制造AlxGa(1-x)N單晶的方法、AlxGa(1-x)N單晶和光學透鏡的制作方法

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專利名稱：制造AlxGa(1-x)N單晶的方法、AlxGa(1-x)N單晶和光學透鏡的制作方法
技術領域：
本發明涉及制造AlxGa(1_x)N單晶的方法、AlxGa(1_x)N單晶和光學透鏡。
背景技術：
根據對以DVD為代表的光記錄介質(包括磁光存儲介質)的更大儲存容量的要求，對于使用于記錄再生的光源短波長化以及減小對應于來自半導體激光器的光的會聚點存在方法，所述光來自半導體激光器且通過聚焦透鏡聚焦到記錄介質上。對于這種聚焦透鏡，使用玻璃如石英、氧化物如藍寶石、金剛石等，從而對波長在紫外區域至深紫外區域 OOOnm至350nm)內的光顯示低吸收。日本特開2003-161801號公報(專利文獻1)提出了氟化物光學材料，如BaF2 (氟化鋇)、CaF2 (氟化鈣)、LiF (氟化鋰)和NaF (氟化鈉)。現有技術文獻專利文獻專利文獻1 日本特開2003-161801號公報

發明內容
本發明要解決的問題玻璃和氧化物由于低折射率而具有有限的數值孔徑。因此，存在會聚點不夠小的問題。上述專利文獻1中公開的氟化物光學材料對在350nm以下的紫外區域內的光具有 1. 3至1. 5的低折射率，從而使數值孔徑受限。從諸如處理小透鏡表面的加工的觀點來看，也存在金剛石由于其硬度而不利的問題。迄今為止，沒有提出既對在從紫外區域至大于或等于200nm且小于或等于350nm 的深紫外區域內的光具有高折射率，也具有加工性的材料。也沒有基于這種材料的光學透鏡如聚焦透鏡。因此，本發明的目的是提供具有大折射率和加工性的AlxGa(1_x)N單晶，以及制造 AlxGa(1_x)N單晶的方法。解決問題的手段本發明的發明人仔細研究了作為具有加工性的材料的AlxGaa_x)N(0 < χ ^ 1) 單晶。作為為了提高該AlxGaa_x)N單晶的折射率而銳意研究的結果，本發明人發現，該 AlxGa(1_x)N單晶的折射率與所述AlxGa(1_x)N單晶中的雜質濃度相關。制造本發明的AlxGaa_x)N單晶的方法涉及通過升華而生長AlxGaa_x)N(0 < χ ^ 1) 單晶，并包括下述步驟。準備底部襯底。準備高純度的材料。升華原料從而在所述底部襯底上生長所述AlxGa(1_x)N單晶。因為Alxfeia_x)N單晶是根據本發明制造AlxGa(1_x)N單晶的方法從高純度原料生長的，所以能夠減少包含在所述AlxGa(1_x)N單晶中的雜質。因而，能夠生長抑制了雜質的引入的高純度AlxGaa_x)N單晶。能夠制造具有在300K下測得的，對波長大于或等于250nm且小于或等于300nm的光為大于或等于2. 4的折射率，以及對波長大于300nm且小于350nm的為大于或等于2. 3的折射率的AlxGa(1_x)N單晶。因為折射率與數值孔徑成比例，所以能夠提高所制造的AlxGa(1_x)N單晶的數值孔徑。而且，因為AlxGaa_x)N單晶的硬度低于金剛石，所以容易加工。因而，能夠制造具有大折射率和加工性的AlxGa(1_x)N單晶。作為本文中所用的，“高純度原料”是指在熱脫附分析等的情況下，原料中的雜質濃度小于或等于0. (Mwt %，優選小于或等于0. 025wt%，進一步優選小于或等于0. 01wt%o 換言之，原料中的雜質相當于不是有意地而僅是不可避免地包含雜質的情況，以及包含小于或等于0. 雜質的情況。優選地，在上述制造AlxGaa_x)N單晶的方法中，生長步驟包括生長厚度大于或等于 300 μ m的AlxGa(1_x)N單晶的步驟。本發明的發明人發現，當AlxGaa_x)N單晶生長得厚時，能夠減小在生長的AlxGa(1_x) N單晶處產生的位錯密度。