多晶錠分區熔化和結晶來生長單晶體的方法，該法在原料頭部放 置一小塊單晶即籽晶，并在籽晶和原料晶錠相連區域建立熔區，移動晶錠或加熱器使熔區 朝晶錠長度方向不斷移動，使整個晶錠的其余部分依次熔化后又結晶，單晶不斷長大。這種 技術可用于生產純度高達99. 999%的半導體、金屬、合金、無機和有機化合物晶體。真空區熔技術是利用真空下雜質的蒸發和分凝效應而得到高純度硅單晶的一種 方法，在真空環境下提純并生長硅單晶，可以使材料達到并保持更高的純度，利用該法可制 備純度IlN的高純硅單晶。高純度硅單晶是制作各種輻射探測器和光電探測器不可缺少的重要材料。但是由 于晶體生長條件的改變，導致雜質的揮發與返回使單晶極易斷棱，并且由于真空中缺少氣 氛托浮力使單晶直徑很難做大，所以在真空中生長區熔硅單晶要比在氬氣氣氛中生長單晶 困難許多。近年來，對于制備高阻硅單晶的工藝出現了很多有意義的探索和研究成果 如申請號為200910301603. 4的發明申請公開了一種真空區熔高阻硅單晶的制備方
法，但該公開專利是用來制備電阻率為(1-2) Χ104Ω · cm的真空高阻區熔硅單晶，而本發 明是制備電阻率為(2 7)Χ103Ω 的真空高阻區熔硅單晶，此為兩種不同規格的產品， 用途不一樣。申請號為200610013497. 6的發明申請公開了一種氣相摻雜區熔硅單晶的生產方 法，但該公開專利中，摻雜后多晶并未經過真空提純，產品純度低。已有的制備電阻率為(2 7) Χ103Ω · cm的真空高阻區熔硅單晶的摻雜法為涂 抹法，該方法存在的問題是晶體內摻雜劑不容易分布均勻，不同晶體的徑向電阻率分布存 在差異，并且配置摻雜劑的工序比較麻煩。這些問題的根源是使用該摻雜方法無法避免的 缺陷，即摻雜人員個體差異和摻雜量無法精確控制造成的。而本專利所用摻雜方法為氣相 摻雜法，摻雜氣體從噴嘴中吹向熔區，一定程度上增加了摻雜氣體與熔區的接觸面積，有利 于軸向和徑向的均勻摻雜；另外，為了進一步提高摻雜的均勻性，我們在熔區一周都設計了 摻雜孔，從而更利于不均勻性的降低；而摻雜量及摻雜時間也可通過計算機精確控制，達到 了摻雜均勻，消除個體差異并精確控制摻雜量的目的。
發明內容
本發明的目的在于針對以上現有技術中存在的問題，提供一種制備電阻率為 (2 7) Χ103Ω · cm的高純度的高阻區熔硅單晶的生產工藝。現有的硅單晶的生產過程中，已經有加入摻雜這一工藝步驟，本發明和現有的摻 雜的區別在于原有的氣相摻雜技術為摻雜后便在氬氣氣氛下成晶，而本發明將氣相摻雜與真空區熔技術相結合，利用氣氛區熔中氣相摻雜工藝對高純多晶硅原料進行摻雜，增加 其中的有益雜質含量，然后再通過真空提純來去除有害雜質提高晶體的純度，最后在真空 狀態下成晶。為了達到上述發明目的，本發明實施如下的技術方案
一種高阻硅單晶的制備方法，包括多晶硅區熔摻雜、真空提純、真空成晶三大工藝，其 步驟如下
(1)多晶硅區熔摻雜
a、清爐、裝爐清理整個爐室，調整多晶料、籽晶、加熱線圈及上軸、下軸使它們的中心 在一條直線上；
b、抽氣、充氣、預熱打開真空泵及抽氣管道閥門，對爐室進行抽真空，真空度達到 0. IPa以下時，關閉抽氣管道閥門及真空泵，向爐膛內快速充入氬氣；充氣完畢后，對多晶 硅棒進行預熱；
C、化料、引晶預熱結束后，進行化料；多晶料熔化后，將籽晶與熔硅進行熔接，熔接 后弓I晶；
d、縮細頸進行細頸的生長，細頸直徑2-6mm，長度30_60mm；
e、開摻雜氣體打開觸摸屏上的摻雜開關，使摻雜氣體進入爐膛，所述摻雜氣體為 磷烷與氬氣的混合氣體、或者硼烷與氬氣的混合氣體，其中磷烷、硼烷所占的濃度比為 0.0001%-100% ；
f、放肩、轉肩、等徑細頸生長結束后，進行放肩，放肩過程中減少下移速至l-8mm/ min ；在放肩直徑與所需晶體直徑相差10-20mm時，進行轉肩，直至晶體達到所需直徑，轉肩 后晶體等徑生長；
g、收尾、停摻雜氣體、停爐當晶體拉至尾部，開始進行收尾并停摻雜氣體，當熔區直徑 為10-20mm時將熔區拉開，上軸上升，下軸下降；
(2)真空提純
將摻雜后的多晶硅在真空狀態下進行提純，制備純度為ION以上的高純度多晶硅棒；
(3)真空成晶
