專利名稱：基于c面SiC襯底上極性c面GaN的MOCVD生長方法
技術領域：
本發明屬于微電子技術領域，涉及半導體材料的生長方法，特別是一種C面SiC襯 底上極性C面GaN半導體材料的金屬有機化合物化學氣相淀積MOCVD生長方法，可用于制 作極性c面GaN基的半導體器件。
背景技術：
GaN基、GaAs基、InP基等半導體材料，它們的禁帶寬度差異較大，因此人們通常利 用這些化合物半導體材料形成各種異質結構。由于在異質結中異質結界面兩側的化合物半 導體材料的禁帶寬度存在較大的差異，使得這些異質結構具有一個共同特點，即在異質結 界面附近產生一個量子阱。對于由這些化合物半導體材料所組成的異質結，人們通過對材 料進行摻雜，或者利用材料的極化效應等特性，可以在量子勢阱中產生高濃度的二維電子 氣，這種二維電子氣由大量的電荷載流子構成。但是由于GaN材料質量較差，同時界面粗糙 度較大，c面GaN的材料質量還有很大的提高空間。C面SiC襯底材料由于和c面GaN材料 之間具有更小的晶格失配，可以在c面SiC襯底上生長GaN的底板進而生長異質結材料，但 SiC襯底和GaN之間依然有很高的熱失配，生長的GaN材料質量依然很差。為了減少缺陷，在c面SiC襯底上生長高質量的極性c面GaN外延層，許多研究者 采用了不同的生長方法。1998年，Tetsu Kachi，等人采用了 InN成核層的方法，參見A new buffer layer for high quality GaN growth by metalorganic vapor phase epitaxy, APPLIED PHYSICS LETTERS V72 ρ 704-706 1998。但這種方法生長的材料缺陷密度依然 很高；2009年，Ζ. Chen,等人采用AlGaN插入層的生長方式，在c面SiC襯底上生長了極性 c 面 GaN 材料，參見 Growth of AlGaN/GaN heteroiunction field effect transistors on semi insulating GaN using an AlGaN interlayer, APPLIED PHYSICS LETTERS V94 P112108 2009。但是，這種方法生長的材料質量依然很差，并且材料中的應力較大。
發明內容
本發明的目的在于克服上述已有技術的不足，提供一種基于c面SiC襯底的極性 c面GaN薄膜的生長方法，提高c面GaN薄膜質量，為制作高性能極性c面GaN發光二極管 及異質結提供底板。實現本發明目的技術關鍵是采用兩步TiN插入層的方式，在c面SiC襯底上依次 生長第一層TiN層，GaN成核層，c面GaN緩沖層，第二層TiN層，c面GaN外延層。實現步 驟包括如下(1)將c面SiC襯底置于金屬有機物化學氣相淀積MOCVD反應室中，并向反應室通 入氫氣與氨氣的混合氣體，對襯底基片進行熱處理，反應室的真空度小于2 X 10_2Torr，襯底 加熱溫度為900-1200°C，時間為5-10min，反應室壓力為20_760Torr ；(2)在c面SiC襯底上生長第一層I-IOnm的Ti金屬層，并對該Ti金屬層進行氮 化形成第一層TiN層；
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(3)在第一層TiN層之上生長厚度為20-100nm，溫度為550-650°C的低溫GaN成核 層；(4)在低溫GaN成核層之上生長厚度為2000_3000nm，溫度為950-1100°C的c面
GaN緩沖層；(5)在c面GaN緩沖層之上生長第二層l-lOnm的Ti金屬層，并對該Ti金屬層進 行氮化形成第二層TiN層；(6)在第二層TiN層之上生長厚度為2000-5000nm，溫度為950-1100°C的GaN外延層。本發明具有如下優點1.由于采用本發明所用的TiN插入層，材料中的缺陷密度大大降低。2.由于采用本發明所用的TiN插入層，材料中的應力大大降低。本發明的技術方案和效果可通過以下附圖和實施例進一步說明。
