專利名稱：一種低碳含量的多晶硅錠以及制備方法
技術領域：
本發明涉及一種多晶硅錠，特別是一種低碳含量的多晶硅錠，還涉及了一種低碳含量的多晶硅錠的制備方法。
背景技術：
目前的多晶硅錠其碳原子的含量范圍一般在1×1017-8×1017個原子每立方厘米。
多晶硅錠因為晶體生長的特殊性，其碳雜質的含量呈現不均勻分布，通常呈現頭高尾低的分布，如果以碳雜質含量為2×1017個原子每立方厘米為界限，碳含量雜質按含量分布在高含量區域和低含量區域，其中高含量區域的碳雜質含量高于2×1017個原子每立方厘米，其中低含量區域的碳雜質含量低于或等于2×1017個原子每立方厘米。
如果以碳雜質含量為2×1017個原子每立方厘米為界限，目前的現有的多晶硅錠因為沒有采用減少碳含量的各種工藝措施，按硅錠重量百分比，現有的多晶硅錠低含量區域的硅錠重量通常低于50％，甚至低含量區域的硅錠重量低于30％。
碳含量過高，容易導致硅溶液在定向凝固長晶過程中形成碳沉淀物、碳化硅夾雜物、位錯等雜質或缺陷，不僅會在多晶硅錠切割工藝中增加斷線事故、線痕不良的風險，而且還會導致制作成的電池片漏電率高、轉換效率低等問題。
由于目前的多晶硅錠制備工藝是按配料、裝料、將裝料坩堝放入定向凝固爐中加熱熔融、晶體生長、退火、冷卻工序生產得到多晶硅錠，其中將裝料坩堝放入定向凝固爐中加熱熔融的工序具體為將多晶硅原料置于石英坩堝內，為了防止石英坩堝在高溫下軟化，因此采用一塊石墨材料制成的底板托住石英坩堝底部，并用幾塊石墨材料制成的護板來護住石英坩堝的四周；同時為了防止位于石英坩堝上方的石墨加熱器中的碳雜質或其他雜質掉入石英坩堝內，造成制備得到的多晶硅錠的碳雜質含量以及其他雜質含量偏高，以及防止液面蒸發氣體對加熱器的侵蝕，所以現有技術一般采用蓋板將幾塊護板拼接成的口部蓋住，同時在蓋板上引入惰性氣體起保護作用，蓋板一般由碳纖維復合材料制備而成；由于石英坩堝裝料時，硅原料的堆積高度會高于石英坩堝的平口表面，為了不影響裝料工藝，護板的高度比石英坩堝的高度高。
現有技術中，石墨材料制成的護板會與二氧化硅制成的石英坩堝在高溫下發生反應產生含碳氣體，如一氧化碳及二氧化碳等，這些產生的氣體在現有的石英坩堝及護板、蓋板的結構中，會流經硅液的表面，從而使碳元素被吸附及溶入硅液中，從而造成生長出的硅錠中的碳含量高。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種低碳含量的多晶硅錠以及制備方法，可以減少硅錠中的碳含量。
而低碳含量的多晶硅錠對于減少或消除對于硅晶體后續加工的不良影響，以及加工成的太陽能電池片的轉換效率低等問題是有幫助的。
本發明經過大量的實驗篩選，找到了多晶硅錠中的碳含量偏高的原因，其主要原因是CO氣體和CO2氣體長時間地接觸硅溶液的表面，使碳元素被吸附及溶解于硅液中，從而造成生長出的硅錠中的碳含量高。
CO氣體和CO2氣體產生的主要原因是因為下列反應 C+SiO2＝CO↑+SiO(高溫條件下)； C+2SiO2＝CO2↑+2SiO(高溫條件下)。
C的存在是因為多晶硅錠生產過程中使用的石墨材料制成的護板；SiO2的存在是因為多晶硅錠生產過程使用的石英坩堝。
當本發明找到了碳含量偏高的原因之后，可以采用多種措施去減少CO氣體和CO2氣體對多晶硅錠的危害。
本發明采取的主要措施有下列，這些措施可以單獨采用，也可以互相配合使用 措施A將護板的最高點的高度設置為低于石英坩堝的最高點，同時采用支撐件將護板與蓋板進行連接。支撐件的間隙率設置為30％以上，或者更好是50％以上，90％以上，而最好是98％左右。
當支撐件的間隙率高達98％左右，實際上意味著支撐件變成了位于護板、石英坩堝與蓋板之間的支柱。這樣的空闊設計，非常有利于CO氣體和CO2氣體被惰性氣體快速帶走，離開石英坩堝，避免與硅液接觸，從而可以大幅度的減少多晶硅錠中碳含量。
措施B護板上設置若干個排氣孔，排氣孔的最低點低于石英坩堝的最高點，促進碳雜質氣體的排出，從而得到低碳含量的硅錠。
措施C避免SiO2和C的直接接觸，從而避免CO，CO2的產生，具體方案可以為石墨護板內表面涂覆有涂層，如Si3N4，SiC等材料， 措施D直接使用Si3N4，SiC材料制成的護板，避免高溫下石墨護板與石英坩堝反應產生大量的含碳氣體，可以明顯減少含碳氣體，如CO，CO2，的產生，進而達到減少多晶硅錠中碳含量的目的。
本發明的技術方案為 一種低碳含量的多晶硅錠，其中該多晶硅錠的碳含量雜質按含量分布在高含量區域和低含量區域，其中高含量區域的碳雜質含量高于2×1017個原子每立方厘米，其中低含量區域的碳雜質含量低于或等于2×1017個原子每立方厘米，按硅錠重量百分比，低含量區域的硅錠重量大于或等于65％。