將上述步驟得到的高純度多晶硅棒，在真空氣氛下進行單晶硅成晶工序。本發明目的通過如下優選方式來進一步實施 作為優選，所述的真空提純工藝進一步包括如下步驟
(1)清爐、裝爐工序
a、用去離子水清洗真空區熔單晶爐爐室的內壁、加熱線圈、石英叉、上軸、下軸，擦干與 抽除室內水汽，檢測塵埃含量，使爐室內清潔度達到萬級，即直徑在0.5μπι以上的塵埃粒 子數彡105/m3 ；
b、將籽晶裝到籽晶座上，然后將其安裝到下軸頂端；
C、將作為物料的摻雜后的多晶硅棒垂直裝在上軸上，使其下端的頭部處于水平設置的 加熱線圈的中心上面位置；將內裝石墨的水平石英叉置于加熱線圈之上且使其叉頭水平靠 近多晶硅棒的頭部；關閉爐門，擰緊各緊固螺栓；
(2)抽空、預熱工序
d、啟動機械泵，對真空區熔單晶爐抽真空，當爐室內的真空度達到10_2Pa時，開啟分子泵，將爐室內的真空度抽至10_3-10_6Pa ；
用石英叉對多晶硅棒進行間接輻射預熱，預熱時間為20 30分鐘，待多晶硅棒變紅后 移去石英叉，開啟上軸轉速至0. l-3rpm/min，下軸反向轉速至0. l-6rpm/min，使多晶硅棒 均勻受熱；
(3)化料、熔接工序
預熱結束后進行化料，將下軸轉速增加到5 20rpm/min，同時將下軸上移使籽晶與多 晶硅棒上的熔硅進行熔接；
(4)生長細頸工序
當籽晶與多晶硅棒熔接時，將上、下軸同時下移進行細頸生長過程，其上軸移速為 l-2mm/min，下軸移速為5-20mm/min，使細頸生長至直徑為2 5mm、長度為40_60mm ； (5)放肩工序在細頸生長結束后，進行放肩，即緩慢降低下軸移速至l-5mm/min；改變 上軸移速至l-3mm/min，使頭部直徑緩慢生長至等直徑；
(6)轉肩工序、等徑及收尾工序當放肩直徑與提純該次多晶硅棒的目標直徑相差5 8mm時，將放肩速度減慢至2 士 lmm/min進行轉肩，直至達到所需直徑；然后保持等徑過程， 使之直徑保持在20 100mm，多晶硅生長速度在2 4mm/min ；當多晶硅棒拉至尾部時，降 低加熱功率進行收尾，至直徑達到10 30mm，再進行下次提純；
(7)重復工序按觸摸屏上的快速移動按鈕，將多晶硅棒升至多晶料頭部放肩位置，與 加熱線圈齊平，重復上述步驟(3)-步驟(6) 2-20次，從而得到純度為ION以上的高純度多 晶硅棒。 作為優選，所述的在真空氣氛下進行的單晶硅成晶工序進一步包括如下步驟
(1)清爐、裝爐工序
a、用去離子水清洗真空區熔單晶爐爐室的內壁、加熱線圈、石英叉、上軸、下軸，擦干與 抽除室內水汽，檢測塵埃含量，使爐室內清潔度達到萬級，即直徑在0.5μπι以上的塵埃粒 子數彡105/m3 ；
b、將籽晶裝到籽晶座上，然后將其安裝到下軸頂端；
c、將在真空氣氛下進行提純得到的純度為ION以上的高純度多晶硅棒垂直裝在上軸 上，使其下端的頭部處于水平設置的加熱線圈的中心上面位置；將內裝石墨的水平石英叉 置于加熱線圈之上且使其叉頭水平靠近多晶硅棒的頭部；
d、關閉爐門，擰緊各緊固螺栓；
(2)抽空、預熱工序
e、啟動機械泵，對真空區熔單晶爐抽真空，當爐室內的真空度達到ICT2Pa時，開啟分子 泵；將爐室內的真空度抽至10_3-10_6Pa ；
用石英叉對多晶硅棒進行間接輻射預熱，預熱時間為20 30分鐘，待多晶硅棒變紅后 移去石英叉，開啟上軸轉速至0. l-3rpm/min，下軸反向轉速至0. l-6rpm/min，使多晶硅棒 均勻受熱；
(3)化料、熔接工序
預熱結束后進行化料，將下軸轉速增加到5 20rpm/min，同時將下軸上移使籽晶與多 晶硅棒上的熔硅進行熔接；
(4)引晶工序將籽晶與熔硅進行熔接，熔接后啟動上下軸轉速，上軸轉速至l-2rpm/min，下軸轉速至2 15rpm/min，調整下軸移速到2 lOmm/min，進行細頸生長，使細頸直 徑達到2 5mm，長度到30 60mm ；
(5)放肩、轉肩工序在細頸生長結束后，進入放大過程；緩慢降低下軸移速至2-4mm/ min,并相應增加陽極電壓至3-7KV，同時增加上軸下移速度至5-8mm/min進行放肩過程，在 放肩直徑與單晶直徑相差5 8mm時，將放肩速度減慢至3 5mm/min進行轉肩；
