專利名稱：一種合成yag單晶納米粉末的方法
技術領域：
本發明涉及的摻雜稀土元素的YAG單晶納米粉末的共沉淀-超臨界體系復合路線合成方 法同樣也適用于一些摻雜稀土元素的復合氧化物和單一氧化物單晶納米材料的合成，是 一種摻雜稀土元素的含氧無機金屬化合物的普適合成方法。
圖1采用共沉淀-超臨界體系復合路線制備的YAG微晶。其中圖la是YAG的X-射線衍射圖譜；圖lb是掃描電鏡照片。 圖2采用共沉淀-超臨界體系復合路線制備的YAG微晶。其中圖2a是YAG的X-射線衍射圖譜；圖2b是掃描電鏡照片。 圖3采用共沉淀-超臨界體系復合路線制備的YAG微晶。其中圖3a是YAG的X-射線衍射圖譜；圖3b是掃描電鏡照片。 圖4采用共沉淀-超臨界體系復合路線制備的YAG微晶。其中圖4a是YAG的X-射線衍射圖譜；圖4b是掃描電鏡照片。
具體實施方式
實施例11. 配料1) 將12毫升0.5摩爾/升硝酸釔Y(N03)3溶液、20毫升0.5摩爾/升硝酸鋁A1(N03)3 溶液、68毫升去離子水依次加入到250毫升燒杯(燒杯l)中。2) 將150毫升1摩爾/升碳酸氫氨NH4HC03溶液加入到500毫升燒杯中(燒杯2)中。2. 共沉淀將燒杯l中的溶液逐滴加入到燒杯2中，并用玻璃棒不斷攪拌，25。C下反應并且陳 化60分鐘，得到帶有沉淀的固-液混合體。3. 洗漆過濾將帶有沉淀的固-液混合體通過真空過濾器(濾膜孔徑為0.2微米)過濾，得到沉淀 物。將沉淀物重新分散在去離子水中，真空過濾器過濾(濾膜孔徑為0.2微米)。重復上述步驟3次，得到沉淀物。4. 分散物料將得到的沉淀物分散到100毫升去離子水中。然后加入到反應釜(容積為250毫升)中，密封。5. 恒溫反應將密封的反應釜放入馬弗爐中，加熱到380°C (容器內壓力達20 25MPa),在此 溫度下恒定2小時。6. 冷卻使反應釜自然冷卻至室溫(2(TC 25'C)，將反應釜從馬弗爐中取出。7. 洗滌從反應釜中取出產物，將產物通過真空過濾器(孔徑為0.2微米)過濾，得到沉淀物。8. 烘干將過濾后得到的固體在50'C 6(rC溫度下烘干，得到YAG納米粉末。 X-射線衍射結果表明，實驗得到的粉末為單相￥3^5012(圖la)。掃描電子顯微觀察 表明，粉末為平均尺寸160納米的近似球形的多面體顆粒(圖lb)。實施例21. 配料:1) 將11.76毫升0.5摩爾/升硝酸釔Y(N03)3溶液、20毫升0.5摩爾/升硝酸鋁A1(N03)3 溶液、1.2毫升0.1摩爾/升硝酸釹Nd(N03)3溶液、67.04毫升去離子水依次加入到250 毫升燒杯(燒杯1)中。2) 將150毫升1摩爾/升碳酸氫氨NH4HC03溶液加入到500毫升燒杯中(燒杯2)中。2. 共沉淀將燒杯l中的溶液逐滴加入到燒杯2中，并用玻璃棒不斷攪拌，23。C下反應并且陳 化90分鐘，得到帶有沉淀的固-液混合體。3. 洗滌過濾將帶有沉淀的固-液混合體通過真空過濾器(濾膜孔徑為0.2微米)過濾，得到沉淀 物。將沉淀物重新分散在去離子水中，真空過濾器過濾(濾膜孔徑為0.2微米)。重復上 述步驟3次，得到沉淀物。4. 分散物料將得到的沉淀物分散到100毫升去離子水中，加入到容積為250毫升的反應釜中， 密封。5. 恒溫反應將密封的反應釜放入馬弗爐中，加熱到390°C (容器內壓力達23 27MPa)，在此 溫度下恒定3小時。6. 冷卻使反應釜自然冷卻至室溫(2(TC 25t:)，將反應釜從馬弗爐中取出。7. 洗滌從反應釜中取出產物，將產物通過真空過濾器(孔徑為0.2微米)過濾，得到沉淀物。8.