專利名稱：焦硅酸釔閃爍單晶的浮區法生長方法
技術領域：
本發明屬于無機化合物晶體及制造技術領域，具體涉及一種焦硅酸釔閃爍單晶的浮區法 生長方法。
背景技術：
稀土摻雜焦硅酸釔Y2Si207 (簡稱為YPS)單晶屬六方晶系，空間群為Pna2p晶格常 數a二13.66A， b=5.016A， c=8.149A,熔點為1775°C。
現有技術中，YPS單晶的生長技術主要有如下兩個方案 一個是根據相圖(參見Russian Chemistry Bulletin 1961年，第10巻，第502頁)，化學劑量比的YPS (Y203: SiO產l: 2) 在降溫過程中會發生包晶反應；二是YPS在1535 1225'C的溫度范圍內存在5 (或6)個不 同的結構相(參見Journal of Solid State Chemistry 2000年，第16巻，第149頁)，其中高
溫的4個相的變化關系為"< 1225'C 〉A;r^^;^ 1535。C 從該關系式可以看出YPS存
在較復雜的相變關系，容易導致在原料的預燒結過程中料棒的粉碎，在晶體生長后的降溫過 程中非常容易出現相變，進而導致晶體的多晶和開裂。以上這兩個問題阻礙了 YPS的單晶 的生長和應用。
發明內容
本發明的目的在于克服現有技術的缺陷，提供一種焦硅酸釔閃爍單晶的浮區法生長方法。
本發明采用如下技術方案解決上述技術問題
一種焦硅酸釔閃爍單晶的浮區法生長方法，包括如下步驟
1)配料將原料按照晶體組成比例配料后充分混合制得混合料；其中，所述步驟1)
中的原料為Y20^nSi02，且Y203與SK)2的摩爾比例為1: 2~2.5;;或者所述原料為Y203、
4Re元素的氧化物(其中Re代表稀土元素)和Si02，其中Re選自Ce、 Eu、 Sc、 Er、 La、 Ho、 Dy、 Lu和Gd中的一種或多種，且Y203、 Re元素的氧化物與Si02的摩爾比例為 0.95~0,999: 0.001~0.05: 2~2.5;
2) 預燒結將步驟l)中制得的混合料壓成料棒后在不高于1225'C的溫度下進行預燒 結，然后經冷卻后制得多晶棒；
3) 晶體生長將多晶棒和籽晶安裝在浮區爐中，密封并通入保護氣體，然后升溫至多 晶棒和籽晶融化，升溫同時多晶棒和籽晶分別同向或反向轉動，保溫10 15分鐘，接種，然 后經縮頸，放肩，等徑生長及收尾進行晶體生長，在生長過程中，生長速度為3~20mm/h， 浮區長度為料棒直徑的0.5~2倍；
4) 降溫晶體生長完畢后進行降溫，在降溫溫過程中，在相變點溫度(1535°C)以上 時，降溫速率為30 5(TC/分鐘，在相變點溫度U535'C)以下時，降溫速率為100~200°C/ 小時。
較佳的，所述步驟l)中的原料在配料前還需要進行預燒，且所述預燒的具體步驟為 將原料在100 30(TC，空氣氣氛下進行預燒，預燒的目的是為了去除原料中的水分。
本發明中所述的焦硅酸釔閃爍單晶的化學式為(RexU 2Si207，式中Re代表Ce、 Eu、 Sc、 Er、 La、 Ho、 Dy、 Lu或Gd等的一種或多種，優選為Ce， x的取值范圍為0《x《0.05。
較佳的，所述步驟l)中，Y203與Si02的比例為1: 2~2.1，進一步優選為l: 2 2.04。
較佳的，所述步驟1)中，Y203、 Re元素的氧化物和Si02的比例為0.995~0.999: 0.001 0,005: 2~2.1，進一步優選為0.997 0.999: 0.001~0.003: 2~2.04。
所述Re元素的氧化物選自Ce02、 Eu203、 Sc203、 Er203、 La203、 Ho203、 Dy203、