本發明人發現，能夠通過特別生長厚度大于或等于300 μ m的 AlxGa(1_x)N單晶而有效地減小位錯密度。因此，能夠生長具有更高折射率的AlxGa(1_x)N單晶。因此，能夠進一步提高數值孔徑。優選地，在上述制造AlxGaa_x)單晶的方法中，準備步驟包括準備組成與AlxGa(1_x)N 單晶的組成相同的底部襯底的步驟。因此，能夠抑制在生長的AlxGaa_x)N單晶和底部襯底之間的晶格失配等，從而使正在生長的AlxGa(1_x)N單晶的結晶度有禾Ij。因此，能夠生長具有更高折射率的AlxGaa_x)N單晶。因此，能夠進一步提高數值孔徑。本發明的AlxGa(1_x)N單晶(0 < χ彡1)的特征在于，在300Κ下測得的，對波長大于或等于250nm且小于或等于300nm的光，折射率大于或等于2. 4以及對波長大于300nm且小于350nm波長的光，折射率大于或等于2. 3。通過根據上述本發明制造AlxGaa_x)N單晶的方法來制造AlxGa(1_x)N單晶，能夠獲得具有減小的雜質濃度的AlxGa(1_x)N單晶。因此，能夠實現具有上述高折射率的AlxGa(1_x)N單晶。因此，能夠實現可以使數值孔徑得到提高的AlxGaa_x)N單晶。所述AlxGa(1_x)N單晶的加工性優越，因為其硬度低于金剛石的硬度。因而，能夠制造具有大折射率和加工性的AlxGa(1_x) N單晶。優選地，所述AlxGa(1_x)N單晶的特征在于，對波長大于或等于300nm且小于350nm 的光，在300K下測得的吸收系數小于或等于27CHT1。本發明的發明人發現，AlxGaa_x)N單晶中含有的0(氧)原子被N(氮)原子取代而成為取代的氧原子On，且與Al (鋁)原子的晶格缺陷(空位型缺陷Vai)結合而構成復合缺陷VA1_0N。復合缺陷Vai-On形成偶極矩。當用紫外線照射所述AlxGaa_x)N單晶時，使其變成活性的，從而在帶隙中形成吸收能級。通過根據上述本發明制造AlxGa(1_x)N單晶的方法來制造AlxGa(1_x)N單晶，能夠減少包含的氧原子。因此，能夠減少復合缺陷VA1-0N，從而使得在涉及復合缺陷Vai-On的帶隙中大于或等于250nm且小于350nm的吸收能級減少。因此，能夠減少對波長大于或等于300nm且小于350nm的光的吸收系數，如上所述。優選地，上述AlxGa(1_x)N單晶的特征在于，位錯密度小于或等于1 X 106cm_2。因為能夠提高AlxGaa_x)N單晶的結晶度，所以能夠提高折射率。因此，能夠進一步提高數值孔徑。
優選地，上述AlxGa(1_x)N單晶的特征在于，氧濃度小于或等于lX1019cm_3。因此，能夠進一步減少確定為雜質的氧，從而使得提高了折射率。因此，能夠進一步提高數值孔徑。優選地，上述AlxGa(1_x)N單晶的特征在于，具有表面粗糙度RMS小于或等于IOOnm 的主面。因此，能夠減少在所述AlxGaa_x)N單晶的主面處的光反射，從而使得進一步改善了在上述波長處的光聚焦。優選地，上述AlxGaa_x)N單晶的特征在于，寬度或直徑大于或等于5mm，且厚度大于或等于300 μ m。因此，能夠保持光學透鏡需要的尺寸和強度。而且，因為通過取大于或等于300 μ m的厚度能夠有效減小位錯密度，所以能夠進一步提高折射率。因此，能夠進一步提高數值孔徑。使用上述AlxGa(1_x)N單晶制作了本發明的光學透鏡。因為本發明的光學透鏡使用具有高折射率和優越的加工的AlxGaa_x)N單晶，所以能夠實現性能得到改善的光學透鏡。所述光學透鏡優選包括平面，和從所述平面延伸的半球狀球形部。所述平面是 (0001)面或平行于所述(0001)面的面。所述AlxGaa_x)N單晶是具有一個光軸的單軸晶體。