專利名稱：一種鐠鈰摻雜焦硅酸镥發光材料及其制備方法
技術領域：
本發明涉及閃爍晶體或熒光粉體材料領域，具體涉及一種鐠鈰摻雜焦硅酸镥閃爍晶體或熒光粉及其制備方法。
背景技術：
2000年，人們在Lu2O3-SiO2 二元體系中發現除LS0:Ce晶體之外的另一個化合物——鈰摻雜焦硅酸镥(LPS:Ce)晶體也具有優異的閃爍性能。該晶體良好的閃爍性能 其光輸出高(平均^300ph MeV—1)，能量分辨率好(9%)和衰減時間短(38ns)，更為重要的是，LPSiCe晶體沒有余輝，即使在高溫下(高于450K)仍然具有穩定的發光效率，因此 LPSiCe晶體特別適合在如核醫學成像(PET)和油井勘測方面的應用(參見U. S. Pat. No 6，437，336，參見Nucl Instrum Meth A 2005年，第537卷，第256頁)。與目前受到廣泛重視的閃爍晶體LS0:Ce相比，LPSiCe晶體的綜合性能似乎更勝一籌。雖然LPS:Ce的發光效率已經很高，達到^300ph MeV—1。但實際上，LPS:Ce的理論光輸出為58000ph MeV^10這表明LPS:Ce的發光效率還有提升的空間。
發明內容
本發明的目的在于提供一種鐠鈰摻雜焦硅酸镥發光材料，通過向鈰摻雜焦硅酸镥材料中摻雜ft"3+，以有效地提高其發光效率。本發明的原理基于在LPS基質中，Pr3+的發光波長范圍恰好與Ce3+的激發波長范圍重疊(如圖1和圖2所示)。在高能射線如X射線或Y射線的激發下，Pr3+和LPS基質同時對Ce3+產生激發作用，提高LPS:Ce的發光效率。本發明采用如下技術方案來解決上述技術問題—種鐠鈰摻雜焦硅酸镥發光材料，其特征在于，該材料的化學式為 (Lu1TyCiixPry)2Si2O7,其中x = 0. 0001 0. 05，y = 0. 0001 0. 05。上述化學式(LUl_x_yCexPry)2Si207中，右下標數字及字母均表示分子中相應化學元素間的摩爾比例關系。優選的，x= 0. 00025 0. 005，y = 0. 00025 0. 005。更優選的，x= 0. 00025 0. 003，y = 0. 00025 0. 003。更優選的，x= 0. 00025 0. 00075，y = 0. 00025 0. 00075。較佳的，所述鐠鈰摻雜焦硅酸镥發光材料為鐠鈰摻雜焦硅酸镥閃爍單晶或熒光粉。本發明還提供了所述鐠鈰摻雜焦硅酸镥閃爍單晶或熒光粉的制備方法，其中鐠鈰摻雜焦硅酸镥閃爍單晶可用提拉法、浮區法或高溫下降法進行制備；鈰摻雜焦硅酸镥熒光粉可用高溫固相法制備。采用浮區法制備鐠鈰摻雜焦硅酸镥閃爍單晶，包括以下步驟(1)配料按化學式(LUl_x_yCexPry)2Si207中的化學計量比，將Lu203、SiO2、含Ce化合物與含ft"化合物混合后，進行預燒以去除其中的H2O和(X)2 ；(2)燒結將步驟1)中預燒后的原料壓成料棒，然后于1400 1700°C進行燒結， 制得多晶棒；燒結溫度優選為1400 1650°C ；(3)晶體生長將多晶棒和籽晶安裝在浮區爐內進行晶體生長，控制轉速為3 30rpm,生長速度為0. 1 15mm/h ；生長速度優選為3 12mm/h ；(4)降溫晶體生長完畢后，在3 200個小時內降到室溫，得到鐠鈰摻雜焦硅酸镥閃爍單晶。