LU203或Gcb03。
較佳的，所述步驟2)中，將混合料壓成料棒的具體歩驟為將混合料充分混合后裝入
(D5 10mm的橡皮管內密封，用等靜壓在80 300Mpa的壓力下壓成致密的料棒。
較佳的，所述步驟2)中的預燒結溫度為800~1225°C，優選為800 1200°C，預燒結時 間為5 100小時。較佳的，所述步驟3)中的保溫溫度為1760~1790°C，優選為1770~1775°C。
較佳的，所述步驟3)中，晶體生長的具體步驟為將多晶棒用鎳鉻絲掛在浮區爐上端， 籽晶裝在下端，裝好后用石英管密封并通入保護氣體，然后升溫至料棒和籽晶融化，同時料 棒和籽晶分別同向或反向轉動，轉速為15 30rpm，轉速進一步優選為15 20rpm保溫10~15 分鐘，接種；然后按預先設定的晶體形狀，通過控制加熱功率，進行縮頸，放肩，等徑生長， 最后收尾，生長結束。
優選的，所述保護氣體為高純氮氣、氬氣或者空氣。
優選的，所述步驟3)的晶體生長過程中，生長速度為5 10mm/h;浮區長度為料棒直 徑的0.7~1.2倍，以保持較大的過冷度。
本發明采取配料時避開計量比組分點的配料和在晶體生長過程中制造一個適當的過冷
度，這兩種方法一起來克服現有技術中存在的非一致熔融的問題。根據Y203 Si02相圖可知，
通過配料時避開計量比組分點的配料，可以降低組分點處液相線與固相線的溫度差，通過在 晶體生長過程中制造適當過冷度的方法，可以使YPS在結晶時直接越過包晶反應。首先形 成的YPS單晶是最高溫的S相，為了獲得純一相單晶，避免在降溫過程中的相變，可以通 過采取在該溫度區間適當快速的降溫方式來實現，來保持在結晶過程中首先形成的S相。同 時，通過比較各種晶體生長方法的優缺點，發現浮區法在生長過程中可以方便地制造出較大 的過冷度，而且由于其采用的是鹵素燈或電子束等加熱方式，也能夠方便地獲得較快的降溫 速率，所以浮區法是制備YPS單晶的有效方法。
本發明的焦硅酸釔閃爍單晶的浮區法生長方法的技術關鍵在于配料時Si02適當過量， 避開轉熔點；原料的合成時合成溫度不能高于1225°C;熔區長度適當延長，保持較快的生 長速度，以獲得較大的過冷度，避開轉熔反應；在降溫過程中，在1225'C以上采取快速降 溫的方式防止相變的發生，可以獲得單一的高溫5-YPS相。對于YPS單晶的來說，其Ce 摻雜的YPS:Ce晶體具有Ce摻雜稀土硅酸鹽發光材料中的最快衰減時間，而且￥203和Si02 原料的成本也較低。會在一些需要快衰減閃爍晶體材料的領域有很大的應用價值。
圖1為純YPS晶體粉末的XRD圖譜。
圖2為YPS: Ce晶體的在紫外激發下的衰減時間譜(室溫)。 圖3為YPS : Ce晶體的X射線激發發射譜(室溫)。
具體實施例方式
下面通過具體實施例進一步描述本發明的技術方案。應理解，這些實施例僅用于說明本 發明而不用于限制本發明的范圍。
本發明的實施例1~8中使用的浮區爐的型號均為FZ-T-4000-H Crystal Systems Corporation 。
實施例l
純YPS單晶的生長
(1) 原料純度為4N的Si02和Y203，空氣氣氛下在20(TC預燒原料，除去原料中的 H20禾卩C02，按Y203為100mol%， Si02為205mol。/。的摩爾百分比配料。
(2) 將原料充分混合后裝入OlOmm的橡皮管內密封，用等靜壓在100Mpa的壓力下壓 成較致密的料棒，然后用Pt絲將其吊在馬弗爐內進行預燒結。燒結溫度120(TC，燒結時間 為20小時，制得多晶棒。