一種低碳含量的多晶硅錠，其中該多晶硅錠的碳含量雜質按含量分布在高含量區域和低含量區域，其中高含量區域的碳雜質含量高于2×1017個原子每立方厘米，其中低含量區域的碳雜質含量低于或等于2×1017個原子每立方厘米，按硅錠重量百分比，低含量區域的硅錠重量大于或等于70％。
一種低碳含量的多晶硅錠，其中該多晶硅錠的碳含量雜質按含量分布在高含量區域和低含量區域，其中高含量區域的碳雜質含量高于2×1017個原子每立方厘米，其中低含量區域的碳雜質含量低于或等于2×1017個原子每立方厘米，按硅錠重量百分比，低含量區域的硅錠重量大于或等于80％。
一種低碳含量的多晶硅片，包括該多晶硅片是由低碳含量的多晶硅錠經過切割工序后得到的，其中多晶硅片中碳含量雜質范圍在0.1×1017-1.3×1017個原子每立方厘米。
一種低碳含量的電池片，該電池片是由低碳含量的多晶硅錠經過切割成片以及電池片制作等工序后得到的，其中電池片中碳含量雜質范圍在0.1×1017-1.3×1017個原子每立方厘米。
一種低碳含量的多晶硅錠的制備方法，其步驟如下按配料、裝料、將裝料坩堝放入定向凝固爐中加熱熔融、晶體生長、退火、冷卻工序生產得到多晶硅錠，其中將裝料坩堝放入定向凝固爐中加熱熔融的工序具體為將裝滿硅料的石英坩堝置于定向凝固爐中由底板與護板拼接而成的腔體中，蓋板蓋住護板拼接而成的口部，蓋板上有引入惰性氣體的通道，護板由石墨材料制成，其中護板的最高點低于石英坩堝的最高點，采用支撐件將護板與蓋板進行連接。
一種低碳含量的多晶硅錠的制備方法，其步驟如下按配料、裝料、將裝料坩堝放入定向凝固爐中加熱熔融、晶體生長、退火、冷卻工序生產得到多晶硅錠，其中將裝料坩堝放入定向凝固爐中加熱熔融的工序具體為裝滿硅料的石英坩堝置于由底板與護板拼接而成的腔體中，護板的高度比石英坩堝的高度高，蓋板蓋住護板拼接而成的口部，蓋板上有引入惰性氣體的通道，護板由石墨材料制成，其中護板上設置若干個排氣孔，排氣孔的最低點低于石英坩堝的最高點，促進碳雜質氣體的排出，從而得到低碳含量的硅錠。
一種低碳含量的多晶硅錠的制備方法，其步驟如下按配料、裝料、將裝料坩堝放入定向凝固爐中加熱熔融、晶體生長、退火、冷卻工序生產得到多晶硅錠，其中將裝料坩堝放入定向凝固爐中加熱熔融的工序具體為裝滿硅料的石英坩堝置于由底板與護板拼接而成的腔體中，蓋板蓋住護板拼接而成的口部，蓋板上有引入惰性氣體的通道，護板由石墨材料制成，其中護板內表面涂覆有Si3N4涂層或SiC涂層。
一種低碳含量的多晶硅錠的制備方法，其步驟如下按配料、裝料、將裝料坩堝放入定向凝固爐中加熱熔融、晶體生長、退火、冷卻工序生產得到多晶硅錠，其中將裝料坩堝放入定向凝固爐中加熱熔融的工序具體為裝滿硅料的石英坩堝置于由底板與護板拼接而成的腔體中，蓋板蓋住護板拼接而成的口部，蓋板上有引入惰性氣體的通道，其中護板是由Si3N4或SiC材料制成的。
一種低碳含量的多晶硅錠的制備方法，其中所述的支撐件的間隙率范圍在30％-99％。
一種低碳含量的多晶硅錠的制備方法，其中所述的支撐件可以是采用石墨材料制成的。
一種低碳含量的多晶硅錠的制備方法，其中所述的排氣孔的形狀可以是長方形，正方形，圓形，橢圓形，凹字形以及其他形狀。
一種低碳含量的多晶硅錠的制備方法，其中所述的支撐件可以是螺桿狀。
本發明所指的低碳含量的多晶硅錠，是與傳統多晶硅生產工藝生產的多晶硅錠相比較而言的，根據硅錠碳含量實驗數據圖，取樣點位置不同，碳雜質含量有較大差異，整體趨勢是取樣點位置越靠近硅錠尾端，碳雜質含量越低，取樣點位置越靠近硅錠頭端，碳雜質含量越高。在同一位置的取樣點，本發明所得到的硅錠中碳雜質含量低于傳統鑄錠工藝得到的硅錠中碳雜質含量，因而將本發明得到的硅錠稱為低碳含量的多晶硅錠。
另外，電池片是由多晶硅錠經過線切割成硅片以及電池片制作等工序后得到的，因鑄錠工藝的原因，靠近硅錠頭端所切割得到的相應硅電池片的碳雜質含量較高，靠近硅錠尾端所切割得到的硅電池片的碳雜質含量較低，例如硅錠尾端碳雜質含量若為1.3×1017個原子每立方厘米，則所得到的電池片的碳雜質含量也為1.3×1017個原子每立方厘米。
表1 本發明的低碳含量的多晶硅錠與傳統的多晶硅錠的差別
本發明涉及的多晶硅錠的碳含量的實驗數據參考中國國家標準GB/T223.69-2008提供的方法獲得的。
本發明的優點提供一種低碳含量的多晶硅錠，該多晶硅錠的碳含量雜質按含量分布在高含量區域和低含量區域，其中高含量區域的碳雜質含量高于2×1017個原子每立方厘米；其中低含量區域的碳雜質含量低于或等于2×1017個原子每立方厘米，按硅錠重量百分比，低含量區域的硅錠重量為大于或等于65％；減少了硅溶液在定向凝固長晶過程中碳沉淀物、碳化硅夾雜物、位錯等雜質或缺陷的形成，不僅降低了在多晶硅錠切割工藝中的斷線事故、硅片線痕不良的風險，提高了硅片加工的良品率，而且還減少了電池片的漏電率，提高了電池片的轉換效率。