較佳的，步驟1)中，預燒的溫度只要控制在能將原料中的水和二氧化碳去除即可，如可將原料于100 300°C的空氣氣氛下進行預燒。優選的，所述含Ce化合物為CeO2, 含ft·化合物為I^r6O1115較佳的，步驟2、中將原料壓成料棒的具體步驟為將混合料充分混合后裝入密封容器內，用等靜壓在90 300Mpa的壓力下壓成致密的料棒；所述燒結的時間為5 200 小時。較佳的，所述步驟3)中，晶體生長于保護氣氛下進行。優選的，所述保護氣氛為中性氣氛或弱氧化氣氛，如高純氮氣、氬氣或者空氣。優選的，所述籽晶為純焦硅酸镥、鈰摻雜焦硅酸镥、鐠摻雜焦硅酸镥或者鐠鈰摻雜焦硅酸镥。優選的，所述步驟3)的晶體生長過程中，浮區長度為料棒直徑的0. 7 1. 2倍，以保持較大的過冷度。采用提拉法制備鐠鈰摻雜焦硅酸镥閃爍單晶，包括以下步驟(1)配料按化學式(LUl_x_yCexPry)2Si207中的化學計量比，將Lu203、SiO2、含Ce化合物與含ft"化合物混合后，進行預燒以去除其中的H2O和(X)2 ；(2)燒結將步驟1)中預燒后的原料壓成料錠，然后于1400 1700°C進行燒結， 制得多晶料錠；燒結溫度優選為1400 1650°C ；(3)晶體生長將料錠和籽晶放入提拉爐內進行晶體生長，控制提拉速度為 0. l_5mm/h，旋轉速度為3_20rpm ；提拉速度優選為0. 3_5mm/h ；(4)降溫晶體生長完畢后，在10 200個小時內降到室溫，得到鐠鈰摻雜焦硅酸
镥閃爍單晶。較佳的，步驟1)中，預燒的溫度只要控制在能將原料中的水和二氧化碳去除即可，如可將原料于100 300°C的空氣氣氛下進行預燒。優選的，所述含Ce化合物為CeO2, 含ft·化合物為I^r6O1115較佳的，步驟2、中將原料壓成料錠的具體步驟為將混合料充分混合后裝入密封容器內，用等靜壓在90 300Mpa的壓力下壓成致密的料錠；所述燒結的時間為5 200 小時。較佳的，所述步驟3)中，晶體生長于保護氣氛下進行。優選的，所述保護氣氛為中性氣氛或弱氧化氣氛，如高純氮氣、氬氣或者空氣。優選的，所述籽晶為純焦硅酸镥、鈰摻雜焦硅酸镥、鐠摻雜焦硅酸镥或者鐠鈰摻雜焦硅酸镥。優選的，所述提拉爐為中頻感應提拉爐。
采用高溫固相法制備鈰摻雜焦硅酸镥熒光粉，包括以下步驟(1)配料按化學式(LUl_x_yCexPry)2Si207中的化學計量比，將Lu203、SiO2、含Ce化合物與含ft"化合物混合后，進行預燒以去除其中的H2O和(X)2 ；(2)燒結將步驟1)中預燒后的原料壓成料錠，然后于1400 1700°C進行燒結； 燒結溫度優選為1400 1650°C ；(3)研磨燒結完成后，取出樣品進行研磨，得到鐠鈰摻雜焦硅酸镥熒光粉。較佳的，步驟1)中，預燒的溫度只要控制在能將原料中的水和二氧化碳去除即可，如可將原料于100 300°C的空氣氣氛下進行預燒。優選的，所述含Ce化合物為CeO2, 含ft·化合物為I^r6O1115較佳的，所述步驟2)中，燒結的時間為5 200小時。本發明在發光材料鈰摻雜焦硅酸镥中額外添加ft·3+離子，通過浮區法、提拉法以及高溫固相法分別合成了鐠鈰摻雜焦硅酸镥閃爍單晶和熒光粉，與不摻ft·3+的鈰摻雜焦硅酸镥閃爍晶體或熒光粉相比，摻雜Pr3+后的鈰摻雜焦硅酸镥的發光效率可以提高40 80%，明顯提高了鈰摻雜焦硅酸镥材料的發光效率。
