專利名稱：一種Pt端FeNi納米棒的制備方法
技術領域：
本發明屬于納米材料技術領域，具體涉及一種Pt端FeNi納米棒的制備方法。
背景技術：
一維鐵基金屬納米材料不但具有普通納米粒子的各種特殊效應，而且具有獨特的 形狀各向異性和磁各向異性，是構筑電磁功能材料的重要組元，在高密度磁記錄、敏感元器 件、電磁波吸收、催化劑、醫學和生物功能材料等領域具有重要的應用。其中Fe基納米合金 材料的合成為新一代的功能性材料開辟了新的途徑。Fe,Co,Ni過渡元素被認為在以上的領域里最為優秀的元素，由于其一維的材料例 如納米管，納米線具有許多的優異性質，學過物理和化學方法已經研究并應用在制備這些 材料上，例如球磨法，電化學沉積，激光刻蝕，化學氣相沉積，濺射法，噴霧法，化學還原法等 等。目前在一維材料合成方面，主要采用的電沉積法，但是由于電沉積法過于受制于模板， 而且方法單一，工藝復雜，因此，如何用一種簡單的可控的方法來得到一維的FeNi合金納 米材料，是一個具有重要意義的研究課題。
發明內容
本發明的目的在于提供一種，無環境污染，成本低廉，方法簡單的具有特殊結構的 Pt端FeNi納米棒的制備方法。本發明提出的Pt端FeM納米棒，利用水熱合成作為反應體系，通過加入表面活性 劑油酸形成模板，以油酸鈉作為反應介質，在多元醇的作用下還原誘導得到具有貴金屬Pt 為端點的一維超結構。本發明提出的Pt端FeNi納米棒的制備方法，具體步驟如下(1)將含鎳無機鹽或含鎳配合物、含鐵無機鹽或含鐵配合物以及含鉬無機鹽或含 鉬配合物溶解于乙醇中，加入油酸鈉、攪拌，再加入油酸與乙二醇的混合溶液，攪拌至固體 完全溶解；其中含鎳無機鹽或含鎳配合物和含鐵無機鹽或含鐵配合物的總摩爾數與含鉬 無機鹽或含鉬配合物的摩爾數比為95 5 99 1 ；油酸鈉與含鎳無機鹽或含鎳配合物和 含鐵無機鹽或含鐵配合物的總物質量的摩爾比為2 1 5 1;油酸與含鎳無機鹽或含 鎳配合物和含鐵無機鹽或含鐵配合物的總物質的量的摩爾比為1 15 1 50;乙醇與 含鎳無機鹽或含鎳配合物和含鐵無機鹽或含鐵配合物的總物質的量的摩爾比為30 1 80 1 ；(2)將乙二醇加入到步驟(1)所得產物中，將整個混合體系移入高壓反應釜，以一 定的升溫速率加熱到200°C，在該溫度下保溫10-15分鐘，反應結束后，冷卻至室溫，洗滌， 離心分離，得到最終產物黑色合金納米棒；其中乙二醇與鐵鹽和鎳鹽總物質量的摩爾比為 15 1 40 1。本發明中，所述含鐵無機鹽或含鐵配合物與含鎳無機鹽或含鎳配合物的核銷比為 5:1-1: 5。
本發明中，所述含鐵無機鹽為氯化亞鐵、氯化鐵或硝酸鐵等中任一種，含鐵配合物 為草酸鐵、草酸亞鐵、乙酰丙酮合鐵(II)或乙酰丙酮合鐵(III)等中任一種；所述含鎳無機 鹽為氯氯化鎳或硝酸鎳等中任一種、含鎳配合物為草酸鐵或醋酸鎳等中任一種；含鉬無機 鹽為氯鉬酸、二氯化鉬或四氯化鉬等中任一種，含鉬配合物為二氯化二氰二苯基合鉬(II) 或乙酰丙酮合鉬(II)等中任一種。本發明中，步驟(1)中所述攪拌為超聲震蕩或磁力攪拌等中任一種。本發明中，步驟(2)中所述升溫速率為1°C /分鐘 5°C /分鐘，不高于5°C /分鐘。本發明中，步驟(2)中所述洗滌使用去離子水、無水乙醇和氯仿交替洗滌。本發明中，步驟(2)中所述離心分離轉速為1500-6000轉/分鐘，時間為15-20分鐘。對本發明方法所得產物的結構、形貌、組成進行表征，可以分別選用透射電子顯微 鏡(TEM)、能量色譜儀(EDS)等進行表征，TEM表征納米棒的微觀結構，EDS表明產物的組成 成分。利用本發明方法制備出尺寸均一，具有特殊結構的Pt端的FeM納米棒，具有優良 的磁性，催化等性質。本發明方法易操作、易控制。
