專利名稱：一種用于生長高質量碳化硅晶體的籽晶托的制作方法
技術領域：
本發明屬于晶體生長領域，具體來說涉及一種用于生長高質量碳化硅晶體 的籽晶托。
背景技術：
以碳化硅(SiC)、氮化鎵(GaN)為代表的寬禁帶半導體材料，是繼硅(Si)、 砷化鎵(GaAs)之后的第三代半導體。與Si和GaAs傳統半導體材料相比，SiC 具有高熱導率、高擊穿場強、高飽和電子漂移速率和高鍵合能等優異性能，在 高溫、高頻、高功率及抗輻射器件方面擁有巨大的應用前景。此外，由于SiC 與GaN相近的晶格常數和熱膨脹系數，使其在光電器件領域也具有極其廣闊的 應用前景。
目前生長SiC晶體最有效的方法是物理氣相傳輸法(joumal of crystal growth 43 (1978) 209-212)，典型的生長室結構如圖1所示。坩堝由上部的蓋和下部的 鍋組成，上部的蓋用于粘籽晶，通常稱之為籽晶托，下部的堝用于裝SiC原料。 生長SiC晶體所用的坩堝材料主要為三高石墨(高強度、高密度和高純度)。由 于石墨高溫穩定、導熱性好、加工方便、價格適宜，在生長SiC晶體中被廣泛 使用。
在生長SiC晶體過程中，SiC籽晶通過粘合劑粘到籽晶托上。在粘籽晶的過
程中，由于籽晶托表面機械加工精度較差，粘合劑粘結不均勻等因素，使得籽 晶背面與籽晶托間存在一些氣孔。氣孔與高溫碳化后的粘合劑之間導熱性的差
異將導致籽晶背面溫度分布不均勻。晶體生長時，通過改變石墨坩堝上部保溫 材料散熱孔的大小和形狀，使得生長室內形成一定大小的溫度梯度，SiC原料處 于高溫區，籽晶處于低溫區(參見圖l)。將坩堝內的溫度升至2000 2300'C，使得SiC原料升華，升華所產生的氣相Si2C、 SiC2和Si在溫度梯度的作用下從
原料表面傳輸到低溫籽晶處，結晶成塊狀晶體。然而，整個生長過程中溫度梯度 不僅只在原料和籽晶間形成，生長的晶體中以及晶體背面與籽晶托之間同樣存 在一定的溫度梯度。生長的晶體中以及晶體背面與籽晶托之間存在的溫度梯度 對晶體生長是不利的。由于晶體背面與籽晶托之間存在溫度梯度，晶體背面將 會熱蒸發。晶體背面蒸發和晶體生長是一個逆過程。背面蒸發優先在溫度較高 區域或缺陷密集區域產生。由于籽晶背面氣孔區域的溫度相對碳化粘合劑區域 較高，因此背面蒸發容易在氣孔區域發生。蒸發所產生的氣相首先聚積在氣孔 區域。晶體生長過程中，盡管采用的石墨坩堝為三高石墨，但其孔隙率仍然高
達10%以上。石墨蓋中存在的孔隙將導致籽晶背面氣孔區域所聚積的氣相物質 逸出(參見圖2)。氣相物質逸出是一個持續的過程。晶體背面局部區域不斷地 蒸發，蒸發所產生的氣相物質不斷地從石墨蓋孔隙中逸出，導致在生長的晶體 中產生平面六角缺陷(參見圖3)。該缺陷是殺手型缺陷，它的形成將急劇降低 晶片的質量和產率。因此，提供一種能有利于碳化硅晶體生長而同時又能降低 晶體中的平面六角缺陷的籽晶托非常必要。
發明內容
針對目前普遍使用的籽晶托在SiC晶體生長過程中存在的問題，本發明的 目的在于提供一種用于生長高質量SiC晶體的籽晶托。該籽晶托的使用能顯著
減少晶體中的平面六角缺陷，提高晶體質量和產率。
為實現上述目的，本發明的用于物理氣相傳輸法生長碳化硅晶體的籽晶托，
包括石墨基底和設置在石墨基底內表面上的致密膜層，其中，致密膜層是在SiC
晶體生長溫度下極其穩定的單層膜或者多層膜。
其中，籽晶托還包括設置在石墨基底外表面上的致密膜層。其中，所述致密膜層在SiC晶體生長溫度下既不升華也不與生長室內的各
種氣氛反應同時致密膜層在高溫下極其致密，能阻止氣體分子的通過。 進一步地，所述致密膜層面積大于籽晶的底面積，優選覆蓋石墨基底整個
內表面。