圖1為實施例1所制備閃爍單晶的真空紫外激發譜(20K)；圖2為實施例1所制備閃爍單晶的真空紫外發射譜(20K)；圖3為實施例1所制備閃爍單晶(LPS :0. 05% Ce,0. 05% Pr)與未摻雜鐠的LPS 0. 05% Ce閃爍單晶的X-ray射線激發發射譜比較(室溫)。
具體實施例方式實施例1LPS :0. 05% Ce，0. 05% Pr閃爍單晶的浮區法生長(1)原料為Lu2O3, SiO2, CeOjP I^r6O11,純度為4N。空氣氣氛下在200°C預燒原料，除去的 H2O 和 CO2，按摩爾比為 Lu2O3 SiO2 Ce2O3 Pr2O3 = 0. 999 2 0.0005 0.0005 進行配料，CeO2與Pr6O11的重量按等Ce與等ft·摩爾量的原則進行換算。(2)將原料充分混合后裝入ΦΙΟπιπι的橡皮管內密封，用等靜壓在200Mpa的壓力下壓成較致密的料棒，然后用Pt絲將其吊在馬弗爐內進行預燒結。燒結溫度1600°C，燒結時間為20小時，制得多晶棒。(3)將多晶棒用鎳鉻絲掛在浮區爐上端，籽晶裝在下端，裝好后用石英管密封并通入氬氣，然后升溫至料棒和籽晶融化，同時料棒和籽晶分別向相反方向轉動，轉速為15rpm， 保溫10分鐘，接種。(4)生長速度為5mm/h，浮區長度為料棒直徑的1. 2倍。通過控制加熱功率，進行縮頸，放肩，等徑生長，最后收尾，生長結束。(5)降溫，共12個小時降到室溫，降溫速率約為150°C /h。獲得的LPS:Ce，Pr單晶無色透明，最大完整尺寸為4X5X4mm3。本實施中得到的閃爍單晶的激發光譜如圖1所示，從激發譜可以看出，在LPS:ft·， Ce中，以ft·3+發光的^lnm為監測波長時，只能得到ft·3+的激發譜，如圖1中虛線所示；當以Ce3+的378nm為檢測波長時，除了得到Ce3+的特征激發峰，Pr3+的特征激發峰也出現在了激發譜中。分別用221和344nm波長的光來激發本實例中得到的閃爍單晶，得到發光譜線如圖2所示。在221nm波長的光的激發下，能夠同時得到Pr3+和Ce3+的發光，在344nm的激發下，只能得到Ce3+的光，且ft·3+的發射波長與Ce3+的激發波長恰好重合。這表明能夠激發 Pr3+的發光也能激發出Ce3+的發光。本實施例所得閃爍單晶經X射線測試，得X-ray射線激發發射譜如圖3所示。對 X射線激發譜通過波長進行積分，其積分強度可以用來表征其發光效率的相對強弱。如圖 3所示，通過積分可以看出LPS :0. 05% Ce,0. 05% ft·單晶樣品的發光效率比相同尺寸的 LPS :0. 05% Ce單晶樣品的發光效率提高約60%。實施例2LPS=O. 3% Ce,0.3% Pr閃爍單晶的提拉法生長(1)原料為Lu2O3, SiO2, CeO2和I^r6O11,純度為4N。空氣氣氛下在200°C預燒原料， 除去的 H2O 和 CO2，按摩爾比為 Lu2O3 SiO2 Ce2O3 Pr2O3 = 0. 994 2 0. 003 0.003 進行配料，CeO2與Pr6O11的重量按等Ce與等ft·摩爾量的原則進行換算。(2)將原料充分混合后裝入Φ30πιπι的塑料管內密封，用等靜壓在200Mpa的壓力下壓成較致密的料錠，在馬弗爐內進行預燒結。燒結溫度1600°C，燒結時間為20小時，制得多晶料錠。(3)降料錠轉移至Φ50X 30mm3的Ir鍋內，生長氣氛為Ar氣。