圖1為實施例1的產物的透射電鏡圖。圖2為實施例2的產物的透射電鏡圖。圖3為實施例3的產物的透射電鏡4為實施例1中所得產物能量色譜(EDS)。
具體實施例方式下面通過實施例進一步說明本發明。實施例1 第一步，0.3mmol Fe2 (C204) 3 5H20、0. 3mmo 1 NiCl2 6H20 禾口 6X10"7mmolH2PtCl6 6H20完全溶解于2ml無水乙醇中，然后加入0. 02g油酸鈉，超聲震蕩 10-20分鐘。第二步，再加入4ml的乙二醇與2ml油酸的混合溶液，然后將整個混合體系轉移到 高壓反應釜內，以2°C /分鐘的升溫速率從室溫升至200°C，并在馬福爐中于200°C的條件下 保溫15分鐘，反應結束后，冷卻至室溫。第三步，將反應產物用10ml乙醇溶液洗出，在產物混合液中出現黑色粉末沉淀。 超聲處理混合液，使其在乙醇溶液中盡量分散，然后在5000轉/分的速度下離心10分鐘， 棄去上層清液，用同樣的方法用去離子水，無水乙醇，氯仿交替洗滌、離心5-10次。最后樣 品分散于無水乙醇中，對樣品進行分析。由透射電鏡(附圖1)可以看出，產物具有明顯的Pt端點，且呈一維棒狀結構，所 得團簇狀納米棒直徑約為30nm，證明產物為納米級。由能量色譜(EDS，附圖4)可以看出，產物組成為Fe，M，Pt，且各產物因含量不同呈現不同的峰高，圖中的Cu為測試時使用的銅 網基底造成。實施例2 將0. 4mmol Fe2(C204) 3 5H20、0. 2mmol NiCl2 6H20 禾口 6X l(T7mmol H2PtCl6 6H20 完全溶解于2ml無水乙醇中，然后加入0. 02g油酸鈉，超聲震蕩10-20分鐘，再加入4ml乙 二醇與2ml油酸的混合溶液，然后將整個混合體系轉移到高壓反應釜內，以5°C /分鐘的升 溫速率從室溫升至200°C，并在馬福爐中于200°C的條件下保溫10分鐘，反應結束后，冷卻 至室溫，其余步驟按實施例1進行操作。由透射電鏡(附圖2)可以看出，產物具有明顯的Pt端點，且呈一維棒狀結構，所 得納米棒直徑約為60nm，證明產物為納米級。實施例3:將0. lmmol Fe2(C204) 3 5H20、0. 5mmol NiCl2 6H20 禾口 6X l(T7mmol H2PtCl6 6H20 完全溶解于2ml無水乙醇中，然后加入0. 02g油酸鈉，超聲震蕩10-20分鐘，再加入4ml乙 二醇與2ml油酸的混合溶液，然后將整個混合體系轉移到高壓反應釜內，以2V /分鐘的升 溫速率從室溫升至200°C，并在馬福爐中于200°C的條件下保溫15分鐘，反應結束后，冷卻 至室溫，其余步驟按實施例1進行操作。由透射電鏡(附圖3)可以看出，產物具有明顯的Pt端點，且呈一維棒狀結構，所 得的團簇狀納米棒直徑約為60nm，證明產物為納米級。
權利要求