進一步地，所述致密膜為單層膜或多層膜，優選為單層膜，該單層膜或多 層膜的材料選自包括鎢、鉭、鉬、鋨、銥、錸、鈮、鈦、鋯等中的一種高熔點 金屬或多種高熔點金屬組成的合金。可替換地，該材料選自包括鎢、鉅、鉬、 鋨、銥、錸、鈮、鈦、鋯等的高熔點金屬的碳化物、硼化物或氮化物。
進一步地，所述致密膜層材料為碳或熱解石墨。
進一步地，所述致密膜層的制備方法為熱蒸發、物理氣相沉積、化學氣相 沉積、磁控濺射、電子束蒸發、反應燒結、等離子體涂層、分子束外延、液相 外延、激光沉積等。
進一步地，所述致密膜層的單層膜或者致密膜層多層膜的每層膜的厚度為
1 200 (im，優選10 100 nm。
本發明的籽晶托，通過在石墨基底表面鍍一層耐高溫的致密膜層后，該膜 層能消除石墨材料的多孔性所帶來的缺陷。由于膜層的高溫穩定性和致密性， 抑制了晶體背面蒸發所產生的蒸氣從石墨基底孔隙中逸出，使得蒸發所產生的 蒸氣聚積在晶體背面，蒸氣聚積產生的蒸氣壓能有效地抑制背面蒸發的進一步 發生，從而消除了晶體生長過程中由背面蒸發導致的平面六角缺陷，極大地提 高了碳化硅晶體質量及產率。
圖1是物理氣相傳輸法生長SiC晶體的生長室結構示意其中，1、石墨蓋；2、石墨堝；3、 原料；4、粘合劑；5、籽晶；6、生長的晶體；
圖2是目前生長SiC晶體普遍使用的籽晶托結構示意圖； 其中，7、石墨蓋外表面；8、石墨蓋內表面；9、籽晶背面(晶體背面)； 10、氣孔區域；11、背面蒸發產生的氣相物質；
圖3是晶體由于背面蒸發所產生的平面六角缺陷的SEM圖； 圖4是本發明籽晶托結構示意圖； 其中，12、致密膜層；
圖5(a)和(b)為采用原籽晶托和本發明籽晶托生長的4H-SiC晶體的背面形貌。
具體實施例方式
以下參照附圖，對本發明的籽晶托結構進行詳細說明。
圖2是目前生長SiC晶體普遍使用的籽晶托結構示意圖。石墨蓋1由三高 石墨加工而成，其內表面8的平整度優于10 )im。籽晶5通過粘合劑4粘到石墨 蓋1的內表面8上。由于機械加工的精度較差，粘合劑4粘結不均勻等因素， 導致籽晶背面9與石墨蓋1的內表面8之間不可避免存在一些氣孔10。氣孔10 與高溫碳化后的粘合劑4之間導熱性的差異將導致籽晶背面9溫度分布不均勻。 晶體生長時，生長的晶體6中及晶體背面9與石墨蓋1之間都存在一定的溫度 梯度。該溫度梯度將導致晶體背面9產生熱蒸發。由于籽晶背面9的氣孔區域 10溫度相對碳化粘合劑4區域較髙，因而晶體背面9蒸發容易在氣孔區域10發 生。由于三高石墨的孔隙率高達10%以上。背面9蒸發產生的氣相物質11將從 石墨孔隙中逸出。該過程是一個持續的過程，從而導致在生長的晶體6中產生 平面六角缺陷。該缺陷的形成將急劇降低晶片的質量和產率。
圖4所示是本發明的籽晶托。該籽晶托在石墨蓋1的內表面8上設置耐高溫的致密膜層12，該致密膜層面積大于籽晶的底面積，優選覆蓋石墨基底整個 內表面。該致密膜層12能阻止氣相物質11通過。由于該致密膜層12的存在， 使得晶體背面9蒸發生成的氣相物質11不能從石墨蓋1中逸出。這些氣相物質 11將聚積在氣孔10中，形成很大的蒸氣壓，該蒸氣壓將抑制晶體背面9的進一 步蒸發，從而顯著消除了晶體背面9蒸發所產生的缺陷，極大地提高了晶體質 量和產率。
本發明中的致密膜層12可以通過熱蒸發、物理氣相沉積、化學氣相沉積、 磁控濺射、電子束蒸發、反應燒結、等離子體涂層、分子束外延、液相外延、 激光沉積等進行沉積和外延，這些方法都是制膜領域中公知的技術，在此不再 贅述。該致密膜層是在SiC晶體生長溫度下極其穩定的單層膜或者多層膜，優 選為單層膜。所述致密膜層材料選自包括鎢、鉭、鉬、鋨、銥、錸、鈮、鈦、