(3) 將多晶棒用鎳鉻絲掛在浮區爐上端，籽晶裝在下端，裝好后用石英管密封并通入 氬氣，然后升溫至料棒和籽晶融化，同時料棒和籽晶分別向相反方向轉動，轉速為15rpm， 179(TC保溫10分鐘，接種。升溫過程中，加熱源為4個最大輸出功率為1500W的鹵素燈， 通過電流來控制加熱源輸出功率，最大定為100%，升溫時每小時功率的增長速度為80%。
(4) 生長速度為5mm/h,浮區長度為料棒直徑的1.2倍。通過控制加熱功率，進行縮頸， 放肩，等徑生長，最后收尾，生長結束，開始降溫。
(5) 降溫過程中，在相變點(1535°C)以上，按4(TC/分鐘的降溫速率降溫。相變點溫 度以下按150'C/小時的速率降溫。
7獲得的單晶無色透明，最大完整尺寸為5X5Xlmm3。經過XRD測試，為單一的高溫 S-YPS相(見圖1)。
實施例2
Ce摻雜YPS單晶(Ce謹5Y,5) 231207的生長
(1) 原料純度為4NSi02， Y203和Ce02，空氣氣氛下在200。C預燒原料，除去原料中 的H20和C02，按丫203為100mol%， Si02為105mol。/。和Ce02為0.5molQ/。的摩爾百分比配料。
(2) 將原料充分混合后裝入①10mm的橡皮管內密封，用等靜壓在100Mpa的壓力下壓 成較致密的料棒，然后用Pt絲將其吊在馬弗爐內進行預燒結。燒結溫度120(TC，燒結時間 為20小時，制得多晶棒。
(3) 將多晶棒用鎳鉻絲掛在浮區爐上端，籽晶裝在下端，裝好后用石英管密封并通入 氬氣，然后升溫至料棒和籽晶融化，同時料棒和籽晶分別向相反方向轉動，轉速為15rpm， 176(TC保溫IO分鐘，接種。升溫過程中，加熱源為4個最大輸出功率為1500W的鹵素燈， 通過電流來控制加熱源輸出功率，最大定為100%，則升溫時每小時功率的增長速度為120%。
(4) 生長速度為5mm/h,浮區長度為料棒直徑的1.2倍。通過控制加熱功率，進行縮頸， 放肩，等徑生長，最后收尾，生長結束，開始降溫。
(5) 降溫過程中，在相變點(1535°C)以上，按4(TC/分鐘的降溫速率降溫。相變點溫 度以下按15(TC/小時的速率降溫。
獲得的單晶無色透明，最大完整尺寸為5X4Xlmm3。經過XRD測試，為單一的高溫 5-YPS相。其衰減時間為30ns，如圖2所示。經過X-ray激發發射譜的測試，晶體呈現出典 型的C^+離子發光(見圖3)。
實施例3
純YPS單晶的生長
8(1) 原料純度為4N的Si02和Y203，空氣氣氛下在20(TC預燒原料，除去原料中的 H20和C02，按Y203與Si02的比例為1: 2配料。
(2) 將原料充分混合后裝入OlOmm的橡皮管內密封，用等靜壓在200Mpa的壓力下壓 成較致密的料棒，然后用Pt絲將其吊在馬弗爐內進行預燒結，燒結溫度100(TC，燒結時間 為100小時，制得多晶棒。
(3) 將多晶棒用鎳鉻絲掛在浮區爐上端，籽晶裝在下端，裝好后用石英管密封并通入 氬氣，然后升溫至料棒和籽晶融化，同時料棒和籽晶分別向相反方向轉動，轉速為30rpm， 1775'C保溫15分鐘，接種。升溫過程同實施例l。
(4) 生長速度為10mm/h,浮區長度為料棒直徑的0.7倍。通過控制加熱功率，進行縮 頸，放肩，等徑生長，最后收尾，生長結束，開始降溫。
(5) 降溫過程中，在相變點(1535°C)以上，按30'C/分鐘的降溫速率降溫。相變點溫 度以下按10(TC/小時的速率降溫。
獲得的單晶無色透明，經過XRD測試，為單一的高溫S-YPS相。 實施例4
純YPS單晶的生長