因此，通過取垂直于光軸即c軸的(0001)面(C面)或平行于所述(0001)面的面作為入射面，能夠抑制由雙折射引起的軸偏向。上述光學透鏡優選包括平面，和從所述平面延伸的超半球狀球形部。所述平面是 (0001)面或平行于所述(0001)面的面。因此，能夠抑制上述由雙折射所引起的軸偏向。而且，能夠進一步提高數值孔徑，因為能夠增加在沿光軸的方向上的厚度。發明效果根據本發明的AlxGaa_x)N單晶制造方法、AlxGa(1_x)N單晶和光學透鏡，能夠實現具有大折射率和加工性的AlxGa(1_x)N單晶。

圖1是本發明第一實施方案的AlxGa(1_x)N單晶的概略截面圖。圖2是表示制造本發明第一實施方案的AlxGa(1_x)N單晶的流程圖。圖3顯示可被用于制造本發明第一實施方案的AlxGa(1_x)N單晶的沉積裝置。圖4是表示本發明第一實施方案的底部襯底的概略截面圖。圖5是表示本發明第一實施方案的AlxGa(1_x)N單晶的生長狀態的概略截面圖。圖6是根據本發明的第二實施方案確定為光學透鏡的聚焦透鏡的概略側視圖。圖7是本發明第二實施方案的變型的聚焦透鏡的概略側視圖。圖8是表示制造本發明第二實施方案的聚焦透鏡的方法的流程圖。
具體實施例方式在下文中將參考附圖來描述本發明的實施方案。在附圖中，不重復具有相同規定CN 102084040 A
說明書
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的參考符號的相同或相當元件及其描述。(第一實施方案) 圖1是本實施方案的AlxGa(1_x)N(0 < χ ^ 1)單晶的概略截面圖。參考圖1，將首先描述本實施方案的AlxGa(1_x)N單晶。組成比χ是Al和( 的摩爾比。如圖1中所示，AlxGa(1_x)N單晶10具有主面10a。從對于加工成光學透鏡的可行尺寸和具有機械強度的觀點來看，AlxGa(1_x)N單晶10優選具有大于或等于5mm的寬度或直徑和大于或等于300 μ m的厚度。從類似的觀點來看，AlxGa(1_x)N單晶10優選具有大于或等于IOmm的寬度或直徑和大于或等于1000 μ m的厚度。作為本文中所用的，當AlxGaa_x)N單晶10的主面IOa為多邊形時，所述單晶的寬度是指中心在其間的在所述主面IOa上彼此相對的任意指定的兩頂點間的距離。當AlxGa(1_x) N單晶10的主面IOa是圓形或橢圓形時，所述單晶的直徑是指在所述主面IOa上的任意指定的直徑的最長長度。因為AlxGaa_x)N單晶10的主面IOa能夠減少來自那里的光反射，因此從進一步改善聚焦的觀點來看，表面粗糙度RMS優選小于或等于lOOnm，更優選小于或等于lOnm，且進一步優選為lnm。
作為本文中所用的，表面粗糙度RMS是指以JIS B0601限定的表面的平方平均粗糙度，即從平均面至測量面的距離(偏差)的均方根平均值。對于AlxGa(1_x)N單晶，對波長大于或等于250nm且小于或等于300nm的光，在300K 下測得的折射率大于或等于2. 4，以及對波長大于300nm且小于350nm的光，在300K下測得的折射率大于或等于2. 3。因此，能夠增加數值孔徑。從進一步增加數值孔徑的觀點來看，對波長大于或等于250nm且小于350nm的光，AlxGa(1_x)N單晶10的折射率優選大于或等于 2. 4，更優選大于或等于2. 5。雖然折射率優選為盡可能高，這是因為能夠提高數值孔徑，但是從容易制造的觀點來看，例如，折射率的上限是2. 6。作為本文中所用的，“折射率”是例如，在300K的溫度下，基于通過紫外-可見分光光度計的絕對5°反射率的測量，由反射率計算的值。作為本文中所用的，數值孔徑是表示分辨率的指數，表示為nsin θ，其中η是折射率且θ是入射對光軸的最大角度。換言之，數值孔徑是與折射率成比例的值。