專利名稱：：一種氧化鎂晶須的制備方法
技術領域：
：本發明涉及無機非金屬粉體制備
技術領域：
，具體為利用菱鎂礦或水鎂石等鎂質資源制備氧化鎂晶須的制備方法。
背景技術：
：我國鎂質資源(主要指菱鎂礦和水鎂石)豐富，是重要的耐火材料生產基地。但我國鎂質資源的開采與利用，長期以來一直存在低品位礦和粉礦利用率低的問題，嚴重影響菱鎂資源的高效綜合利用。另一方面，目前的鎂質資源利用，主要用于生產鎂質耐火材料，一直存在產品附加值不高的問題。高效綜合利用鎂質資源，開發高附加值產品，是當前我國鎂質資源利用的重要發展方向。氧化鎂晶須晶體發育完整，雜質少含量低，晶體強度高，可廣泛應用于冶金、耐火材料及化工產品等領域。氧化鎂晶須的前驅體碳酸鎂晶須還可用于制備高純度的氫氧化鎂、硫酸鎂、氯化鎂、硝酸鎂及其他產品。但目前氧化鎂晶須的制備方法中，有的對設備要求較高，有的工藝復雜，有的原材料成本高，均不利于工業化的大規模生產方法，大大限制了其工業化生產與應用。本發明所涉及的氧化鎂晶須的制備方法，可以利用廉價的各種品位的菱鎂礦塊礦與粉(尾)礦、各種品位的水鎂石塊礦與粉(尾)資源，制備高附加值的氧化鎂晶須，生產工藝簡單，操作方便，易于控制，因而本發明具有良好的應用前景。
發明內容針對目前我國鎂質資源利用和氧化鎂晶須生產現狀，本發明提供一種新型的氧化鎂晶須制備方法。本發明以菱鎂礦或水鎂石為原料，通過水化碳化法制得重鎂水，而后在重鎂水熱解過程中加入適當添加劑，通過控制碳酸鎂的析出，首先制備前軀體碳酸鎂晶須，然后再將碳酸鎂晶須煅燒制備氧化鎂晶須。具體工藝如下。①煅燒。將菱鎂礦或水鎂石原料在回轉窯、懸浮焙燒窯、多層爐、沸騰爐或反射爐內于800。C1000。C條件下煅燒輕燒12小時，分別制得輕燒氧化鎂。在燒成過程中，發生如下主要化學反應MgC03—MgO+C02或Mg(OH)2—MgO+H20③水化。將冷卻后的輕燒氧化鎂經破碎機內破碎后，加入5~8倍于礦物體積的水中混合，并在球磨機中細磨至200目以下。在這個過程中，輕燒氧化鎂將發生水化反應，即MgO+H20—Mg(OH)2④碳化。對③球磨后的漿料在水槽中用水進一步稀釋，使稀釋后礦水的質量比為20200kg/1000L水，使水化反應進一步進行。攪拌的同時向漿料中以流量為10100L/min(相對于1000L溶液)吹入CO2氣體，使發生碳化反應，制成碳酸氫鎂溶液。在這個過程中發生如下反應。MgO+2C02+H20—Mg(HC03)2◎分離。將④處理后的漿體靜置，使未反應的氧化鎂(或氫氧化鎂)及雜質等充分沉淀后，使上部的溶液與沉淀分離，制得重鎂水。◎稀釋。向步驟⑤獲得的重鎂水中加清水進行稀釋，使碳酸輕鎂溶液的濃度在3100kg/1000L水。⑦熱解。向步驟⑥獲得的碳酸氫鎂溶液中入0.1%~2.0%的MgS04，Mg(N03)2或MgCl2等可溶性鎂鹽作為添加劑，并以50500轉/分的強度攪拌，同時將溶液加熱至40。C80。C，通過熱解反應獲得晶須狀MgCOy3H20沉淀。在這個過程中，具體反應如下。Mg(HC03)2+2H20—MgC03.3H20+C02⑧過濾、洗滌、干燥。將步驟⑦得到的槳料采用通常的方法過濾、洗滌后在120。C條件下干燥12~24h，獲得直徑0.8~8pm，長度10~120nm，長徑比為10~150的前驅體碳酸鎂(MgCOy3H20)晶須。◎煅燒。將制得的前驅體碳酸鎂晶須在500。C800。C的溫度下煅燒12小時，制得0.56jxm，長度8100nrn，長徑比為10~50的MgO晶須。本發明方法的特點在于-(1)生產工藝簡單。