專利名稱：一種硅探針的制作方法
技術領域：
本發明屬于測試技術領域，涉及到原子力顯微鏡探針的制作。
背景技術：
原子力顯微鏡(AFM)是八十年代由G.Bining等人發明用于測量樣品表 面形貌的工具，在物理、化學、電子、材料、醫學等眾多領域得到了廣泛的 應用，成為人們研究觀察微觀世界的強有力的工具。AFM是將對微力極敏 感的微懸臂一端固定，另一端的針尖與樣品表面輕輕接觸，由于針尖尖端原 子與樣品表面原子間存在極微弱的作用力，使梁發生彎曲，利用光學檢測法， 可測得微懸臂的變形量，從而獲得樣品表面形貌的信息，可見懸臂梁探針是 AFM的關鍵部件，它決定著AFM的測量分辨率和圖像質量。AFM對懸臂 探針的要求尖銳的針尖、低彈性常數、高的諧振頻率、高機械品質因數等。
最早的AFM所使用的探針是通過手工粘附金剛石顆粒，腐蝕金屬絲， 電火花熔斷金屬等方法制作而成,其制作難度高、質量差、器制造重復性差， 不能實現批量生產。再者，AFM探針易損壞、污染而需要經常替換，而采 用已經成熟的半導體加工工藝批量制備懸臂梁探針，有很好的重復性和一致 性，且制成的懸臂梁探針具有形狀極其規范、硬度高、彈性好、縱橫比高、 針尖曲率半徑小等優點。早在1989年，斯坦福大學的T.R.Albrecht等人采 用鍵合法制作懸臂梁探針，首次實現了探針懸臂梁的集成,采用鍵合法制作 探針，探針與基體材料不一致，溫度變化會引起熱失配，再者針尖形狀并不 十分理想。日本的Junji Itoh等人在文獻[Junji Itoh et al.， Fabrication of an ultrasharp and high-aspect-ratio microprobe with asilicon-on國insulator wafer for scanning force microscopy, American Vacuum Society, B13(2) (1995)]中用SOI 片采用干法刻蝕的方法制作探針。干法刻蝕是指利用等離子體激活的化學反 應或者是利用高能離子束轟擊完成去除物質的方法。因為在刻蝕中并不使用 溶液，所以稱之為干法刻蝕。干法刻蝕特點刻蝕速率高且刻蝕均勻，可以用 光刻膠替代二氧化硅作掩膜。Junji Itoh等人的工藝中采用光刻膠保護硅尖， 光刻膠太厚，則在光刻形成梁的圖形時，會出現曝光分辨率下降的現象，光 刻膠太薄又不足以保護硅尖，硅尖的高度受到限制。中國科學院的李昕欣等 人在文獻[XinxinLi， JianqiangHan et al.,Integrated SPM probes with NEMS technology, Sensors and Actuators A133(2007)]中采用SOI片制作懸臂梁探針，先濕法各向異性腐蝕出梁圖形，后涂光刻膠光刻硅尖掩模，再同步各向 異性腐蝕針尖和梁。硅的濕法腐蝕是先將未被掩模覆蓋區域的硅材料氧化， 然后通過化學反應使一種或者多種氧化物溶解。濕法腐蝕又可分為各向同性 腐蝕技術和各向異性腐蝕技術。各向同性腐蝕是指各個晶向上的腐蝕速率相 同，常用的腐蝕劑是氫氟酸、硝酸和水(或醋酸)，它是采用強氧化劑硝酸 對硅進行氧化，然后利用氫氟酸與二氧化硅反應來去除二氧化硅，從而達到 對硅腐蝕的目的。