附圖1是本發明采用排氣孔6在多晶硅錠制備過程中硅料高溫熔融時的使用狀態示意圖。
附圖2是本發明采用比石英坩堝1高度低的護板2，并采用支撐件7對護板2與蓋板14進行連接在多晶硅錠制備過程中硅料高溫熔融時的使用狀態示意圖。
附圖3是現有技術在多晶硅錠制備過程中硅料高溫熔融時的使用狀態示意圖。
附圖標記石英坩堝1，護板2，硅料3，底板4，引入惰性氣體的通道5，排氣孔6，支撐件7，惰性氣體氣流8，氣流9，氣流10，氣流11，氣流12，氣流13，蓋板14。
具體實施例方式 實施例1、一種低碳含量的多晶硅錠，其中該多晶硅錠的碳含量雜質按含量分布在高含量區域和低含量區域，其中高含量區域的碳雜質含量高于2×1017個原子每立方厘米，其中低含量區域的碳雜質含量低于或等于2×1017個原子每立方厘米，按硅錠重量百分比，低含量區域的硅錠重量為65％。
實施例2、一種低碳含量的多晶硅錠，其中該多晶硅錠的碳含量雜質按含量分布在高含量區域和低含量區域，其中高含量區域的碳雜質含量高于2×1017個原子每立方厘米，其中低含量區域的碳雜質含量低于或等于2×1017個原子每立方厘米，按硅錠重量百分比，低含量區域的硅錠重量為68％。
實施例3、一種低碳含量的多晶硅錠，其中該多晶硅錠的碳含量雜質按含量分布在高含量區域和低含量區域，其中高含量區域的碳雜質含量高于2×1017個原子每立方厘米，其中低含量區域的碳雜質含量低于或等于2×1017個原子每立方厘米，按硅錠重量百分比，低含量區域的硅錠重量為70％。
實施例4、一種低碳含量的多晶硅錠，其中該多晶硅錠的碳含量雜質按含量分布在高含量區域和低含量區域，其中高含量區域的碳雜質含量高于2×1017個原子每立方厘米，其中低含量區域的碳雜質含量低于或等于2×1017個原子每立方厘米，按硅錠重量百分比，低含量區域的硅錠重量為72％。
實施例5、一種低碳含量的多晶硅錠，其中該多晶硅錠的碳含量雜質按含量分布在高含量區域和低含量區域，其中高含量區域的碳雜質含量高于2×1017個原子每立方厘米，其中低含量區域的碳雜質含量低于或等于2×1017個原子每立方厘米，按硅錠重量百分比，低含量區域的硅錠重量為74％。
實施例6、一種低碳含量的多晶硅錠，其中該多晶硅錠的碳含量雜質按含量分布在高含量區域和低含量區域，其中高含量區域的碳雜質含量高于2×1017個原子每立方厘米，其中低含量區域的碳雜質含量低于或等于2×1017個原子每立方厘米，按硅錠重量百分比，低含量區域的硅錠重量為76％。
實施例7、一種低碳含量的多晶硅錠，其中該多晶硅錠的碳含量雜質按含量分布在高含量區域和低含量區域，其中高含量區域的碳雜質含量高于2×1017個原子每立方厘米，其中低含量區域的碳雜質含量低于或等于2×1017個原子每立方厘米，按硅錠重量百分比，低含量區域的硅錠重量為78％。
實施例8、一種低碳含量的多晶硅錠，其中該多晶硅錠的碳含量雜質按含量分布在高含量區域和低含量區域，其中高含量區域的碳雜質含量高于2×1017個原子每立方厘米，其中低含量區域的碳雜質含量低于或等于2×1017個原子每立方厘米，按硅錠重量百分比，低含量區域的硅錠重量為80％。
實施例9、一種低碳含量的多晶硅錠，其中該多晶硅錠的碳含量雜質按含量分布在高含量區域和低含量區域，其中高含量區域的碳雜質含量高于2×1017個原子每立方厘米，其中低含量區域的碳雜質含量低于或等于2×1017個原子每立方厘米，按硅錠重量百分比，低含量區域的硅錠重量為82％。
實施例10、一種低碳含量的多晶硅錠，其中該多晶硅錠的碳含量雜質按含量分布在高含量區域和低含量區域，其中高含量區域的碳雜質含量高于2×1017個原子每立方厘米，其中低含量區域的碳雜質含量低于或等于2×1017個原子每立方厘米，按硅錠重量百分比，低含量區域的硅錠重量為85％。
實施例11、一種低碳含量的多晶硅錠，其中該多晶硅錠的碳含量雜質按含量分布在高含量區域和低含量區域，其中高含量區域的碳雜質含量高于2×1017個原子每立方厘米，其中低含量區域的碳雜質含量低于或等于2×1017個原子每立方厘米，按硅錠重量百分比，低含量區域的硅錠重量為88％。
實施例12、一種低碳含量的多晶硅錠，其中該多晶硅錠的碳含量雜質按含量分布在高含量區域和低含量區域，其中高含量區域的碳雜質含量高于2×1017個原子每立方厘米，其中低含量區域的碳雜質含量低于或等于2×1017個原子每立方厘米，按硅錠重量百分比，低含量區域的硅錠重量為90％。