(6)等徑、收尾、停爐工序轉肩后，以2 4mm/min生長速度進行等徑生長；當單晶硅 拉至尾部進行收尾，降低陽極電壓和上軸移速，縮小單晶硅直徑，直至熔區直徑為5 8mm 時停止上軸移速，拉斷熔區，保持下軸移速和轉速不變，直到熔區收尖，停高頻發生器電源 開關，停止下軸移速與轉速，停分子泵、機械泵；即最終得到所需高阻硅單晶產品。本專利采用先摻雜后提純的順序，這樣做的好處是在制備N型單晶時，先利用摻 雜工藝增加晶體中的P含量，然后通過提純調整其含量直至晶體電阻率在目標范圍之內， 并同時去除晶體中的有害雜質提高晶體的純度；在制備P型單晶時，摻雜后多次提純可以 去除有害雜質提高晶體的純度，并提高摻入雜質在晶體中徑向和縱向分布均勻性。采用本發明方法制備硅單晶，能夠極大提高所得硅單晶的純度，獲得低的斷面電 阻率不 均勻性和保持高的少子壽命，單晶電阻率達到2000 Ω . cm 7000 Ω . cm,其純度達到 ION以上，其斷面電阻率不均勻性小于15%，少子壽命大于1000 μ s，從而極大提高器件性 能和穩定性、安全性；同時可實現批量生產該規格的真空區熔高阻硅單晶。采用四探針電阻率測試儀測試樣品的電阻率；采用少數載流子壽命測試儀測試樣 品少子壽命值；對硅單晶樣品缺陷的檢測是用化學腐蝕法先將樣品經過CP-4化學拋光液 處理后再進行ASTM腐蝕劑腐蝕，然后采用金相電子顯微鏡觀察樣品缺陷。結果顯示，單晶 電阻率2000 Ω · cm-7000 Ω · cm，壽命大于1000 μ s，電阻率不均勻性小于15%，微缺陷小于 100/cm2即無微缺陷。
具體實施例方式實施例1制備Φ 40mm的高阻區熔硅單晶的制備方法
使用丹麥托普索公司生產的FZ-30型區熔單晶爐與北京京運通科技有限公司生產的 QR-400國產真空區熔單晶爐，用本發明方法生產Φ40πιπι的高阻硅單晶，其質量達到SEMI標 準。該高阻硅單晶的制備方法依序包括多晶硅區熔摻雜、真空提純與真空成晶工藝， 按如下步驟操作
1多晶硅區熔摻雜
a、清爐、裝爐清理整個爐室，調整多晶料、籽晶、加熱線圈及上軸、下軸使它們的中心 在一條直線上；
b、抽氣、充氣、預熱打開真空泵及抽氣管道閥門，對爐室進行抽真空，真空度達到 0. IPa以下時，關閉抽氣管道閥門及真空泵，向爐膛內快速充入氬氣；充氣完畢后，對多晶 硅棒進行預熱；
C、化料、引晶預熱結束后，進行化料；多晶料熔化后，將籽晶與熔硅進行熔接，熔接后 弓I晶；
d、縮細頸進行細頸的生長，細頸直徑2mm，長度30mm ；e、開摻雜氣體打開觸摸屏上的摻雜開關，使摻雜氣體進入爐膛，所述摻雜氣體為磷烷 與氬氣的混合氣體、其中磷烷所占的濃度比為0. 0001% ；
f、放肩、轉肩、等徑細頸生長結束后，進行放肩，放肩過程中減少下移速至lmm/min； 在放肩直徑與所需晶體直徑相差IOmm時，進行轉肩，直至晶體達到所需直徑，轉肩后晶體 等徑生長；
g、收尾、停摻雜氣體、停爐當晶體拉至尾部，開始進行收尾并停摻雜氣體，當熔區直徑 為IOmm時將熔區拉開，上軸上升，下軸下降。2真空提純
將摻雜后的多晶硅在真空狀態下進行提純，制備純度為ION以上的高純度多晶硅棒；
(1)清爐、裝爐工序
a、用去離子水清洗真空區熔單晶爐爐室的內壁、加熱線圈、石英叉、上軸、下軸，擦干與 抽除室內水汽，檢測塵埃含量，使爐室內清潔度達到萬級，即直徑在0.5μπι以上的塵埃粒 子數彡105/m3 ；
b、將籽晶裝到籽晶座上，然后將其安裝到下軸頂端；
C、將作為物料的摻雜后的多晶硅棒垂直裝在上軸上，使其下端的頭部處于水平設置的 加熱線圈的中心上面位置；將內裝石墨的水平石英叉置于加熱線圈之上且使其叉頭水平靠 近多晶硅棒的頭部；關閉爐門，擰緊各緊固螺栓；
(2)抽空、預熱工序
d、啟動機械泵，對真空區熔單晶爐抽真空，當爐室內的真空度達到10_2Pa時，開啟分子 泵，將爐室內的真空度抽至10_3Pa ；
用石英叉對多晶硅棒進行間接輻射預熱，預熱時間為20分鐘，待多晶硅棒變紅后移去 石英叉，開啟上軸轉速至0. lrpm/min，下軸反向轉速至0. lrpm/min，使多晶硅棒均勻受熱；
(3)化料、熔接工序
預熱結束后進行化料，將下軸轉速增加到5rpm/min，同時將下軸上移使籽晶與多晶硅 棒上的熔硅進行熔接；
