專利名稱：一種用于提純晶體硅的區熔爐和晶體硅的提純方法
技術領域：
本發明涉及硅制備工藝及裝置，具體涉及一種用于提純晶體硅的區熔爐和晶體硅 的提純方法。
背景技術：
高純度的晶體硅是制備電子元件和太陽能電池的主要原料，是重要的電子信息材 料。在現有技術中，已經公開了多種制備晶體硅的方法，例如直拉法和區熔法。在直拉法中，將經過清洗處理后的多晶硅料裝入單晶爐的石英坩堝內，在合理的 熱場中，加熱所述多晶硅料使之融化得到熔融體。然后取一籽晶與所述熔融體充分熔接后， 以一定速度旋轉提升所述籽晶，在所述籽晶的誘導下，控制晶體生長條件和摻雜工藝，沿籽 晶定向凝固長大，依次經過引晶、細頸、放肩、等徑、收尾后得到完整的晶體硅，直拉法中使 用的設備為直拉爐。在區熔法中，將預先處理好的多晶硅棒和籽晶，垂直固定在區熔爐上下軸間，用電 磁感應線圈加熱所述多晶硅棒形成熔區，控制感應加熱工藝和摻雜工藝，使所述熔區在硅 棒上從頭至尾定向移動，最后使所述熔區沿籽晶生長成晶體硅，另外還可反復多次進行所 述生長過程，提純所述晶體硅。在區熔爐中，使用的設備為區熔爐，在區熔爐中設置有單匝 的感應加熱線圈。使用上述兩種方法制備晶體硅時，需要使用純度較高的多晶硅原料，才能制備符 合產業應用的高純度晶體硅。另一方面，隨著硅價格的不斷攀升，多晶硅原料的供應日趨緊 張。考慮從太陽能行業、微電子行業中回收使用過的加工廢料或者對冶金硅進行提純加工 處理，則會緩解目前供應緊張的晶體硅。但是，由于上述多晶硅的加工廢料或者冶金硅中的純度較低，雜質多，現有技術中 的直拉法或區熔法制備的單晶硅不能滿足純度要求。雖然區熔爐可以提純晶體硅，但現有 技術中的區熔爐設置的是單匝感應加熱線圈，因此形成的熔區體積較小，提純效果有限。
發明內容
本發明解決的技術問題在于，提供一種用于提純晶體硅的區熔爐，通過該區熔爐， 提高在晶體硅熔煉過程中的熔區體積，從而得到高純度的晶體硅。本發明還提供一種利用 所述區熔爐提純晶體硅的方法，通過該方法，得到高純度的晶體硅。為了解決以上技術問題，本發明提供一種用于提純晶體硅的區熔爐，包括爐體及設置在所述爐體內的感應加熱裝置。所述感應加熱裝置包括一個多匝感應線圈和感應短路環，所述感應短路環包括設 置在所述多匝感應加熱線圈上方的感應短路上環和設置在所述多匝感應線圈下方的感應 短路下環。優選的，所述感應短路上環和感應短路下環串聯連接。本發明還提供一種利用上述區熔爐提純晶體硅的方法，包括
將直拉法制備的晶體硅棒固定在區熔爐內使其依次穿過所述感應加熱裝置的感 應短路上環、多匝感應線圈、感應短路下環；通過所述感應加熱裝置加熱所述晶體硅棒得到熔區；
移動所述晶體硅棒將所述熔區從所述晶體硅棒的一端移動到另一端。優選的，所述區熔爐內為真空環境或者充入氫氣氣氛。優選的，在將所述晶體硅棒在區熔爐進行提純前，還包括直拉法利用硅原料制備晶體硅。優選的，在所述直拉法利用硅原料制備晶體硅之前還包括將所述硅原料進行清洗處理。優選的，所述將硅原料進行清洗處理具體為采用高純水清洗、酸洗、堿洗、清洗劑 洗、超聲波清洗中一種或多種方式進行清洗處理。優選的，在所述將硅原料進行清洗處理之前，還包括對硅原料進行精選的步驟，所述精選包括磁選或者浮選。優選的，所述硅原料為線鋸硅粉末、冶金硅、各種二次用雜料中一種或多種。優選的，所述晶體硅棒包括多晶硅棒和單晶硅棒，所述單晶硅棒的移動速度為 lmm/min 4mm/min，所述多晶娃棒的移動速度為lmm/min 8mm/min。本發明提供一種用于提純晶體硅的區熔爐，在該區熔爐的爐體中，設置有感應加 熱裝置，該感應加熱裝置包括一個多匝感應加熱線圈和感應短路環。多匝感應線圈可以提 供較大的功率，因此增加晶體硅棒的熔區面積，因此有利于得到高純度的晶體硅。同時，熔 區增大后，為了防止熔區墜落，在所述述多匝感應線圈的上方和下方分別設置有兩個感應 短路環。