專利名稱：多晶硅提純用真空電子束熔煉爐的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及多晶硅的提純設備，具體是一種多晶硅提純用真空電子束熔煉爐。
背景技術：
目前全球能源緊張，太陽能需求大幅度增加，制造太陽能電池的高純度硅片的需要量也大 幅度增加。原有的提純方法主要是用硅含量大于99%的金屬硅為原料，用氣相蒸餾提純法將 其提純，再經凝固處理而獲得更高純度的硅材料。該材料主要用于半導體行業，而切片后所 余的下腳料則可作為太陽能電池的材料使用，這樣的下腳料數量有限，滿足不了生產太陽能 電池的要求。另外，該方法無法避免地產生大量的硅烷、氯化物等污染環境的物質。
用于太陽能的硅材料中含有磷、硼、碳、鐵、鋁、鈦、氧等雜質，必須將碳、氧分別降低 到5-10ppm以下，其它雜質必須降低到0.1ppm以下，以確保所需的光電轉換效率。為了更廣 泛地利用太陽能電池，必須廉價地大量生產這種多晶硅。
另外，中國公開號為CN101169311A，實用新型名稱為"電子束真空熔煉爐"的專利申請， 公開了一種用于熔煉難熔金屬鈦的電子束真空熔煉爐，由于應用對象不一樣，該設備與本實 用新型提出的設備在其原理和結構上具有很大的差別。
實用新型內容
本實用新型的目的是要提供一種能提高生產效率，能同時提純多種元素，可連續生產，能 耗低節能好，無污染的，采用自動化控制的、大型化的多晶硅提純用真空電子束熔煉爐。
實現本實用新型目的的技術方案是
本實用新型真空電子束熔煉爐，是在真空環境下，利用高能量密度電子束加熱99%左右的 金屬硅并使之熔化，通過調整電子束能量及掃描軌跡，控制多晶硅表面溫度，另外通過充入 惰性氣體的方法使得真空度能在一定范圍內變化，從而使得多晶硅的磷、鋁等雜質蒸發掉， 提純后的硅溶液流入結晶坩堝，通過保溫、定向結晶和旋轉拉錠，制成純度更高的硅錠，可 用于太陽能硅片、半導體硅片及其他工業硅的原料。
本實用新型一種多晶硅提純用真空電子束熔煉爐，包括熔煉室、電子槍、電子束控制系統、
抽真空系統、電控系統、、送、出料機構、拉錠機構和自動控制系統，其特征是熔煉室為方
形或圓柱形，室壁為雙層水冷結構或盤管水冷結構，電子槍為2—4把，垂直向下或水平安裝
在熔煉室的室壁上，真空系統配置在熔煉室的后方，送料機構設置在熔煉室的一側，在送料
機構的送料室與熔煉室之間設有隔離閥門，在熔煉室的另一側配裝有充氣系統的充氣閥門，
出料機構設置在熔煉室的底部，與拉錠機構相接，在出料機構和熔煉室之間設置有拉錠室隔
離閥，熔煉室內設有水冷坩堝和結晶坩堝，電控系統的高壓電源的所有高壓器件裝在盛有變
壓器的油箱內，采用變壓器油絕緣，高壓電源與電控柜連接，電控柜與操作臺連接。所述的電子槍由電子發生器、聚焦線圈、偏轉線圈、真空系統、隔離閥門組成。電子槍功 率在30KW-300KW之間，電子槍加速電壓在可設置為20KV-45KV之間，電子束偏轉角度可 為5-30度。電子槍真空系統可由l-3級真空系統組成，每級真空系統由旋片泵加擴散泵或旋 片泵加分子泵組成。電子發生器由燈絲、陰極、陽極、光柵、聚束極組成，電子發生器室真 空度在l(T、l(T"Pa之間。電子槍可以垂直向下、也可以水平安裝在熔煉室爐壁上。
