一種砷化鎵多晶無液封合成方法和裝置的制作方法

專利名稱：一種砷化鎵多晶無液封合成方法和裝置的制作方法
技術領域：
本發明涉及半導體單晶材料制備領域，尤其涉及一種砷化鎵(GaAs)多晶 合成的方法和裝置。
背景技術：
生長GaAs單晶前提，必須先合成GaAs多晶。GaAs多晶合成經歷了水平 布里奇曼法，^氐壓氧化硼液封As注入合成法、高壓氧化硼液封原位合成法。
水平布里奇曼法(謝永桂，超高速化合物半導體器件，北京宇航出版社， 1998， 123 - 145 )合成砷化鎵是在密封的石英安培瓶中進行，首先對安培瓶、 石英舟、石英擴散擋板、安培瓶封管、砷化鎵籽晶進行去除有機物、重金屬離 子處理，然后使用去離子水清洗干凈后烘干；石英舟在經噴砂、噴鎵后，裝入 鎵和籽晶，推入安培瓶；在石英舟中裝上擴散擋板，按化學計量比計算砷量， 將一定量的砷裝入安培瓶；使用氫氧火焰將擴散擋板與安培瓶融為一體，再燒 熔安培瓶密封帽，此帽預留抽真空管路；把安培瓶放在封管爐中，鎵端的溫度 控制在70(TC，砷端溫度控制在28(TC,抽真空直至封管爐內的壓強到1-5x10 "腿Hg以下時，恒溫2小時，去除鎵的氧化硼膜和砷的氧化膜；接下來，用氬 氧焰封閉抽空石英管，將安培瓶放入水平單晶爐中升溫到615°C，砷端恒溫，鎵 端繼續升溫到1250°C，從砷段升華經擴散擋板進入鎵端實現砷化鎵合成。水平 布里奇曼合成法的優點是合成的多晶的砷、鎵的比最好，接近1: 1，合成的 多晶不存在砷團和鎵團。該方法的缺點是采用石英安培瓶合成GaAs多晶，容 易造成Si雜質沾污，故合成的GaAs多晶難滿足高質量高阻半絕緣單晶的生長要求，而且合成準備和操作過程復雜。
低壓氧化硼液封As注入合成法(楊樹人、王宗昌、王兢，半導體材料，北
京科學出版社，2004， 133 ~ 159)的過程如下首先在溫度為900 ~ 1000。C的 真空條件下對氧化硼進行脫水，在氮化硼坩堝中裝入鎵、氧化硼，在帶機械手 的石英安培瓶瓶中裝入砷，密封合成爐體。在對合成爐體抽真空的條件下，加 熱器升溫到600~700°C，移動裝有砷的石英安培瓶接近氮化硼坩堝上部，去除 砷的氧化膜，然后往合成爐體中充入高純氬氣直至爐內壓強為0.15MPa，將裝有 砷的石英安培瓶下端的石英管插入液封氧化硼下部的液鎵中，逐漸升溫使石英 安培瓶中的砷升華為蒸氣與鎵反應生成砷化鎵多晶，然后拔出裝有砷的石英安 培瓶，熔化多晶下降籽晶進行晶體生長。低壓氧化硼液封As注入合成法的優點 是合成的GaAs多晶的砷、鎵的比接近l: 1，合成的GaAs多晶大多處于輕富 As或輕富Ga狀態。缺點是合成GaAs多晶時，采用石英安培瓶盛裝砷，故容 易造成Si雜質沾污。合成爐體增加了機械手，使合成操作控制過程復雜。合成 石墨系統也易引入碳雜質沾污。采用氧化硼液封液鎵，由于氧化硼的原子鍵能 力較弱，易與碳雜質發生氧化還原反應而引入硼雜質。