從通過減少復合缺陷Vai-On而使得涉及任何復合缺陷Vai-On的吸收能級減少的觀點來看，對波長大于或等于300nm且小于350nm的光，AlxGaa_x)N單晶10在300K下測得的吸收系數優選小于或等于27CHT1。從類似的觀點來看，對波長大于或等于250nm且小于300nm 的光，AlxGa(1_x)N單晶10在300K下測得的吸收系數優選小于或等于lOcnT1。“吸收系數”是通過經由紫外-可見分光光度計測定透過率而由AlxGa(1_x)N單晶10 的厚度計算的值。從因為能夠進一步減少任何復合缺陷Vai-On，所以提高了折射率的觀點來看， AlxGa(1_x)N單晶10的位錯密度優選小于或等于1 X 106cm_2，更優選小于或等于5. 6 X 105cm_2。“位錯密度”是通過例如，EPD (蝕坑)法測量的值。在EPD法中，計算通過在例如 KOH(氫氧化鉀)熔體中蝕刻而產生的坑數目并除以單位面積。從提高結晶度以提高折射率，并進一步減少任何復合缺陷Vai-On以降低吸收系數的觀點來看，Alxfea_x)N單晶10的氧濃度優選小于或等于IX IO19CnT3，更優選小于或等于
I.4X IO1W30“氧濃度”是通過基于例如SIMS ( 二次離子質譜法)的分析而測量的值。接著，在下文中將參考圖2和圖3來描述制造本實施方案的AlxGaa_x)N單晶的方法。圖2是表示制造本實施方案的AlxGaa_x)N單晶的方法的流程圖。圖3顯示了可被用于制造本實施方案的AlxGa(1_x)N單晶的沉積裝置。參考圖3，將描述本實施方案的沉積裝置100的主要結構。沉積裝置100是基于升華的晶體生長裝置。參考圖3，沉積裝置100主要包括坩堝101、加熱體121、反應容器123和加熱器 125。坩堝101包括出口 101a。在坩堝101周圍以確保與坩堝101內外連通的方式設置了加熱體121。反應容器123位于加熱體121周圍。在反應容器123的外部中心區域，布置諸如高頻加熱盤管的加熱器125以對加熱體121進行加熱。在加熱體121和反應容器123的各自一端處分別設置了進口 121a和123a，以使得載氣如氮氣分別流入配置在反應容器123中的坩堝101、以及出口 121b和12 中，從而使載氣從反應容器123中輸出。此外，在反應容器123上部和下部分別設置了輻射溫度計 127a和127b，從而測量坩堝101上方和下方的溫度。除了上述那些元件之外，沉積裝置100還可以包括多種元件。為了方便，不對這種其它元件進行描述。圖4是本實施方案的底部襯底的概略截面圖。如圖2-4中所示，準備了底部襯底 11(步驟Si)。不特別限定底部襯底，且可以是另一種類型的襯底如SiC(碳化硅)襯底。優選地，所述底部襯底的組成比X與要生長的AlxGaa_x)N單晶12的組成比相同(參考圖5)。將底部襯底11設置在坩堝101的上部區域。然后，準備高純度原料17(步驟S2)。原料17的雜質濃度小于或等于0. 04wt%, 優選小于或等于0. 025wt%，且進一步優選小于或等于0. 01wt%。所述原料優選包含燒結的AlN原料。原料17不包含燒結助劑。原料17位于坩堝101的下部區域，面向底部襯底II。圖5是在本實施方案的生長狀態中的AlxGa(1_x)N單晶的概略截面圖。如圖5中所示，將原料17升華以在底部襯底11上生長AlxGaa_x)N單晶12(步驟。在步驟S3中，通過升華來生長AlxGa(1_x)N單晶12。具體而言，通過加熱器125將原料17加熱至高達原料17的升華溫度。加熱引起原料17的升華，從而產生升華氣體。在設置在低于原料17溫度的溫度下的底部襯底11的表面處將升華氣體凝固。因此，將AlxGaa_x)N單晶12生長在底部襯底11上。該AlxGa(1_x)N 單晶12具有上述折射率。