烘干將過濾后得到的固體在5(TC 60。C溫度下烘干，得到Y2.94Nd謹Al5Ch2納米粉末。 X-射線衍射結果表明，實驗得到的粉末為釔鋁石榴石Y3Al50!2(簡稱YAG)(圖2a)。 掃描電子顯微觀察表明，粉末為平均尺寸160納米的近似球形的多面體顆粒(圖2b)。實施例31. 配料1) 將11.76毫升0.5摩爾/升硝酸釔Y(N03)3溶液、20毫升0.5摩爾/升硝酸鋁A1(N03)3 溶液、1.2毫升0.1摩爾/升硝酸銪Eu(N03)3溶液、67.04毫升去離子水依次加入到250 毫升燒杯(燒杯l)中。2) 將150毫升1摩爾/升碳酸氫氨NH4HC03溶液加入到500毫升燒杯中(燒杯2)中。2. 共沉淀將燒杯l中的溶液逐滴加入到燒杯2中，并用玻璃棒不斷攪拌，20'C下反應并且陳 化120分鐘，得到帶有沉淀的固-液混合體。3. 洗滌過濾將帶有沉淀的固-液混合體通過真空過濾器(濾膜孔徑為0.2微米)過濾，得到沉淀 物。將沉淀物重新分散在去離子水中，真空過濾器過濾(濾膜孔徑為0.2微米)。重復上 述步驟3次，得到沉淀物。4. 分散物料將得到的沉淀物分散到IOO毫升去離子水中，加入到容積為250毫升的反應釜中， 密封。5. 恒溫反應將密封的反應釜放入電阻爐中，加熱到400°C (容器內壓力達24 29MPa)，在此 溫度下恒定4小時。6. 冷卻使反應釜自然冷卻至室溫(20'C 25'C)，將反應釜從電阻爐中取出。7. 洗滌從反應釜中取出產物，將產物通過真空過濾器(孔徑為0.2微米)過濾，得到沉淀物。8. 烘干將過濾后得到的固體在5(TC 60。C溫度下烘干，得到Y2.94Euo.Q6Al50!2納米粉末。X-射線衍射結果表明，實驗得到的粉末為釔鋁石榴石丫3八15012(簡稱YAG)(圖3a)。 掃描電子顯微觀察表明，粉末為平均尺寸200納米的近似球形的多面體顆粒(圖3b)。實施例4 l.配料1)將11.76毫升0.5摩爾/升硝酸釔Y(N03)3溶液、20毫升0.5摩爾/升氯化鋁A1C13溶液、1.2毫升0.1摩爾/升硝酸銪Nd(N03)3溶液、67.04毫升去離子水依次加入到250 毫升燒杯(燒杯l)中。
2)將150毫升1摩爾/升碳酸氫氨NH4HC03溶液加入到500毫升燒杯中(燒杯2)中。
2. 共沉淀
將燒杯l中的溶液逐滴加入到燒杯2中，并用玻璃棒不斷攪拌，25'C下反應并且陳 化50分鐘，得到帶有沉淀的固-液混合體。
3. 洗滌過濾
將帶有沉淀的固-液混合體通過真空過濾器(濾膜孔徑為0.2微米)過濾，得到沉淀 物。將沉淀物重新分散在去離子水中，真空過濾器過濾(濾膜孔徑為0.2微米)。重復上 述步驟3次，得到沉淀物。
4. 分散物料
將得到的沉淀物分散到100毫升去離子水中，加入到容積為250毫升的反應釜中， 密封。
5. 恒溫反應
將密封的反應釜放入管式爐中，加熱到350°C (容器內壓力達12 20MPa)，在此 溫度下恒定8小時。
6. 冷卻
使反應釜自然冷卻至室溫(20'C 25'C)，將反應釜從管式爐中取出。
7. 洗滌
從反應釜中取出產物，將產物通過真空過濾器(孔徑為0.2微米)過濾，得到沉淀物。
8. 烘干
將過濾后得到的固體在5(TC 6(TC溫度下烘干，得到Y2.94Nd,Al50u納米粉末。 X-射線衍射結果表明，實驗得到的粉末為釔鋁石榴石￥3八15012(簡稱YAG)(圖4a)。 掃描電子顯微觀察表明，粉末為平均尺寸250納米的近似球形的多面體顆粒(圖4b)。
權利要求