配以合適的保溫結構，接種，籽晶預熱，然后將旋轉著的籽晶引入熔體，微熔。在建立起與提拉速度相匹配的溫度梯度的基礎上，開始以一定的轉速速率提拉(分別為5rpm和0. 5mm/h)，并通過上稱重控制系統調整熔體溫度，經過縮頸，放肩，等徑和收尾等階段，獲得預期尺寸的晶體，最后將晶體拉離液面。(5)降溫，共20個小時降到室溫。獲得的LPS:Ce，Pr單晶無色透明，等徑部分為 Φ 15 X 30mm3。對本實施例所得閃爍單晶LPS :0. 3% Ce,0. 3% Pr的10X 10X 2mm3樣品和樣品尺寸為IOX 10X2mm3的LPS:Ce樣品進行X射線檢測，經X射線激發發射譜比較，LPS :0. 3% Ce,0. 3% Pr的單晶樣品比LPS :0. 3% Ce的單晶樣品的發光效率提高約80%。實施例3LPS :0. 075% Ce，0. 075% Pr 熒光粉的制備(1)原料為Lu2O3, SiO2, CeO2和Pr6O11,純度為4N。空氣氣氛下在200 °C 預燒原料，除去的H2O和CO2,按摩爾比為Lu2O3 SiO2 Ce2O3 Pr2O3 = 0.9985 2. 01 0. 00075 0. 00075 進行配料，CeO2 與 Pr6O11 的重量按等 Ce 與等 Pr 摩爾量的原則進行換算。(2)將原料充分混合后裝入Φ20πιπι的模具內，在手動液壓機上成型，壓強為 70MPa，取出料錠，放入高溫馬弗爐內進行合成。合成溫度為1600°C，燒結時間為20小時。(3)燒結完成后，取出樣品，然后進行研磨，就制得了 LPS:Ce，Pr的熒光粉。經X射線檢測，將X射線激發發射譜比較，本實施例所得LPS :0. 075% Ce,0. 075% Pr的熒光粉樣品比LPS :0. 075% Ce的熒光粉樣品的發光效率提高與閃爍單晶的提高效果相似，提高58%。實施例4LPS :0.01% Ce,0.01% Pr閃爍單晶的浮區法生長(1)原料為Lu2O3, SiO2, CeOjP I^r6O11,純度為4N。空氣氣氛下在200°C預燒原料，除去的 H2O 和 CO2，按摩爾比為 Lu2O3 SiO2 Ce2O3 Pr2O3 = 0. 9998 2 0.0001 0.0001 進行配料，CeO2與Pr6O11的重量按等Ce與等ft·摩爾量的原則進行換算。(2)將原料充分混合后裝入ΦΙΟπιπι的橡皮管內密封，用等靜壓在300Mpa的壓力下壓成較致密的料棒，然后用Pt絲將其吊在馬弗爐內進行預燒結。燒結溫度1400°C，燒結時間為200小時，制得多晶棒。(3)將多晶棒用鎳鉻絲掛在浮區爐上端，籽晶裝在下端，裝好后用石英管密封并通入氬氣，然后升溫至料棒和籽晶融化，同時料棒和籽晶分別向相反方向轉動，轉速為30rpm， 保溫10分鐘，接種。(4)生長速度為0. 3mm/h，浮區長度為料棒直徑的1. 2倍。通過控制加熱功率，進行縮頸，放肩，等徑生長，最后收尾，生長結束。(5)降溫，共3個小時降到室溫。獲得的LPS:Ce，ft·單晶無色透明，最大完整尺寸為 4X5X2mm3。對本實施例所得閃爍單晶LPS :0.01% Ce，0. 01% Pr和相同樣品尺寸的LPS 0.01%&樣品進行父射線檢測，經父射線激發發射譜比較，1^:(^，1^的單晶樣品比1^:(^ 的單晶樣品的發光效率提高約75%。實施例5LPS :0. 