(4)生長細頸工序
當籽晶與多晶硅棒熔接時，將上、下軸同時下移進行細頸生長過程，其上軸移速為Imm/ min，下軸移速為5mm/min，使細頸生長至直徑為2mm、長度為40mm ；
(5)放肩工序在細頸生長結束后，進行放肩，即緩慢降低下軸移速至lmm/min；改變上 軸移速至lmm/min，使頭部直徑緩慢生長至等直徑；
(6)轉肩工序、等徑及收尾工序當放肩直徑與提純該次多晶硅棒的目標直徑相差5mm 時，將放肩速度減慢至2mm/min進行轉肩，直至達到所需直徑；然后保持等徑過程，使之直 徑保持在20mm，多晶硅生長速度在2mm/min ；當多晶硅棒拉至尾部時，降低加熱功率進行收 尾，至直徑達到10mm，再進行下次提純。(7)重復工序按觸摸屏上的快速移動按鈕，將多晶硅棒升至多晶料頭部放肩位 置，與加熱線圈齊平，重復上述步驟(3)-步驟(6)2次，從而得到純度為ION以上的高純度 多晶硅棒。3、真空成晶
(1)清爐、裝爐工序a、用去離子水清洗真空區熔單晶爐爐室的內壁、加熱線圈、石英叉、上軸、下軸，擦干與 抽除室內水汽，檢測塵埃含量，使爐室內清潔度達到萬級，即直徑在0.5μπι以上的塵埃粒 子數彡105/m3 ；
b、將籽晶裝到籽晶座上，然后將其安裝到下軸頂端；
c、將在真空氣氛下進行提純得到的純度為ION以上的高純度多晶硅棒垂直裝在上軸 上，使其下端的頭部處于水平設置的加熱線圈的中心上面位置；將內裝石墨的水平石英叉 置于加熱線圈之上且使其叉頭水平靠近多晶硅棒的頭部；
d、關閉爐門，擰緊各緊固螺栓；
(2)抽空、預熱工序
e、啟動機械泵，對真空區熔單晶爐抽真空，當爐室內的真空度達到ICT2Pa時，開啟分子 泵；將爐室內的真空度抽至10_3Pa ；
用石英叉對多晶硅棒進行間接輻射預熱，預熱時間為20分鐘，待多晶硅棒變紅后移去 石英叉，開啟上軸轉速至0. lrpm/min，下軸反向轉速至0. lrpm/min，使多晶硅棒均勻受熱；
(3)化料、熔接工序
預熱結束后進行化料，將下軸轉速增加到5rpm/min，同時將下軸上移使籽晶與多晶硅 棒上的熔硅進行熔接；
(4)引晶工序將籽晶與熔硅進行熔接，熔接后啟動上下軸轉速，上軸轉速至Irpm/ min，下軸轉速至2rpm/min，調整下軸移速到2mm/min，進行細頸生長，使細頸直徑達到2mm， 長度到30mm ；
(5)放肩、轉肩工序在細頸生長結束后，進入放大過程；緩慢降低下軸移速至2mm/ min,并相應增加陽極電壓至3KV，同時增加上軸下移速度至5mm/min進行放肩過程，在放肩 直徑與單晶直徑相差5mm時，將放肩速度減慢至3mm/min進行轉肩；
(6)等徑、收尾、停爐工序轉肩后，以2mm/min生長速度進行等徑生長；當單晶硅拉至 尾部進行收尾，降低陽極電壓和上軸移速，縮小單晶硅直徑，直至熔區直徑為5mm時停止上 軸移速，拉斷熔區，保持下軸移速和轉速不變，直到熔區收尖，停高頻發生器電源開關，停止 下軸移速與轉速，停分子泵、機械泵；即最終得到所需高阻硅單晶產品。實施例2制備045mm的高阻區熔硅單晶的制備方法
使用丹麥托普索公司生產的FZ-30型區熔單晶爐與北京京運通科技有限公司生產的 QR-400國產真空區熔單晶爐，用本發明方法生產045mm的高阻硅單晶，其質量達到SEMI標 準。該高阻硅單晶的制備方法依序包括多晶硅區熔摻雜、真空提純與真空成晶工藝， 按如下步驟操作
1多晶硅區熔摻雜
a、清爐、裝爐清理整個爐室，調整多晶料、籽晶、加熱線圈及上軸、下軸使它們的中心 在一條直線上；
b、抽氣、充氣、預熱打開真空泵及抽氣管道閥門，對爐室進行抽真空，真空度達到 0. IPa以下時，關閉抽氣管道閥門及真空泵，向爐膛內快速充入氬氣；充氣完畢后，對多晶 硅棒進行預熱；
C、化料、引晶預熱結束后，進行化料；多晶料熔化后，將籽晶與熔硅進行熔接，熔接后弓I晶；
d、縮細頸進行細頸的生長，細頸直徑6mm，長度60mm；
e、開摻雜氣體打開觸摸屏上的摻雜開關，使摻雜氣體進入爐膛，所述摻雜氣體為硼烷 與氬氣的混合氣體，其中硼烷所占的濃度比為0. 0001% ；
