專利名稱:一種晶體的仿自然制備方法
技術領域:
本發明涉及晶體材料領域,具體涉及一種晶體的仿自然制備方法。
背景技術:
目前晶體的制備方法主要有熔體生長法(提拉法、坩堝下降法、區熔法、焰熔法), 溶液生長法(水溶液法、水熱法、助熔劑法),氣相沉積法,外延生長法等。這些方 法中除了焰熔法和氣相沉積法之外,晶體的生長地與供給源都處于同一位置,生長地 與供給源的工藝參數和條件很難進行單獨控制,并且這些方法所制備的晶體,其形狀和性 能均比較單一,難以制備各種形狀、大小和性能的晶體,更難制備復合晶體及大體積的晶 體。例如專利申請"硫化鈉晶體的制備方法"(CN02103039. 1)、"硼磷酸鈉晶體的熔體生 長法"(CN01139848.5)、"氧化介電薄膜的氣相生長方法"(CN03122435.0)、"固體 熔劑外延生長法"(CN200580009225.2)等。另外,雖然焰熔法和氣相沉積法的生長地與 供給源處于不同的位置,其工藝參數和條件可以分別進行單獨控制,但供給源需高溫加熱 氣化和熔融(加熱溫度一般高達100(TC以上)或高真空,需消耗大量的能源。并且其設備 要求高,工藝條件苛刻(如高溫、高真空),操作困難,生產成本高。如專利"氧化介電 薄膜的氣相生長方法"(CN03122435.0)、"一種可控氣氛焰熔法制備金紅石晶體的工藝 及裝置"(CN200410021398.3)等。因此,開發一種設備簡單、操作方便、工藝條件簡單、 生產成本低、晶體的形狀和大小易于控制的能夠制備大體積晶體材料的方法具有重要的社 會經濟意義。
發明內容
本發明的目的在于克服現有技術中存在的不足,提供一種晶體的仿自然制備方法,仿 照鐘乳石的形成過程制備晶體,本發明方法的晶體的生長地和供給源處于不同位置,設備 要求低、工藝條件簡單、操作方便、生產成本低、可以制備各種形狀的大體積的晶體材料。
本發明的目的通過如下技術方案實現
將供給源溶于液體溶劑中配制成溶液,把該溶液輸送到晶體生長地上,通過調節、控 制供給源溶液與晶體生長地的各工藝參數和條件(含供給源與生長地的相對位置),制備晶 體材料。一種晶體的仿自然制備方法,將原料溶于溶劑中配制成溶液,將溶液滴加到基體上, 制備得到晶體。
一種晶體的仿自然制備方法,具體包括以下步驟
(4) 在一定溫度的溶劑中加入一種或多種原料配制成溶液;
(5) 將基體置于恒溫裝置中,恒定溫度在15 3(TC;
(6) 將步驟(1)的溶液滴加到基體上,得到晶體。 所述的原料為可溶性鹽類。
所述的原料為可溶性無機鹽。制備復合晶體時,要求加入的原料之間不反應。 所述的一定溫度高于恒定溫度。只要保證一定溫度高于恒定溫度即可。 所述的溶液為飽和溶液或過飽和溶液。
所述的基體與溶液中溶質相同,當溶質為多種時,基體為溶質中的任意一種。 所述的溶劑為無機或有機溶劑。包括水,乙醇。 本發明相對于現有技術的優點及有益效果在于
1、 晶體的供給源與生長地處于不同的位置,供給源與生長地的各工藝參數和條件可以 分別進行單獨控制,易于制備各種性能的晶體;制備大體積的晶體。如果延長滴定時間, 晶體可以繼續長大,直到需要的尺寸。
2、 不需要氣化或熔融處理。
3、 通過調節供給源與生長地的相對位置,容易制備出各種形狀和大小的晶體。可以將 基體放入模具中,使晶體生長成需要的形狀。
4、 既可以制備單晶也可以制備復合晶體。
5、 設備簡單、操作方便、工藝條件簡單、生產成本低。
具體實施例方式
下面結合實施例,對本發明做進一步的詳細說明 實施例1
1,在一個燒杯中加入500克去離子水置于4(TC水浴鍋中;