025% Ce，0. 025% Pr閃爍單晶的浮區法生長(1)原料為Lu2O3, SiO2, CeO2和Pr6O11,純度為4N。空氣氣氛下在200 °C 預燒原料，除去的H2O和CO2,按摩爾比為Lu2O3 SiO2 Ce2O3 Pr2O3 = 0.9995 2 0. 00025 0. 00025進行配料，CeO2與Pr6O11的重量按等Ce與等Pr摩爾量的原則進行換算。(2)將原料充分混合后裝入Φ IOmm的橡皮管內密封，用等靜壓在IOOMpa的壓力下壓成較致密的料棒，然后用Pt絲將其吊在馬弗爐內進行預燒結。燒結溫度1650°C，燒結時間為50小時，制得多晶棒。(3)將多晶棒用鎳鉻絲掛在浮區爐上端，籽晶裝在下端，裝好后用石英管密封并通入氬氣，然后升溫至料棒和籽晶融化，同時料棒和籽晶分別向相反方向轉動，轉速為3rpm， 保溫10分鐘，接種。(4)生長速度為12mm/h，浮區長度為料棒直徑的1. 2倍。通過控制加熱功率，進行縮頸，放肩，等徑生長，最后收尾，生長結束。(5)降溫，共200個小時降到室溫。獲得的LPS:Ce，ft·單晶無色透明，最大完整尺寸為 4X5X2mm3。對本實施例所得閃爍單晶LPS :0. 025% Ce,0. 025% Pr和相同樣品尺寸的浮區法 LPS :0. 025% Ce樣品進行X射線檢測，經X射線激發發射譜比較，LPS:Ce，ft·的單晶樣品比 LPSiCe的單晶樣品的發光效率提高約75%。實施例6
LPS 5% Ce, 5% Pr閃爍單晶的提拉法生長(1)原料為Lu2O3, SiO2, CeO2和I^r6O11,純度為4N。空氣氣氛下在200°C預燒原料， 除去的 H2O 和 CO2，按摩爾比為 Lu2O3 SiO2 Ce2O3 Pr2O3 = 0. 9 2 0. 05 0. 05 進行配料，CeO2與Pr6O11的重量按等Ce與等ft·摩爾量的原則進行換算。(2)將原料充分混合后裝入Φ 30mm的塑料管內密封，用等靜壓在200Mpa的壓力下壓成較致密的料錠，在馬弗爐內進行預燒結。燒結溫度1400°C，燒結時間為200小時，制得多晶料錠。(3)降料錠轉移至Φ50X 30mm3的Ir鍋內，生長氣氛為Ar氣。配以合適的保溫結構，接種，籽晶預熱，然后將旋轉著的籽晶引入熔體，微熔。在建立起與提拉速度相匹配的溫度梯度的基礎上，開始以一定的轉速速率提拉(分別為3rpm和0. 3mm/h)，并通過上稱重控制系統調整熔體溫度，經過縮頸，放肩，等徑和收尾等階段，獲得預期尺寸的晶體，最后將晶體拉離液面。(5)降溫，共10個小時降到室溫。獲得的LPS:Ce，Pr單晶無色透明，等徑部分為 Φ 15 X 30mm3。對本實施例所得閃爍單晶LPS 5% Ce, 5% Pr的10X 10X 2mm3樣品和樣品尺寸為 10 X 10 X 2mm3的LPS 5% Ce樣品進行X射線檢測，經X射線激發發射譜比較，LPS:Ce,Pr的單晶樣品比LPS:Ce的單晶樣品的發光效率提高約40%。實施例7LPS :1% Ce，l% ft·熒光粉的制備(1)原料為Lu2O3, SiO2, CeO2和I^r6O11,純度為4N。空氣氣氛下在200°C預燒原料， 除去的 H2O 和 CO2，按摩爾比為 Lu2O3 SiO2 Ce2O3 Pr2O3 = 0. 98 2. 