所述的電控系統高壓電源給電子槍提供電子束加速電壓、燈絲電流、轟擊電壓。高壓電源 由加速電源、燈絲電源、轟擊電源組成，所有高壓器件裝在油箱殼里，采用變壓器油絕緣。 高壓電源功率為40-400KVA，加速電壓為20-45KV，高壓電源調壓方式可以是可控硅調壓方 式，或者調壓器調壓方式，或者是IGBT模塊調壓方式，或者是中頻發電機組調壓方式。加 速電壓可在0-45KV之間連續可調，穩定度為±1%，電壓值可以通過程序設定，也可以手動 調節。
所述的電子束控制系統用于控制加熱硅的電子束的束流大小、束斑大小、加熱位置及掃描 軌跡。電子束流可在0-10A之間連續調節，束斑直徑在5-30mm之間，加熱位置是整個硅液 體所到之處，掃描方式可以圓形掃描、方形掃描、直線掃描或螺旋波掃描，通過電子束變換 掃描軌跡和束流大小，可以控制液態硅表面溫度在1350-150(TC之間按照一定規律變化，有利 于不同雜質的蒸發，同時也能控制硅本身不至于損失太多。
所述的送料機構是將要提純的硅原料送入熔煉室水冷坩堝的機構。送料方式可為垂直送 料、也可為水平送料方式。垂直送料方式一般用于塊狀或粉末狀硅原料的輸送，能夠實現從 大氣到熔煉室的連續輸送，水平送料一般用于長條形和棒狀原料的輸送，機構可做成輪盤式 多工位結構， 一次可以裝入1-8根條形原料，當一根原料熔煉完畢，另一根原料可以轉到熔 煉位置，繼續熔煉，水平送料方式也可以用于硅錠的二次熔煉。送料室有獨立的抽真空系統， 在送料室與熔煉室之間有隔離閥門，原料熔煉完以后，可以關閉隔離閥門，加入新的原料， 不會影響熔煉室的真空度，以實現連續生產。
所述的水冷坩堝和結晶坩堝，水冷坩堝由銅或石墨制成，可做成平底坩堝，也可做成圓弧 底坩堝。坩堝熔池可做成方形，也可以做成圓形。坩堝位于一定高度開了一條泄漏槽，當液 態硅達到泄漏槽的高度將沿著泄漏槽流入結晶坩堝；結晶坩堝用于多晶硅的定向凝固，材料 為銅。結晶坩堝底部為一個旋轉的底錠，底錠的材料為石英或石墨，在旋轉的同時向下方運 動，使得液態硅下部在水冷結晶器的冷卻下定向凝固而形成圓柱形硅錠，旋轉速度可為0.5-5 轉/分鐘，向下拉錠速度可為0.5-20mm/min。
所述的真空系統和充氣系統，真空系統用于提供硅提純所需要的真空環境。熔煉室工作真 空度在10、10"Pa之間；充氣系統用于改變熔煉室的真空度。熔煉室的真空度可以固定，也 可以通過調節充氣比例閥控制惰性氣體的充入量改變真空度，真空度在10—、1(T"Pa之間以一 定規律變化，以利于各種不同飽和蒸氣壓的元素蒸發，提高提純效果。所述的拉錠機構和出料系統，拉錠機構用于實現多晶硅的定向凝固并鑄成圓柱形硅錠，拉 錠機構由旋轉電機、垂直拉錠電機、絲桿、密封水套組成，使硅錠產生旋轉的同時向下方運 動。出料系統用于將拉錠完成的多晶硅錠取出拉錠室，完成整個熔煉過程，拉錠結束后，可 以通過關閉拉錠室與熔煉室之間的隔離閥門，在不破壞熔煉室真空的情況下取出硅錠，和裝 上新的底錠，以實現連續生產。
所述的視頻系統由攝像頭通過安裝于熔煉室門上的旋轉金屬片觀察熔煉室的情況，再將視 頻信號傳到計算機或顯示屏。視頻系統同時安裝在送料室和拉錠室，以便觀察送料和拉錠的 情況。
所述的自動化控制是將預先編制好的程序輸入計算機，使整個熔煉過程能自動化完成。 本實用新型的優點是
1) 生產效率高，
2) 由于設備能同時提純多種元素，不需要像傳統制造工藝一樣對每一種元素都準備一套 提純設備；
3) 能實現不間斷連續提純生產。由于送料室和拉錠室都設計了隔離閥門和獨立抽真空系 統，送料和取料都不會影響熔煉室的真空度，所以能實現連續生產；