然后，除去底部襯底11 (步驟S4)。在底部襯底11具有與AlxGaa_x)N單晶12的組成比相同的組成比X的情況下，可以省略步驟S4。在除去步驟中，可以僅除去底部襯底11，或者可以除去底部襯底11以及AlxGa(1_x)N單晶12的一部分。不特別限定除去的方法。例如，可以使用諸如切斷、研削或劈開的機械方法。切斷是指通過諸如切片機等具有金剛石電沉積輪的外周刃的機械，從AlxGa(1_x)N單晶12上至少除去底部襯底11。研削是指通過在旋轉的同時使磨石與表面接觸而在厚度方向上研削掉表面。劈開是指沿微晶格面將AlxGa(1_x)N單晶12分割。也可以使用化學除去法如蝕刻。然后，通過研削、研磨等使AlxGa(1_x)N單晶12的兩個面都變得平坦。該AlxGa(1_x)N 單晶12能夠容易地使其表面平坦，因為能夠抑制在研磨期間的脫粒。盡管上述研削/研磨不是必要的，但優選使AlxGaa_x)N單晶12變得這樣平坦，從而使得表面粗糙度RMS小于或等于 lOOnm。例如當生長厚度大于或等于30mm的AlxGa(1_x)N單晶12時，能夠從AlxGa(1_x)N單晶 12上切掉多個AlxGaa_x)N單晶10。因為AlxGa(1_x)N單晶12是單晶，所以容易進行分割。在這種情況下，AlxGaa_x)N單晶12具有有利的結晶度，且可以降低制造成本。通過進行上述步驟S1-S4，能夠制造AlxGaa_x)N單晶10。如上述制造的AlxGa(1_x)N單晶10對在紫外區域至深紫外區域內的光具有高折射率和低吸收。而且，借助AlxGaa_x)N單晶10的性能，能夠容易地對其進行加工，且可以改善其對鹵素氣體等的耐腐蝕性。因為AlxGa(1_x)N單晶10是單晶，所以幾乎不存在諸如多晶的晶粒邊界，且能夠抑制在研削和研磨期間的脫粒。因此，能夠減少透過率的損失。而且，能夠抑制來自主面IOa 的光反射。因而，能夠增加AlxGa(1_x)N單晶10的透過率。而且，由于原料17的高純度，所以AlxGaa_x)N單晶10不存在雜質如燒結體所需要的燒結助劑。因此，與燒結體和多晶AlxGa(1_x)N相比，AlxGa(1_x)N單晶10具有更高的熱導率，從而使得可以抑制熱膨脹率的變化。因而，能夠改善耐熱沖擊性。而且，因為通過升華生長AlxGaa_x)N單晶10，所以能夠獲得厚的AlxGaa_x)N單晶 10。因此，能夠提高AlxGa(1_x)N單晶10的強度。本實施方案的Alxfeia_x)N單晶10適于用作以DVD為典型代表的光記錄再生裝置中的拾取(pickup)用聚焦透鏡、小型固態成像裝置中使用的聚焦透鏡、紫外顯微鏡的物鏡等的材料。(第二實施方案)圖6是確定為本實施方案的光學透鏡的聚焦透鏡的概略側視圖。在下文中將參考圖6來描述本實施方案的聚焦透鏡20。使用在第一實施方案中描述的AlxGa(1_x)N單晶10 來制造聚焦透鏡20。參考圖6，聚焦透鏡20包括平面20a、和從平面20a延伸的半球狀球形部20b。艮口，聚焦透鏡20是半球型聚焦透鏡。平面20a是俯視圖中的圓形光入射面，且球形部20b是光輸出面。平面20a優選為(0001)面(c面)或平行于所述(0001)面的面。圖7是本實施方案的變型的聚焦透鏡的概略側視圖。參考圖7，所述變型的聚焦透鏡30基本上包括與聚焦透鏡20的結構類似的結構，不同之處在于它是超半球狀聚焦透鏡。具體而言，聚焦透鏡30包括平面30a、和從平面30a延伸的超半球狀球形部30b。平面30a是俯視圖中的圓形光入射面，且球形部30b是光輸出面。平面30a優選為(0001) 面或平行于所述(0001)面的面。超半球狀聚焦透鏡30是有利的，因為當具有與半球狀聚焦透鏡20的折射率相同的折射率時，能夠增加有效數值孔徑。在下文中將參考圖6-8來描述制造本實施方案的聚焦透鏡20、30的方法。圖8是表示制造本實施方案的聚焦透鏡20、30的方法的流程圖。