(1) 原料純度為4N的SiCb和Y203，空氣氣氛下在200。C預燒原料，除去原料中的 H20禾QC02，按丫203與Si02的比例為l: 2.5配料。
(2) 將原料充分混合后裝入OlOmm的橡皮管內密封，用等靜壓在100Mpa的壓力下壓 成較致密的料棒，然后用Pt絲將其吊在馬弗爐內進行預燒結，燒結溫度120(TC，燒結時間 為5小時，制得多晶棒。
(3) 將多晶棒用鎳鉻絲掛在浮區爐上端，籽晶裝在下端，裝好后用石英管密封并通入 氬氣，然后升溫至料棒和籽晶融化，同時料棒和籽晶分別向相反方向轉動，轉速為20rpm， 1775'C保溫12分鐘，接種。升溫過程同實施例l。
(4) 生長速度為3mm/h,浮區長度為料棒直徑的0.5倍。通過控制加熱功率，進行縮頸，放肩，等徑生長，最后收尾，生長結束，開始降溫。
(5)降溫過程中，在相變點(1535°C)以上，按50/C分鐘的降溫速率降溫。相變點溫 度以下按20(TC/小時的速率降溫。
獲得的單晶無色透明。經過XRD測試，為單一的高溫S-YPS相。 實施例5
純YPS單晶的生長
(1) 原料純度為4N的Si02和Y203，空氣氣氛下在20(TC預燒原料，除去原料中的 H20和C02，按Y203與Si02的比例為1: 2.04配料。
(2) 將原料充分混合后裝入OlOmm的橡皮管內密封，用等靜壓在100Mpa的壓力下壓 成較致密的料棒，然后用Pt絲將其吊在馬弗爐內進行預燒結，燒結溫度120(TC，燒結時間 為20小時，制得多晶棒。
(3) 將多晶棒用鎳絡絲掛在浮區爐上端，籽晶裝在下端，裝好后用石英管密封并通入 氬氣，然后升溫至料棒和籽晶融化，同時料棒和籽晶分別向相反方向轉動，轉速為25rpm， 1775。C保溫13分鐘，接種。升溫過程同實施例l。
(4) 生長速度為20mm/h,浮區長度為料棒直徑的2倍。通過控制加熱功率，進行縮頸， 放肩，等徑生長，最后收尾，生長結束，開始降溫。
(5) 降溫過程中，在相變點(1535°C)以上，按45/C分鐘的降溫速率降溫。相變點溫 度以下按20(TC/小時的速率降溫。
獲得的單晶無色透明。經過XRD測試，為單一的高溫S-YPS相。 實施例6
Ce摻雜YPS單晶(Cea05Ya95) 281207的生長
(1)原料純度為4NSi02， Y203和Ce02，空氣氣氛下在20(TC預燒原料，除去原料中的H20和C02，按丫203、 CeO2和SiO2的比例為0.95: 0丄2配料。
(2) 將原料充分混合后裝入(D10mm的橡皮管內密封，用等靜壓在100Mpa的壓力下壓 成較致密的料棒，然后用Pt絲將其吊在馬弗爐內進行預燒結，燒結溫度100(TC，燒結時間 為100小時，制得多晶棒。升溫過程同實施例l。
(3) 將多晶棒用鎳鉻絲掛在浮區爐上端，籽晶裝在下端，裝好后用石英管密封并通入 氬氣，然后升溫至料棒和籽晶融化，同時料棒和籽晶分別向相反方向轉動，轉速為30rpm， 1775。C保溫15分鐘，接種。
(4) 生長速度為10mm/h,浮區長度為料棒直徑的0.7倍。通過控制加熱功率，進行縮 頸，放肩，等徑生長，最后收尾，生長結束，開始降溫。
(5) 降溫過程中，在相變點U535'C)以上，按3(TC/分鐘的降溫速率降溫。相變點溫 度以下按10(TC/小時的速率降溫。
獲得的單晶無色透明。經過XRD測試，為單一的高溫S-YPS相。 實施例7
Lu摻雜YPS單晶(Luq細Y,9) 2Si20 的生長
(1) 原料純度為4NSi02, Y203和Lu203，空氣氣氛下在200'C預燒原料，除去原料中 的H20和C02，按Y203、 Lu203和Si02的比例為0.999: 0.001: 2.5配料。
