專利名稱:能夠抑制多結晶水晶型生長的配合物晶體培育裝置的制作方法
技術領域:
本發明涉及一種能夠抑制多結晶水晶型生長的配合物晶體培育裝置,屬于
C30B單晶生長領域。
背景技術:
配合物小晶體的合成探索、結構分析及其應用評價等研究工作具有雙重意 義, 一方面,有助于進一步深入地探求相關科學規律,另一方面,某些具有潛 在應用前景的新型功能性晶體材料也有望在這一過程中得以揭示。
這類研究中,首先要做的事情,是探查新晶體的合成條件,其中,室溫或 近室溫條件下的溶劑揮發法因其溫和的方式而通常被優先關注。
由于存在諸多的可能影響配合物小晶體生長速率及晶體品質的條件因素, 因而,篩查性的合成實驗通常是必須的,這一類篩查性實驗一般選擇同時使用 許多的小燒杯或試管展開平行的合成探査,優先選擇小燒杯或試管是由這類實 驗的劑量以及與這種劑量相適應的溶劑揮發合成手段決定的。
上述實驗通常只涉及數毫升至數十毫升濾清反應液這樣一種較小的反應劑 量。大體的合成步驟是,先將按設計配制的各濾清反應液分別置于不同的燒杯 或試管里,在各小燒杯或試管的口部包覆開有一些微小空洞的聚乙烯膜,然后, 將各小燒杯或試管靜置于室內通風處,各小燒杯或試管內的溶劑經由各聚乙烯 覆膜上的微小空洞緩慢揮發,逐漸反應、濃縮并進而形成相關配合物小晶體, 之后,所得到的配合物小晶體被用于作進一步的理化分析與評價。
新型配合物小晶體的合成探索也是化學領域科學研究的一個方面,此過程 中,也有機會發現有實際價值的新晶體材料,此類研究是值得開展的有一定科 學意義的探索工作。在上述的配合物小晶體生長過程中,通常都要求將反應器即小燒杯安置于 比較寧靜的環境中,寧靜的生長環境一般被認為是生長出高質量配合物小晶體 的理想生長環境。所謂高質量配合物小晶體指的是結晶形態良好、顆粒大小適 中、雜質少或無雜質、不容易發生快速風化、并且,關鍵地,應當是相對易于 進行晶體結構解析的晶體。
在以過渡金屬離子作為配合物中心離子的情形下, 一些具有多配位傾向的 過渡金屬離子例如稀土離子及希貴元素離子等在形成配合物晶體時,常會吸引 太多的水分子,有太多的水分子以結晶水的形態存在于晶格中,這種晶體在溶 液中常會表現有良好的晶體形貌,但是,由于晶體中夾藏了太多的結晶水,帶 來了兩方面的問題,其一是,這種含結晶水太多的晶體在離開生長它的溶液時 很容易發生快速的風化,晶體會在空氣中迅速崩塌、解體,相關晶體常在時間
并不長的單晶x射線衍射分析實驗過程中即已部分或全部風化,這給單晶x射線
衍射分析實驗操作帶來了不小的麻煩,其二是,即便所述相關晶體經受住了歷
時若干小時的單晶x射線衍射分析實驗,并生成了相關的衍射數據,其后的數據
解析也將是十分困難的,原因就在于晶體中夾藏了太多的難于標定的水分子, 在這種情形下,即使勉強對晶體衍射數據作出解析,其解析結果的科學性及可 靠性自然就有了一些不盡如人意的因素。
含結晶水太多的配合物小晶體其結構松松垮垮,晶體內部結合力相對較小, 簡言之,此類晶體不夠緊致,即便能發現它有具體的物理特性,也會由于它太 過易于風化而使得所有的面向實際利用的期盼落空。
配合物小晶體的合成研究,通常更希望所得到的晶體是穩定的、含結晶水 較少或根本不含結晶水的晶體,穩定的晶體品質是將它導向應用的重要前提。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是,在保持常溫、常壓合成條件,并且仍然使 用溶劑揮發法來探求合成新的配合物小晶體的前提下,研發一種服務于上述工作的新的合成實驗裝置,該裝置應當能夠有助于避免所生成的配合物小晶體夾 帶太多的結晶水,換句話說,該裝置應當能夠有助于抑制那些含太多結晶水晶 型的生長,其應用應當有助于將合成探尋結果引向穩定的、含結晶水較少或根 本不含結晶水的晶體。