一種Pt端FeNi納米棒的制備方法，其特征在于具體步驟如下(1)將含鎳無機鹽或含鎳配合物、含鐵無機鹽或含鐵配合物以及含鉑無機鹽或含鉑配合物溶解于乙醇中，加入油酸鈉、攪拌，再加入油酸與乙二醇的混合溶液，攪拌至固體完全溶解；其中含鎳無機鹽或含鎳配合物和含鐵無機鹽或含鐵配合物的總摩爾數與含鉑無機鹽或含鉑配合物的摩爾數比為95∶5～99∶1；油酸鈉與含鎳無機鹽或含鎳配合物和含鐵無機鹽或含鐵配合物的總物質量的摩爾比為2∶1～5∶1；油酸與含鎳無機鹽或含鎳配合物和含鐵無機鹽或含鐵配合物的總物質的量的摩爾比為1∶15～1∶50；乙醇與含鎳無機鹽或含鎳配合物和含鐵無機鹽或含鐵配合物的總物質的量的摩爾比為30∶1～80∶1；(2)將乙二醇加入到步驟(1)所得產物中，將整個混合體系移入高壓反應釜，以一定的升溫速率加熱到200℃，在該溫度下保溫10-15分鐘，反應結束后，冷卻至室溫，洗滌，離心分離，得到最終產物黑色合金納米棒；其中乙二醇與鐵鹽和鎳鹽總物質量的摩爾比為15∶1～40∶1。
2.根據權利要求1所述的Pt端FeM納米棒的制備方法，其特征在于所述含鐵無機鹽 或含鐵配合物與含鎳無機鹽或含鎳配合物的核銷比為5 1-1 5。
3.根據權利要求1所述的Pt端FeM納米棒的制備方法，其特征在于所述含鐵無機 鹽為氯化亞鐵、氯化鐵或硝酸鐵中任一種，含鐵配合物為草酸鐵、草酸亞鐵、乙酰丙酮合鐵 (II)或乙酰丙酮合鐵(III)中任一種；所述含鎳無機鹽為氯氯化鎳或硝酸鎳中任一種、含 鎳配合物為草酸鐵或醋酸鎳中任一種；含鉬無機鹽為氯鉬酸、二氯化鉬或四氯化鉬中任一 種，含鉬配合物為二氯化二氰二苯基合鉬(II)或乙酰丙酮合鉬(II)中任一種。
4.根據權利要求1所述的Pt端FeM納米棒的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述 攪拌為超聲震蕩或磁力攪拌等中任一種。
5.根據權利要求1所述的Pt端FeM納米棒的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述 升溫速率為rc /分鐘 5°C /分鐘，不高于5°C /分鐘。
6.根據權利要求1所述的Pt端FeM納米棒的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述 洗滌使用去離子水、無水乙醇和氯仿交替洗滌。
7.根據權利要求1所述的Pt端FeM納米棒的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述 離心分離轉速為1500-6000轉/分鐘，時間為15-20分鐘。
全文摘要
本發明屬于納米材料技術領域，具體涉及一種Pt端FeNi納米棒的制備方法。本發明利用水熱合成作為反應體系，通過加入表面活性劑油酸形成模板，以油酸鈉作為反應介質，在多元醇的作用下還原誘導得到具有貴金屬Pt為端點的一維超結構。本發明制備方法簡單，產率高，且無環境污染，成本低廉，對將來工業化生產來說易于實現。
文檔編號C30B7/06GK101871122SQ20101019789
公開日2010年10月27日 申請日期2010年6月10日 優先權日2010年6月10日
發明者孟祥國, 張凡, 溫鳴, 程明珠 申請人:同濟大學