高壓氧化硼液封原位合成法(夏德謙，高壓液封原位合成直拉半絕緣砷化 鎵單晶的生長，第二屆全國半導體學術會議論文集摘要，1982， 26 28)的大 致過程如下在高壓單晶爐的石墨系統的氮化硼坩堝中直接裝入原材料鎵、砷、 氧化硼，密封爐體。對爐體抽真空直至10Pa以下，然后充入高純氬氣直至爐內 壓強為0.5MPa，升溫至450 550。C,恒溫1小時。接下來，從觀察窗口觀察， 當氧化硼完全熔化覆蓋了鎵和砷，且爐體內增壓到3.0MPa以上時，快速升溫， 當溫度達到800~ 1000。C范圍內某一個溫度值，爐體內壓力大于6.0MPa，固態 砷變成液態砷與液態鎵快速化合反應生成砷化鎵多晶。合成是放熱反應，可以 從觀察窗口看見坩堝中突然變亮，表明合成反應的發生。最后，再升溫使合成 的多晶熔化后，下降軒晶進行晶體生長。該方法的優點是合成的GaAs多晶的 砷、鎵的比接近l: 1,合成的GaAs多晶處于輕富As或輕富Ga狀態，且純度高，缺點是合成采用了原材料氧化硼，易引入硼雜質沾污，石墨系統也易引
入碳雜質沾污。
專利200320129499.3中記載的化合物半導體材料多晶合成裝置，包括壓力 容器，壓力容器內設置的PBN(熱解氮化硼，是特種陶瓷材料)坩堝和主加熱 器。PBN坩堝放置在坩堝托上，直徑為130mm，坩堝托下部與坩堝軸相連接。 在蚶堝托下面圍繞坩堝軸設置有輔助加熱器，輔助加熱器與坩堝托和坩堝之間 都保持一定間隙。輔助加熱器連接在輔助加熱器電極上。主加熱器圍繞坩堝設 置并與坩堝保持一定間隙，主加熱器連接在主加熱器電極上。主加熱器的外圍 設有主環形保溫套，主環形保溫套的上表面的一部分為向下凹陷的主環形保溫 套內圓平臺，主環形保溫套內圓平臺上設置有內保溫套，坩堝托的上沿和內保 溫環的內圓臺階密合。
專利200310121161.8在專利200320129499.3中記載的化合物半導體材料多 晶合成裝置的基礎上提出了一種無液封合成砷化鎵多晶材料的工藝方法，該方 法的大致過程如下
在高壓合成爐內的氮化硼坩堝中直接裝入原材料鎵、砷，加氮化硼坩堝蓋， 密封爐體。對爐體抽真空直至10Pa以下，然后充入惰性氣體直至爐內增壓到 3.0MPa左右，快速升溫，當溫度達到800 ~ 1000"C范圍內某一個溫度值，爐體 內壓力大于6.0MPa，固態砷變成液態砷與液態4家快速化合反應生成砷化4家多晶。 接下來再進一步升溫使合成的多晶熔化后，最后降溫。無液封合成GaAs多晶材 料的工藝方法的優點是工藝時間短、產量高、純度有保證，可直接滿足LEC GaAs單晶生長的使用而無需再處理，整塊GaAs多晶富As量控制士3g,且合成 成本低，可以滿足大規模工業化生產的需求。該方法的缺點是每塊多晶中存 在As團和Ga團，且分布不均勻；合成過程中的砷損耗較大，多晶的富砷量難 以控制在士lg以內；由于合成爐內的氮化硼坩堝的直徑是130mm,而垂直布里 奇曼法和垂直梯度冷凝法GaAs單晶生長時坩堝的直徑是50mm，合成的砷化鎵 多晶不能直接滿足垂直布里奇曼法和垂直梯度冷凝法GaAs單晶生長的使用，還需進行額外的處理。

發明內容
本發明解決的技術問題是，提供一種砷化鎵多晶無液封合成方法和裝置，
克服了無氧化硼液封合成GaAs多晶中存在As團和Ga團，且分布不均勻的缺 陷。