本發明通過如下方案解決所述技術問題,該方案提供一種能夠抑制多結晶 水晶型生長的配合物晶體培育裝置,該裝置包括一個箱形物或桶形物,該箱形 物或桶形物的上側面板上開設有許多的孔洞,以及,環形彈性件,該環形彈性 件與所述孔洞的邊沿貼附地裝設在一起,每一個所述孔洞對應裝設一個所述環 形彈性件,以及,超聲波換能器,該超聲波換能器的裝設位置是在所述箱形物 或桶形物的底部位置或側壁位置,以及,進水接口和出水接口,所述進水接口 和出水接口均與所述箱形物或桶形物的內部聯通,所述進水接口和出水接口的 裝設位置是在所述箱形物或桶形物的側壁位置或底部位置,所述進水接口是裝 設有進水閥門的進水接口 ,所述出水接口是裝設有出水閥門的出水接口 。
所述環形彈性件的材料是彈性材料,彈性材料一詞的技術含義是公知的, 所述彈性材料例如各種橡膠材料以及具有一定彈性的塑料材料。
所述超聲波換能器是將高頻振蕩電訊號轉換成高頻機械振蕩的器件,所述 超聲波換能器一詞本身的技術含義在超聲波專業技術領域是公知的。
所述超聲波換能器的數量不限,例如,所述超聲波換能器的數量可以是一 個、兩個、三個、四個、五個、六個。
本案裝置中,所述環形彈性件的內徑尺寸可以是任何的根據實際需要選定 的尺寸,但是,鑒于該類實驗多數情況下選用一百毫升燒杯作為反應容器,優
選的所述環形彈性件的內徑尺寸是介于4. 5厘米到5. 0厘米之間。所述優選的 環形彈性件的內徑尺寸是與一百毫升燒杯的外徑尺寸相適應的尺寸,該尺寸適 合于握力適中地將常見尺寸的一百毫升燒杯握定于其中,握力適中的意思指的 是在適當用力下可將常見尺寸的一百毫升燒杯塞入所述環形彈性件的環內進行定位,并且,也可以在適當用力下將已置于所述環內的常見尺寸的一百毫升燒 杯提拉脫離其固定位置。所述環形彈性件的所述內徑尺寸范圍的相應上限值以 及相應下限值以及相應中間值都是可取的適當的尺寸值。
為使超聲波換能器發出的超聲波能量能夠充分地作用于反應體系,所述箱 形物或桶形物最好能夠架空,與這一考慮對應,優選的結構方案是在所述箱形 物或桶形物的底部裝設支撐腳,所述支撐腳的數量不限,例如,所述支撐腳的 數量可以是兩個、三個、四個、五個、六個。
本案中的許多一詞,意指較多的數量,所述許多例如十個、二十個、三十 個、四十個、五十個、六十個、八十個,等等。
本案裝置當然還可以包括一些附件,所述附件例如高頻振蕩電訊號發生 器,該高頻振蕩電訊號發生器可以與所述超聲波換能器連接,以及,電源及開 關,所述高頻振蕩電訊號發生器可以經由開關與電源連接;所述高頻振蕩電訊 號發生器一詞本身的技術含義在超聲波專業技術領域是公知的;所述附件還例 如超級恒溫槽,所述超級恒溫槽的出水接口以及進水接口可以分別與所述箱 形物或桶形物的進水接口和出水接口聯通,所述超級恒溫槽一詞本身的技術含 義是公知的。
在應用本案裝置的實際操作中,適用的超聲波當然是低功率的超聲波。 在應用本案裝置的實際操作中,適用的超聲波當然是低功率的超聲波。 本發明的優點是,在裝置的結構中裝設了超聲波換能器,并且裝設了用于 約束小燒杯或試管使其能夠懸置于超聲波浴中的環形彈性件,利用該裝置,在 配合物小晶體的生長全過程中,對反應體系持續不斷地施加超聲波干預,由此 方式,打擊、抑制、破壞那些含太多結晶水的結構相對松垮的晶型生長,該裝 置的應用有助于將合成探尋結果引向穩定的、含結晶水較少或根本不含結晶水 的晶體。在所述箱形物或桶形物與超級恒溫槽聯通、聯用的情形下,同時啟動超級 恒溫槽,就可以在任意指定的水浴溫度下進行溫度受到精細控制的配合物晶體 合成工作。
圖1是本案實施例示意圖,該圖示意地描述其主要工作區的垂向斷面結構, 圖中額外地添加了若干個示意地懸置于超聲波浴中的燒杯,為清晰地明了其結 構細節,圖中并且對結構的局部進行了放大展示。