02 0.01 0.01 進行配料，CeO2與Pr6O11的重量按等Ce與等ft·摩爾量的原則進行換算。(2)將原料充分混合后裝入Φ20πιπι的模具內，在手動液壓機上成型，壓強為 70MPa，取出料錠，放入高溫馬弗爐內進行合成。合成溫度為1650°C，燒結時間為50小時。(3)燒結完成后，取出樣品，然后進行研磨，就制得了 LPS:Ce，Pr的熒光粉。經X射線檢測，將X射線激發發射譜比較，本實施例所得LPS:Ce,Pr的熒光粉樣品比LPS 1% Ce的熒光粉樣品的發光效率提高與閃爍單晶的提高效果相似，提高約45%。實施例8LPS :0. 02% Ce,0.01% Pr閃爍單晶的浮區法生長(1)原料為Lu2O3, SiO2, CeOjP I^r6O11,純度為4N。空氣氣氛下在200°C預燒原料，除去的 H2O 和 CO2，按摩爾比為 Lu2O3 SiO2 Ce2O3 Pr2O3 = 0. 9997 2 0.0002 0.0001 進行配料，CeO2與Pr6O11的重量按等Ce與等ft·摩爾量的原則進行換算。(2)將原料充分混合后裝入ΦΙΟπιπι的橡皮管內密封，用等靜壓在200Mpa的壓力下壓成較致密的料棒，然后用Pt絲將其吊在馬弗爐內進行預燒結。燒結溫度1500°C，燒結時間為150小時，制得多晶棒。(3)將多晶棒用鎳鉻絲掛在浮區爐上端，籽晶裝在下端，裝好后用石英管密封并通入氬氣，然后升溫至料棒和籽晶融化，同時料棒和籽晶分別向相反方向轉動，轉速為30rpm， 保溫10分鐘，接種。(4)生長速度為lmm/h，浮區長度為料棒直徑的1. 1倍。通過控制加熱功率，進行縮頸，放肩，等徑生長，最后收尾，生長結束。(5)降溫，共10個小時降到室溫。獲得的LPS:Ce，ft·單晶無色透明，最大完整尺寸為 4X5X3mm3。對本實施例所得閃爍單晶LPS :0. 02% Ce,0. 01% Pr和相同尺寸的浮區法LPS 0. 02%&樣品進行1射線檢測，經1射線激發發射譜比較，1^:(^，1^的單晶樣品比1^:(^ 的單晶樣品的發光效率提高約陽％。實施例9LPS:l%Ce，0. 5%阼熒光粉的制備(1)原料為Lu2O3, SiO2, CeO2和Pr6O11,純度為4N。空氣氣氛下在200°C預燒原料， 除去的 H2O 和 CO2，按摩爾比為 Lu2O3 SiO2 Ce2O3 Pr2O3 = 0. 985 2 0. 01 0.005 進行配料，CeO2與Pr6O11的重量按等Ce與等ft·摩爾量的原則進行換算。(2)將原料充分混合后裝入Φ20πιπι的模具內，在手動液壓機上成型，壓強為 70MPa，取出料錠，放入高溫馬弗爐內進行合成。合成溫度為1650°C，燒結時間為50小時。(3)燒結完成后，取出樣品，然后進行研磨，就制得了 LPS:Ce，Pr的熒光粉。經X射線檢測，將X射線激發發射譜比較，本實施例所得LPS:Ce，ft·的熒光粉樣品比LPS 1% Ce的熒光粉樣品的發光效率提高與閃爍單晶的提高效果相似，提高約45%。
權利要求
1.一種鐠鈰摻雜焦硅酸镥發光材料，其特征在于，該材料的化學式為 (Lu1TyCiixPry)2Si2O7,其中x = 0. 0001 0. 05，y = 0. 0001 0. 05。
2.如權利要求1所述的鐠鈰摻雜焦硅酸镥發光材料，其特征在于，χ= 0. 00025 0. 005，y = 0. 00025 0. 005。