f、放肩、轉肩、等徑細頸生長結束后，進行放肩，放肩過程中減少下移速至Smm/min; 在放肩直徑與所需晶體直徑相差20mm時，進行轉肩，直至晶體達到所需直徑，轉肩后晶體 等徑生長；
g、收尾、停摻雜氣體、停爐當晶體拉至尾部，開始進行收尾并停摻雜氣體，當熔區直徑 為20mm時將熔區拉開，上軸上升，下軸下降。2真空提純
將摻雜后的多晶硅在真空狀態下進行提純，制備純度為ION以上的高純度多晶硅棒；
(1)清爐、裝爐工序
a、用去離子水清洗真空區熔單晶爐爐室的內壁、加熱線圈、石英叉、上軸、下軸，擦干與 抽除室內水汽，檢測塵埃含量，使爐室內清潔度達到萬級，即直徑在0.5μπι以上的塵埃粒 子數彡105/m3 ；
b、將籽晶裝到籽晶座上，然后將其安裝到下軸頂端；
C、將作為物料的摻雜后的多晶硅棒垂直裝在上軸上，使其下端的頭部處于水平設置的 加熱線圈的中心上面位置；將內裝石墨的水平石英叉置于加熱線圈之上且使其叉頭水平靠 近多晶硅棒的頭部；關閉爐門，擰緊各緊固螺栓；
(2)抽空、預熱工序
d、啟動機械泵，對真空區熔單晶爐抽真空，當爐室內的真空度達到10_2Pa時，開啟分子 泵，將爐室內的真空度抽至10_6Pa ；
用石英叉對多晶硅棒進行間接輻射預熱，預熱時間為30分鐘，待多晶硅棒變紅后移去 石英叉，開啟上軸轉速至3rpm/min，下軸反向轉速至6rpm/min，使多晶硅棒均勻受熱；
(3)化料、熔接工序
預熱結束后進行化料，將下軸轉速增加到20rpm/min，同時將下軸上移使籽晶與多晶硅 棒上的熔硅進行熔接；
(4)生長細頸工序
當籽晶與多晶硅棒熔接時，將上、下軸同時下移進行細頸生長過程，其上軸移速為2mm/ min，下軸移速為20mm/min，使細頸生長至直徑為5mm、長度為60mm ；
(5)放肩工序在細頸生長結束后，進行放肩，即緩慢降低下軸移速至5mm/min；改變上 軸移速至3mm/min，使頭部直徑緩慢生長至等直徑；
(6)轉肩工序、等徑及收尾工序當放肩直徑與提純該次多晶硅棒的目標直徑相差8mm 時，將放肩速度減慢至3mm/min進行轉肩，直至達到所需直徑；然后保持等徑過程，使之直 徑保持在100mm，多晶硅生長速度在4mm/min ；當多晶硅棒拉至尾部時，降低加熱功率進行 收尾，至直徑達到30mm，再進行下次提純。(7)重復工序按觸摸屏上的快速移動按鈕，將多晶硅棒升至多晶料頭部放肩位 置，與加熱線圈齊平，重復上述步驟(3)-步驟(6) 20次，從而得到純度為ION以上的高純度 多晶硅棒。
3、真空成晶
(1)清爐、裝爐工序
a、用去離子水清洗真空區熔單晶爐爐室的內壁、加熱線圈、石英叉、上軸、下軸，擦干與 抽除室內水汽，檢測塵埃含量，使爐室內清潔度達到萬級，即直徑在0.5μπι以上的塵埃粒 子數彡105/m3 ；
b、將籽晶裝到籽晶座上，然后將其安裝到下軸頂端；
c、將在真空氣氛下進行提純得到的純度為ION以上的高純度多晶硅棒垂直裝在上軸 上，使其下端的頭部處于水平設置的加熱線圈的中心上面位置；將內裝石墨的水平石英叉 置于加熱線圈之上且使其叉頭水平靠近多晶硅棒的頭部；
d、關閉爐門，擰緊各緊固螺栓； (2)抽空、預熱工序
e、啟動機械泵，對真空區熔單晶爐抽真空，當爐室內的真空度達到ICT2Pa時，開啟分 子泵；將爐室內的真空度抽至10_6Pa ；
用石英叉對多晶硅棒進行間接輻射預熱，預熱時間為30分鐘，待多晶硅棒變紅后移去 石英叉，開啟上軸轉速至3rpm/min，下軸反向轉速至6rpm/min，使多晶硅棒均勻受熱；
(3)化料、熔接工序
預熱結束后進行化料，將下軸轉速增加到20rpm/min，同時將下軸上移使籽晶與多晶硅 棒上的熔硅進行熔接；
(4)引晶工序將籽晶與熔硅進行熔接，熔接后啟動上下軸轉速，上軸轉速至2rpm/ min，下軸轉速至15rpm/min，調整下軸移速到lOmm/min，進行細頸生長，使細頸直徑達到 5mm,長度至丨J 60mm ；
(5)放肩、轉肩工序在細頸生長結束后，進入放大過程；緩慢降低下軸移速至4mm/ min,并相應增加陽極電壓至5KV，同時增加上軸下移速度至Smm/min進行放肩過程，在放肩 直徑與單晶直徑相差8mm時，將放肩速度減慢至5mm/min進行轉肩；