本發明采用的技術方案是，所述砷化鎵多晶無液封合成方法，包括如下步
驟
步驟一、在氮化硼蚶堝中裝入鎵和砷，將氮化硼坩堝裝入石墨坩堝中，然 后依次蓋上石墨坩堝蓋和石墨保溫罩；
步驟二、關閉合成爐體，抽真空直至合成爐體內的壓強為10Pa以下，關閉 真空閥門；
步驟三、緩慢充入惰性氣體，直到合成爐體內的壓強為2.8~3.2MPa時， 開爐體冷卻循環水，然后經過三次階段性升溫達到化料溫度；
步驟四、在化料溫度保持恒溫40分鐘，爐體氣壓慢慢降壓到2.0MPa時， 旋轉下降石墨坩堝，實現砷化鎵熔體從下向上結晶；
步驟五、合成爐體經過兩次階段性降溫到達900。C時關斷加熱器，同時停止 旋轉石墨坩堝，使合成爐體自然降溫；
步驟六、當合成爐體內的溫度低于4(TC時，給合成爐體放氣，取出砷化鎵 多晶。
一種砷化鎵多晶無液封合成裝置，包括合成爐體和位于合成爐體內的石墨 系統，石墨系統包括保溫單元、加熱單元、合成單元和使合成單元升降轉動的 運動單元，保溫單元包括石墨保溫罩和石墨保溫桶，加熱單元和合成單元位于 保溫單元的內部的，位于合成單元外圍中下部的加熱單元包括電極、加熱器和 外圍溫控電路，合成單元包括石墨坩堝蓋、石墨坩堝和氮化硼蚶堝，運動單元 與合成單元、合成爐體相連接。作為一種優選的技術方案，為了避免石墨系統造成的碳雜質沾污，在石墨 坩堝蓋內和石墨坩堝內鍍膜氮化硼。
采用上述技術方案，本發明至少具有下列優點
本發明在無液封砷化鎵多晶合成基礎上，又經過了垂直布里奇曼法定向結 晶，合成的圓柱形GaAs多晶不存在鎵團和砷團，可以直接滿足垂直布里奇曼法 或者垂直梯度冷凝法GaAs單晶生長的需求，同時減少合成過程中砷的損耗。采 用本發明的方法合成的GaAs多晶化學計量比達到了水平布里奇曼法的水平，由 于沒有使用石英安培瓶，避免了Si雜質的沾污，因此合成的GaAs多晶既可用 于半絕緣GaAs單晶的生長，又可用于低阻摻雜砷化鎵單晶生長。本發明所述砷 化鎵多晶無液封合成方法與氧化硼液封合成法相比避免了硼雜質沾污。在本發 明所述砷化鎵多晶無液封合成裝置中的石墨坩堝蓋內和石墨坩堝內鍍膜氮化 硼，還可避免石墨系統造成的碳雜質沾污。


圖1是本發明砷化鎵多晶無液封合成裝置示意圖2 (a)、 (b)是石墨坩堝和石墨坩堝蓋的俯-現圖3 (a)、 (b)是石墨坩堝和石墨坩堝蓋的橫截面示意圖4是氮化硼坩堝示意圖5是加熱單元電路連接示意圖。
具體實施例方式
為進一步闡述本發明為達成預定目的所采取的技術手段及功效，以下結合 附圖及實施例，對本發明提出的所述砷化鎵多晶無液封合成方法和裝置，詳細 i兌明力口下。
本發明第一實施例如圖1所示， 一種砷化鎵多晶無液封合成裝置，包括 帶冷卻循環水套的不銹鋼合成爐體1和石墨系統，合成爐體1可以耐高壓的極限為lOMPa,耐高溫的極限為150°C。該裝置的石墨系統包括保溫單元、加熱單 元、合成單元和可使合成單元升降轉動的運動單元，保溫單元由石墨保溫罩2 和石墨保溫桶8構成，保溫單元的外層由高純石墨制成，內層填有石墨保溫氈 12。加熱單元由電極11、加熱器6、加熱器延長片9和外圍溫控電路構成。合 成單元由石墨坩堝蓋3、石墨坩堝5和氮化硼坩堝4構成。運動單元可以由石墨 坩堝桿7和不銹鋼坩堝桿10構成。