3.如權利要求1所述的鐠鈰摻雜焦硅酸镥發光材料，其特征在于，所述鐠鈰摻雜焦硅酸镥發光材料為閃爍單晶或熒光粉。
4.如權利要求1-3中任一權利要求所述的鐠鈰摻雜焦硅酸镥發光材料的制備方法，其特征在于，鐠鈰摻雜焦硅酸镥閃爍單晶用提拉法、浮區法或高溫下降法進行制備；鈰摻雜焦硅酸镥熒光粉用高溫固相法制備。
5.如權利要求4所述的制備方法，其特征在于，采用浮區法制備鐠鈰摻雜焦硅酸镥閃爍單晶，包括以下步驟1)配料按化學式(LUl_x_yCexPry)2Si207中的化學計量比，將Lu203、Si02、含Ce化合物與含ft"化合物混合后，進行預燒；2)燒結將步驟1)中預燒后的原料壓成料棒，然后于1400 1700°C進行燒結，制得多晶棒；3)晶體生長將多晶棒和籽晶安裝在浮區爐內進行晶體生長，控制轉速為3 30rpm， 生長速度為0. 1 15mm/h ；4)降溫晶體生長完畢后，在3 200個小時內降到室溫，得到鐠鈰摻雜焦硅酸镥閃爍單晶。
6.如權利要求4所述的制備方法，其特征在于，采用提拉法制備鐠鈰摻雜焦硅酸镥閃爍單晶，包括以下步驟1)配料按化學式(Lu1TyCexPry)2Si2O7中的化學計量比，將Lu203、Si02、含Ce化合物與含ft"化合物混合后，進行預燒；2)燒結將步驟1)中預燒后的原料壓成料錠，然后于1400 1700°C進行燒結，制得多晶料錠；3)晶體生長將料錠和籽晶放入提拉爐內進行晶體生長，控制提拉速度為0.l-5mm/h, 旋轉速度為3-20rpm ；4)降溫晶體生長完畢后，在10 200個小時內降到室溫，得到鐠鈰摻雜焦硅酸镥閃爍單晶。
7.如權利要求4所述的制備方法，其特征在于，采用高溫固相法制備鈰摻雜焦硅酸镥熒光粉，包括以下步驟1)配料按化學式(Lu1TyCexPry)2Si2O7中的化學計量比，將Lu203、Si02、含Ce化合物與含ft"化合物混合后，進行預燒；2)燒結將步驟1)中預燒后的原料壓成料錠，然后于1400 1700°C進行燒結；3)研磨燒結完成后，取出樣品進行研磨，得到鐠鈰摻雜焦硅酸镥熒光粉。
8.如權利要求5-7中任一權利要求所述的制備方法，其特征在于，所述含Ce化合物為 CeO2，含 ft·化合物為 I^r6O1115
9.如權利要求5-7中任一權利要求所述的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中，燒結的時間為5 200小時。
全文摘要
本發明涉及閃爍晶體或熒光粉體材料領域，提供了一種鐠鈰摻雜焦硅酸镥閃爍晶體或熒光粉及其制備方法，該材料的化學式為(Lu1-x-yCexPry)2Si2O7，其中x＝0.0001～0.05，y＝0.0001～0.05。本發明在發光材料鈰摻雜焦硅酸镥中額外添加Pr3+離子，通過浮區法、提拉法以及高溫固相法分別合成了鐠鈰摻雜焦硅酸镥閃爍單晶和熒光粉，與不摻Pr3+的鈰摻雜焦硅酸镥閃爍晶體或熒光粉相比，摻雜Pr3+后的鈰摻雜焦硅酸镥的發光效率可以提高40～80％，明顯提高了鈰摻雜焦硅酸镥材料的發光效率。
文檔編號C30B1/10GK102268734SQ20101018919
公開日2011年12月7日 申請日期2010年6月1日 優先權日2010年6月1日
發明者丁棟舟, 任國浩, 馮鶴, 張衛東, 潘尚可, 陸晟 申請人:中國科學院上海硅酸鹽研究所