1. 一種合成YAG單晶納米粉末的方法，步驟如下(1) 配料將作為合成目標的丫仏15012中原料組分Y和原料組分A1按照原子比Y :Al-3 : 5的比例，以無機鹽溶液的形式混合；或者將作為合成目標的YkRExAl50u中原料組分Y、摻雜的稀土元素組分RE和 原料組分Al按照原子比Y RE : Al = 3-x x : 5的比例，以無機鹽溶液的形式混合；其中0<X^0.5;(2) 共沉淀向歩驟(l)得到的混合溶液中加入碳酸氫銨溶液并不斷攪拌，碳酸氫銨加入量以步驟(l)所述Y的摩爾數計，為其2 3倍量；20 25'C下反應并且陳化30分鐘 2小時，得到帶有沉淀的固-液混合體；(3) 洗滌過濾將步驟(2)得到的帶有沉淀的固-液混合體經真空抽濾裝置過濾后去掉 溶液，再用去離子水、乙醇或丙酮反復洗滌沉淀至少3次；(4) 分散物料將步驟(3)得到的固體沉淀分散于去離子水中形成固-液懸浮體；(5) 恒溫反應將步驟(4)得到的固-液懸浮體放入高溫高壓反應容器中，密閉后將反應容器置加熱設備中加熱至300 420°C，容器內壓力達8 30MPa，恒溫反應1 8小 時；(6) 冷卻恒溫反應后，將反應容器冷卻至20 30'C，容器內壓力降至常壓；(7) 洗滌采用離心方式或用真空抽濾裝置將反應容器內的固體和液體混合物分離， 以去離子水、乙醇或丙酮洗滌所得固體沉淀至少3次或者直到洗滌后的液體p1^7止；(8) 烘干將步驟(7)所得的固體沉淀用干燥設備于50 6(TC條件烘干，獲得的產物 即為純的YAG單晶納米粉末或摻雜稀土元素的YAG單晶納米粉末。
2. 如權利要求1所述合成YAG單晶納米粉末的方法，其特征是步驟(3)或(7)所述 真空抽濾裝置濾器濾膜的孔徑為0.025 0.5微米。
3. 如權利要求1所述合成YAG單晶納米粉末的方法，其特征是步驟(5)所述高溫高 壓反應容器是帶有測溫、測壓裝置的高溫高壓反應釜。
4. 如權利要求1所述合成YAG單晶納米粉末的方法，其特征是步驟(5)所述的加熱 設備是指有精確控制溫度裝置的馬弗爐、電阻爐、管式爐、干燥機、烘箱之一。
5. 如權利要求1所述合成YAG單晶納米粉末的方法，其特征是步驟(5)所述加熱溫 度是350 400'C，容器內壓力為15 25MPa，恒溫反應時間為3 6小時。
6. 如權利要求1所述合成YAG單晶納米粉末的方法，其特征是步驟(6)所述冷卻的 方式是將加熱器按照設定速度冷卻至室溫，或者直接斷電爐內冷卻，或者直接將反應容 器從加熱器中取出自然冷卻，或者將反應容器從加熱器中取出后放到冰水中冷卻。
7. 如權利要求1所述合成YAG單晶納米粉末的方法，其特征是步驟(7)所述洗滌采 用離心方式時，離心轉速為500-2000轉/分鐘。
8. 如權利要求1所述合成YAG單晶納米粉末的方法，其特征是步驟(8)所述干燥設 備是烘箱、干燥箱、真空干燥箱或紅外線燈。
全文摘要
本發明公開了一種合成YAG單晶納米粉末的方法，是由常規的無機鹽為原料經過共沉淀得到固體前驅體材料，以超臨界水和亞臨界水作為反應媒介，在8～30MPa、300-420℃的溫度范圍內合成出了YAG單晶納米粉末材料。本發明方法合成的YAG納米粉末材料，物相純凈，顆粒形貌為規則的近似球形多面體，顆粒尺寸分布適當，為制備YAG透明陶瓷激光材料或器件，促進新型激光材料的研究和發展奠定了基礎。
文檔編號C30B29/10GK101311373SQ20081001568
公開日2008年11月26日 申請日期2008年4月14日 優先權日2008年4月14日
發明者張華東, 博 李, 蔣民華, 鄭慶新, 鄭晶靜, 陶緒堂 申請人:山東大學