鋯等中的一種高熔點金屬或多種高熔點金屬組成的合金。可替換地，該材料選 自包括鎢、鉭、鉬、鋨、銥、錸、鈮、鈦、鋯等的高熔點金屬的碳化物、硼化 物或氮化物或者致密膜層材料為碳或熱解石墨。這些材料分別通過熱蒸發、物 理氣相沉積、化學氣相沉積、磁控濺射、電子束蒸發、反應燒結、等離子體涂 層、分子束外延、液相外延、激光沉積等進行沉積和外延在石墨基底的內表面 上或者內外表面上形成具體的實施方案。其具體的各種材料的薄膜制備工藝都 是本領域已知的技術，不再贅述。致密膜層的單層膜或者致密膜層多層膜的每 層膜的厚度為1 200 pm，優選10 100 pm。
圖5(a)和(b)分別為采用原籽晶托和本發明的石墨基底內表面沉積碳化鉭膜 層的籽晶托(在此僅以碳化鉭膜層作為具體實施例來說明，而非對本發明的膜 層的限制)生長的4H-SiC晶體的背面形貌。由圖可見，采用本發明的籽晶托后， 背面腐蝕能減少90%以上。上文中已經對本發明構思和原理進行了解釋和說明，本領域的普通技術人
員能夠想到，只要在SiC晶體生長溫度下既不升華也不與生長室內的各種氣氛
反應同時在高溫下極其致密，能阻止氣體分子的通過的致密膜層都可以實現本 發明的目的，本領域常用的一些高熔點金屬和合金以及它們的相應高熔點的碳 化物、硼化物或氮化物必然能夠達到相同的目的。此外，發明人也證實致密膜 層材料為碳或熱解石墨時也同樣獲得理想的結果。
應該指出，上述的具體實施方式
只是對本發明進行詳細說明，它不應是對 本發明的限制。對于本領域的技術人員而言，在不偏離權利要求的宗旨和范圍 時，可以有多種形式和細節的變化。
權利要求
1、一種用于物理氣相傳輸法生長碳化硅晶體的籽晶托，包括石墨基底和設置在石墨基底內表面上的致密膜層，其中，所述致密膜層是在SiC晶體生長溫度下極其穩定的單層膜或者多層膜。
2、 如權利要求1所述的籽晶托，還包括設置在石墨基底外表面上的相同致密膜 層。
3、 如權利要求1所述的籽晶托，其中，所述致密膜層在SiC晶體生長溫度下既 不升華也不與生長室內的各種氣氛反應，同時致密膜層在高溫下極其致密，能 阻止氣體分子的通過。
4、 如權利要求1所述的籽晶托，其中，所述致密膜層面積大于籽晶的底面積。
5、 如權利要求4所述的籽晶托，其中，所述致密膜層面積覆蓋石墨基底整個內 表面。
6、 如權利要求1-5任一項所述的籽晶托，其中，所述單層膜或多層膜的材料選 自包括鎢、鉭、鉬、鋨、銥、錸、鈮、鈦、鋯中的一種高熔點金屬或多種高熔 點金屬組成的合金。
7、 如權利要求1-5任一項所述的籽晶托，其中，所述單層膜或多層膜的材料選 自包括鎢、鉭、鉬、鋨、銥、錸、鈮、鈦、鋯中的高熔點金屬的碳化物、硼化 物或氮化物，或者所述材料為碳或熱解石墨。
8、 如權利要求1-5任一項所述的籽晶托，其中，所述致密膜層通過熱蒸發、物 理氣相沉積、化學氣相沉積、磁控濺射、電子束蒸發、反應燒結、等離子體涂 層、分子束外延、液相外延、激光沉積的方法沉積或外延在石墨基底上。
9、 如權利要求1-5任一項所述的籽晶托，其中，所述致密膜層的單層膜或者致 密膜層多層膜的每層膜的厚度為1 200pm。
10、 如權利要求9所述的籽晶托，其中，所述厚度為10 100jim。
全文摘要
本發明提供了一種用于物理氣相傳輸法生長高質量碳化硅晶體的籽晶托，該籽晶托包括石墨基底和設置在石墨基底表面上的致密膜層。該致密膜層在高溫下穩定而且致密，消除了石墨基底由于多孔性帶來的缺陷。由于膜層的致密性，抑制了晶體背面蒸發所產生的蒸氣從石墨基底孔隙中逸出，消除了晶體生長過程中由背面蒸發導致的平面六角缺陷，極大地提高了碳化硅晶體質量及產率。
文檔編號C30B29/10GK101580964SQ20081010631
公開日2009年11月18日 申請日期2008年5月12日 優先權日2008年5月12日
發明者倪代秦, 彭同華, 慧 楊, 王文軍, 王皖燕, 陳小龍 申請人:中國科學院物理研究所