實施例13、一種低碳含量的多晶硅錠，其中該多晶硅錠的碳含量雜質按含量分布在高含量區域和低含量區域，其中高含量區域的碳雜質含量高于2×1017個原子每立方厘米，其中低含量區域的碳雜質含量低于或等于2×1017個原子每立方厘米，按硅錠重量百分比，低含量區域的硅錠重量為95％。
實施例14、一種低碳含量的多晶硅片，包括該多晶硅片是由低碳含量的多晶硅錠經過切割工序后得到的，其中多晶硅片中碳含量雜質為1.3×1017個原子每立方厘米。其余同實施例1-實施例13中的任意一種實施例。
實施例15、一種低碳含量的多晶硅片，包括該多晶硅片是由低碳含量的多晶硅錠經過切割工序后得到的，其中多晶硅片中碳含量雜質為1.2×1017個原子每立方厘米。其余同實施例1-實施例13中的任意一種實施例。
實施例16、一種低碳含量的多晶硅片，包括該多晶硅片是由低碳含量的多晶硅錠經過切割工序后得到的，其中多晶硅片中碳含量雜質為1.1×1017個原子每立方厘米。其余同實施例1-實施例13中的任意一種實施例。
實施例17、一種低碳含量的多晶硅片，包括該多晶硅片是由低碳含量的多晶硅錠經過切割工序后得到的，其中多晶硅片中碳含量雜質為1.0×1017個原子每立方厘米。其余同實施例1-實施例13中的任意一種實施例。
實施例18、一種低碳含量的多晶硅片，包括該多晶硅片是由低碳含量的多晶硅錠經過切割工序后得到的，其中多晶硅片中碳含量雜質為0.9×1017個原子每立方厘米。其余同實施例1-實施例13中的任意一種實施例。
實施例19、一種低碳含量的多晶硅片，包括該多晶硅片是由低碳含量的多晶硅錠經過切割工序后得到的，其中多晶硅片中碳含量雜質為0.8×1017個原子每立方厘米。其余同實施例1-實施例13中的任意一種實施例。
實施例20、一種低碳含量的多晶硅片，包括該多晶硅片是由低碳含量的多晶硅錠經過切割工序后得到的，其中多晶硅片中碳含量雜質為0.7×1017個原子每立方厘米。其余同實施例1-實施例13中的任意一種實施例。
實施例21、一種低碳含量的多晶硅片，包括該多晶硅片是由低碳含量的多晶硅錠經過切割工序后得到的，其中多晶硅片中碳含量雜質為0.6×1017個原子每立方厘米。其余同實施例1-實施例13中的任意一種實施例。
實施例22、一種低碳含量的多晶硅片，包括該多晶硅片是由低碳含量的多晶硅錠經過切割工序后得到的，其中多晶硅片中碳含量雜質為0.5×1017個原子每立方厘米。其余同實施例1-實施例13中的任意一種實施例。
實施例23、一種低碳含量的多晶硅片，包括該多晶硅片是由低碳含量的多晶硅錠經過切割工序后得到的，其中多晶硅片中碳含量雜質為0.4×1017個原子每立方厘米。其余同實施例1-實施例13中的任意一種實施例。
實施例24、一種低碳含量的多晶硅片，包括該多晶硅片是由低碳含量的多晶硅錠經過切割工序后得到的，其中多晶硅片中碳含量雜質為0.3×1017個原子每立方厘米。其余同實施例1-實施例13中的任意一種實施例。
實施例25、一種低碳含量的多晶硅片，包括該多晶硅片是由低碳含量的多晶硅錠經過切割工序后得到的，其中多晶硅片中碳含量雜質為0.2×1017個原子每立方厘米。其余同實施例1-實施例13中的任意一種實施例。
實施例26、一種低碳含量的多晶硅片，包括該多晶硅片是由低碳含量的多晶硅錠經過切割工序后得到的，其中多晶硅片中碳含量雜質為0.1×1017個原子每立方厘米。其余同實施例1-實施例13中的任意一種實施例。
實施例27、一種低碳含量的電池片，該電池片是由低碳含量的多晶硅錠經過切割成片以及電池片制作等工序后得到的，其中電池片中碳含量雜質為1.3×1017個原子每立方厘米。其余同實施例1-實施例13中的任意一種實施例。
實施例28、一種低碳含量的電池片，該電池片是由低碳含量的多晶硅錠經過切割成片以及電池片制作等工序后得到的，其中電池片中碳含量雜質為1.2×1017個原子每立方厘米。其余同實施例1-實施例13中的任意一種實施例。
實施例29、一種低碳含量的電池片，該電池片是由低碳含量的多晶硅錠經過切割成片以及電池片制作等工序后得到的，其中電池片中碳含量雜質為1.1×1017個原子每立方厘米。其余同實施例1-實施例13中的任意一種實施例。
實施例30、一種低碳含量的電池片，該電池片是由低碳含量的多晶硅錠經過切割成片以及電池片制作等工序后得到的，其中電池片中碳含量雜質為1.0×1017個原子每立方厘米。其余同實施例1-實施例13中的任意一種實施例。
實施例31、一種低碳含量的電池片，該電池片是由低碳含量的多晶硅錠經過切割成片以及電池片制作等工序后得到的，其中電池片中碳含量雜質為0.9×1017個原子每立方厘米。其余同實施例1-實施例13中的任意一種實施例。