(2) 將原料充分混合后裝入OlOmm的橡皮管內密封，用等靜壓在100Mpa的壓力下壓 成較致密的料棒，然后用Pt絲將其吊在馬弗爐內進行預燒結，燒結溫度120(TC，燒結時間 為5小時，制得多晶棒。
(3) 將多晶棒用鎳鉻絲掛在浮區爐上端，籽晶裝在下端，裝好后用石英管密封并通入 氮氣，然后升溫至料棒和籽晶融化，同時料棒和籽晶分別向相反方向轉動，轉速為20rpm， 1775。C保溫12分鐘，接種。升溫過程同實施例l。
(4) 生長速度為3mm/h,浮區長度為料棒直徑的0.5倍。通過控制加熱功率，進行縮頸， 放肩，等徑生長，最后收尾，生長結束，開始降溫。(5)降溫過程中，在相變點(1535°C)以上，按50/C分鐘的降溫速率降溫。相變點溫 度以下按20(TC/小時的速率降溫。
獲得的單晶無色透明。經過XRD測試，為單一的高溫S-YPS相。 實施例8
La摻雜YPS單晶(Lao細Y,7) 2Si207的生長
(1) 原料純度為4N Si02， Y203和La203，空氣氣氛下在200。C預燒原料，除去原料中 的H2。和C。2，按丫203、 La2OjB Si02的比例為0.997: 0.003: 2.04配料。
(2) 將原料充分混合后裝入OlOmm的橡皮管內密封，用等靜壓在100Mpa的壓力下壓 成較致密的料棒，然后用Pt絲將其吊在馬弗爐內進行預燒結，燒結溫度120(TC,燒結時間 為20小時，制得多晶棒。
(3) 將多晶棒用鎳鉻絲掛在浮區爐上端，籽晶裝在下端，裝好后用石英管密封并通入 氬氣，然后升溫至料棒和籽晶融化，同時料棒和籽晶分別向相反方向轉動，轉速為25rpm， 1775'C保溫13分鐘，接種。升溫過程同實施例l。
(4) 生長速度為20mm/h,浮區長度為料棒直徑的2倍。通過控制加熱功率，進行縮頸， 放肩，等徑生長，最后收尾，生長結束，開始降溫。
(5) 降溫過程中，在相變點(1535°C)以上，按45/C分鐘的降溫速率降溫。相變點溫 度以下按20(TC/小時的速率降溫。
獲得的單晶無色透明。經過XRD測試，為單一的高溫S-YPS相。 實施例9
Gd摻雜YPS單晶(GdG.o5YQ.95) 2Si207的生長
(1)原料純度為4NSi02， Y2O^IlGd203，空氣氣氛下在200。C預燒原料，除去原料中 的H20和C02，按丫203、 Gd2O3和SiO2的比例為0.95: 0.05: 2.04配料。
12(2) 將原料充分混合后裝入(D10mm的橡皮管內密封，用等靜壓在100Mpa的壓力下壓 成較致密的料棒，然后用Pt絲將其吊在馬弗爐內進行預燒結，燒結溫度120(TC，燒結時間 為20小時，制得多晶棒。
(3) 將多晶棒用鎳鉻絲掛在浮區爐上端，籽晶裝在下端，裝好后用石英管密封并通入 氬氣，然后升溫至料棒和籽晶融化，同時料棒和籽晶分別向相反方向轉動，轉速為25rpm， 1775'C保溫13分鐘，接種。升溫過程同實施例l。
(4) 生長速度為20mm/h，浮區長度為料棒直徑的2倍。通過控制加熱功率，進行縮頸， 放肩，等徑生長，最后收尾，生長結束，開始降溫。
(5) 降溫過程中，在相變點U535'C)以上，按45/C分鐘的降溫速率降溫。相變點溫 度以下按20(TC/小時的速率降溫。
獲得的單晶無色透明。經過XRD測試，為單一的高溫S-YPS相。 實施例10
Gd摻雜YPS單晶(Gdo細Yo.柳)逸207的生長
(1) 原料純度為4NSi02， Y2Cb和Gd203，空氣氣氛下在200'C預燒原料，除去原料中 的H20和C。2，按Y2。3、 Gd2Cb和Si02的比例為0.999: 0.001: 2.04配料。