保溫單元中的石墨保溫罩2的外徑為300mm，內徑為180mm,高度為10mm, 頂端厚度為40mm，石墨保溫桶8的外徑為300mm，內徑為210mm，高度為 300mm。石墨保溫桶8上表面和石墨保溫罩2接觸處的形狀和面積與石墨保溫 罩2下表面相同，即石墨保溫桶8的上表面是一個內徑為180mm、外徑為300 mm、高10mm的環形臺階。該環形臺階比石墨保溫桶8多出來的面積的下方設 有加熱器6。保溫單元在不銹鋼合成爐體1內，與合成爐體1的內壁留有一定的 縫隙，兩者的底部相接觸。
合成單元中的氮化硼坩堝4的直徑為50mm,深130mm，用于盛裝原材料 鎵和砷。石墨坩堝蓋3位于石墨坩堝5的上方，兩者構成準密封合成環境，防 止砷蒸氣逸出。石墨坩堝蓋3的外徑為170mm，內徑為150mm，頂端厚度為 10mm。石墨坩堝5的高度為130mm,直徑為170mm。如圖2所示，石墨坩堝5 中最多可以同時均勻設置6個2英寸的氮化硼坩堝4，當然，石墨坩堝5中也可 以同時均勾設置2~5個2英寸的氮化硼坩堝。石墨蚶堝5和石墨坩堝蓋3如圖3 (a)、 (b)所示，兩者在連接處設計臺階形狀相吻合，使石墨坩堝密封效果更 好。如圖4所示，氮化硼坩堝4的厚度為lmm，直徑為50mm,高度為130mm， 底部為圓弧形。優選地，在石墨坩堝蓋3內和石墨坩堝5內鍍膜氮化硼，以避 免石墨系統造成的碳雜質沾污。石墨坩堝5與石墨坩堝桿7固定連接，在石墨 坩堝5的下面有一環形凸起18，內徑為50mm，外徑為70mm，該環形凸起18 的內徑與石墨坩堝桿7的直徑相等，起到較好地固定作用。
在運動單元中，石墨坩堝桿7的直徑為50mm，石墨坩堝桿7和不銹鋼坩堝桿10相連接，可以是固定連接，不銹鋼坩堝桿10和合成爐體1之間采用可升
降轉動的活動連接，合成爐體1外部的轉動電機驅動不銹鋼坩堝桿io升降和轉 動通過第一轉動電機旋轉帶動絲杠轉動，以此推動不銹鋼坩堝桿IO上下移動； 通過第二轉動電機旋轉帶動皮帶輪轉動，皮帶輪轉動帶動不銹鋼坩堝桿10轉動， 實驗操作人員可以通過電路板控制轉動電機驅動不銹鋼坩堝桿IO升降和轉動， 這一內容采用成熟的電機控制電路，故此處不詳述。這種連接方式的目的是使 石墨坩堝5既可以轉動，又可以上下移動。不銹鋼坩堝桿IO通過密封軸套與合 成爐體l密封，在現有技術中，高壓合成爐體具有成熟的軸套與坩堝密封技術， 軸套通常采用銅或者不銹鋼材料制成，不銹鋼坩堝桿IO制作成空心循環水冷結 構。石墨坩堝5的轉動同心度控制在2mm以內。通過調節石墨坩堝5的同心， 保證石墨坩堝5與加熱器6之間存在的間隙，以使石墨坩堝5與加熱器6絕緣。 安裝石墨保溫桶8時，保證石墨保溫桶8與加熱器6存在間隙并相互絕緣。