實施例32、一種低碳含量的電池片，該電池片是由低碳含量的多晶硅錠經過切割成片以及電池片制作等工序后得到的，其中電池片中碳含量雜質為0.8×1017個原子每立方厘米。其余同實施例1-實施例13中的任意一種實施例。
實施例33、一種低碳含量的電池片，該電池片是由低碳含量的多晶硅錠經過切割成片以及電池片制作等工序后得到的，其中電池片中碳含量雜質為0.7×1017個原子每立方厘米。其余同實施例1-實施例13中的任意一種實施例。
實施例34、一種低碳含量的電池片，該電池片是由低碳含量的多晶硅錠經過切割成片以及電池片制作等工序后得到的，其中電池片中碳含量雜質為0.6×1017個原子每立方厘米。其余同實施例1-實施例13中的任意一種實施例。
實施例35、一種低碳含量的電池片，該電池片是由低碳含量的多晶硅錠經過切割成片以及電池片制作等工序后得到的，其中電池片中碳含量雜質為0.5×1017個原子每立方厘米。其余同實施例1-實施例13中的任意一種實施例。
實施例36、一種低碳含量的電池片，該電池片是由低碳含量的多晶硅錠經過切割成片以及電池片制作等工序后得到的，其中電池片中碳含量雜質為0.4×1017個原子每立方厘米。其余同實施例1-實施例13中的任意一種實施例。
實施例37、一種低碳含量的電池片，該電池片是由低碳含量的多晶硅錠經過切割成片以及電池片制作等工序后得到的，其中電池片中碳含量雜質為0.3×1017個原子每立方厘米。其余同實施例1-實施例13中的任意一種實施例。
實施例38、一種低碳含量的電池片，該電池片是由低碳含量的多晶硅錠經過切割成片以及電池片制作等工序后得到的，其中電池片中碳含量雜質為0.2×1017個原子每立方厘米。其余同實施例1-實施例13中的任意一種實施例。
實施例39、一種低碳含量的電池片，該電池片是由低碳含量的多晶硅錠經過切割成片以及電池片制作等工序后得到的，其中電池片中碳含量雜質為0.1×1017個原子每立方厘米。其余同實施例1-實施例13中的任意一種實施例。
實施例40、一種低碳含量的多晶硅錠的制備方法，其步驟如下按配料、裝料、將裝料坩堝放入定向凝固爐中加熱熔融、晶體生長、退火、冷卻工序生產得到多晶硅錠，其中將裝料坩堝放入定向凝固爐中加熱熔融的工序具體為裝滿硅料3的石英坩堝1置于由底板4與護板2拼接而成的腔體中，蓋板14蓋住護板2拼接而成的口部，蓋板14上有引入惰性氣體的通道5，護板2由石墨材料制成，其中護板2的最高點低于石英坩堝1的最高點，采用支撐件7將護板2與蓋板14進行連接。其余同實施例1-實施例39中的任意一個實施例。
實施例41、一種低碳含量的多晶硅錠的制備方法，其步驟如下按配料、裝料、將裝料坩堝放入定向凝固爐中加熱熔融、晶體生長、退火、冷卻工序生產得到多晶硅錠，其中將裝料坩堝放入定向凝固爐中加熱熔融的工序具體為裝滿硅料3的石英坩堝1置于由底板4與護板2拼接而成的腔體中，護板2的高度比石英坩堝1的高度高，蓋板14蓋住護板2拼接而成的口部，蓋板14上有引入惰性氣體的通道5，護板2由石墨材料制成，其中護板2上設置若干個排氣孔6，排氣孔6的最低點低于石英坩堝1的最高點，促進碳雜質氣體的排出，從而得到低碳含量的硅錠。其余同實施例1-實施例39中的任意一個實施例。
實施例42、一種低碳含量的多晶硅錠的制備方法，其步驟如下按配料、裝料、將裝料坩堝放入定向凝固爐中加熱熔融、晶體生長、退火、冷卻工序生產得到多晶硅錠，其中將裝料坩堝放入定向凝固爐中加熱熔融的工序具體為裝滿硅料3的石英坩堝1置于由底板4與護板2拼接而成的腔體中，蓋板14蓋住護板2拼接而成的口部，蓋板14上有引入惰性氣體的通道5，護板2由石墨材料制成，其中護板2內表面涂覆有Si3N4涂層。其余同實施例1-實施例39中的任意一個實施例。
實施例43、一種低碳含量的多晶硅錠的制備方法，其步驟如下按配料、裝料、將裝料坩堝放入定向凝固爐中加熱熔融、晶體生長、退火、冷卻工序生產得到多晶硅錠，其中將裝料坩堝放入定向凝固爐中加熱熔融的工序具體為裝滿硅料3的石英坩堝1置于由底板4與護板2拼接而成的腔體中，蓋板14蓋住護板2拼接而成的口部，蓋板14上有引入惰性氣體的通道5，護板2由石墨材料制成，其中護板2內表面涂覆有SiC涂層。其余同實施例1-實施例39中的任意一個實施例。
實施例44、一種低碳含量的多晶硅錠的制備方法，其步驟如下按配料、裝料、將裝料坩堝放入定向凝固爐中加熱熔融、晶體生長、退火、冷卻工序生產得到多晶硅錠，其中將裝料坩堝放入定向凝固爐中加熱熔融的工序具體為裝滿硅料3的石英坩堝1置于由底板4與護板2拼接而成的腔體中，蓋板14蓋住護板2拼接而成的口部，蓋板14上有引入惰性氣體的通道5，其中護板是由Si3N4材料制成的，重量百分配比為Si3N4材料80-100％，添加劑20-0％。其余同實施例1-實施例39中的任意一個實施例。