4) 能量消耗低，由于電子束能量密度高，能達到10SW/cm2，加熱效率比傳統的中(高) 頻加熱高，節能效果好；
5) 由于采用冶金法提純，不會像化學法那樣產生污染物，損耗的材料也能方便的回收；
6) 由于采用自動化控制技術，設備容易實現大型化和自動化。
圖1為本實用新型結構示意圖2為本實用新型結構的平面布置示意圖3為圖2K向放大示意圖。
圖中l.電子槍a 2.電子槍b 3.電子束a 4.電子束b 5.熔煉室6.送料機構7.硅原料 8.水冷坩堝9.結晶坩堝IO.充氣閥門11.底錠12.拉錠室隔離閥13.拉錠機構14.多晶 硅錠 15.高壓電源 16.電控柜 17.操作臺18.爐門19.真空系統20.視頻觀察系統21. 出料機構具體實施方式
參照圖1，本實用新型多晶硅提純用真空電子束熔煉爐包括電子槍al、電子槍b2、電子 束a3、電子束b4、熔煉室5、送料機構6、水冷坩堝8、結晶坩堝9、拉錠機構13、高壓電 源15、電控柜16、操作臺17、爐門18、真空系統19、視頻觀察系統20和出料機構21，熔 煉室5為方形或圓柱形，室壁為雙層水冷結構或盤管水冷結構，電子槍al和電子槍b2為2 一4把，垂直向下安裝在熔煉室5的室壁上，熔煉室5的上方配置有真空系統19，送料機構6設置在熔煉室5的一側，與電機連接，在送料機構6的送料室與熔煉室5之間設有隔離閥 門，在熔煉室5的另一側配裝有充氣系統的充氣閥門10，出料機構21設置在熔煉室5的底 部，與拉錠機構13相接，在出料機構21和熔煉室5之間設置有拉錠室隔離閥12，熔煉室5 內設有水冷坩堝8和結晶坩堝9，電控系統的高壓電源15的所有高壓器件裝在盛有變壓器的 油箱內，采用變壓器油絕緣，高壓電源15與電控柜16連接，電控柜16與操作臺17連接。 本實用新型生產過程由計算機控制，從送料到出料的生產過程是
A、 設備抽真空19達到工作狀態后，將成條狀或塊狀的金屬硅原料7，通過送料機構6a 送入置于真空熔煉室5中的銅制或石墨制水冷坩堝8中或上方位置；
B、 電子槍al、電子槍b2產生的電子束a3、電子束b4通過預先編制的程序對水冷坩堝8 中或上方位置的硅原料7進行加熱并將之熔化到水冷坩堝8中；
C、 通過調節比例閥向熔煉室5充入少量惰性氣體， 一般是氬氣，使得熔煉室5的真空度 在10人l(^Pa之間以一定規律變化，同時維持硅成熔融狀態；
D、 通過調節電子束a3、電子束b4的束流大小和掃描軌跡，控制多晶硅表面溫度在 1350-150(TC之間按照一定規律變化，在此過程中隨著電子束a3、電子束b4有規律地攪拌硅 熔體，多種雜質將蒸發；
E、 隨著送入的原料增加，提純后的熔融硅液面將達到溢出口并緩慢流淌到結晶坩堝9中； 液態硅流走的同時又不斷的送入原料，保持送入的原料和流走的液態硅基本相等，直到熔煉 完畢；
F、 液態硅流入結晶坩堝9后，由其它電子槍al、電子槍b2產生的電子束a3、電子束b4 繼續掃描加熱，維持其表面處于熔融狀態而得到進一步提純；
G、 結晶坩堝9底部的旋轉底錠在旋轉的同時向下方運動，使得液態硅下部在水冷結晶器 的冷卻下定向凝固而形成圓柱形硅錠；
H、 當熔煉結束或硅錠達到預先設定的高度，停止拉錠，關閉拉錠室閥門12，可以在不破 壞熔煉室5真空的情況下取出硅錠；
電子槍功率為60KW時，連續生產20小時，可生產10根直徑100mm、長度200mm的圓 柱形多晶硅錠38公斤。