這樣，多匝線圈上的一部分“外泄”磁場分別在所述兩個感應短路環內產生高頻電 流，高頻電流又分別產生磁場。兩個感應短路環內的磁場與晶體硅棒熔區磁場產生的相互 作用力可以提高熔區的液體表面張力，防止熔區墜落。本發明還提供一種利用上述區熔爐提純晶體硅的方法，將直拉法制備的晶體硅棒 依次穿過感應短路上環、多匝感應線圈、感應短路下環，由于多匝感應線圈的加熱功率大， 因此可以得到表面積大的熔區，得到高純度的晶體硅。而且，多匝線圈上的一部分“外泄”磁 場分別在兩個感應短路環內產生高頻電流，高頻電流分別產生磁場。感應短路環內的磁場 與晶體硅棒熔區磁場產生的相互作用可以提高熔區的液體表面張力，防止熔區墜落。
圖1為本發明中提純晶體硅用區熔爐中的感應加熱裝置示意圖；圖2為圖1中的感應短路環示意圖；圖3為本發明提供的晶體硅制備方法的流程圖。
具體實施例方式為了進一步了解本發明，下面結合實施例對本發明優選實施方案進行描述，但是 應當理解，這些描述只是為進一步說明本發明的特征和優點，而不是對本發明權利要求的 限制。請參見圖1和圖2，圖1為本發明提供的用于提純晶體硅的區熔爐的一種實施方式的示意圖，圖2為圖1中的感應短路環示意圖。如圖1所示，所述區熔爐包括爐體11，在爐 體內設置有感應加熱裝置。所述感應加熱裝置包括一個多匝感應加熱線圈12和感應短路 環，所述感應短路環包括設置在所述多匝感應加熱線圈12上方的感應短路上環13a和設置 在所述多匝感應加熱線圈下方的感應短路下環13b，所述感應短路上環13a和所述感應短 路下環13b串聯連接，然后在兩個感應短路環內可以通入冷卻水。在工作時，在所述多匝感 應線圈內通電，產生高頻磁場，所述兩個感應短路環13a、13b不通電。當由所述感應線圈加熱晶體硅棒時，多匝感應加熱線圈12可以將晶體硅棒加熱 得到表面積較大的熔區，表面積大的熔區可以提高區熔效果，得到高純度的晶體硅棒。而多 匝線圈產生的一部分“外泄”磁場在兩個感應短路環內產生高頻電流，高頻電流又分別產生 感應磁場。感應短路環內的感應磁場與晶體硅棒熔區磁場產生的相互作用力可以提高熔區 的液體表面張力，防止熔區墜落。從而解決體積大的熔區容易發生墜落的問題。在本實施方式中，所述區熔爐還可以連接有旋片式機械泵和油擴散泵(未示出)， 在所述兩個真空泵的作用下，可以提高區熔爐內的真空度，當在真空條件下提純晶體硅棒 時，進一步提高晶體硅棒的純度。所述旋片式機械泵也可以由羅茨真空泵代替。在本實施方式中，在所述區熔爐的爐體上還設置有防爆膜，這樣當在區熔爐內充 入氫氣提純晶體硅棒時，所述防爆膜可以防止區熔爐發生爆炸，保證操作安全。本發明提供的一個利用所述區熔爐提純晶體硅的具體實施方案，包括將直拉法制備的晶體硅棒固定在區熔爐內使其依次穿過所述感應加熱裝置的感 應短路上環、多匝感應線圈、感應短路下環；通過所述感應加熱裝置加熱所述晶體硅棒得到熔區；移動所述晶體硅棒將所述熔區從所述晶體硅棒的一端移動到另一端。按照本發明，所述晶體硅棒包括單晶硅棒或多晶硅棒，所述單晶硅棒的移動速度 優選為lmm/min 4mm/min，所述多晶硅棒的移動速度為lmm/min 8mm/min ；更優選的， 所述單晶硅棒的移動速度為2mm/min 3mm/min，所述多晶硅棒的移動速度為2mm/min 4mm/min0按照本發明，可以在真空條件下對所述區熔爐內的晶體硅棒進行提純，即使用真 空泵將區熔爐內抽真空。對于區熔爐內的真空度，優選< 10_3Pa、更優選< 10_5Pa。高的 真空度有利于雜質的去除，結果表明，當真空度< KT5Pa后，提純后的晶體硅棒的純度達到 99. 9999% (質量百分比)。按照本發明，為了去除晶體硅中的氧雜質，可以在氫氣氣氛下對所述區熔爐內的 晶體硅進行提純。