通過控制熱解溫度和攪拌速度，并加入少量添加劑，即可獲得前驅體碳酸鎂晶須，二次煅燒后即可獲得晶體發育完整，尺寸均勻、長徑比高的MgO晶須，因此，生產工藝簡單，設備投資少，生產成本低。(2)經濟環保。在生產過程無粉塵產生，不會對環境造成污染。菱鎂礦煅燒和碳酸鎂晶須煅燒時分解產生的C02經回收凈化后，可用于碳化工藝，不僅減少C02排放，還可降低生產成本。此外，經熱解過濾后的濾液也可返回重復使用，由于鎂鹽添加劑一直溶解于其中，在返回使用時只需少量補加即可，非常經濟。(3)產品質量好。水化碳化工藝中，由于脈石等雜質不溶于水，通過制備高純度的重鎂水，可以獲得純度高，晶體發育良好，尺寸均勻，長晶比高，分散度高的MgO晶須。(4)可以充分利用各種品位的菱鎂礦塊礦與粉(尾)礦、各種品位的水鎂石塊礦與粉(尾)資源，促進我國鎂質資源的高效綜合利用。具體實方式實施例l采用遼寧大石橋廢棄菱鎂礦粉礦(粒度范圍0.00140rnm)，其化學組成如表1所示。表l實施用菱鎂礦粉礦的理化指標(％)<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>①煅燒。將菱鎂礦原料在反射爐內于850。C條件下煅燒輕燒2小時，制得輕燒氧化鎂。②冷卻。輕燒后的礦物于空氣中自然冷卻至IO(TC。③水化。將冷卻后的輕燒氧化鎂經破碎機內破碎后，加入到8倍于礦物體積的常溫水中混合，并在球磨機中細磨至200目以下。碳化。對③球磨后的漿料在水槽中用清水稀釋，使稀釋后礦水的質量比為50kg/1000L水。攪拌的同時向水漿中以流量為40L/min(相對于1000L溶液)吹入(302氣體10小時，制成碳酸氫鎂溶液。◎分離。將④處理后的漿體靜止，使未反應的氧化鎂及雜質等充分沉淀后，使上部的溶液與沉淀分離，制得重鎂水。⑥稀釋。向步驟⑤獲得的重鎂水中加清水進行稀釋，使碳酸輕鎂溶液的濃度在10kg/1000L水。⑦熱解。向步驟獲得的重鎂水中加入0.3%的添加劑，并以200轉/分的強度下攪拌，同時將溶液加熱至50。C，制得晶須狀MgCOy3H20沉淀。⑧過濾、洗滌、干燥。將步驟⑦得到的漿料過濾、清水洗滌后在120°C條件下干燥24h。經用掃描電鏡觀察，碳酸鎂晶須平均長度60pm，平均直徑1.2pm。⑨煅燒。將步驟⑧制得的前驅體MgC03'3H20晶須在800°C煅燒2小時，獲得平均直徑為0.9pm，平均長度為50pm的MgO晶須。實施例2采用遼寧丹東水鎂石為原料，其化學組成如表2所示。表2實施用水鎂石的理化指標(％)<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>①煅燒。將菱鎂礦原料在反射爐內于550。C條件下煅燒輕燒2小時，制得輕燒氧化鎂。②冷卻。輕燒后的礦物于空氣中自然冷卻至10(TC。③水化。將冷卻后的輕燒氧化鎂經破碎機內破碎后，加入8倍于礦物體積的常溫水中混合，并在球磨機中細磨至200目以下。碳化。對③球磨后的漿料在水槽中用水進一步稀釋，使稀釋后礦水的質量比為50kg/1000L水。攪拌的同時向水漿中以流量為45L/min(相對于1000L溶液)吹入C02氣體8小時，制成碳酸氫鎂溶液。⑤分離。將④處理后的漿體靜止，使未反應的氧化鎂及雜質等充分沉淀后，使上部的溶液與沉淀分離，制得重鎂水。◎稀釋。向步驟⑤獲得的重鎂水中加清水進行稀釋，使碳酸輕鎂溶液的濃度在12kg/1000L水。⑦熱解。向步驟⑥獲得的重鎂水中加入0.3。/。的添加劑，并以200轉/分的強度下攪拌，同時將溶液加熱至50。C，制得晶須狀MgCOy3H20沉淀。⑧過濾、洗滌、干燥。將步驟⑦得到的漿料過濾、清水洗滌后在120°C條件下干燥24h。