一種表面帶瘤節(jié)點SnO₂納米棒單晶材料及其制備方法

專利名稱：一種表面帶瘤節(jié)點SnO₂納米棒單晶材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種SnA納米材料及其制備方法，特別地，涉及一種表面帶瘤節(jié)點 SnO2納米棒單晶材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
納米SnA材料是一種迅速發(fā)展的新型材料，由于其具有表面效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)等特性，使其在物理特性及宏觀性質(zhì)方面發(fā)生顯著的變化。近年來大量科研人員投入了巨大的精力來進行納米結(jié)構(gòu)半導(dǎo)體氧化錫材料的合成和研究。在國際、國內(nèi)材料科學(xué)工作者的不懈努力下，現(xiàn)今已經(jīng)能夠用多種方法(如分子束外延、溶膠-凝膠法、熱蒸發(fā)法、金屬有機化學(xué)氣相沉積法等)制備出多種SnO2結(jié)構(gòu)材料，但是目前所報道這些結(jié)構(gòu)一般都是SnA納米結(jié)構(gòu)，像納米帶、納米線、納米薄膜等，并沒有關(guān)于表面帶瘤節(jié)點SnA納米棒單晶材料的報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的一個目的是推出一種表面帶瘤節(jié)點SnA納米棒單晶薄膜材料。該材料是依附在硅襯底上的整體長度在幾十微米，直徑大概為100 eoonm的表面帶瘤節(jié)點棒狀結(jié)構(gòu)的SnO2單晶薄膜。本發(fā)明的另一個目的是提供一種所述的表面帶瘤節(jié)點SnO2納米棒單晶薄膜材料的制備方法。為實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明采用以下的技術(shù)方案。以高純SnO2粉末、石墨粉末、純鋅粉做原料，以Ar為氣源，在水平管式生長爐中采用熱蒸發(fā)法在襯底上生長表面帶瘤節(jié)點棒狀結(jié)構(gòu)的SnA單晶薄膜材料，該材料以薄膜形式依附在襯底的表面。一種表面帶瘤節(jié)點棒狀結(jié)構(gòu)的SnA單晶薄膜材料制備方法，具體操作步驟為a)以單晶硅片作襯底，超聲清洗并涼干；b)將用于所述表面帶瘤節(jié)點SnO2納米棒單晶薄膜材料生長的水平管式生長爐的溫度升至試驗所需的溫度750 850°C ；c)以400 1500sccm的流量向爐內(nèi)充入Ar氣體；d)將作為生長源的高純SnO2粉末、石墨粉末、純鋅粉混勻后置于石英舟上，將已涼干所述單晶硅片放于襯底架上；再將所述石英舟和所述襯底架均置于已升溫的水平管式生長爐的恒溫區(qū)內(nèi)，其中，所述高純SnO2、粉末、石墨粉末、純鋅粉的純度分別為99. 9%、99% 和99. 99%，所述單晶硅片襯底與所述高純SnO2粉末、石墨粉末、純鋅粉生長源的距離為 1 8 cm ；e)保持所述水平管式生長爐的溫度，在所述襯底上生長表面帶瘤節(jié)點棒狀結(jié)構(gòu)的 SnO2單晶薄膜，時間為30 60min ；f)關(guān)閉電源，使所述水平管式生長爐以大概5°C /m的速率冷且到600°C，期間Ar
氣流量保持不變；
g)打開所述水平管式生長爐，取出所述襯底，得到生長在所述襯底表面的表面帶瘤節(jié)點棒狀結(jié)構(gòu)的SnO2單晶薄膜。其中，所述襯底是單晶P型或N型的硅拋光片。其中，混勻生長源高純SnA粉末、石墨粉末、純鋅粉的方法是將所述SnA粉末、石墨粉末、純鋅粉混合，加入無水乙醇后攪拌、超聲振動、烘干并研磨。其中，所述的水平管式生長爐是由兩根半徑不同的石英管組成的，其中，大半徑的石英管長度為140cm，直徑為8cm ；小半徑的石英管長度為110cm，直徑為km ；并將上述小半徑的石英管插入上述大半徑石英管的中部，試驗在所述小半徑的石英管中進行，并且Ar 氣是直接通入到所述小半徑的石英管中。本發(fā)明的優(yōu)點1、本發(fā)明的方法只需在常壓下，催化劑為Si粉，價格低廉，簡單易行，重復(fù)性好， 原料容易得到，制備成本低廉，適于用來制備大面積的SnA單晶薄膜。2、本發(fā)明的方法制得的表面帶瘤節(jié)棒狀結(jié)構(gòu)的SnA單晶薄膜是一種具有獨特形貌特征的納米結(jié)構(gòu)材料，有望在微電子和微電子光電器件等領(lǐng)域獲得重要應(yīng)用。