(2) 將原料充分混合后裝入OlOmm的橡皮管內密封，用等靜壓在100Mpa的壓力下壓 成較致密的料棒，然后用Pt絲將其吊在馬弗爐內進行預燒結，燒結溫度1200'C，燒結時間 為20小時，制得多晶棒。
(3) 將多晶棒用鎳鉻絲掛在浮區爐上端，籽晶裝在下端，裝好后用石英管密封并通入 氬氣，然后升溫至料棒和籽晶融化，同時料棒和籽晶分別向相反方向轉動，轉速為25rpm， 1775'C保溫13分鐘，接種。升溫過程同實施例l。
(4) 生長速度為20mmAi，浮區長度為料棒直徑的2倍。通過控制加熱功率，進行縮頸， 放肩，等徑生長，最后收尾，生長結束，開始降溫。
(5) 降溫過程中，在相變點(1535°C)以上，按45'C/分鐘的降溫速率降溫。相變點溫度以下按200'C/小時的速率降溫。 實施例11
Ce和Se共摻雜YPS單晶(Ce證Se謹Y,) ^207的生長
(1) 原料純度為4NSi02， Y203、 Se2Cb和Ce02，空氣氣氛下在200。C預燒原料，除去 原料中的H20和C02，按丫203、 Se203、 CeO;t和Si02的比例為0.95: 0.03: 0.04: 2.04配料。
(2) 將原料充分混合后裝入OlOmm的橡皮管內密封，用等靜壓在100Mpa的壓力下壓 成較致密的料棒，然后用Pt絲將其吊在馬弗爐內進行預燒結，燒結溫度120(TC，燒結時間 為20小時，制得多晶棒。
(3) 將多晶棒用鎳鉻絲掛在浮區爐上端，籽晶裝在下端，裝好后用石英管密封并通入 氬氣，然后升溫至料棒和籽晶融化，同時料棒和籽晶分別向相反方向轉動，轉速為25rpm， 1775。C保溫13分鐘，接種。升溫過程同實施例l。
(4) 生長速度為20mm/h，浮區長度為料棒直徑的2倍。通過控制加熱功率，進行縮頸， 放肩，等徑生長，最后收尾，生長結束，開始降溫。
(5) 降溫過程中，在相變點(1535°C)以上，按45'C/分鐘的降溫速率降溫。相變點溫 度以下按20(TC/小時的速率降溫。
獲得的單晶無色透明。經過XRD測試，為單一的高溫S-YPS相。 實施例12
Ce、 Se和Sc共摻雜YPS單晶(Ceo.oiSe證Sc。.G2Yo.95) ^207的生長:
(1) 原料純度為4NSi02， Y203、 Se203 、 Sc20^nCe02，空氣氣氛下在200。C預燒原 料，除去原料中的H20和C02，按丫203、 Se203、 Sc203、 Ce02和Si02的比例為0.95: 0.02: 0.02: 0.02: 2.04酉己茅斗。
(2) 將原料充分混合后裝入(D10mm的橡皮管內密封，用等靜壓在100Mpa的壓力下壓
14成較致密的料棒，然后用Pt絲將其吊在馬弗爐內進行預燒結，燒結溫度1200'C，燒結時間 為20小時，制得多晶棒。
(3) 將多晶棒用鎳鉻絲掛在浮區爐上端，籽晶裝在下端，裝好后用石英管密封并通入 氬氣，然后升溫至料棒和籽晶融化，同時料棒和籽晶分別向相反方向轉動，轉速為25rpm, 1775'C保溫13分鐘，接種。升溫過程同實施例l。
(4) 生長速度為20mm/h，浮區長度為料棒直徑的2倍。通過控制加熱功率，進行縮頸， 放肩，等徑生長，最后收尾，生長結束，開始降溫。
(5) 降溫過程中，在相變點(1535°C)以上，按45'C/分鐘的降溫速率降溫。相變點溫 度以下按20(TC/小時的速率降溫。
獲得的單晶無色透明。經過XRD測試，為單一的高溫S-YPS相。
1權利要求