2,在此燒杯內加入1.5mol的碳酸氫鈣,攪拌直至不再溶解,取上清液得到碳酸氫鈣飽 和溶液。
3,將碳酸氫鈣(化學試劑)配成飽和溶液,通過溶液攪拌蒸發結晶得到碳酸氫鈣晶體 (基體),大小為5mmX5mmX2mm,將基體置于另一個水浴中,將其溫度恒定于15。C;
4,將步驟2得到的溶液以lml/min的速度滴加到基體上即制得碳酸氫鈣晶體。供給源距基體4cm ,經過8小時的滴定,碳酸氫鈣基體長大為8mmX8mraX10mm的大體積單晶體。 實施例2
1,在一個燒杯中加入400克去離子水置于80。C水浴鍋中;
2,在此燒杯內加入1.2mol的磷酸二氫鉀,攪拌直至完全溶解,然后再加入lmol的磷酸 二氫銨,攪拌,得到磷酸二氫鉀、磷酸二氫銨的混合溶液。在室溫下將混合溶液冷卻至60 'C獲得過飽和溶液。
3,將磷酸二氫鉀(化學試劑)配成飽和溶液,通過溶液攪拌蒸發結晶得到磷酸二氫鉀 晶體(基體),大小為5咖X5mmX3mm,將基體置于另一個水浴中,將其溫度恒定于3(TC;
4,將步驟2得到的溶液以0.5ml/niin的速度滴加到基體上即制得磷酸二氫鉀、磷酸二氫 銨復合晶體。滴定源距基體6cm,經過13小時的滴定,晶體長大為10mmX10咖X15咖的大體 積的長方體復合晶體。 實施例3
1,在一個燒杯中加入600克去離子水置于5(TC水浴鍋中;
2,在此燒杯內加入3.5mol的氯化鈉,攪拌直至完全溶解,然后再加入4mol的氯化鈣, 攪拌,得到氯化鈉、氯化鈣的混合飽和溶液;
3,將氯化鈉(化學試劑)配成飽和溶液,通過溶液攪拌蒸發結晶得到氯化鈉晶體(基 體),大小為8咖X8鵬X3咖,將基體置于另一個水浴中,將其溫度恒定于20。C;
4,將上述溶液以1.5ml/miri的速度滴加到基體上即制得氯化鈉、氯化鈣復合晶體。滴 定源距基體5cm,經過6小時的滴定,晶體長大為15mmX15腿X15mm的正方體復合晶體。
權利要求
1、一種晶體的仿自然制備方法,其特征在于,將原料溶于溶劑中配制成溶液,將溶液滴加到基體上,制備得到晶體。
2、 根據權利要求1所述的方法,其特征在于,包括以下步驟(1) 在一定溫度的溶劑中加入一種或多種原料配成溶液;(2) 將基體置于恒溫裝置中,恒定溫度在15 30。C;(3) 將步驟(1)的溶液滴加到基體上,得到晶體。
3、 根據權利要求2所述的方法,其特征在于,所述的原料為可溶性鹽類。
4、 根據權利要求3所述的方法,其特征在于,所述的原料為可溶性無機鹽。
5、 根據權利要求2所述的方法,其特征在于,所述的一定溫度高于恒定溫度。
6、 根據權利要求2所述的方法,其特征在于,所述的溶液為飽和溶液或過飽和溶液。
7、 根據權利要求2所述的方法,其特征在于,所述的基體為溶液中溶質的晶體,當 溶質為多種時,基體為溶質中的任意一種的晶體。
8、 根據權利要求2所述的方法,其特征在于,所述的溶劑為無機或有機溶劑。
全文摘要
本發明公開了一種晶體的仿自然制備方法,仿鐘乳石形成過程制備晶體的方法。晶體的供給源與生長地處于不同的位置,將供給源輸送到生長地,不需要氣化或熔融處理即生成晶體。本發明方法通過調節供給源與生長地的相對距離,滴加時間,制備出各種形狀和大小的晶體;既可以制備單晶,也可以制備復合晶體;具有設備簡單、操作方便、工藝條件簡單、生產成本低的優點。
文檔編號C30B7/00GK101665976SQ20091019251
公開日2010年3月10日 申請日期2009年9月21日 優先權日2009年9月21日
發明者劉平安, 慧 王, 王燕民, 程小蘇, 稅安澤, 許林峰, 暉 龔 申請人:華南理工大學