圖1是本發(fā)明的表面帶瘤節(jié)點SnA納米棒單晶薄膜材料的X射線衍射圖；圖2是本發(fā)明的表面帶瘤節(jié)點Sr^2納米棒單晶薄膜材料的低倍SEM照片；圖3是本發(fā)明的表面帶瘤節(jié)點Sr^2納米棒單晶薄膜材料的中倍SEM照片。
具體實施例方式現(xiàn)結(jié)合圖1、圖2、圖3和實施例進一步說明本發(fā)明的技術(shù)方案。所有的實施例完全按照上述的表面帶瘤節(jié)點SnO2納米棒單晶薄膜材料的制備方法的具體操作步驟進行操作，為使行文簡潔，下列的每個實施例僅羅列關(guān)鍵的技術(shù)參數(shù)。實施例1 第一步中，襯底是ρ型單晶硅片；第二步中，將水平管式生長爐的溫度升至800°C ； 第三步中，流量為500sCCm的氬氣；第四步中，高純SnO2粉末石墨粉末純鋅粉的質(zhì)量比為10 10 1，襯底架與生長源(高純SnO2粉末、石墨粉末、純鋅粉)的距離為6cm;第五步中，時間為40min ；第六步中，關(guān)閉電源使?fàn)t子以大概5°C /m的速率冷卻到600°C，期間氬氣流量保持不變；第七步中，打開水平管式生長爐，取出襯底，得到生長在襯底表面的表面帶瘤節(jié)點SnO2納米棒單晶材料。實施例2 第一步中，襯底是ρ型單晶硅片；第二步中，將水平管式生長爐的溫度升至750°C ； 第三步中，流量為400sCCm的氬氣；第四步中，高純SnO2粉末石墨粉末純鋅粉的質(zhì)量比為5 5 1，襯底架與生長源(高純SnO2粉末、石墨粉末、純鋅粉)的距離為Icm;第五步中，時間為30min ；第六步中，關(guān)閉電源使?fàn)t子以大概5°C /m的速率冷卻到590°C，期間氬氣流量保持不變；第七步中，打開水平管式生長爐，取出襯底，得到生長在襯底表面的表面帶瘤節(jié)點SnO2納米棒單晶材料。實施例3
第一步中，襯底是N型單晶硅片；第二步中，將水平管式生長爐的溫度升至850°C; 第三步中，流量為1500sCCm的氬氣；第四步中，高純SnO2粉末石墨粉末純鋅粉的質(zhì)量比為5 5 2，襯底架與生長源(高純SnO2粉末、石墨粉末、純鋅粉)的距離為8cm;第五步中，時間為60min ；第六步中，關(guān)閉電源使?fàn)t子以大概5°C /m的速率冷且到630°C，期間氬氣流量保持不變；第七步中，打開水平管式生長爐，取出襯底，得到生長在襯底表面的表面帶瘤節(jié)點SnO2納米棒單晶材料。因此，本發(fā)明的優(yōu)點1、本發(fā)明的方法只需在常壓下，催化劑為Si粉，價格低廉，簡單易行，重復(fù)性好， 原料容易得到，制備成本低廉，適于用來制備大面積的SnA單晶薄膜。2、本發(fā)明的方法制得的表面帶瘤節(jié)棒狀結(jié)構(gòu)的SnA單晶薄膜是一種具有獨特形貌特征的納米結(jié)構(gòu)材料，有望在微電子和微電子光電器件等領(lǐng)域獲得重要應(yīng)用。以上對本發(fā)明的具體實施例進行了詳細描述，但本發(fā)明并不限制于以上描述的具體實施例，其只是作為范例。對于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，任何對該表面帶瘤節(jié)點SnA納米棒單晶薄膜材料及其制備方法進行的等同修改和替代也都在本發(fā)明的范疇之中。因此，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍下所作出的均等變換和修改，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種表面帶瘤節(jié)點SnO2納米棒單晶薄膜材料，其依附在硅襯底上，其特征在于，其整體長度為幾十微米，直徑大概為100 600nm。