圖1是本發明的極性c面GaN薄膜生長流程圖；圖2是本發明的極性c面GaN薄膜剖面示意圖。
具體實施例方式參照圖1，本發明給出如下實施例實施例1，本發明的實現步驟如下步驟1，對襯底基片進行熱處理。將c面SiC襯底置于金屬有機物化學氣相淀積MOCVD反應室中，并向反應室通入 氫氣與氨氣的混合氣體，在反應室的真空度小于2X IO-2Torr,襯底加熱溫度為1100°C，時 間為8min，反應室壓力為40Τοπ·的條件下，對襯底基片進行熱處理。步驟2，生長第一層TiN插入層。將熱處理后的襯底基片溫度升高為1000°C，向SiC襯底表面淀積厚度為5nm的Ti 層，然后在流量為4000sCCm的氨氣環境中，在保持壓力為40Torr和1000°C的條件下氮化8 分鐘形成5nm厚的TiN層。步驟3，生長極性c面GaN成核層。將已經生長了 TiN層的基片溫度降低為600°C，向反應室通入流量為30μπιΟ1/π η 的鎵源、流量為1200SCCm氫氣和流量為4000SCCm的氨氣，在保持壓力為40Torr的條件下 生長厚度為30nm的極性c面GaN成核層。步驟4，生長極性c面GaN緩沖層。將已經生長了 GaN成核層的基片溫度升高為1000°C，向反應室通入流量為 5ymol/min的鎵源、流量為1200sccm氫氣和流量為4000sccm的氨氣，在保持壓力為 40Torr的條件下生長厚度為2500nm的極性c面GaN緩沖層。步驟5，生長第二層TiN插入層。將已經生長了極性c面GaN緩沖層的基片溫度保持在1000°C，向GaN表面淀積厚 度為5nm的Ti層，然后在流量為4000SCCm的氨氣環境中，在保持壓力為40Torr和1000°C的條件下氮化8分鐘形成5nm厚的第二層TiN層。步驟6，生長極性c面GaN外延層。將已經生長了第二層TiN層的基片溫度保持在1000°C，向反應室通入流量為 40ymol/min的鎵源、流量為1200sccm氫氣和流量為4000sccm的氨氣，在保持壓力為 40Torr的條件下生長厚度為2500nm的極性c面GaN外延層。步驟7，將通過上述過程生長的極性c面GaN材料從MOCVD反應室中取出。通過上述步驟生長出極性的c面GaN薄膜結構，如圖2所述，它自下而上依次為厚 度為200-500 μ m的c面SiC襯底、厚度為30nm的第一層TiN層、厚度為的30nm的GaN成 核層、厚度為2500nm的極性c面GaN緩沖層、厚度為5nm的第二層TiN層、厚度為2500nm 的極性c面GaN外延層。實施例2 本發明的實現步驟如下步驟A，對襯底基片進行熱處理。將c面SiC襯底置于金屬有機物化學氣相淀積MOCVD反應室中，并向反應室通入 氫氣與氨氣的混合氣體，在反應室的真空度小于2X IO-2Torr,襯底加熱溫度為1100°C，時 間為8min，反應室壓力為40Τοπ·的條件下，對襯底基片進行熱處理。步驟B，生長第一層TiN插入層。將熱處理后的襯底基片溫度升高為900°C，向SiC襯底表面淀積厚度為Inm的Ti 層，然后在流量為3000sCCm的氨氣環境中，在保持壓力為20Τοπ·和900°C的條件下氮化5 分鐘形成Inm厚的第一層TiN層。步驟C，生長極性c面GaN成核層。將已經生長了第一層TiN的基片溫度降低為550°C，向反應室通入流量為5 μ mol/ min的鎵源、流量為1200SCCm氫氣和流量為3000sCCm的氨氣，在保持壓力為20Torr的條件 下生長厚度為20nm的極性c面GaN成核層。步驟D，生長極性c面GaN緩沖層。將已經生長了 GaN成核層的基片溫度升高為950°C，向反應室通入流量為5 μ mol/ min的鎵源、流量為1200SCCm氫氣和流量為3000sCCm的氨氣，在保持壓力為20Torr的條件 下生長厚度為2000nm的極性c面GaN緩沖層。步驟E，生長第二層TiN層。