專利名稱：：石英玻璃坩堝用塞、石英玻璃坩堝及其操作方法
技術領域：
：本發明涉及一種石英玻璃坩堝、尤其是涉及一種用在制造單晶硅(monocrystallinesilicon)的提拉步驟中的石英玻璃坩堝，本發明尤其是提供一種在保管和搬送所制造的石英玻璃坩堝的期間避免異物侵入到此坩堝內表面的結構。
背景技術：
：在制造單晶硅時用來將作為單晶硅的原料的多晶硅熔融的石英玻璃坩堝，通常是在制造后經過清洗然后進行檢查，將合格品裝袋出廠。但是，隨著半導體材料的高純度化，抑制單晶硅的制造過程中的各種污染較為重要，對于石英玻璃坩堝也期望將污染抑制在最小限度。也即是說，在使用石英玻璃坩堝進行單晶提拉時，要細心地注意污染，例如在使用之前用超純水等清洗坩堝內部等。為此，重要的是首先在從所制造的坩堝出廠到使用為止的期間就防止坩堝受到污染。尤其是近年來為了提高單晶硅的制造效率，存在石英玻璃坩堝的尺寸逐漸增大的傾向，這種大直徑的坩堝不容易操作，例如在制造坩堝后的檢查或裝袋等作業中也容易受到污染。為了解決所述問題，而期望在清洗石英玻璃坩堝之后以潔凈狀態機械性地包裝石英玻璃坩堝，作為在潔凈狀態下自動包裝經過清洗的石英玻璃坩堝的裝置，揭示于日本專利特開2000-219207號公報(以下稱作“專利文獻1，，)中。通過使用專利文獻1中所記載的裝置來進行包裝，可以在潔凈狀態下保管經過清洗的石英玻璃坩堝，尤其是可以避免出廠時的污染，但是即便如此也未能達到完全防止坩堝內表面受到污染。也即是說，在石英坩堝的外周面附著有半熔融狀態的石英原料粉末以及/或者石英片(以下統稱為原料粉末)，此原料粉末在包裝后也容易混入到坩堝內側。此原料粉末例如有時會在包裝環境下的坩堝搬送期間，從包裝片材(wrappingsheet)與坩堝端面的空隙移動到坩堝的內側而進入到坩堝內部，進而在交付后去除包裝時，無法避免仍然殘留在坩堝的開口部外側面的石英原料粉末進入到坩堝內部等。尤其是由于以往的包裝是薄的塑料片材(vinylsheet)，因此塑料與坩堝摩擦會產生石英原料粉末，然后粉末容易通過薄片材與坩堝端面之間而進入到坩堝內表面。另外，將坩堝交付給例如單晶硅制造廠商之后，有時也會在包裝去除的狀態下進行操作，此時沒有采取避免異物進入到坩堝內表面的措施。尤其是在坩堝內裝入作為原料的多晶硅后，并不一定會立即開始熔融處理，在裝入著多晶硅的狀態下進行保管、等待的情況也較多，所以在此期間異物有時會進入到坩堝內部而成為阻礙制造單晶硅時的單晶化的主要原因。如上所述，由于石英玻璃坩堝的內表面受到污染的機會很多，所以期待能提供一種用來避免這些污染的方法。
發明內容因此，本發明的目的在于，提供一種可以避免所述的坩堝原料粉末侵入到坩堝內表面的情況的方法，借此，至坩堝的實際的使用時期為止能夠確實地避免異物侵入到石英玻璃坩堝內部，從而可以實現在未被污染的狀態下操作坩堝。本發明的主旨構成為如下所述。(1)一種石英玻璃坩堝用塞，安裝在石英玻璃坩堝的開口部，其特征在于包含與所述開口部的內周端密接的周緣安裝部。(2)根據所述(1)記載的石英玻璃坩堝用塞，其特征在于至少內表面的金屬成分的附著量小于等于0.05ng/cm2。