(6)等徑、收尾、停爐工序轉肩后，以4mm/min生長速度進行等徑生長；當單晶硅拉至 尾部進行收尾，降低陽極電壓和上軸移速，縮小單晶硅直徑，直至熔區直徑為8mm時停止上 軸移速，拉斷熔區，保持下軸移速和轉速不變，直到熔區收尖，停高頻發生器電源開關，停止 下軸移速與轉速，停分子泵、機械泵；即最終得到所需高阻硅單晶產品
實施例3制備050mm的真空區熔高阻硅單晶的制備方法
使用丹麥托普索公司生產的FZ-30型區熔單晶爐與北京京運通科技有限公司生產的 QR-400國產真空區熔單晶爐，用本發明方法生產c550mm的高阻硅單晶，其質量達到SEMI標 準。該高阻硅單晶的制備方法依序包括多晶硅區熔摻雜、真空提純與真空成晶工藝， 按如下步驟操作
1多晶硅區熔摻雜
a、清爐、裝爐清理整個爐室，調整多晶料、籽晶、加熱線圈及上軸、下軸使它們的中心 在一條直線上；
b、抽氣、充氣、預熱打開真空泵及抽氣管道閥門，對爐室進行抽真空，真空度達到 0. IPa以下時，關閉抽氣管道閥門及真空泵，向爐膛內快速充入氬氣；充氣完畢后，對多晶硅棒進行預熱；
C、化料、引晶預熱結束后，進行化料；多晶料熔化后，將籽晶與熔硅進行熔接，熔接后 弓I晶；
d、縮細頸進行細頸的生長，細頸直徑4mm，長度45mm；
e、開摻雜氣體打開觸摸屏上的摻雜開關，使摻雜氣體進入爐膛，所述摻雜氣體為磷
烷；
f、放肩、轉肩、等徑細頸生長結束后，進行放肩，放肩過程中減少下移速至5mm/min; 在放肩直徑與所需晶體直徑相差15mm時，進行轉肩，直至晶體達到所需直徑，轉肩后晶體 等徑生長；
g、收尾、停摻雜氣體、停爐當晶體拉至尾部，開始進行收尾并停摻雜氣體，當熔區直徑 為15mm時將熔區拉開，上軸上升，下軸下降。2真空提純
將摻雜后的多晶硅在真空狀態下進行提純，制備純度為ION以上的高純度多晶硅棒；
(1)清爐、裝爐工序
a、用去離子水清洗真空區熔單晶爐爐室的內壁、加熱線圈、石英叉、上軸、下軸，擦干與 抽除室內水汽，檢測塵埃含量，使爐室內清潔度達到萬級，即直徑在0.5μπι以上的塵埃粒 子數彡105/m3 ；
b、將籽晶裝到籽晶座上，然后將其安裝到下軸頂端；
C、將作為物料的摻雜后的多晶硅棒垂直裝在上軸上，使其下端的頭部處于水平設置的 加熱線圈的中心上面位置；將內裝石墨的水平石英叉置于加熱線圈之上且使其叉頭水平靠 近多晶硅棒的頭部；關閉爐門，擰緊各緊固螺栓；
(2)抽空、預熱工序
d、啟動機械泵，對真空區熔單晶爐抽真空，當爐室內的真空度達到10_2Pa時，開啟分子 泵，將爐室內的真空度抽至10_4Pa ；
用石英叉對多晶硅棒進行間接輻射預熱，預熱時間為25分鐘，待多晶硅棒變紅后移去 石英叉，開啟上軸轉速至2rpm/min，下軸反向轉速至3rpm/min，使多晶硅棒均勻受熱；
(3)化料、熔接工序
預熱結束后進行化料，將下軸轉速增加到12rpm/min，同時將下軸上移使籽晶與多晶硅 棒上的熔硅進行熔接；
(4)生長細頸工序
當籽晶與多晶硅棒熔接時，將上、下軸同時下移進行細頸生長過程，其上軸移速為 1. 5mm/min，下軸移速為12mm/min，使細頸生長至直徑為3mm、長度為50mm ；
(5)放肩工序在細頸生長結束后，進行放肩，即緩慢降低下軸移速至3mm/min；改變上 軸移速至2mm/min，使頭部直徑緩慢生長至等直徑；
(6)轉肩工序、等徑及收尾工序當放肩直徑與提純該次多晶硅棒的目標直徑相差6mm 時，將放肩速度減慢至lmm/min進行轉肩，直至達到所需直徑；然后保持等徑過程，使之直 徑保持在60mm，多晶硅生長速度在3mm/min ；當多晶硅棒拉至尾部時，降低加熱功率進行收 尾，至直徑達到20mm，再進行下次提純。(7)重復工序按觸摸屏上的快速移動按鈕，將多晶硅棒升至多晶料頭部放肩位置，與加熱線圈齊平，重復上述步驟(3)-步驟(6) 12次，從而得到純度為ION以上的高純度
多晶硅棒。 3、真空成晶 (1)清爐、裝爐工序
a、用去離子水清洗真空區熔單晶爐爐室的內壁、加熱線圈、石英叉、上軸、下軸，擦干與 抽除室內水汽，檢測塵埃含量，使爐室內清潔度達到萬級，即直徑在0.5μπι以上的塵埃粒 子數彡105/m3 ；
b、將籽晶裝到籽晶座上，然后將其安裝到下軸頂端；