1、一種焦硅酸釔閃爍單晶的浮區法生長方法，包括如下步驟1)配料將原料按照晶體組成比例配料后混合均勻制得混合料；2)預燒結將步驟1)中制得的混合料壓成料棒后進行預燒結后制得多晶棒；3)晶體生長將多晶棒和籽晶安裝在浮區爐中，密封并通入保護氣體，然后升溫至多晶棒和籽晶融化，升溫同時多晶棒和籽晶分別同向或反向轉動，保溫，接種；然后進行晶體生長；4)降溫晶體生長完畢后進行降溫，在降溫過程中，在相變點溫度以上時，降溫速率為30～50℃/分鐘，在相變點溫度以下時，降溫速率為100～200℃/小時。
2、 如權利要求1中所述的焦硅酸釔閃爍單晶的浮區法生長方法，其特征在于，所述焦硅酸釔閃爍單晶的化學式為(RexYk) 2Si207，其中Re選自Ce、 Eu、 Sc、 Er、 La、 Ho、 Dy、Lu和Gd中的一種或多種，x的取值范圍為0《x《0.05。
3、 如權利要求1中所述的焦硅酸釔閃爍單晶的浮區法生長方法，其特征在于，所述步驟l)中的原料為Y203和Si02;或者所述原料為Y203、 Re元素的氧化物和Si02，其中Re選自Ce、 Eu、 Sc、 Er、 La、 Ho、 Dy、 Lu和Gd中的一種或多種。
4、 如權利要求3中所述的焦硅酸釔閃爍單晶的浮區法生長方法，其特征在于，當所述原料為Y203與Si02時，Y203與Si02的摩爾比例為1: 2~2.5;當所述原料為Y203、 Re元素的氧化物和Si02時，Y203、Re元素的氧化物與Si02的摩爾比例為0.95-0.999:0.001~0.05:2~2.5。
5、 如權利要求l中所述的焦硅酸釔閃爍單晶的浮區法生長方法，其特征在于，所述步驟2)中，將混合料壓成料棒的具體步驟為將混合料充分混合后裝入①5 10mm的橡皮管內密封，用等靜壓在80 300Mpa的壓力下壓成致密的料棒。
6、 如權利要求l中所述的焦硅酸釔閃爍單晶的浮區法生長方法，其特征在于，所述步驟2)中的預燒結溫度為800~1225°C，預燒結時間為5 100小時。
7、 如權利要求l中所述的焦硅酸釔閃爍單晶的浮區法生長方法，其特征在于，所述步驟3)中，晶體生長的具體步驟為將多晶棒用鎳鉻絲掛在浮區爐上端，籽晶裝在下端，裝好后用石英管密封并通入保護氣體，然后升溫至多晶棒和籽晶融化，升溫同時多晶棒和籽晶分別同向或反向轉動，轉速為15 30rpm，保溫10~15分鐘，接種；然后按預先設定 的晶體形狀，通過控制加熱功率，進行縮頸，放肩，等徑生長，最后收尾，生長結束。
8、 如權利要求7中所述的焦硅酸釔閃爍單晶的浮區法生長方法，其特征在于，所述保護氣 體為高純氮氣、氬氣或者空氣。
9、 如權利要求1中所述的焦硅酸釔閃爍單晶的浮區法生長方法，其特征在于，所述步驟3) 的晶體生長過程中，生長速度為3~20mm/h;浮區長度為料棒直徑的0.5~2倍。
10、 一種焦硅酸釔閃爍單晶，由權利要求1~9中任一所述的浮區法生長方法生長獲得。
全文摘要
本發明屬于無機化合物晶體及制造技術領域，具體涉及一種焦硅酸釔閃爍單晶的浮區法生長方法。本發明的生長方法包括原料的合成，熔料，接種，生長和降溫四個步驟，其中，晶體生長完畢后的降溫過程中，在相變點溫度以上時，降溫速率為30～50℃/分鐘，在相變點溫度以下時，降溫速率為100～200℃/小時。本發明的生長方法解決了YPS晶體生長過程中非一致熔融的問題和相變的問題，可以獲得晶體質量較好的YPS高溫δ相單晶。
文檔編號C30B29/10GK101665982SQ20091019644
公開日2010年3月10日 申請日期2009年9月25日 優先權日2009年9月25日
發明者丁棟舟, 任國浩, 鶴 馮, 張衛東, 潘尚可, 晟 陸 申請人:中國科學院上海硅酸鹽研究所