如圖8所示，首先如上所述制造了第一實施方案的AlxGaa_x)N單晶10(步驟 S1-S4)。然后，使用AlxGa(1_x)N單晶10制造聚焦透鏡(步驟S5)。在該步驟S5中，將 AlxGa(1_x)N單晶10加工成圖6的聚焦透鏡20/圖7的聚焦透鏡30。能夠通過，但不特別限于研磨、研削等來進行加工方法。因為Alxfeia_x)N單晶10具有可用于加工的硬度，所以能夠容易地將Alxfeia_x)N單晶加工成在步驟S5中的上述構造。盡管已經基于作為光學透鏡的聚焦透鏡描述了本實施方案，但本發明不限于此。而且，也不限定聚焦透鏡的構造。[實施例1]評價了制造AlxGa(1_x)N單晶10的方法，所述Alxfeia_x)N單晶10具有在300K下測得的，對波長大于或等于250nm且小于或等于300nm的光為大于或等于2. 4的折射率，以及對波長大于300nm且小于350nm的光為大于或等于2. 3的折射率。具體而言，根據制造第一實施方案的AlxGa(1_x)N單晶12的方法來制造AlxGaa_x)N單晶10。作為底部襯底11，準備了 2英寸的SiC襯底(步驟Si)。將該底部襯底11設置在由WC制成的坩堝101的上部區域。在該階段，將底部襯底11牢固地附著至由與坩堝101 的物質相同的物質形成的蓋。底部襯底11的主面是Si面。然后，準備高純度原料17(步驟S2)。在步驟S2中，通過首先將準備的原料加熱至大于或等于1500°C且小于或等于2000°C的溫度來減少雜質，從而獲得高純度原料17。因而，準備了雜質濃度為0.025wt%的AlN燒結原料。布置該原料17以面向底部襯底11。然后，生長AlxGa(1_x)N單晶12 (步驟S3)。具體而言，進行了下列步驟。將隊氣引入至反應容器123中，且在控制隊氣引入量和隊輸出量使得隊氣分壓為IOkPa至IOOkPa的同時，通過確定為加熱器125的高頻加熱盤管將坩堝101中的溫度升高。在輻射溫度計127a測定原料17側坩堝101的溫度指示達到限定水平的值之后，控制功率使得隊氣分壓為50kPa，在原料17側通過輻射溫度計127a測定的溫度為2050°C，且在底部襯底11側通過輻射溫度計127b測定的溫度為1730°C。因此，經過40小時的沉積周期從原料17升華了 A1N。在底部襯底11上生長確定為AlxGaa_x)N單晶12的AlN單晶。繼冷卻至室溫之后，將所述AlN單晶從坩堝101中取出。該AlN單晶的尺寸為2英寸，基本上與底部襯底11相同，且厚度為4. 3mm。因此，估計生長速率為108μπιΛ。然后，除去底部襯底(步驟S4)。具體而言，將獲得的AlN單晶平行于(0001)面切片以除去底部襯底11，且獲得了多片襯底(AlN單晶襯底)。然后，通過研削使AlN單晶襯底的兩個面都變得平坦。進一步通過金剛石研削處理來研磨表面。因而，制造了確定為本實施例的AlxGaa_x)N單晶10的AlN單晶襯底。(測定結果)該AlN單晶襯底具有如下所述測定的折射率、吸收系數、位錯密度、氧濃度、表面粗糙度RMS和FWHM(半寬度通過X射線衍射的搖擺曲線半寬度)。折射率在300K的溫度下，通過紫外-可見分光光度計測定絕對5°反射率，以及由所述反射率計算折射率η。結果顯示高值。對波長大于或等于250nm且小于或等于300nm的光，折射率大于或等于2. 40且小于或等于2. 60，以及對波長大于300nm且小于350nm的光，折射率大于或等于2. 30且小于或等于2. 60。吸收系數用紫外-可見分光光度計測定透過率，以及通過AlN單晶襯底的厚度計算吸收系數。結果顯示低值。對波長為250nm的光、對波長為300nm的光和對波長小于 350nm的光，吸收系數分別為HZcnr1JTcnr1和llcnT1。