專利名稱：一種制備超晶格熱電薄膜材料的雙閃蒸法裝置的制作方法
技術領域：
本實用新型屬于材料制備裝置技術領域，具體涉及一種制備超晶格熱電薄膜材料 的雙閃蒸法裝置。
背景技術：
熱電材料在微電子、光電子及許多高科技領域的廣泛應用前景，近年來受到人們 的廣泛關注。到目前為止，人們對塊體熱電材料進行了深入細致地研究，但是其熱電性能對 于大規模的應用來說仍然較低。眾所周知，低維化是提高熱電材料性能的一種有效途徑， 這主要是因為低維熱電材料具有特殊的量子限制效應，電子和聲子在傳輸中通過量子尺寸 效應能夠大幅度提高材料的熱電性能。近年來，超晶格熱電薄膜材料的制備及性能研究倍 受國內外學者的關注，許多制備方法也相繼出現，例如金屬有機物化學氣相沉積、脈沖激光 沉積、電化學原子層外延以及分子束外延等方法已經制備了較高性能的超晶格熱電薄膜材 料。概括起來，現有的超晶格熱電薄膜材料的制備方法及裝置研究方面，主要存在以下兩個 方面的問題(1)超晶格熱電薄膜材料的制備主要是采用高成本或復雜工藝的外延生長技術， 設備昂貴、制備工藝復雜及生產成本高。(2)制備復雜組分的超晶格熱電薄膜材料較為困難。
發明內容本實用新型其目的在于為了解決上述缺陷而提供一種制備超晶格熱電薄膜材料 的雙閃蒸法裝置，具有工藝較簡單、生產成本較低優點，還可以用于制備復雜組分的超晶格 熱電薄膜材料。本實用新型為了實現上述目的而提供的技術方案包括襯底裝置由調速電動機， 襯底支架，加熱器，襯底，石英晶體振蕩監厚儀，擋板和熱電偶組成，襯底支架位于真空腔體 的內腔頂部，調速電動機與襯底支架連接，襯底安裝在襯底支架的下面；加熱系統位于真空 腔體的底部，鉭片置于其上；兩個送粉器分別安裝在真空腔體的內壁上，并位于襯底支架的 兩側；真空腔體為雙層上不銹鋼鐘罩式結構，其上開有進水口和出水口，高真空機組與真空 腔體相連。本裝置使用電阻爐作為熱源對鉭片進行預先加熱，使其升高到一定的溫度，兩個 送粉器交替向預先加熱到一定溫度的鉭片輸送粉末顆粒材料，粉末顆粒材料瞬間氣化沉積 到襯底上形成薄膜，兩種不同組分的材料交替生長形成超晶格薄膜材料。本發明與現有的超晶格熱電薄膜材料沉積裝置的優點在于本發明采用閃蒸法結 合雙路交替送粉器來實現超晶格熱電薄膜材料的制備，具有高效節能、低成本、工藝簡單的 優點。
圖1為本實用新型的結構示意圖。
具體實施方式
實施例，如圖1所示，本發明制備超晶格熱電薄膜材料的閃蒸法裝置結構為襯底裝置由調速電動機1，襯底支架2，加熱器3，襯底4，石英晶體振蕩監厚儀5，擋 板6和熱電偶21組成，襯底支架2位于真空腔體16的內腔頂部，調速電動機1帶動襯底支 架2和襯底3旋轉，調速電動機1與襯底支架2連接，襯底4安裝在襯底支架2的下面；加 熱系統位于真空腔體16的底部，鉭片14置于其上；加熱器3用于加熱襯底4，兩個送粉器 分別安裝在真空腔體16的內壁上，并位于襯底支架2的兩側；真空腔體16為雙層上不銹鋼 鐘罩式結構，其上開有進水口 12和出水口 17，高真空機組11與真空腔體相連。冷卻水從進 水口 12進入真空腔體16的夾層中，從出水口 17流出。真空系統由高真空機組11和充氣 閥10組成，高真空機組11與真空腔體16相連。加熱系統由電阻加熱爐13，鉭片14和熱電 偶15組成。熱電偶21用來測量襯底4的溫度。送粉器由盛粉容器7，石英管8和時間繼電器9組成，送粉器固定在真空腔體16內 壁上，另一送粉器同樣由時間繼電器18，石英管19和盛粉容器20組成，固定在真空腔體16 內壁上。超晶格熱電薄膜材料的制備首先是原材料的合成，采用單質Bi (99.9%，200 目)、Te(99. 