在加熱單元中，加熱延長片9連接電極11和加熱器6，便于靈活調節加熱 器6的高度，加熱單元中也可以不包含加熱延長片9,這樣加熱器6的高度就固 定而不易調節了，但仍然能實現本發明的目的。電極11分別與合成爐體1、石 墨保溫桶8保持絕緣，電極11和加熱器延長片9的總長度為100mm，制作電極 11的材料可以是銅等金屬。加熱單元的電路連接情況如圖5所示，外圍溫控電 路由輸入電壓為380V的變壓器14、晶閘管15、輸入電壓為220V的調壓器16、 溫控器17、熱耦連接線和熱電耦13串聯組成，變壓器14的輸出端與合成爐體 l上的電極ll相連，熱電偶13放置在陶乾套中，陶資套穿過合成爐體1與加熱 器6接觸，必須保證陶瓷套與合成爐體1既要密封耐高壓，且熱電偶13的兩條 導線保持絕緣，同時其與石墨系統絕緣，與合成爐體1之間也要絕緣。熱電偶 13用于探測加熱器6的溫度，溫控器17 —方面顯示熱電耦13探測到的溫度， 一方面將熱電耦13探測到的溫度與溫控器中的參考溫度進行比較后，輸出控制 信號對調壓器16的輸出電壓進行調節，從而控制晶閘管15的輸出電流，通過 改變晶閘管15的輸出電流，控制變壓器14的輸入功率以達到控制加熱器加熱
10功率的目的，此回路實現對加熱器6溫度的控制。
本發明的第二實施例，在進行砷化鎵多晶無液封合成之前，需要進行如下
準備工作
清潔合成爐體1的爐壁
關閉合成爐體1，抽真空至其內部壓強為10Pa以下時，升溫到130(TC恒溫， 焙燒石墨系統處理4h以上，斷電降溫充氣，當合成爐體內的溫度降到室溫開爐 體，清潔爐體內壁的沉積物，重復上述過程，直到合成爐體1的爐壁基本沒有 沉積物。
確定化料溫度T:
首先，在石墨坩堝5中對稱位置的2個氮化硼坩堝4中裝入砷化鎵多晶， 調整石墨坩堝中的砷化鎵多晶熔化時的上沿高度與加熱器上沿齊平，蓋上石墨 坩堝蓋3，裝上石墨保溫罩2。然后合爐，抽真空至合成爐體l內的壓強為10Pa 以下，關閉真空閥門，緩慢充入惰性氣體直到合成爐體1內的壓強為3.0MPa時， 開爐體冷卻循環水，10分鐘內升溫到500 ~ 550°C ,再經過10分鐘升溫到850 ~ 1000。C ，再經過5分鐘升溫到化料溫度T,恒溫40分鐘后，經過10分鐘降溫到 1100。C左右，再經過l(T分鐘降溫到950- 1000。C時，斷電降溫。當降到室溫開 爐體，取出帶多晶料的坩堝，如果多晶料沒有熔化或部分熔化，調高溫度T，重 復以上試驗步驟直到找到化料溫度T。
經過多次上述試驗，找到了適合于本發明所述砷化鎵多晶無液封合成裝置 的化料溫度T的范圍為1220~ 1500°C,最佳取值為1420°C。所述砷化鎵多晶無 液封合成方法，包括如下步驟
步驟一、在每個氮化硼坩堝4中裝入質量為Ml的^^家和質量為M2的砷， Ml可以為500g, M2可以為540g。將帶有原材料的氮化硼坩堝4裝入石墨坩堝 5中，蓋上石墨坩堝蓋3實現準密封，然后蓋上石墨保溫罩2;
步驟二、關閉合成爐體l，抽真空直至合成爐體1內的壓強為10Pa以下， 關閉真空閥門；
ii步驟三、緩慢充入惰性氣體，直到合成爐體1內的壓強為2.8-3.2MPa時， 開爐體冷卻循環水，然后經過10分鐘升溫，使合成爐體1內的溫度達到500~ 550°C ，再經過10分鐘升溫達到800 ~ IOO(TC ，緊接著經過5分鐘升溫達到化料 溫度T時保持恒溫，此時爐體內壓力大于6.0MPa，固態砷變成液態砷與液態鎵 快速化合反應生成砷化鎵多晶；
