專利名稱：垂直溫度梯度泡生法生長大尺寸高溫氧化物晶體的方法
技術領域：
本發明涉及晶體生長新工藝，具體是一種用于垂直溫度梯度泡生法(Vertical Temperature Grade Kyropoulos Method簡稱VGKM或VGKT)生長大尺寸高溫氧化物晶體的 方法。
背景技術：
隨著光通訊、激光工業和LED產業的發展、需要的各種光功能晶體材料的質量和 尺寸越來越大。目前生長大尺寸高質量的光功能晶體尤其是高溫氧化物晶體目前主要是泡 生法、提拉法(CZ)、熱交換法(HEM)、溫梯法(TGT)和坩堝下降法；以上方法都或多或少存在 一定的局限性、不能很好的實現高溫氧化物晶體的工業化生產。
發明內容
本發明所解決的技術問題在于提供一種能夠解決高溫氧化物晶體工業化批量生 產的質量問題和質量穩定性問題的垂直溫度梯度泡生法生長大尺寸高溫氧化物晶體的方 法。本發明所解決的技術問題采用以下技術方案來實現一種垂直溫度梯度泡生法生長大尺寸高溫氧化物晶體的方法，其特征在于包括 提拉結構，在所述的提拉結構下與爐蓋和爐膛相連，所述的爐膛中設置有法蘭座、金屬發熱 體、保溫罩和坩堝，在所述的法蘭座下固定環狀組合保溫層，所述的坩堝下設置坩堝托和坩 堝托桿用于支撐坩堝，所述坩堝托桿外包裹下保溫罩。所述的爐蓋包括小爐蓋、大爐蓋和下爐蓋，大爐蓋和下爐蓋固定在爐膛的上下面， 構成了生長的空腔，在空腔的一側和真空裝置相通。所述小爐蓋、大爐蓋和下爐蓋的內部設置機械提升機構，用于對小爐蓋、大爐蓋和 下爐蓋進行可調梯度。所述的保溫罩外包覆有陶瓷絕緣體，在法蘭座上通過陶瓷絕緣體支撐上保溫罩。在所述坩堝的上部還設置可調梯度的坩堝蓋或保溫罩或坩堝蓋和保溫罩，用于達 到保溫和熱反射的效果。在所述下保溫罩下部墊有絕緣兼備隔熱功能的陶瓷層。本發明的方法在于在泡生法的基礎上，結合提拉法(CZ)、熱交換法(HEM)、溫梯法 (TGT)和坩堝下降法的優點，創造一個可調節溫度梯度和溫場中心的特殊高溫真空晶體爐， 通過裝爐、抽高真空、升溫化料、洗籽晶、實時溫場調節、提拉法結合泡生法下種、多次“縮徑 工藝”、泡生法結合提拉法“放肩工藝”、泡生法結合提拉法“等徑工藝”、泡生法結合VGF (包 括TGT和HEM)技術等徑生長(控徑技術為CZ稱重)、泡生法結合CZ法收尾&脫坩堝、退 火，生產出大尺寸高溫氧化物晶體，同樣適用于高真空環境和氣氛保護環境。本發明的有益效果是利用最低的能耗和最低的成本制造出多種高品質高溫氧化 物晶體材料制品。而對于提拉法(CZ)相比較結果通過結合泡生法、HEM、坩堝下降和TGT的溫場設計優點，成功實現了“平界面生長”，解決了提拉法“凸界面生長”應力大從而引起 大位錯密度的問題；通過結合泡生法、HEM、坩堝下降法和TGT的溫場設計和生長工藝優點， 可以在較小的坩堝內實現較大的晶體直徑(例如110 120MM的晶體只需130mm左右的坩 堝內徑)；生長同尺寸的晶體能耗遠遠低于提拉法；晶體生長中后期，大部分采用了泡生法 的技術特點，避免的機械振動的干擾。對于泡生法(Kyropoulos)比較結果通過結合泡生 法、提拉法、HEM和TGT的溫場設計優點，結合提拉法工藝優點，成功解決了傳統泡生法當晶 體生長結束與剩余熔體脫離時產生較大熱沖擊的問題；在信號采集和溫度控制上有很大的 創新性，實現了晶體生長的實時控制。克服了傳統泡生法晶體生長過程受外界因素變化影 響較大的缺點(如水溫變化，電壓波動)；采用特殊的方法和技術，解決了泡生法對溫場 對稱要求苛刻的缺點；結合提拉法工藝優點，先進行多次“縮徑”工藝有效減少籽晶上的位 錯，采取先“提拉工藝”后“泡生工藝”。對于溫度梯度法(TGT)、熱交換法(HEM)和坩堝下 降法相比較結果采取了提拉法和泡生法的工藝優點，采用了頂部下籽晶的方法，完全有別 與TGT、坩堝下降法和HEM的籽晶放置在坩堝底部；結合泡生法和提拉法的溫場設計優點， 成功解決了坩堝下降法、TGT和HEM的主要缺點晶體和坩堝壁接觸從而產生應力或寄生成 核。同時由于不與坩堝壁接觸，大大延長坩堝的使用壽命；同時，解決了坩堝下降法、TGT和 HEM生長過程不能直接觀察的問題，實現了晶體生長的實時控制。
圖1為本發明垂直溫度梯度泡生法生長大尺寸高溫氧化物晶體的第一實施例結 構示意圖；圖2為本發明垂直溫度梯度泡生法生長大尺寸高溫氧化物晶體的第二實施例結 構示意圖