c、將在真空氣氛下進行提純得到的純度為ION以上的高純度多晶硅棒垂直裝在上軸 上，使其下端的頭部處于水平設置的加熱線圈的中心上面位置；將內裝石墨的水平石英叉 置于加熱線圈之上且使其叉頭水平靠近多晶硅棒的頭部；
d、關閉爐門，擰緊各緊固螺栓；
(2)抽空、預熱工序
e、啟動機械泵，對真空區熔單晶爐抽真空，當爐室內的真空度達到ICT2Pa時，開啟分子 泵；將爐室內的真空度抽至10_4Pa ；
用石英叉對多晶硅棒進行間接輻射預熱，預熱時間為25分鐘，待多晶硅棒變紅后移去 石英叉，開啟上軸轉速至2rpm/min，下軸反向轉速至3rpm/min，使多晶硅棒均勻受熱；
(3)化料、熔接工序
預熱結束后進行化料，將下軸轉速增加到12rpm/min，同時將下軸上移使籽晶與多晶硅 棒上的熔硅進行熔接；
(4)引晶工序將籽晶與熔硅進行熔接，熔接后啟動上下軸轉速，上軸轉速至1.5rpm/ min，下軸轉速至8rpm/min，調整下軸移速到6mm/min，進行細頸生長，使細頸直徑達到4mm， 長度到45mm ；
(5)放肩、轉肩工序在細頸生長結束后，進入放大過程；緩慢降低下軸移速至3mm/ min,并相應增加陽極電壓至7KV，同時增加上軸下移速度至6mm/min進行放肩過程，在放肩 直徑與單晶直徑相差6mm時，將放肩速度減慢至4mm/min進行轉肩；
(6)等徑、收尾、停爐工序轉肩后，以3mm/min生長速度進行等徑生長；當單晶硅拉至 尾部進行收尾，降低陽極電壓和上軸移速，縮小單晶硅直徑，直至熔區直徑為6mm時停止上 軸移速，拉斷熔區，保持下軸移速和轉速不變，直到熔區收尖，停高頻發生器電源開關，停止 下軸移速與轉速，停分子泵、機械泵；即最終得到所需高阻硅單晶產品。
權利要求
一種高阻硅單晶的制備方法，包括多晶硅區熔摻雜、真空提純、真空成晶三大工藝，其步驟如下(1) 多晶硅區熔摻雜a、清爐、裝爐清理整個爐室，調整多晶料、籽晶、加熱線圈及上軸、下軸使它們的中心在一條直線上；b、抽氣、充氣、預熱打開真空泵及抽氣管道閥門，對爐室進行抽真空，真空度達到0.1Pa以下時，關閉抽氣管道閥門及真空泵，向爐膛內快速充入氬氣；充氣完畢后，對多晶硅棒進行預熱；c、化料、引晶預熱結束后，進行化料；多晶料熔化后，將籽晶與熔硅進行熔接，熔接后引晶； d、縮細頸進行細頸的生長，細頸直徑2-6mm，長度30-60mm；e、開摻雜氣體打開觸摸屏上的摻雜開關，使摻雜氣體進入爐膛，所述摻雜氣體為磷烷與氬氣的混合氣體、或者硼烷與氬氣的混合氣體，其中磷烷、硼烷所占的濃度比為0.0001%-100%；f、放肩、轉肩、等徑細頸生長結束后，進行放肩，放肩過程中減少下移速至1-8mm/min；在放肩直徑與所需晶體直徑相差10-20mm時，進行轉肩，直至晶體達到所需直徑，轉肩后晶體等徑生長； g、收尾、停摻雜氣體、停爐當晶體拉至尾部，開始進行收尾并停摻雜氣體，當熔區直徑為10-20mm時將熔區拉開，上軸上升，下軸下降；(2) 真空提純將摻雜后的多晶硅在真空狀態下進行提純，制備純度為10N以上的高純度多晶硅棒； (3)真空成晶將上述步驟得到的高純度多晶硅棒，在真空氣氛下進行單晶硅成晶工序。
2.根據權利要求1所述的高阻硅單晶的制備方法，其特征在于所述的真空提純工藝 進一步包括如下步驟(1)清爐、裝爐工序a、用去離子水清洗真空區熔單晶爐爐室的內壁、加熱線圈、石英叉、上軸、下軸，擦干與 抽除室內水汽，檢測塵埃含量，使爐室內清潔度達到萬級，即直徑在0. 5 μ m以上的塵埃粒 子數彡105/m3 ；b、將籽晶裝到籽晶座上，然后將其安裝到下軸頂端；C、將作為物料的摻雜后的多晶硅棒垂直裝在上軸上，使其下端的頭部處于水平設置的 加熱線圈的中心上面位置；將內裝石墨的水平石英叉置于加熱線圈之上且使其叉頭水平靠 近多晶硅棒的頭部；關閉爐門，擰緊各緊固螺栓；(2)抽空、預熱工序d、啟動機械泵，對真空區熔單晶爐抽真空，當爐室內的真空度達到10_2Pa時，開啟分子 泵，將爐室內的真空度抽至10_3-10_6Pa ；用石英叉對多晶硅棒進行間接輻射預熱，預熱時間為20 30分鐘，待多晶硅棒變紅后 移去石英叉，開啟上軸轉速至0. l-3rpm/min，下軸反向轉速至0. l-6rpm/min，使多晶硅棒 