步驟四、在化料溫度T恒溫40分鐘，爐體氣壓慢慢降壓到2.0MPa時，給 石墨坩堝5加上4 ~ 8rpm的轉速，并以5 ~ 10mm/h的速度下降，向下行程80 ~ 120mm,實現砷化4家熔體從下向上結晶；
步驟五、以20。C/h速度使合成爐體1內降溫到IIOO'C，接著以400。C/h速 度降溫到900。C，此時關斷加熱器，同時停蚶堝轉速，使合成爐體自然降溫；
步驟六、當合成爐體1內的溫度低于40。C時，給合成爐體l放氣，取出氮 化硼坩堝4，倒出合成的砷化鎵多晶，稱量GaAs多晶的質量M3。若由公式M3-(Ml x 1.0746+M1 ) =M4計算得到M4大于0，表示此塊料富As量為M4克， M4小于0，表示此塊料富Ga量為M4克。
采用本發明所述方法合成GaAs多晶的過程中，可以通過實驗優化步驟三中 的升溫溫度曲線，降低合成過程中的砷損耗。同時檢驗合成的GaAs多晶的尾部 中心是否富鎵有空洞。通過調節損耗砷量，使合成的多晶的富砷量控制士lg以 內。
本發明在無液封砷化鎵多晶合成基礎上，又經過了垂直布里奇曼法定向結 晶，即通過調整石墨坩堝5的位置和坩堝向下移動的速度，控制砷化鎵熔體在 定向生長過程中結晶，而不是降溫過程中才結晶。釆用這種方法合成的圓柱形 GaAs多晶不存在鎵團和砷團，可以直接滿足2英寸垂直布里奇曼法或者垂直梯 度冷凝法GaAs單晶生長的需求，而且采用本發明的方法合成的GaAs多晶化學 計量比達到了水平布里奇曼法的水平。由于沒有使用石英安培瓶，避免了Si雜 質的沾污，合成的GaAs多晶既可用于半絕緣GaAs單晶的生長，又可用于低阻 摻雜砷化鎵單晶生長。本發明所述砷化鎵多晶無液封合成方法與氧化硼液封合
12成法相比避免了硼雜質沾污。
通過具體實施方式
的說明，當可對本發明為達成預定目的所釆取的技術手 段及功效得以更加深入且具體的了解，然而所附圖示僅是提供參考與說明之用， 并非用來對本發明加以限制。
權利要求
1、一種砷化鎵多晶無液封合成方法，其特征在于，包括如下步驟步驟一、在氮化硼坩堝中裝入鎵和砷，將氮化硼坩堝裝入石墨坩堝中，然后依次蓋上石墨坩堝蓋和石墨保溫罩；步驟二、關閉合成爐體，抽真空直至合成爐體內的壓強為10Pa以下，關閉真空閥門；步驟三、緩慢充入惰性氣體，直到合成爐體內的壓強為2.8～3.2MPa時，開爐體冷卻循環水，然后經過三次階段性升溫達到化料溫度；步驟四、在化料溫度保持恒溫40分鐘，爐體氣壓慢慢降壓到2.0MPa時，旋轉下降石墨坩堝，實現砷化鎵熔體從下向上結晶；步驟五、合成爐體經過兩次階段性降溫到達900℃時關斷加熱器，同時停止旋轉石墨坩堝，使合成爐體自然降溫。
2、 根據權利要求1所述砷化鎵多晶無液封合成方法，其特征在于，步驟三 中三次階段性升溫達到化料溫度的過程是經過10分鐘升溫，使合成爐體內的 溫度達到500 ~ 55(TC，再經過10分鐘升溫達到800 ~ IOO(TC,緊4矣著經過5分 鐘升溫達到化料溫度。