實施例45、一種低碳含量的多晶硅錠的制備方法，其步驟如下按配料、裝料、將裝料坩堝放入定向凝固爐中加熱熔融、晶體生長、退火、冷卻工序生產得到多晶硅錠，其中將裝料坩堝放入定向凝固爐中加熱熔融的工序具體為裝滿硅料3的石英坩堝1置于由底板4與護板2拼接而成的腔體中，蓋板14蓋住護板2拼接而成的口部，蓋板14上有引入惰性氣體的通道5，其中護板是由SiC材料制成的，組成材料的重量百分配比為SiC材料80-100％，添加劑20-0％。其余同實施例1-實施例39中的任意一個實施例。
實施例46、一種低碳含量的多晶硅錠的制備方法，其步驟如下按配料、裝料、將裝料坩堝放入定向凝固爐中加熱熔融、晶體生長、退火、冷卻工序生產得到多晶硅錠，其中將裝料坩堝放入定向凝固爐中加熱熔融的工序具體為裝滿硅料3的石英坩堝1置于由底板4與護板2拼接而成的腔體中，蓋板14蓋住護板2拼接而成的口部，蓋板14上有引入惰性氣體的通道5，護板2由石墨材料制成，其中護板2的最高點低于石英坩堝1的最高點，采用支撐件7將護板2與蓋板14進行連接，同時護板2內表面涂覆有Si3N4涂層。其余同實施例1-實施例39中的任意一個實施例。
實施例47、一種低碳含量的多晶硅錠的制備方法，其步驟如下按配料、裝料、將裝料坩堝放入定向凝固爐中加熱熔融、晶體生長、退火、冷卻工序生產得到多晶硅錠，其中將裝料坩堝放入定向凝固爐中加熱熔融的工序具體為裝滿硅料3的石英坩堝1置于由底板4與護板2拼接而成的腔體中，蓋板14蓋住護板2拼接而成的口部，蓋板14上有引入惰性氣體的通道5，護板2由石墨材料制成，其中護板2的最高點低于石英坩堝1的最高點，采用支撐件7將護板2與蓋板14進行連接，同時護板2內表面涂覆有SiC涂層。其余同實施例1-實施例39中的任意一個實施例。
實施例48、一種低碳含量的多晶硅錠的制備方法，其步驟如下按配料、裝料、將裝料坩堝放入定向凝固爐中加熱熔融、晶體生長、退火、冷卻工序生產得到多晶硅錠，其中將裝料坩堝放入定向凝固爐中加熱熔融的工序具體為裝滿硅料3的石英坩堝1置于由底板4與護板2拼接而成的腔體中，護板2的高度比石英坩堝1的高度高，蓋板14蓋住護板2拼接而成的口部，蓋板14上有引入惰性氣體的通道5，護板2由石墨材料制成，其中護板2上設置若干個排氣孔6，排氣孔6的最低點低于石英坩堝1的最高點，同時護板2內表面涂覆有Si3N4涂層，促進碳雜質氣體的排出，從而得到低碳含量的硅錠。其余同實施例1-實施例39中的任意一個實施例。
實施例49、一種低碳含量的多晶硅錠的制備方法，其步驟如下按配料、裝料、將裝料坩堝放入定向凝固爐中加熱熔融、晶體生長、退火、冷卻工序生產得到多晶硅錠，其中將裝料坩堝放入定向凝固爐中加熱熔融的工序具體為裝滿硅料3的石英坩堝1置于由底板4與護板2拼接而成的腔體中，護板2的高度比石英坩堝1的高度高，蓋板14蓋住護板2拼接而成的口部，蓋板14上有引入惰性氣體的通道5，護板2由石墨材料制成，其中護板2上設置若干個排氣孔6，排氣孔6的最低點低于石英坩堝1的最高點，同時護板2內表面涂覆有SiC涂層，促進碳雜質氣體的排出，從而得到低碳含量的硅錠。其余同實施例1-實施例39中的任意一個實施例。
實施例50、一種低碳含量的多晶硅錠的制備方法，其中所述的支撐件7的間隙率為30％。其余同實施例40、實施例46以及實施例47中的任意一種實施例。
實施例51、一種低碳含量的多晶硅錠的制備方法，其中所述的支撐件7的間隙率為40％。其余同實施例40、實施例46以及實施例47中的任意一種實施例。
實施例52、一種低碳含量的多晶硅錠的制備方法，其中所述的支撐件7的間隙率為50％。其余同實施例40、實施例46以及實施例47中的任意一種實施例。
實施例53、一種低碳含量的多晶硅錠的制備方法，其中所述的支撐件7的間隙率為60％。其余同實施例40、實施例46以及實施例47中的任意一種實施例。
實施例54、一種低碳含量的多晶硅錠的制備方法，其中所述的支撐件7的間隙率為70％。其余同實施例40、實施例46以及實施例47中的任意一種實施例。
實施例55、一種低碳含量的多晶硅錠的制備方法，其中所述的支撐件7的間隙率為80％。其余同實施例40、實施例46以及實施例47中的任意一種實施例。
實施例56、一種低碳含量的多晶硅錠的制備方法，其中所述的支撐件7的間隙率為90％。其余同實施例40、實施例46以及實施例47中的任意一種實施例。
實施例57、一種低碳含量的多晶硅錠的制備方法，其中所述的支撐件7的間隙率為95％。其余同實施例40、實施例46以及實施例47中的任意一種實施例。