權利要求1、一種多晶硅提純用真空電子束熔煉爐，包括熔煉室、電子槍、電子束控制系統、抽真空系統、電控系統、、送、出料機構、拉錠機構和自動控制系統，其特征是熔煉室(5)為方形或圓柱形，室壁為雙層水冷結構或盤管水冷結構，電子槍(1、2)為2-4把，垂直向下或水平安裝在熔煉室(5)的室壁上，真空系統配置在熔煉室(5)的后方，送料機構(6)設置在熔煉室(5)的一側，在送料機構(6)的送料室與熔煉室(5)之間設有隔離閥門，在熔煉室(5)的另一側配裝有充氣系統的充氣閥門(10)，出料機構(21)設置在熔煉室(5)的底部，與拉錠機構(13)相接，在出料機構(21)和熔煉室(5)之間設置有拉錠室隔離閥(12)，熔煉室(5)內設有水冷坩堝(8)和結晶坩堝(9)，電控系統的高壓電源(15)的所有高壓器件裝在盛有變壓器的油箱內，采用變壓器油絕緣，高壓電源(15)與電控柜(16)連接，電控柜(16)與操作臺(17)連接。
2、 根據權利要求1所述的熔煉爐，其特征是所述的電子槍(l、 2)功率在30KW—300KW 之間，電子槍(1、 2)加速電壓在20KV—45KV之間，電子束(3、 4)偏轉角度為5—30度， 電子槍(1、 2)的真空系統(19)由l一3級真空系統組成，每級真空系統(19)由旋片泵加 擴散泵或旋片泵加分子泵組成；電子發生器室真空度在10—s—10"Pa之間。
3、 根據權利要求1所述的熔煉爐，其特征是配裝在油箱里的變壓器件用變壓器油絕緣， 高壓電源(15)功率為40—400KVA，加速電壓為20—45KV，電壓值通過程序設定或手動調 節。
4、 根據權利要求1所述的熔煉爐，其特征是電子束流在0—10A之間連續可調，束斑 直徑在5—30mm之間。
5、 根據權利要求1所述的熔煉爐，其特征是所述的水冷坩堝(8)由銅或石墨制成平底坩堝或圓弧底坩堝，柑堝熔池制成方形或圓形。
6、 根據權利要求1所述的熔煉爐，其特征是所述的結晶坩堝(9)由銅材料制成，底部為一個旋轉的底錠(11)，底錠(11)的材料為石英或石墨，底錠(11)的旋轉速度為0.5—5 轉/分鐘，向下拉錠速度為0.5—20mm/min。
7、 根據權利要求1所述的熔煉爐，其特征是所述的熔煉室(5)工作真空度在10—2—10—4Pa 之間。
8、 根據權利要求1所述的熔煉爐，其特征是所述的拉錠機構(13)由與絲桿和密封水 套連接的旋轉電機和垂直拉錠電機組成。
9、 根據權利要求1所述的熔煉爐，其特征是所述的視頻觀察系統(20)設置在熔煉室 (5)、送料機構(6)和拉錠室門上。
專利摘要本實用新型提供了一種多晶硅提純用真空電子束熔煉爐，其特征是熔煉室為方形或圓柱形，室壁為雙層水冷結構或盤管水冷結構，電子槍垂直向下或水平安裝在熔煉室的室壁上，真空系統配置在熔煉室的后方，在送料機構的送料室與熔煉室之間設有隔離閥門，在熔煉室的另一側配裝有充氣系統的充氣閥門，出料機構設置在熔煉室的底部，與拉錠機構相接，在出料機構和熔煉室之間設置有拉錠室隔離閥，熔煉室內設有水冷坩堝和結晶坩堝，電控系統的高壓電源的所有高壓器件裝在盛有變壓器的油箱內，采用變壓器油絕緣，高壓電源與電控柜連接，電控柜與操作臺連接。這種熔煉爐能同時提純多種元素，生產效率高，能耗低，節能效果好，容易實現大型化和自動化。
文檔編號C30B29/06GK201309981SQ20082011366
公開日2009年9月16日 申請日期2008年12月16日 優先權日2008年12月16日
發明者宋宜梅, 李少林, 黃以平 申請人:桂林實創真空數控設備有限公司