99%, 200 目)、Sb(99. 99%, 100 目)^P Se (99. 9%, 100 目)粉末作為原材料，實 驗采用行星式齒輪球磨機進行粉末的機械合金化處理，球磨罐及磨球為不銹鋼材料。P型和 N型熱電材料分別按照Bia 5SbL 5Te3及Bi2Te2.7Se0.3化合物成分配料，隨后將所稱粉末裝入球 磨罐中進行機械合金化，為了防止氧化，粉末裝罐、取粉都在充有氬氣的手套箱中進行，球 磨氣氛為高純氬氣。球磨工藝為球料比15 1，球磨轉速為400r/min，球磨時間10h。隨 后對機械合金化的粉末材料進行熱壓燒結工藝成形為塊體材料，熱壓工藝為溫度773K， 壓力50Mpa，燒結時間為2h，燒結氣氛為高純氬氣。將熱壓的塊體材料研磨成200-300 μ m 顆粒備用。其次是襯底清洗，003按以下配比稀釋400ml水加Cr03100g。將載玻片放入稀釋 的溶液中，浸泡時間48小時，再超聲波清洗30mins，媒介為蒸餾水，最后用無水乙醇清洗并 吹干，將清洗好的襯底安裝到襯底支架上。將兩種研磨好的粉末顆粒材料分別裝入盛粉容器中，合上真空腔體，對真空腔體 預加熱15分鐘，溫度控制在100-120°C，用高真空機組抽真空至真空度為2 X 10_6Pa，打開水 冷系統，冷卻水流量為6L/min，打開電阻加熱爐并使鉭片的溫度升高到1100°C，打開加熱 器使襯底溫度加熱到200°C，打開電動機帶動襯底裝置旋轉，轉速為12rpm。開擋板，開送粉 器，兩種粉末材料交替送至預先加熱到高溫的鉭片中被瞬間氣化，沉積在襯底上生長成核 形成超晶格熱電薄膜材料。每種組分的膜厚及超晶格薄膜材料的厚度通過石英晶體振蕩監 厚儀測量。超晶格薄膜熱電材料制備實例
權利要求一種制備超晶格熱電薄膜材料的雙閃蒸法裝置，其特征在于襯底裝置由調速電動機(1)、襯底支架(2)、加熱器(3)、襯底(4)、石英晶體振蕩監厚儀(5)、擋板(6)和熱電偶(21)組成，調速電動機(1)與襯底支架(2)連接，襯底安裝在襯底支架(2)的下面，襯底支架(2)位于真空腔體(16)內，加熱器(3)位于襯底(4)的上面，熱電偶(21)用來測量襯底(4)的溫度，送粉器由盛粉容器(7)、石英管(8)和時間繼電器(9)組成，送粉器固定在真空腔體(16)內壁上，另一送粉器同樣由時間繼電器(18)、石英管(19)和盛粉容器(20)組成，固定在真空腔體(16)內壁上。
2.根據權利要求1所述的制備超晶格熱電薄膜材料的雙閃蒸法裝置，其特征在于，真 空腔體上開有進水口(12)、出水口(17)，真空系統由高真空機組(11)和充氣閥(10)組成， 高真空機組(11)與真空腔體(16)相連，真空腔體底部的加熱系統由電阻加熱爐(13)、鉭片 (14)和熱電偶(15)組成。
專利摘要本實用新型涉及一種制備超晶格熱電薄膜材料的雙閃蒸法裝置，其結構為襯底裝置由調速電動機，襯底支架，加熱器，襯底，石英晶體振蕩監厚儀，擋板和熱電偶組成，調速電動機與襯底支架連接，襯底安裝在襯底支架的下面，襯底支架位于真空腔體內，調速電動機帶動襯底支架和襯底旋轉，加熱器用于加熱襯底，熱電偶用來測量襯底的溫度。本實用新型采用閃蒸法結合雙路交替送粉器來實現超晶格熱電薄膜材料的制備，具有高效節能、成本低、工藝簡單等優點。
文檔編號C30B23/06GK201620206SQ20092024149
公開日2010年11月3日 申請日期2009年11月25日 優先權日2009年11月25日
發明者段興凱, 江躍珍, 胡孔剛 申請人:九江學院