經用掃描電鏡觀察，碳酸鎂晶須平均長度55pm，平均直徑l.lpm。◎煅燒。將步驟⑧制得的前驅體MgCOy3H2O晶須在800。C煅燒2小時，獲得平均直徑為0.8pm，平均長度為47pm的MgO晶須。權利要求1.一種氧化鎂晶須的制備方法，其特征在于以菱鎂礦或水鎂石礦為原料，采用以下工藝。①煅燒。將菱鎂礦或水鎂石原料在回轉窯、懸浮焙燒窯、多層爐、沸騰爐或反射爐內煅燒1～2小時制取輕燒鎂；②冷卻。輕燒后的礦物于空氣中自然冷卻至100～200℃；③水化。將冷卻后的輕燒氧化鎂在破碎機內破碎后，加入5～8倍于礦物體積的常溫水中混合，并在球磨機中細磨至200目以下；④碳化。對球磨后的漿料在水槽中用水進一步稀釋，使稀釋后礦水的質量比為20～200kg/1000L水，使水化反應進一步進行。攪拌的同時向漿料中以流量為10～100L/min(相對于1000L溶液)通入CO2氣體，發生碳化反應，制成碳酸氫鎂溶液；⑤分離。將處理后的漿體靜置，使未反應的氧化鎂(或氫氧化鎂)及雜質等充分沉淀后，使上部的溶液與沉淀分離，制得重鎂水；⑥稀釋。向步驟⑤獲得的重鎂水中加清水進行稀釋，使碳酸輕鎂溶液的濃度在3～100kg/1000L水；⑦熱解。向獲得的重鎂水中加入0.1％～2.0％的可溶性鎂鹽作為添加劑，以50～500轉/分的強度下攪拌，同時將溶液加熱至40℃～80℃，通過熱解反應獲得晶須狀MgCO3·3H2O沉淀；⑧過濾、洗滌、干燥。將熱解后的漿料采用通常的方法過濾、洗滌后在120℃條件下干燥12～24h，獲得直徑0.8～8μm，長度10～120μm，長徑比為10～150的前驅體MgCO3·3H2O晶須；⑨煅燒。將制得的前驅體碳酸鎂晶須在500℃～800℃的溫度下煅燒1～2小時，制得0.5～6μm，長度8～100μm，長徑比為10～50的MgO晶須。2.按照權利要求1所述方法制備前氧化鎂晶須，其特征在于，通過熱解制備驅體碳酸鎂晶須時重鎂水中碳酸氫鎂的濃度為3~100kg/1000L水。3.根據權利要求1所述方法制備氧化鎂晶須，其特征在于，通過熱解制備驅體碳酸鎂晶須時攪拌強度為50~500轉/分。4.根據權利要求1所述方法制備氧化鎂晶須，其特征在于，通過熱解制備驅體碳酸鎂晶須時加入的可溶性鎂鹽包括MgS04，Mg(N03)2或MgCl2等，且其加入量0.1%2.0%。5.根據權利要求1所述方法制備氧化鎂晶須，其特征在于，前驅體的煅燒溫度為500°O900°C。6.根據權利要求1制備碳酸鎂晶須的方法，其特征在于，輕燒氧化鎂的來源包括各種品位的菱鎂礦塊礦與粉(尾)礦，各種品位的水鎂石塊礦與粉(尾)礦。全文摘要本發明涉及無機非金屬材料制備領域，公開了一種以菱鎂礦或水鎂石為原料，通過煅燒、細磨、水化、碳化、固液分離、稀釋、熱解、過濾、干燥、煅燒工藝制備氧化鎂晶須的方法。其主要特征在于，向濃度為3～100kg/1000L的重鎂水中加入0.1％～2.0％的可溶性鎂鹽，在50～500轉/分的攪拌強度下于40℃～80℃熱解，首先制備前驅體碳酸鎂晶須，并經進一步在500℃～800℃煅燒，可獲得結晶發育良好，純度和長徑比高，分散性好的氧化鎂晶須產品，可應用于材料、化工、機械等領域。其中前驅體碳酸鎂晶須也可用于材料、化工等領域以及制備氫氧化鎂、硫酸鎂、氯化鎂、硝酸鎂及其他鎂鹽產品。該方法工藝簡單，投資少，生產成本低，生產過程中無污染，并可利用各種品位的菱鎂礦和水鎂石塊礦與粉(尾)粉制備氧化鎂晶須的方法。文檔編號C30B29/16GK101498041SQ20091001026公開日2009年8月5日申請日期2009年1月23日優先權日2009年1月23日發明者李月圓,楠王,敏陳申請人:東北大學