具體實施例方式為了使本發明實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結 合具體圖示，進一步闡述本發明。如圖1所示，第一實施例，一種垂直溫度梯度泡生法生長大尺寸高溫氧化物晶體 的方法，包括提拉結構1，將提拉結構1與爐蓋2和爐膛3相連接，其中爐膛3中安裝法蘭座 4、金屬發熱體5、保溫罩6和坩堝7，金屬發熱體5放置在法蘭座4上，法蘭座4下固定環狀 組合保溫層8，坩堝7下安裝坩堝托9和坩堝托桿10用于支撐坩堝4，坩堝托桿10穿過下 保溫罩11，并在保溫罩6和發熱體法蘭之間以及下保溫罩11的下部包覆一層陶瓷絕緣體。 在坩堝7的開口處還放置坩堝蓋12，坩堝蓋12內表面制有不同臺階面，具有可調梯度。如圖2所示，第二實施例，一種垂直溫度梯度泡生法生長大尺寸高溫氧化物晶體 的方法，包括提拉結構1，將提拉結構1與爐蓋2和爐膛3相連接，其中爐膛3中安裝法蘭座 4、金屬發熱體5、保溫罩6和坩堝7，金屬發熱體5放置在法蘭座4上，法蘭座4下固定環狀 組合保溫層8，坩堝7下安裝坩堝托9和坩堝托桿10用于支撐坩堝4，坩堝托桿10穿過下 保溫罩11，并在保溫罩6和發熱體法蘭之間以及下保溫罩11的下部包覆一層陶瓷絕緣體。 在坩堝7的開口處還放置保溫罩12’，保溫罩12’內表面制有不同臺階面，具有可調梯度。在如圖1和2所示，將爐蓋2分為小爐蓋21、大爐蓋22和下爐蓋23，大爐蓋22和4下爐蓋23固定在爐膛3的上下面，構成了生長的空腔，在空腔的一側和真空裝置13相通。 其中小爐蓋21、大爐蓋22和下爐蓋23都是可調梯度的，內部安裝機械提升機構。通過裝 爐、抽高真空、升溫化料、洗籽晶、實時溫場調節、提拉法結合泡生法下種、多次“縮徑工藝”、 泡生法結合提拉法“放肩工藝”、泡生法結合提拉法“等徑工藝”、泡生法結合TGT (包括VGF 和HEM)技術等徑生長(控徑技術為CZ稱重)、泡生法結合CZ法收尾&脫坩堝、退火，生產 出大尺寸高溫氧化物晶體。 以上顯示和描述了本發明的基本原理和主要特征和本發明的優點。本行業的技術 人員應該了解，本發明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本 發明的原理，在不脫離本發明精神和范圍的前提下，本發明還會有各種變化和改進，這些變 化和改進都落入要求保護的本發明范圍內。本發明要求保護范圍由所附的權利要求書及其 等效物界定。
權利要求
1.一種垂直溫度梯度泡生法生長大尺寸高溫氧化物晶體的方法，其特征在于包括提 拉結構，在所述的提拉結構下與爐蓋和爐膛相連，所述的爐膛中設置有法蘭座、金屬發熱 體、保溫罩和坩堝，在所述的法蘭座下固定環狀組合保溫層，所述的坩堝下設置坩堝托和坩 堝托桿用于支撐坩堝，所述坩堝托桿外包裹下保溫罩。
2.根據權利要求1所述生長大尺寸高溫氧化物晶體的方法，其特征在于所述的爐蓋 包括小爐蓋、大爐蓋和下爐蓋，大爐蓋和下爐蓋固定在爐膛的上下面，構成了生長的空腔， 在空腔的一側和真空裝置相通。
3.根據權利要求2所述生長大尺寸高溫氧化物晶體的方法，其特征在于所述的小爐 蓋、大爐蓋和下爐蓋都是可調梯度的，內部設置有機械提升機構。
4.根據權利要求1所述生長大尺寸高溫氧化物晶體的方法，其特征在于所述保溫罩 外包覆有陶瓷絕緣體，在法蘭座上通過陶瓷絕緣體支撐上保溫罩。
5.根據權利要求1所述生長大尺寸高溫氧化物晶體的方法，其特征在于所述坩堝上 部加蓋有坩堝蓋或保溫罩或坩堝蓋和保溫罩，并且具有梯度分布。
6.根據權利要求1所述生長大尺寸高溫氧化物晶體的方法，其特征在于所述下保溫 罩下部墊有絕緣兼備隔熱功能的陶瓷層。
全文摘要
一種垂直溫度梯度泡生法生長大尺寸高溫氧化物晶體的方法，涉及晶體生長新工藝，在泡生法的基礎上，結合提拉法(CZ)、熱交換法(HEM)、溫梯法(TGT)和坩堝下降法的優點，包括提拉結構，在所述的提拉結構下與爐蓋和爐膛相連，所述的爐膛中設置有法蘭座、金屬發熱體、保溫罩和坩堝，在所述的法蘭座下固定環狀組合保溫層，所述的坩堝下設置坩堝托和坩堝托桿用于支撐坩堝，所述坩堝托桿外包裹下保溫罩。通過創造一個可調節溫度梯度和溫場中心的特殊高溫真空晶體爐，生產出大尺寸高溫氧化物晶體。有益效果是利用最低的能耗和最低的成本制造出多種高品質高溫氧化物晶體材料。
文檔編號C30B15/00GK102051672SQ200910197889
公開日2011年5月11日 申請日期2009年10月29日 優先權日2009年10月29日
發明者黃小衛 申請人:上海元亮光電科技有限公司