實施例58、一種低碳含量的多晶硅錠的制備方法，其中所述的支撐件7的間隙率為99％。其余同實施例40、實施例46以及實施例47中的任意一種實施例。
實施例59、一種低碳含量的多晶硅錠的制備方法，其中所述的支撐件7是采用石墨材料制成的。其余同實施例40、實施例46以及實施例47中的任意一種實施例。
實施例60、一種低碳含量的多晶硅錠的制備方法，其中所述的排氣孔6的形狀是長方形。其余同實施例41、實施例48以及實施例49中的任意一種實施例。
實施例61、一種低碳含量的多晶硅錠的制備方法，其中所述的排氣孔6的形狀是正方形。其余同實施例41、實施例48以及實施例49中的任意一種實施例。
實施例62、一種低碳含量的多晶硅錠的制備方法，其中所述的排氣孔6的形狀是圓形。其余同實施例41、實施例48以及實施例49中的任意一種實施例。
實施例63、一種低碳含量的多晶硅錠的制備方法，其中所述的排氣孔6的形狀是橢圓形。其余同實施例41、實施例48以及實施例49中的任意一種實施例。
實施例64、一種低碳含量的多晶硅錠的制備方法，其中所述的排氣孔6的形狀是凹字形。其余同實施例41、實施例48以及實施例49中的任意一種實施例。
實施例65、一種低碳含量的多晶硅錠的制備方法，其中所述的支撐件7可以是螺桿狀。其余同實施例41、實施例48以及實施例49中的任意一種實施例。
實施例66、一種低碳含量的多晶硅錠的制備方法，其中護板2的最高點比石英坩堝1的最高點低1-10厘米。其余同實施例40、實施例46以及實施例47中的任意一種實施例。
實施例67、一種低碳含量的多晶硅錠的制備方法，其中排氣孔6的最低點比石英坩堝1的最高點低0.15-5.5厘米。其余同實施例40、實施例46以及實施例47中的任意一種實施例。
另外，如果支撐件7的高度或排氣孔6的深度太高，有可能引起外面的污染性氣體進入石英坩堝1，所以支撐件7的高度范圍在0.8-7厘米，排氣孔6的深度范圍在0.2-6厘米，實施效果更好。
結合附圖以及實施例來解釋本發明的工作原理石英坩堝1置于由底板4與護板2拼接而成的腔體中，蓋板14蓋住護板2拼接而成的口部。
護板2的高度比石英坩堝1的高度高。利用在護板2上設置若干個排氣孔6，排氣孔6的最低點低于石英坩堝1的最高點，在多晶硅錠制備過程中，在高溫條件下，當護板2是由石墨材料制成的情況下，護板2會與二氧化硅制成的石英坩堝1發生反應產生氣流9，蓋板14上的引入惰性氣體的通道5通入惰性氣體氣流8，由于石英坩堝1與護板2反應產生的絕大部分氣流9變成氣流13直接從排氣孔6排出，從而得到低碳含量的硅錠。
采用護板2高度比石英坩堝1高度低，采用支撐件7將護板2與蓋板14進行連接，在多晶硅錠制備過程中，在高溫條件下，當護板2是由石墨材料制成的情況下，護板2會與二氧化硅制成的石英坩堝1發生反應產生氣流9，蓋板14上的引入惰性氣體的通道5通入惰性氣體氣流8，由于石英坩堝1與護板2反應產生的絕大部分氣流9變成氣流13直接從護板2上方排出，從而得到低碳含量的硅錠。
在石墨材料制成的護板2內表面涂覆有涂層，如Si3N4，SiC等材料，或直接使用Si3N4、SiC材料制成的護板2，避免高溫下石墨材料制成的護板2與石英坩堝1反應產生大量的含碳氣體，可以明顯減少含碳氣體，如CO，CO2等氣體的產生，進而達到減少多晶硅錠中碳含量的目的。
現有技術在多晶硅錠制備過程中，在高溫條件下，石墨材料制成的護板2會與二氧化硅制成的石英坩堝1發生反應產生氣流9，蓋板14上的引入惰性氣體的通道5通入惰性氣體氣流8，只有少量的氣流9變成氣流10可以從護板2與石英坩堝1之間的拼接縫隙中排出，大部分的氣流9變成氣流11，由于沒有專門的排氣通道，氣流11仍然殘留在石英坩堝1內，氣流11與蓋板14上的引入惰性氣體的通道5通入的惰性氣體氣流8相結合作用后，形成一個回流氣流12被吸附入石英坩堝1中的熔融硅料3液體狀中，導致制備得到的多晶硅錠碳含量高。
本發明中的氣流9，氣流10，氣流11，氣流12，氣流13均是指碳含量高的氣體或氣狀物。
權利要求
1.一種低碳含量的多晶硅錠，其特征在于該多晶硅錠的碳含量雜質按含量分布在高含量區域和低含量區域，其中高含量區域的碳雜質含量高于2×1017個原子每立方厘米，其中低含量區域的碳雜質含量低于或等于2×1017個原子每立方厘米，按硅錠重量百分比，低含量區域的硅錠重量大于或等于65％。
2.一種低碳含量的多晶硅錠，其特征在于該多晶硅錠的碳含量雜質按含量分布在高含量區域和低含量區域，其中高含量區域的碳雜質含量高于2×1017個原子每立方厘米，其中低含量區域的碳雜質含量低于或等于2×1017個原子每立方厘米，按硅錠重量百分比，低含量區域的硅錠重量大于或等于70％。