2.一種表面帶瘤節(jié)點SnA納米棒單晶薄膜材料的制備方法，其步驟如下a)以單晶硅片作襯底，超聲清洗并涼干；b)將用于所述表面帶瘤節(jié)點SnO2納米棒單晶薄膜材料生長的水平管式生長爐的溫度升至試驗所需的溫度750 850°C ；c)以400 1500sccm的流量向爐內(nèi)充入Ar氣體；d)將作為生長源的高純SnO2粉末、石墨粉末、純鋅粉混勻后置于石英舟上，將已涼干所述單晶硅片放于襯底架上；再將所述石英舟和所述襯底架均置于已升溫的水平管式生長爐的恒溫區(qū)內(nèi)，其中，所述高純SnO2粉末、石墨粉末、純鋅粉的純度分別為99. 9%、99%和 99. 99%，所述單晶硅片襯底與所述高純SnO2粉末、石墨粉末、純鋅粉生長源的距離為1 8 cm ；e)保持所述水平管式生長爐的溫度，在所述襯底上生長表面帶瘤節(jié)點棒狀結(jié)構(gòu)的SnO2 單晶薄膜，時間為30 60min ；f)關(guān)閉電源，使所述水平管式生長爐以大概5°C/m的速率冷卻到570 630°C，期間 Ar氣流量保持不變；g)打開所述水平管式生長爐，取出所述襯底，得到生長在所述襯底表面的表面帶瘤節(jié)點棒狀結(jié)構(gòu)的SnO2單晶薄膜。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的表面帶瘤節(jié)點SnA納米棒單晶薄膜材料的制備方法，其特征在于，所述襯底是單晶P型或N型的硅拋光片。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的表面帶瘤節(jié)點SnA納米棒單晶薄膜材料的制備方法，其特征在于，所述混勻生長源高純SnA粉末、石墨粉末、純鋅粉的方法是將所述高純SnO2粉末、石墨粉末、純鋅粉加入無水乙醇后攪拌、超聲振動，最后烘干研磨得到的。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的表面帶瘤節(jié)點SnA納米棒單晶薄膜材料的制備方法，其特征在于，所述的水平管式生長爐，它是由兩根半徑不同的石英管組成的，其中半徑大的石英管長度為140cm，直徑為8cm ；半徑小的石英管長度為110cm，直徑為km ；將半徑小的的石英管插入半徑大的石英管的中部，試驗在所述半徑小的石英管中進行，并且Ar氣是直接通入到小口徑管子中。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的表面帶瘤節(jié)點SnA納米棒單晶薄膜材料的制備方法，其特征在于，所述高純SnO2粉末、石墨粉末、純鋅粉的質(zhì)量比為1 1 (0.1 0.4)。
全文摘要
本發(fā)明主要涉及一種表面帶瘤節(jié)點SnO2納米棒單晶薄膜材料及其制備方法，屬于半導(dǎo)體光電子材料與器件技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明所提供的表面帶瘤節(jié)點SnO2納米棒單晶薄膜材料是在硅表面生長出表面帶瘤節(jié)點SnO2納米棒，納米棒長度在幾十微米，直徑大概為100～600nm。本發(fā)明的方法只需在常壓下，價格低廉，簡單易行，重復(fù)性好，原料容易得到，制備成本低廉，適于用來制備大面積的SnO2單晶薄膜，有望在微電子和微電子光電器件等領(lǐng)域獲得重要應(yīng)用。
文檔編號C30B29/66GK102234844SQ20101017255
公開日2011年11月9日 申請日期2010年5月7日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月7日
發(fā)明者黃雨健 申請人:上海市格致中學(xué)