將已經生長了極性c面GaN緩沖層的基片表面淀積厚度為Inm的第二層Ti層，然 后在流量為3000sCCm的氨氣環境中，在保持壓力為20Torr和900°C的條件下氮化5分鐘形 成Inm厚的第二層TiN層。步驟F，生長極性c面GaN外延層。將已經生長了第二層TiN層的基片溫度升高為950°C，向反應室通入流量為 5ymol/min的鎵源、流量為1200sccm氫氣和流量為3000sccm的氨氣，在保持壓力為 20Torr的條件下生長厚度為2000nm的極性c面GaN外延層。步驟G，將通過上述過程生長的極性c面GaN材料從MOCVD反應室中取出。通過上述步驟生長出的極性c面GaN薄膜結構，如圖2所述，它自下而上依次為厚 度為200-500μπι的c面SiC襯底、厚度為Inm的TiN層、厚度為20nm的GaN成核層、厚度
5為2000nm的極性c面GaN緩沖層、厚度為Inm的TiN層、厚度為2000nm的極性c面GaN外延層。實施例3 本發明的實現步驟如下步驟一，對襯底基片進行熱處理。將極性c面SiC襯底置于金屬有機物化學氣相淀積MOCVD反應室中，并向反 應室通入氫氣與氨氣的混合氣體，在反應室的真空度小于2X IO-2Torr,襯底加熱溫度為 1200°C，時間為lOmin，反應室壓力為760Torr的條件下，對襯底基片進行熱處理。步驟二，生長第一層TiN插入層。將熱處理后的襯底基片溫度升高為1200°C，向GaN表面淀積厚度為IOnm的Ti層， 然后在流量為lOOOOsccm的氨氣環境中，在保持壓力為760Torr和1200°C的條件下氮化10 分鐘形成IOnm厚的TiN層。步驟三，生長極性c面GaN成核層。將已經生長了 TiN的基片溫度降低為650°C，向反應室通入流量為lOOymol/min 的鎵源、流量為1200SCCm氫氣和流量為lOOOOsccm的氨氣，在保持壓力為760Torr的條件 下生長厚度為IOOnm的極性c面GaN成核層。步驟四，生長極性c面GaN緩沖層。將已經生長了 GaN成核層的基片溫度升高為1100°C，向反應室通入流量為 lOOymol/min的鎵源、流量為1200sccm氫氣和流量為lOOOOsccm的氨氣，在保持壓力為 760Torr的條件下生長厚度為3000nm的極性c面GaN層。步驟五，生長第二層TiN層。將已經生長了極性c面GaN層的基片表面淀積厚度為IOnm的Ti層，然后在流量 為lOOOOsccm的氨氣環境中，在保持壓力為760Torr和1200°C的條件下氮化10分鐘形成 IOnm 厚 TiN 層。步驟六，生長極性c面GaN外延層。將已經生長了 TiN層的基片溫度升高為1100°C，向反應室通入流量為IOOymol/ min的鎵源、流量為1200sccm氫氣和流量為lOOOOsccm的氨氣，在保持壓力為760Torr的條 件下生長厚度為5000nm的極性c面GaN外延層。步驟七，將通過上述過程生長的極性c面GaN材料從MOCVD反應室中取出。通過上述步驟生長出的極性c面GaN薄膜結構，如圖2所述，它自下而上依次為厚 度為200-500 μ m的c面SiC襯底、厚度為IOnm的第一層TiN層、厚度為IOOnm的GaN成核 層、厚度為3000nm的極性c面GaN緩沖層、厚度為IOnm的第二層TiN層、厚度為5000nm的 極性c面GaN外延層。對于本領域的專業人員來說，在了解本發明內容和原理后，能夠在不背離本發明 的原理和范圍的情況下，根據本發明的方法進行形式和細節上的各種修正和改變，但是這 些基于本發明的修正和改變仍在本發明的權利要求保護范圍之內。
權利要求