(3)根據所述(1)或(2)記載的石英玻璃坩堝用塞，其特征在于更包含從所述周緣安裝部向直徑方向外側延伸的凸緣部(flange)。(4)根據所述(1)、(2)或(3)記載的石英玻璃坩堝用塞，其特征在于具有可撓性。(5)根據所述(1)至(4)中任一項記載的石英玻璃坩堝用塞，其特征在于具有識別碼。(6)根據所述(1)至(5)中任一項記載的石英玻璃坩堝用塞，其特征在于至少一部分為透明。(7)一種石英玻璃坩堝，在開口部包含圓盤形的塞，其特征在于使所述塞的周緣部與所述開口部的內周端密接而將所述塞固定。(8)一種石英玻璃坩堝，在開口部包含圓盤形的塞，其特征在于使所述塞的周緣部與所述開口部的內周端密接，并且使從所述周緣安裝部向直徑方向外側延伸的凸緣部與所述開口部的周端面密接而將所述塞固定。(9)一種石英玻璃坩堝的操作方法，其特征在于當制造單晶硅時，在向石英玻璃坩堝內裝入多晶硅后、且熔融所述多晶硅之前的等待期間，將根據所述(1)至(6)中任一項記載的塞安裝在所述石英玻璃坩堝的開口部。[發明的效果]根據本發明，可以確實地避免石英玻璃坩堝的原料粉末侵入到坩堝內表面，進而確實地避免異物侵入到石英玻璃坩堝內部，所以在從坩堝出廠時起一直到多晶硅的熔融步驟為止的期間，可以在內表面不受污染的狀態下操作石英玻璃坩堝。圖1(a)、圖1(b)是表示根據本發明的坩堝用塞的坩堝的直徑方向截面圖。圖2(a)、圖2(b)是表示根據本發明的另一坩堝用塞的坩堝的直徑方向截面圖。圖3(a)、圖3(b)是表示根據本發明的另一坩堝用塞的坩堝的直徑方向截面圖。圖4是表示根據本發明的另一坩堝用塞的坩堝的直徑方向截面圖。圖5(a)圖5(e)是表示坩堝的操作的步驟圖。[符號的說明]1坩堝2開口部2a內周端2b周端面3塞3a空間4周緣安裝部5凸緣部6多晶硅具體實施例方式以下，參看附圖，就安裝著本發明的塞的石英玻璃坩堝進行詳細說明。圖1(a)中表示安裝本發明的塞之前的坩堝的直徑方向截面，圖1(b)中表示安裝塞之后的坩堝的直徑方向截面。圖1(a)、圖1(b)中，符號1為石英玻璃制坩堝(以下簡稱為坩堝)，在此坩堝1的開口部2安裝塞3。此塞3為與所述開口部2相似的圓盤形，且包含與坩堝1的開口部2的內周端2a密接的周緣安裝部4。也即是說，如圖1(b)所示，通過周緣安裝部4與內周端2a密接而將塞3安裝在坩堝1的開口部2。在此，為了不留空隙地堵塞開口部2，優選使周緣安裝部4的直徑與坩堝1的內徑相等或者稍大。另外，就確實地安裝/拆卸塞方面而言，優選由丙烯腈_丁二烯_苯乙烯(acrylonitrilebutadienestyrene,ABS)積才月旨、聚氛酉旨積月旨(urethaneresin)、聚乙煉、聚丙烯、氯乙烯樹脂(vinylchlorideresin)、丙烯酸系樹脂、聚碳酸酯(polycarbonate)等可撓性材料來形成塞3，由此在安裝時如圖1(b)所示使塞在直徑方向上撓曲，從而可以利用塞的恢復力來將周緣安裝部4按壓在內周端2上。將如上所述的構成的塞3安裝在坩堝1的開口部2時，開口部2被確實地堵塞著，而且與塞接觸的部分僅限定于坩堝1的內周面，因此可以預防附著在坩堝1的外周面的原料粉末等例如由包裝引導而被導引到內部的情況，因而可以確實地避免異物侵入到坩堝內部。