具體為，采用真空泵將區熔爐內抽成真空后，再向所述區熔爐內充入氫 氣。這樣，晶體硅棒中的氧和所述氫氣反應后，有利于去除晶體硅中的雜質氧含量。按照本發明，所述晶體硅棒可以由直拉法制得。直拉法制備晶體硅棒時，可以按照 本領域技術人員熟知的方法進行制備，可以采用連續加料直拉法制備晶體硅，也可以采用 一次加料直拉法制備晶體硅，對此本發明并無特別的限制。例如按照中國專利CN1016973B 中所公開的設備和方法制備單晶硅。按照本發明，所述直拉法制備晶體硅的多晶硅原料可以為切割硅片產生的線鋸硅 粉末、冶金硅、或者太陽能產業和微電子產業的報廢硅料中的一種或多種。對于所述報廢硅 料的形狀，可以為片狀、粒狀、棒狀、粉狀等任意形狀；類型可以為P型、N型、P/N混合型的一種或多種。對于報廢硅料的來源，可以為擴散片、集成電路片、電池片、外延片中的一種或 多種，但不限于此。按照 本發明，在直拉法制備晶體硅之前，優選包括對所述多晶硅原料進行粗選的 步驟。粗選可以使用本領域技術人員熟知的方法進行粗選。粗選所述多晶硅原料之后，優選對所述多晶硅原料進行精選工序，所述精選工序 可以使用本領域技術人員熟知的磁選方法或者浮選方法。對所述多晶硅原料進行精選工序之后，優選對所述多晶硅原料進行清洗工序，所 述清洗工序包括用高純水清洗、酸洗、堿洗、清洗劑清洗、超聲波清洗中的一種或多種清洗 方法。酸洗可以使用本領域技術人員熟知的鹽酸、硝酸、氫氟酸、乙酸中的一種或上述酸液 的混合酸進行清洗；堿洗可以使用本領域技術人員熟知的氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液、氫 氧化氨溶液中的一種或它們的混合液進行清洗；清洗劑清洗可以使用本領域技術人員熟知 的有機清洗劑，有機清洗劑的具體例子可以為中國專利CN129764C、CN1730641A中公開的 有機清洗劑，但不限于此。按照本發明，在所述區熔爐內對晶體硅棒進行提純時，可以進行一次提純，也可以 在一次提純之后，測試所述晶體硅棒，反復進行兩次或兩次以上的提純。如圖3所示，為本發明提供的晶體硅制備方法的工藝流程圖，包括SlOl 對多晶硅原料的粗選工序；S102 對多晶硅原料進行磁選或浮選的精選工序；S103:對多晶硅原料進行高純水清洗、酸洗、堿洗、清洗劑清洗、超聲波清洗中的一 種或多種清洗工序；S104 以清洗工序后的多晶硅為原料直拉法制備晶體硅；S105 真空區熔法或氫氣區熔法提純所述晶體硅棒；測試提純后的所述晶體硅棒，可以再次用區熔爐提純晶體硅，或者結束流程。為了進一步了解本發明，下面結合實施例對本發明提供的單晶硅的制備方法進行 描述。實施例1多晶硅原料為線鋸硅粉和冶金硅錠的多晶硅混合物；將所述多晶硅混合物先在篩選機內進行粗選；對粗選后的多晶硅混合物在磁場強度為3000奧斯特的磁選機內進行精選；
對精選后的多晶硅混合物用質量比濃度為65%的HN03、40%的HF、高純水、比例為 3:1: 10的混合溶液酸洗，再用高純水清洗；將清洗后的多晶硅混合物放在直拉爐中的坩堝內，加入P型摻雜劑，所述直拉爐 為美國產CG-3000型直拉爐，然后將所述坩堝加熱至1550°C使所述多晶硅混合物熔化成熔 融狀態后開動籽晶旋轉機構，下降籽晶，使籽晶與熔融體熔接，然后依次經過細頸、放肩、等 徑、收尾后制成080mmX400mm的多晶硅棒。將制備的多晶硅棒固定在本發明提供的區熔爐內，區熔爐內設置一個四匝感應線 圈，熔煉工藝如下區熔爐內真空度小于10_5Pa，四匝感應線圈頻率為2. 5MHz，晶體硅棒移動速度 2. 5mm/min。