一種基于c面SiC襯底的極性c面GaN薄膜的MOCVD生長方法，包括如下步驟(1)將c面SiC襯底置于金屬有機物化學氣相淀積MOCVD反應室中，并向反應室通入氫氣與氨氣的混合氣體，對襯底基片進行熱處理，反應室的真空度小于2×10 2Torr，襯底加熱溫度為900 1200℃，時間為5 10min，反應室壓力為20 760Torr；(2)在熱處理后的c面SiC襯底上生長1 10nm厚的Ti金屬層，并對該Ti金屬層進行氮化形成第一層TiN層；(3)在第一層TiN層之上生長厚度為20 100nm，溫度為550 650℃的低溫GaN成核層；(4)在低溫GaN成核層之上生長厚度為2000 3000nm，溫度為950 1100℃的c面GaN緩沖層；(5)在c面GaN緩沖層之上生長1 10nm厚的Ti金屬層，并對該Ti金屬層進行氮化形成第二層TiN層；(6)在第二層TiN層之上生長厚度為2000 5000nm，溫度為950 1100℃的GaN外延層。
2.根據權利要求1所述的極性c面GaN成核層生長方法，其中步驟(2)所述的對對 Ti金屬層進行氮化形成第一層TiN層，是在溫度為900-1200°C，時間為5-lOmin，壓力為 20-760Torr，氨氣流量為3000-10000sccm的工藝條件下形成。
3.根據權利要求1所述的極性c面GaN成核層生長方法，其中步驟(3)所述的成核層， 是在壓力為20-760Torr，鎵源流量為5-100 μ mol/min,氨氣流量為3000-10000sccm的工藝 條件下生長形成。
4.根據權利要求1所述的極性c面GaN薄膜生長方法，其中步驟(4)所述的緩沖層，是 在壓力為20-760Torr，鎵源流量為5-100 μ mol/min,氨氣流量為3000-10000sccm的工藝條 件下生長形成。
5.根據權利要求1所述的極性c面GaN薄膜生長方法，其中步驟(5)所述的對Ti 金屬層進行氮化形成第二層TiN層，是在溫度為900-1200°C，時間為5-lOmin，壓力為 20-760Torr，氨氣流量為3000-10000sccm的條件下形成。
6.根據權利要求1所述的極性c面GaN薄膜生長方法，其中步驟(6)所述的外延層，是 在壓力為20-760Torr，鎵源流量為5-100 μ mol/min,氨氣流量為3000-10000sccm的工藝條 件下生長形成。
7.一種基于c面SiC襯底的極性c面GaN薄膜，自下而上依次包括c面SiC襯底、GaN 成核層、c面GaN緩沖層和c面GaN外延層，其特征在于c面SiC襯底和c面GaN緩沖層上 分別設有氮化形成的TiN插入層。
8.根據權利要求7所述極性c面GaN薄膜，其特征在于所述的TiN插入層厚度為 I-IOnm0
9.根據權利要求7所述極性c面GaN薄膜，其特征在于所述的GaN緩沖層厚度為 2000-3000nm。
10.根據權利要求7所述極性c面GaN薄膜，其特征在于所述的GaN外延層厚度為 2000-5000nm。
全文摘要
本發明公開了一種基于c面SiC襯底的極性c面GaN薄膜的生長方法，主要解決常規極性c面GaN材料生長中材料質量較差的問題。其生長步驟是(1)將c面Al2O2襯底置于MOCVD反應室中，對襯底進行熱處理；(2)在c面Al2O3襯底上生長厚度為100-300nm，溫度為700℃的低溫無應力AlInN層；(3)在所述低溫無應力AlInN層之上生長厚度為1000-2000nm，溫度為950-1100℃的高溫GaN層；(4)在所述高溫GaN層之上生長1-10nm的TiN層；(5)在所述TiN層之上生長厚度為2000-5000nm，溫度為950-1100℃的極性c面GaN層；(6)在所述極性c面GaN層之上生長厚度1-10nm的TiN層；(7)在所述TiN層之上生長厚度為2000-5000nm，溫度為950-1100℃的極性c面GaN層。本發明具有工藝簡單，低缺陷的優點，可用于制作極性c面GaN發光二極管及高電子遷移率晶體管。
文檔編號C30B29/40GK101901760SQ20101020956
公開日2010年12月1日 申請日期2010年6月24日 優先權日2010年6月24日
發明者張進成, 曹艷榮, 楊傳凱, 楊林安, 王昊, 許晟瑞, 郝躍, 陳珂 申請人:西安電子科技大學