另外，如圖2(a)、圖2(b)所示，可以還設置著從所述周緣安裝部4向直徑方向外側延伸的凸緣部5。并且，使該凸緣部5與所述開口部2的周端面2b密接而將塞3固定。此時就確實地安裝/拆卸塞方面而言，也優選與圖1(a)、圖1(b)所示的實例同樣地，在安裝塞時如圖2(b)所示使塞在直徑方向上撓曲，由此可以利用塞的恢復力來將周緣安裝部4按壓在內周端2a上。通過形成圖2(a)、圖2(b)所示的塞構成，開口部2的周端面2b被凸緣部5覆蓋著，其結果也可以避免對此周端面2b造成污染，所以對于避免在制造單晶硅時的提拉步驟中混入雜質特別有效果。在此，為了確實地覆蓋周端面2b而避免污染，優選使凸緣部5的直徑與坩堝1的外徑為同等以上。另外，如圖3(a)、圖3(b)所示，與圖1(a)、圖1(b)及圖2(a)、圖2(b)的實例相比，也可以使塞3的壁厚更厚。這種塞例如對于防止從塞的外側滲透過塞而進入坩堝的“水分”的滲透有效果。也即是說，外部空氣中所含的水分中有時溶解著使坩堝性能降低的金屬元素，就維持坩堝性能方面而言，優選降低該水分的滲透量。而且，作為塞3的結構而言，并不限定于如圖1至圖3所示的例子，例如也可以為圖4所示的結構。通過在該塞3的內表面確保空間3a，則即便在后述的單晶硅的制造時滿滿地裝入多晶硅，該塞3也可以有效地發揮塞的功能。另外，優選預先在所述塞3上標記著條形碼(barcode)或快速響應碼(quickresponsecode，QR碼)等識別碼。其原因在于，由于玻璃材質上難以刻入條形碼，所以要另外隨同有條形碼作為批次(lot)的識別方法。但是，通過在塞上標記條形碼，則可以單獨移動坩堝。另外，如果在以往的包裝片材上粘貼條形碼封條(barcodeseal)也可以單獨移動坩堝，但是例如若為了向坩堝內裝入多晶硅而一度將包裝片材剝離，則不能再利用此條形碼封條，因而不利。而且，當取下安裝在坩堝1的開口部的塞3而使用此坩堝1時，例如在向坩堝1內裝入多晶硅之際取下所安裝的塞3時，優選暫時翻轉坩堝1而使坩堝1的開口部鉛直朝下后取下塞3。這樣在取下塞3時坩堝1的開口部朝下，由此可以避免附著在塞3表面的原料粉末或灰塵等異物侵入到坩堝內。另外，可以通過清洗塞而將塞反復使用。目前所采用的片材因清洗困難而通常是使用一次便被拋棄。而且，由于塞能夠進行清洗，所以可以提高塞的潔凈度以供使用。在此，作為塞的潔凈度而言，在提高坩堝內表面的潔凈度方面，優選使此塞的至少內表面的金屬成分的附著量小于等于0.05ng/cm2。另外，塞的潔凈度可以在塞的內表面等測定對象面上涂布氯化氫(HCl)水溶液，并回收此涂布液，利用電感耦合等離子體質譜分析(Inductivelycoupledplasmamassspectrometry,ICP-MS)來進行測定。在此，作為測定對象的金屬元素為鈉(Na)、鉀(K)、鋰(Li)、鋁(Al)、鈣(Ca)、鈷(Co)、鉻(Cr)、銅(Cu)、鐵(Fe)、鎂(Mg)、錳(Mn)、鎳(Ni)、鈦(Ti)、鋅(Zn)、鋯(&)、鋇(Ba)以及磷(P)等。通過使用以上的塞3，能夠以如下所述的方式來操作坩堝。也即是說，如圖5(a)圖5(e)所示，在制造單晶硅時，首先將如圖5(a)所示安裝著塞3而出廠的坩堝1如圖5(b)所示取下塞3，然后如圖5(c)所示向坩堝1內裝入多晶硅6，接著立即如圖5(d)所示在坩堝1的開口部2安裝塞3。