位錯密度通過EPD法進行計算。具體而言，將AlN單晶襯底在熔體中漬浸30分鐘以將其蝕刻掉。該熔體為在鉬坩堝中在250°C下熔融的比率為1 1的KOH NaOH(氫氧化鈉)。然后，對所述AlN單晶襯底進行漂洗，且通過顯微鏡計算在表面處產生的每單位面積的蝕坑數。結果顯示位錯密度為IXlO6CnT2的低值。氧濃度使用從AlN單晶襯底的中心切掉的5mm正方樣品(5mmX 5mm的正方區域)，通過SIMS測定氧濃度。結果顯示為1. 4X IO1W3的低氧濃度。表面粗糙度RMS 根據JIS B 0601進行測定。具體而言，在與鋁面側相對應的AlN 單晶襯底的面處，使用AFM(原子力顯微鏡)在50 μ m見方(50 μ mX 50 μ m的正方區域)的視野內測定表面粗糙度RMS。結果顯示為40nm的低表面粗糙度RMS。FffHM 在最上部的AlN單晶襯底的平坦部分處對(000 面測定X-射線衍射峰。所述X射線衍射峰的半寬度的結果顯示15弧秒(arcsec)的低值，從而表示為高品質的晶體。通過使用本實施例的高純度原料，證實能夠實現對波長大于或等于250nm且小于或等于300nm的光顯示大于或等于2. 4的折射率，以及對波長大于300nm且小于350nm的光顯示大于或等于2. 3的折射率的AlxGa(1_x)N單晶。[實施例2]對使用Alxfea_x)N單晶制造的光學透鏡的效果進行評價，所述AlxGa(1_x)N單晶具有在300K下測得的，對波長大于或等于250nm且小于或等于300nm的光為大于或等于2. 4的折射率，以及對波長大于300nm且小于350nm的光為大于或等于2. 3的折射率。(本發明例1)使用在實施例1中獲得的AlxGaa_x)N單晶，基于公知方法制造光學透鏡。形狀為如圖6中所示的半球狀透鏡，包括與單晶的c面對應的平面20a。依照于此，制造了本發明例 1的光學透鏡。(本發明例2)在本發明例2中，準備AlN襯底作為底部襯底11。作為原料17準備的AlN燒結原料的雜質濃度為0. OOSwt%。所有其它條件與實施例1用于晶體生長的條件相同。因此，獲得了 5. Omm厚的AlN單晶。在本發明例2的AlN單晶上進行晶體評價，與實施例1同樣。將結果示于表1中。在本發明例2中，證實與本發明例1相比，位錯密度和氧濃度降低。關于光學性能，與本發明例1相比，折射率的平均值更高且吸收系數更低。可能的原因是基于與底部襯底組成相同的組成的AlN襯底的使用和原料雜質濃度的進一步提高。然后，使用在本發明例2中獲得的AlxGaa_x)N單晶，基于公知方法制造光學透鏡。形狀為如圖7中所示的超半球狀透鏡，包括與單晶的c面對應的平面30a。(本發明例3)
在本發明例3中，使用在實施例1中獲得的AlxGaa_x)N單晶，基于公知方法制造光學透鏡。形狀為如圖6中所示的半球狀透鏡，包括與單晶的m面對應的平面20a。(比較例1)在比較例1中，為底部襯底11準備AlN襯底。作為原料17準備的AlN燒結原料的雜質濃度為0.05wt%。其余要素與用于晶體生長的實施例1的要素類似。因此，獲得了 5. Omm厚的AlN單晶。對于比較例1的AlN單晶，進行與實施例1同樣的晶體評價。將結果示于表1中。在比較例1中，位錯密度低于本發明例1的位錯密度且高于本發明例2的位錯密度。也證實了與本發明例1和本發明例2的氧濃度相比氧濃度增加。可能的原因是基于與底部襯底組成相同的組成的AlN襯底的使用和高雜質濃度的原料。關于光學特征，與本發明例1-3 的光學特征相比，折射率變得更低，且吸收系數增加。其可能原因是原料的高雜質濃度。然后，使用在比較例1中獲得的AlxGaa_x)N單晶，基于公知方法制造光學透鏡。形狀為如圖6中所示的半球狀透鏡，包括與單晶的c面對應的平面20a。(測定方法)關于本發明例1 3和比較例1的光學透鏡的透光度，確定了入射光對于光學透鏡的透過比率。結果示于下表1中。表1表示按照透光度更高的順序的A、B和C組。在透光度最高的組中的透鏡為A，在透光度最低的組中的透鏡為C，以及透光度在A和C之間的組中的透鏡為B。A和B組中的透鏡具有優越的透光度。