圖中,1是箱形物或桶形物的開設有許多孔洞的上側面板,2、 5分別是兩 個裝設位置不伺的支撐腳,3、 6分別是兩個裝設位置不同的超聲波換能器,4 是箱形物或桶形物,7是環形彈性件,8是示意地插置其間的燒杯,10、 11分 別是迸水接口和出水接口, 9、 12分別是進水閥門和出水閥門。
具體實施例方式
在圖1所展示的本案實施例中,裝置的結構包括一個箱形物或桶形物4, 該箱形物或桶形物4的上側面板1上開設有許多的孔洞,以及,環形彈性件7, 該環形彈性件7與所述孔洞的邊沿貼附地裝設在一起,每一個所述孔洞對應裝 設一個所述環形彈性件7,以及,超聲波換能器,本例圖中涉及的超聲波換能 器是超聲波換能器3和超聲波換能器6,超聲波換能器3和超聲波換能器6的 裝設位置在本例圖中是在所述箱形物或桶形物4的底部位置,超聲波換能器3 和超聲波換能器6當然也可以選擇裝設在所述箱形物或桶形物4的側壁位置, 以及,進水接口 10和出水接口 11,所述進水接口 10和出水接口 11均與所述 箱形物或桶形物4的內部聯通,本例中,所述進水接口 10和出水接口 11的裝 設位置是在所述箱形物或桶形物4的側壁位置,進水接口和出水接口當然也可 以選擇裝設在所述箱形物或桶形物4的底部位置,所述進水接口 10是裝設有進 水閥門9的進水接口,所述出水接口 11是裝設有出水閥門12的出水接口。本 圖例中,出現的支撐腳的數量是兩個,實際上,支撐腳的安裝數量可以允許是任何數量。本圖例中,出現的超聲波換能器的數量是兩個,實際上,超聲波換 能器的安裝數量可以允許是任何數量。本例圖中顯示的是一個較淺的箱形物或 桶形物,實際上其深度沒有限制,所述箱形物或桶形物的深度可以是根據需要 任意選定的深度。
權利要求
1. 能夠抑制多結晶水晶型生長的配合物晶體培育裝置,包括一個箱形物或桶形物,該箱形物或桶形物的上側面板上開設有許多的孔洞,以及,環形彈性件,該環形彈性件與所述孔洞的邊沿貼附地裝設在一起,每一個所述孔洞對應裝設一個所述環形彈性件,以及,超聲波換能器,該超聲波換能器的裝設位置是在所述箱形物或桶形物的底部位置或側壁位置,以及,進水接口和出水接口,所述進水接口和出水接口均與所述箱形物或桶形物的內部聯通,所述進水接口和出水接口的裝設位置是在所述箱形物或桶形物的側壁位置或底部位置,所述進水接口是裝設有進水閥門的進水接口,所述出水接口是裝設有出水閥門的出水接口。
2. 根據權利要求1所述的能夠抑制多結晶水晶型生長的配合物晶體培育裝 置,其特征在于,環形彈性件的內徑介于4.5厘米到5.0厘米之間。
3. 根據權利要求1所述的能夠抑制多結晶水晶型生長的配合物晶體培育裝 置,其特征在于,在所述箱形物或桶形物的底部裝設有支撐腳。
全文摘要
本發明涉及一種能夠抑制多結晶水晶型生長的配合物晶體培育裝置,屬于單晶生長領域。在常溫、常壓配合物小晶體溶劑揮發法合成探索工作中,常會出現一些帶有大量結晶水的晶體產物,這類晶體產物既不易解析又會快速風化、崩解,本案旨在抑制該類晶體的形成。本案裝置包括一個其上側面板上開設有許多的孔洞的箱形物或桶形物,以及,與各孔洞邊沿貼附在一起的用于嵌置燒杯或試管的環形彈性件,以及,裝設在所述箱形物或桶形物的底部位置或側壁位置的超聲波換能器,以及,帶有閥門的進出水接口,進出水接口裝設在所述箱形物或桶形物的側壁位置或底部位置。本案裝置利用持續不斷的低功率的超聲波來抑制那些含太多結晶水的結構相對松垮的晶型生長。
文檔編號C30B7/00GK101532168SQ20091012668
公開日2009年9月16日 申請日期2009年3月6日 優先權日2009年3月6日
發明者姜晶晶, 孔祖萍, 杰 孫, 巫遠招, 李月嬌, 李榕生, 欣 楊, 峰 王, 王魯雁, 涵 陳, 陳仙雄, 黃文光 申請人:寧波大學