然后向區熔爐內充入氫氣，重新熔煉，拉制單晶。熔煉工藝為四匝感應線圈頻率 為2. 5MHz,晶體硅棒移動速度2. 5mm/min。提純拉制后的單晶硅棒性能測試如下純度為99. 9999% (質量百分比)，氧含量 小于10_、(質量百分比)。 以上對本發明提供的用于提純晶體硅的區熔爐以及晶體硅的提純方法進行了詳 細的介紹。本文中應用了具體個例對本發明的原理及實施方式進行了闡述，以上實施例的 說明只是用于幫助理解本發明的方法及其核心思想。應當指出，對于本技術領域的普通技 術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以對本發明進行若干改進和修飾，這些改 進和修飾也落入本發明權利要求的保護范圍內。
權利要求
1.一種用于提純晶體硅的區熔爐，包括 爐體及設置在所述爐體內的感應加熱裝置。所述感應加熱裝置包括一個多匝感應線圈和感應短路環，所述感應短路環包括設置在 所述多匝感應線圈上方的感應短路上環和設置在所述多匝感應線圈下方的感應短路下環。
2.根據權利要求1所述的區熔爐，其特征在于，所述感應短路上環和感應短路下環串 聯連接。
3.一種利用權利要求1或2所述的區熔爐提純晶體硅的方法， 其特征在于，包括將直拉法制備的晶體硅棒固定在區熔爐內使其依次穿過所述感應加熱裝置的感應短 路上環、多匝感應線圈、感應短路下環；通過所述感應加熱裝置加熱所述晶體硅棒得到熔區；移動所述晶體硅棒將所述熔區從所述晶體硅棒的一端移動到另一端。
4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述區熔爐內為真空環境或者充入氫氣 氣氛。
5.根據權利要求3或4所述的方法，其特征在于，在將所述晶體硅棒在區熔爐內進行提 純前，還包括直拉法利用硅原料制備晶體硅棒。
6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，在所述直拉法利用硅原料制備晶體硅棒 之前還包括將所述硅原料進行清洗處理。
7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述將硅原料進行清洗處理具體為采用 高純水清洗、酸洗、堿洗、清洗劑洗、超聲波清洗中一種或多種方式進行清洗處理。
8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，在所述將硅原料進行清洗處理之前，還包括對硅原料進行精選的步驟，所述精選包括磁選或者浮選。
9.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述硅原料為線鋸硅粉末、冶金硅、各種 二次用雜料中一種或多種。
10.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述晶體硅為單晶硅或多晶硅，所述單 晶硅棒的移動速度為lmm/min 4mm/min，所述多晶硅棒的移動速度為lmm/min 8mm/mirio
全文摘要
本發明提供一種晶體硅的提純方法，包括爐體及設置在所述爐體內的感應加熱裝置；所述感應加熱裝置包括一個多匝感應線圈和感應短路環；所述感應短路環包括設置在所述多匝感應線圈上方的感應短路上環和設置在所述多匝感應線圈下方的感應短路下環。多匝感應線圈可以提供較大的功率，因此增加晶體硅棒的熔區面積，有利于得到高純度的晶體硅。熔區增大后，為了防止熔區墜落，在所述多匝感應線圈的上方和下方分別設置有兩個感應短路環。這樣，多匝線圈產生的一部分“外泄”磁場在兩個感應短路環上產生高頻電流，高頻電流又分別產生感應磁場。感應短路環上的感應磁場與晶體硅棒熔區磁場產生的相互作用力可以提高熔區的液體表面張力，防止熔區墜落。
文檔編號C30B13/20GK102041548SQ20091020567
公開日2011年5月4日 申請日期2009年10月16日 優先權日2009年10月16日
發明者高艷杰 申請人:英利集團有限公司