均勻受熱；(3)化料、熔接工序預熱結束后進行化料，將下軸轉速增加到5 20rpm/min，同時將下軸上移使籽晶與多晶硅棒上的熔硅進行熔接；(4)生長細頸工序當籽晶與多晶硅棒熔接時，將上、下軸同時下移進行細頸生長過程，其上軸移速為 l-2mm/min，下軸移速為5-20mm/min，使細頸生長至直徑為2 5mm、長度為40_60mm ；(5)放肩工序在細頸生長結束后，進行放肩，即緩慢降低下軸移速至l-5mm/min；改變 上軸移速至l-3mm/min，使頭部直徑緩慢生長至等直徑；(6)轉肩工序、等徑及收尾工序當放肩直徑與提純該次多晶硅棒的目標直徑相差5 8mm時，將放肩速度減慢至2士 lmm/min進行轉肩，直至達到所需直徑；然后保持等徑過程， 使之直徑保持在20 100mm，多晶硅生長速度在2 4mm/min ；當多晶硅棒拉至尾部時，降 低加熱功率進行收尾，至直徑達到10 30mm，再進行下次提純；(7)重復工序按觸摸屏上的快速移動按鈕，將多晶硅棒升至多晶料頭部放肩位置，與 加熱線圈齊平，重復上述步驟(3)-步驟(6) 2-20次，從而得到純度為ION以上的高純度多 晶硅棒。
3.根據權利要求1或2所述的高阻硅單晶的制備方法，其特征在于所述的真空成晶 工序進一步包括如下步驟(1)清爐、裝爐工序a、用去離子水清洗真空區熔單晶爐爐室的內壁、加熱線圈、石英叉、上軸、下軸，擦干與 抽除室內水汽，檢測塵埃含量，使爐室內清潔度達到萬級，即直徑在0.5μπι以上的塵埃粒 子數彡105/m3 ；b、將籽晶裝到籽晶座上，然后將其安裝到下軸頂端；c、將權利要求1的步驟(2)中在真空氣氛下進行提純得到的純度為ION以上的高純度 多晶硅棒垂直裝在上軸上，使其下端的頭部處于水平設置的加熱線圈的中心上面位置；將 內裝石墨的水平石英叉置于加熱線圈之上且使其叉頭水平靠近多晶硅棒的頭部；d、關閉爐門，擰緊各緊固螺栓；(2)抽空、預熱工序e、啟動機械泵，對真空區熔單晶爐抽真空，當爐室內的真空度達到ICT2Pa時，開啟分子 泵；將爐室內的真空度抽至10_3-10_6Pa ；用石英叉對多晶硅棒進行間接輻射預熱，預熱時間為20 30分鐘，待多晶硅棒變紅后 移去石英叉，開啟上軸轉速至0. l-3rpm/min，下軸反向轉速至0. l-6rpm/min，使多晶硅棒 均勻受熱；(3)化料、熔接工序預熱結束后進行化料，將下軸轉速增加到5 20rpm/min，同時將下軸上移使籽晶與多 晶硅棒上的熔硅進行熔接；(4)引晶工序將籽晶與熔硅進行熔接，熔接后啟動上下軸轉速，上軸轉速至l-2rpm/ min，下軸轉速至2 15rpm/min，調整下軸移速到2 lOmm/min，進行細頸生長，使細頸直 徑達到2 5mm，長度到30 60mm ；(5)放肩、轉肩工序在細頸生長結束后，進入放大過程；緩慢降低下軸移速至2-4mm/min,并相應增加陽極電壓至3-7KV，同時增加上軸下移速度至5-8mm/min進行放肩過程，在放肩直徑與單晶直徑相差5 8mm時，將放肩速度減慢至3 5mm/min進行轉肩；(6)等徑、收尾、停爐工序轉肩后，以2 4mm/min生長速度進行等徑生長；當單晶硅 拉至尾部進行收尾，降低陽極電壓和上軸移速，縮小單晶硅直徑，直至熔區直徑為5 8mm 時停止上軸移速，拉斷熔區，保持下軸移速和轉速不變，直到熔區收尖，停高頻發生器電源 開關，停止下軸移速與轉速，停分子泵、機械泵；即最終得到所需高阻硅單晶產品。
全文摘要
本發明公開了一種高阻硅單晶的制備方法，包括多晶硅區熔摻雜、真空提純、真空成晶三大工藝，采用本發明方法制備硅單晶，能夠極大提高所得硅單晶的純度，獲得低的斷面電阻率不均勻性和保持高的少子壽命，單晶電阻率達到2000Ω.cm～7000Ω.cm，其純度達到10N以上，其斷面電阻率不均勻性小于15％，少子壽命大于1000μs，從而極大提高器件性能和穩定性、安全性；同時可實現批量生產該規格的高阻硅單晶。
文檔編號C30B29/06GK101845667SQ20101021387
公開日2010年9月29日 申請日期2010年6月30日 優先權日2010年6月30日
發明者程宇, 蔣娜, 鄧良平 申請人:峨嵋半導體材料研究所