(測定結果)從表1中可以理解，本發明例1的光學透鏡在透光度上優越且不具有軸偏向。本
權利要求
1.一種制造AlxGaa_x)N單晶(10)的方法，所述AlxGaa_x)N(0 < χ彡1)單晶(10，12)是通過升華法生長的，所述方法包括下述步驟準備底部襯底(11)，準備高純度原料(17)，以及通過升華所述原料(17)而在所述底部襯底(11)上生長所述AlxGa(1_x)N單晶(10，12)。
2.根據權利要求1的制造AlxGa(1_x)N單晶(10)的方法，其中所述生長步驟包括生長厚度大于或等于300μπι的所述AlxGa(1_x)N單晶(10，12)的步驟。
3.根據權利要求1的制造AlxGa(1_x)N單晶(10)的方法，其中所述準備步驟包括準備具有與所述AlxGaa_x)N單晶(10，12)的組成相同的組成的所述底部襯底(11)的步驟。
4.一種 AlxGaa_x)N(0 < χ ^ 1)單晶(10)，所述 AlxGa(1_x)N 單晶(10)具有在 300K 下測得的，對波長大于或等于250nm并且小于或等于300nm的光為大于或等于2. 4的折射率，以及對波長大于300nm并且小于350nm的光為大于或等于2. 3的折射率。
5.根據權利要求4的AlxGa(1_x)N單晶(10)，其中對波長大于或等于300nm并且小于 350nm的光，在300K下測得的吸收系數小于或等于27CHT1。
6.根據權利要求4的AlxGaa_x)N單晶(10)，其中位錯密度小于或等于1X 106cm_2。
7.根據權利要求4的AlxGaa_x)N單晶，其中氧濃度小于或等于lX1019cm_3。
8.根據權利要求4的AlxGaa_x)N單晶(10)，所述AlxGaa_x)N單晶(10)具有表面粗糙度 RMS小于或等于IOOnm的主面。
9.根據權利要求4的AlxGa(1_x)N單晶(10)，其中寬度或直徑大于或等于5mm，且厚度大于或等于300 μ m.
10.一種使用權利要求4所述的AlxGa(1_x)N單晶(10)制作的光學透鏡00，30)。
11.根據權利要求10的光學透鏡00，30)，所述光學透鏡(20，30)包含平面和從所述平面延伸的半球狀球形部，其中所述平面是(0001)面或平行于所述(0001)面的面。
12.根據權利要求10的光學透鏡00，30)，所述光學透鏡(20，30)包含平面和從所述平面延伸的超半球狀球形部，其中所述平面是(0001)面或平行于所述(0001)面的面。
全文摘要
本發明提供一種通過以升華法生長AlxGa(1-x)N單晶(10)來制造AlxGa(1-x)N單晶(10)(其中0＜x≤1)的方法，所述方法包括準備襯底的步驟、準備高純度原料的步驟和升華原料以在所述襯底上生長所述AlxGa(1-x)N單晶(10)的步驟。所述AlxGa(1-x)N單晶(10)對波長為250至300nm的光顯示2.4以上的折射率，并且對波長超過300nm并且短于350nm的光顯示2.3以上的折射率，每個折射率都是在300K下測定的。
文檔編號C30B29/38GK102084040SQ20098012596
公開日2011年6月1日申請日期2009年6月25日優先權日2008年7月1日
發明者中幡英章, 佐藤一成, 宮永倫正, 山本喜之, 櫻田隆, 水原奈保, 荒川聰, 谷崎圭祐申請人:住友電氣工業株式會社

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