3、 根據權利要求1或2所述砷化鎵多晶無液封合成方法，其特征在于，步 驟四中石墨坩堝旋轉下降的過程是給石墨蚶堝加上4 8rpm的轉速，并以5 ~ 10mm/h的速度下降，向下行程80 ~ 120mm。
4、 根據權利要求3所述砷化鎵多晶無液封合成方法，其特征在于， 步驟五中兩次階段性降溫到達900。C的過程是以20。C/h速度使合成爐體內降溫到IIOO'C，接著以400。C/h速度降溫到900°C。
5、 一種砷化鎵多晶無液封合成裝置，包括合成爐體和位于合成爐體內的石 墨系統，石墨系統包括保溫單元、加熱單元和合成單元，保溫單元包括石墨保 溫罩和石墨保溫桶，加熱單元和合成單元位于保溫單元的內部的，位于合成單元外圍中下部的加熱單元包括電極、加熱器和外圍溫控電路，合成單元包括石 墨蚶堝蓋、石墨坩堝和氮化硼坩堝，其特征在于，所述石墨系統還包括使合成 單元升降轉動的運動單元，運動單元與合成單元、合成爐體相連接。
6、 根據權利要求5所述砷化鎵多晶無液封合成裝置，其特征在于所述運動單元包括石墨蚶堝桿和不銹鋼坩堝桿，石墨坩堝桿和不銹鋼坩堝桿相連接，不 銹鋼坩堝桿和合成爐體之間采用可升降轉動的活動連接，合成爐體外部的轉動 電機驅動不銹鋼坩堝桿升降和轉動。
7、 根據權利要求6所述砷化鎵多晶無液封合成裝置，其特征在于在所述石 墨坩堝蓋內和石墨坩堝內鍍膜氮化硼。
8、 根據權利要求7所述砷化鎵多晶無液封合成裝置，其特征在于石墨坩堝 中均勻設置2 6個2英寸的氮化硼坩堝。
9、 根據權利要求5或6或7或8所述砷化鎵多晶無液封合成裝置，其特征 在于所述保溫單元外層由高純石墨制成，內層填有石墨保溫氈。
10、 根據權利要求9所述砷化鎵多晶無液封合成裝置，其特征在于所述外 圍溫控電路由變壓器、晶閘管、調壓器、溫控器、熱耦連接線和熱電耦串聯組 成，變壓器的輸出端與合成爐體上的電極相連，熱電偶放置在陶資套中，陶瓷 套穿過合成爐體與加熱器接觸，保證陶瓷套與合成爐體既要密封耐高壓，又要 分別與石墨系統絕緣、合成爐體絕緣；熱電偶用于探測加熱器的溫度，溫控器一方面顯示熱電耦探測到的溫度，號對調壓器的輸出電壓進行調節，從而控制晶閘管的輸出電流，通過改變晶閘 管的輸出電流，控制變壓器的輸入功率以達到控制加熱器加熱功率的目的。
全文摘要
本發明公開了一種砷化鎵多晶無液封合成方法和裝置，該方法在無液封砷化鎵多晶合成基礎上，又經過了垂直布里奇曼法定向結晶，合成的圓柱形GaAs多晶不存在鎵團和砷團，且分布及不均勻，可以直接滿足垂直布里奇曼法或者垂直梯度冷凝法GaAs單晶生長的需求。該裝置包括合成爐體和石墨系統，石墨系統包括保溫單元、加熱單元、合成單元和使合成單元升降轉動的運動單元。采用本發明的方法合成的GaAs多晶化學計量比達到了水平布里奇曼法的水平，避免了Si雜質的沾污，本發明所述合成方法與氧化硼液封合成法相比避免了硼雜質沾污。
文檔編號C30B29/10GK101498047SQ20091000093
公開日2009年8月5日 申請日期2009年1月23日 優先權日2009年1月23日
發明者劉晏鳳, 周春鋒, 楊連生 申請人:中國電子科技集團公司第四十六研究所;天津晶明電子材料有限責任公司