3.一種低碳含量的多晶硅錠，其特征在于該多晶硅錠的碳含量雜質按含量分布在高含量區域和低含量區域，其中高含量區域的碳雜質含量高于2×1017個原子每立方厘米，其中低含量區域的碳雜質含量低于或等于2×1017個原子每立方厘米，按硅錠重量百分比，低含量區域的硅錠重量大于或等于80％。
4.一種低碳含量的多晶硅片，該多晶硅片是由低碳含量的多晶硅錠經過切割工序后得到的，其特征在于多晶硅片中碳含量雜質范圍在0.1×1017-1.3×1017個原子每立方厘米。
5.一種低碳含量的電池片，該電池片是由低碳含量的多晶硅錠經過切割成片以及電池片制作等工序后得到的，其特征在于電池片中碳含量雜質范圍在0.1×1017-1.3×1017個原子每立方厘米。
6.如權利要求1或2或3所述的一種低碳含量的多晶硅錠的制備方法，其步驟如下按配料、裝料、將裝料坩堝放入定向凝固爐中加熱熔融、晶體生長、退火、冷卻工序生產得到多晶硅錠，其中將裝料坩堝放入定向凝固爐中加熱熔融的工序具體為將裝滿硅料(3)的石英坩堝(1)置于定向凝固爐中由底板(4)與護板(2)拼接而成的腔體中，蓋板(14)蓋住護板(2)拼接而成的口部，蓋板(14)上有引入惰性氣體的通道(5)，護板(2)由石墨材料制成，其特征在于護板(2)的最高點低于石英坩堝(1)的最高點，采用支撐件(7)將護板(2)與蓋板(14)進行連接。
7.如權利要求1或2或3所述的一種低碳含量的多晶硅錠的制備方法，其步驟如下按配料、裝料、將裝料坩堝放入定向凝固爐中加熱熔融、晶體生長、退火、冷卻工序生產得到多晶硅錠，其中將裝料坩堝放入定向凝固爐中加熱熔融的工序具體為裝滿硅料(3)的石英坩堝(1)置于由底板(4)與護板(2)拼接而成的腔體中，護板(2)的高度比石英坩堝(1)的高度高，蓋板(14)蓋住護板(2)拼接而成的口部，蓋板(14)上有引入惰性氣體的通道(5)，護板(2)由石墨材料制成，其特征在于護板(2)上設置若干個排氣孔(6)，排氣孔(6)的最低點低于石英坩堝(1)的最高點，促進碳雜質氣體的排出，從而得到低碳含量的硅錠。
8.如權利要求1或2或3所述的一種低碳含量的多晶硅錠的制備方法，其步驟如下按配料、裝料、將裝料坩堝放入定向凝固爐中加熱熔融、晶體生長、退火、冷卻工序生產得到多晶硅錠，其中將裝料坩堝放入定向凝固爐中加熱熔融的工序具體為裝滿硅料(3)的石英坩堝(1)置于由底板(4)與護板(2)拼接而成的腔體中，蓋板(14)蓋住護板(2)拼接而成的口部，蓋板(14)上有引入惰性氣體的通道(5)，護板(2)由石墨材料制成，其特征在于護板(2)內表面涂覆有Si3N4涂層或SiC涂層。
9.如權利要求1或2或3所述的一種低碳含量的多晶硅錠的制備方法，其步驟如下按配料、裝料、將裝料坩堝放入定向凝固爐中加熱熔融、晶體生長、退火、冷卻工序生產得到多晶硅錠，其中將裝料坩堝放入定向凝固爐中加熱熔融的工序具體為裝滿硅料(3)的石英坩堝(1)置于由底板(4)與護板(2)拼接而成的腔體中，蓋板(14)蓋住護板(2)拼接而成的口部，蓋板(14)上有引入惰性氣體的通道(5)，其特征在于護板是由Si3N4或SiC材料制成的。
10.如權利要求6所述的一種低碳含量的多晶硅錠的制備方法，其特征在于所述的支撐件(7)的間隙率范圍在30％-99％。
11.如權利要求6所述的一種低碳含量的多晶硅錠的制備方法，其特征在于所述的支撐件(7)可以是采用石墨材料制成的。
12.如權利要求7所述的一種低碳含量的多晶硅錠的制備方法，其特征在于所述的排氣孔(6)的形狀可以是長方形，正方形，圓形，橢圓形，凹字形以及其他形狀。
13.如權利要求6或10或11所述的一種低碳含量的多晶硅錠的制備方法，
其特征在于所述的支撐件(7)可以是螺桿狀。
全文摘要
本發明涉及一種多晶硅錠，特別是一種低碳含量的多晶硅錠，還涉及了一種低碳含量的多晶硅錠的制備方法，該多晶硅錠的碳含量雜質按含量分布在高含量區域和低含量區域，其中高含量區域的碳雜質含量高于2×1017個原子每立方厘米，其中低含量區域的碳雜質含量低于或等于2×1017個原子每立方厘米，按硅錠重量百分比，低含量區域的硅錠重量大于或等于65％；該制備該多晶硅錠的方法減少了硅溶液在定向凝固長晶過程中碳沉淀物、碳化硅夾雜物、位錯等雜質或缺陷的形成，不僅降低了在多晶硅錠切割工藝中的斷線事故、硅片線痕不良的風險，提高了良品率，減少了電池片的漏電率，提高了電池片的轉換效率。
文檔編號C30B29/06GK101812729SQ20101015890
公開日2010年8月25日 申請日期2010年4月28日 優先權日2010年4月28日
發明者萬躍鵬, 張濤, 肖貴云 申請人:江西賽維Ldk太陽能高科技有限公司