之后，維持著通過安裝塞3而將坩堝1的內部與外界隔斷、即圖5(e)所示的狀態進行保管，由此可以在熔融多晶硅之前的等待期間，以坩堝1內的原料硅不受污染的狀態進行保持。在此，為了能夠在安裝著塞3的狀態下確認坩堝1內裝入著原料硅，優選使塞3的至少一部分為透明，而以此透明部分作為觀察窗口。當然，也可以由透明材料來制作塞3整體。這樣一來，如果能夠容易地確認坩堝1的內部，則便于區分裝入著硅原料的坩堝與內部為空的坩堝。制成透明塞時的材質優選聚乙烯(PE)或聚丙烯(PP)等。[實施例1]檢查在將圖1(a)、圖1(b)及圖2(a)、圖2(b)所示的塞安裝在坩堝的開口部時，混入到坩堝內表面的石英粉末數及結晶產率。另外，作為比較，對以包裝片材被覆坩堝的情況、及保持坩堝的開口部為打開狀態的情況均進行同樣的檢查，并將檢查結果示于表1中。在此，混入到坩堝內表面的石英粉末數，是指在將坩堝搬送到制造單晶硅的提拉工序后、且填充多晶硅之前取下此塞，目視測定到的附著在坩堝內表面的石英粉末及石英片的個數。另外，個數的單位為“個”。此外，結晶產率表示的是作為單晶而獲得的結晶的重量相對于原料重量的比率。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>(*)測定條件將坩堝搬送到制造單晶硅的提拉步驟后進行確認權利要求一種石英玻璃坩堝用塞，安裝在石英玻璃坩堝的開口部，其特征在于包含與所述開口部的內周端密接的周緣安裝部。2.根據權利要求1所述的石英玻璃坩堝用塞，其特征在于至少內表面的金屬成分的附著量小于等于0.05ng/cm2。3.根據權利要求1或2所述的石英玻璃坩堝用塞，其特征在于還包含從所述周緣安裝部向直徑方向外側延伸的凸緣部。4.根據權利要求1或2所述的石英玻璃坩堝用塞，其特征在于具有可撓性。5.根據權利要求1或2所述的石英玻璃坩堝用塞，其特征在于包含識別碼。6.根據權利要求1或2所述的石英玻璃坩堝用塞，其特征在于至少一部分為透明。7.一種石英玻璃坩堝，在開口部包含圓盤形的塞，其特征在于使所述塞的周緣部與所述開口部的內周端密接而將所述塞固定。8.一種石英玻璃坩堝，在開口部包含圓盤形的塞，其特征在于使所述塞的周緣部與所述開口部的內周端密接，并且使從所述周緣安裝部向直徑方向外側延伸的凸緣部與所述開口部的周端面密接而將所述塞固定。9.一種石英玻璃坩堝的操作方法，其特征在于當制造單晶硅時，在向石英玻璃坩堝內裝入多晶硅后、且熔融所述多晶硅之前的等待期間，將根據權利要求1至6中任一項所述的塞安裝在所述石英玻璃坩堝的開口部。全文摘要本發明通過提供一種避免坩堝原料粉末侵入到坩堝內表面的方法，至坩堝的實際的使用時期為止確實地避免異物侵入到石英玻璃坩堝內部，從而能夠在不受污染的狀態下操作坩堝。一種石英玻璃坩堝用塞，安裝在石英玻璃坩堝的開口部，且包含與所述開口部的內周端密接的周緣安裝部的塞安裝于坩堝上。文檔編號C30B15/10GK101831691SQ201010129009公開日2010年9月15日申請日期2010年3月8日優先權日2009年3月9日發明者佐藤賢,大原真美申請人:日本超精石英株式會社