各向異性腐蝕是指各個晶向表現出不同的腐蝕速率，腐蝕 速率與晶向有關，常用的腐蝕劑是含有異丙醇的氫氧化鉀水溶液或氫氧化鉀 水溶液，用含有異丙醇的氫氧化鉀溶液腐蝕硅時，先將硅氧化成含水的硅化 合物，然后形成可溶解的硅絡合物；不含異丙醇的特點是各向異性增強，反 應方程式為Si+ 2KOH+4H20—K2Si03+2H2。李昕欣等人的工藝中采用SOI 片價格較貴，再者由于工藝中先濕法腐蝕梁圖形，腐蝕的溝槽相對較深，在 光刻硅尖掩模時容易造成光刻膠的堆積，再經過前烘，由于光刻膠的溶脹作 用會導致表面不平，圖形分辨率下降，并且工藝中硅尖成型的同時要求梁到 達SOI的掩埋層，控制時也有一定的難度。
發明內容
本發明要解決的技術難題是克服上述探針制作工藝中存在的缺點，采用 一種干法刻蝕和濕法腐蝕相結合的工藝方法實現硅探針的制作，首先采用光 刻法制作硅尖掩模，然后采用光刻膠作為掩蔽層干法刻蝕梁圖形，由于氧化 層很薄，不采用厚的光刻膠即可實現，提高了圖形的分辨率，設計臺階結構 保護硅尖，克服了以往工藝中采用光刻膠保護使硅尖高度受到限制的問題， 采用濕法腐蝕硅尖，不同濃度的氫氧化鉀溶液，得到不同縱橫比的硅尖，采 用單晶硅即可制作出針尖縱橫比不同的硅探針，性能高，達到實用化要求。
本發明所采用的技術方案是采用干法刻蝕和濕法腐蝕相結合的方法制 作探針，首先采用光刻法形成硅尖掩模，然后干法刻蝕梁至一定的深度，接 著采用濕法同步腐蝕硅尖和梁，硅尖削尖后，從背面干法刻蝕釋放梁，最后 采用濺射或蒸發的方法在探針背面鍍金屬層增強光的反射率；具體通過以下 工藝步驟來實現采用熱氧化法，在單晶硅1的上表面上氧化二氧化硅層2 和下表面上氧化二氧化硅層3;采用光刻法，在硅片下表面二氧化硅層3 上形成矩形窗口 a;采用氫氧化鉀和異丙醇混合液腐蝕矩形窗口 a至一定的 深度，形成淺硅杯形a';采用光刻法，在硅片上表面二氧化硅層2上形成方形硅尖掩模2';在單晶硅1的上表面均勻涂光刻膠4，采用光刻法在光刻 膠4上形成U形窗口b;采用干法刻蝕的方法，在單晶硅l的上表面刻蝕U 形窗口 b至一定的深度，形成橫截面為矩形的矩形梁b'，然后去除光刻膠 4;采用濕法腐蝕的方法，用氫氧化鉀溶液各向異性腐蝕單晶硅1的上表面，
在方形硅尖掩模2'處形成硅尖d，當針尖直徑達到預定值時，淺硅杯形a' 同步腐蝕成為深硅杯形a"，矩形梁b'也同步向下腐蝕一定的深度，其側 壁由于發生快腐蝕形成橫截面為梯形的梯形梁b"，同時單晶硅l的上表面
形成臺階C以保護硅尖d;采用硝酸、氫氟酸和醋酸的混合溶液拋光硅尖d，
接著在低溫96(TC條件下氧化削尖硅尖d;在稀釋的氫氟酸和氟化銨混合溶
液中腐蝕硅尖上低溫氧化的二氧化硅層2'';采用干法刻蝕的方法，從背面 刻蝕深硅杯形&''，從而釋放梯形梁b"，使其成為懸臂梁b'";在稀釋的
氫氟酸和氟化銨混合溶液中腐蝕上表面二氧化硅層2和下表面二氧化硅層 3;采用濺射或蒸發的方法，在探針的背面鍍金屬層5以增強光的反射率。
濕法腐蝕中采用氫氧化鉀溶液各向異性腐蝕硅尖，不同濃度的氫氧化鉀 溶液，得到不同縱橫比的硅尖，采用濃度為25%~40%摻入異丙醇的氫氧化 鉀溶液腐蝕,得到的針尖縱橫比為0.4~0.6;采用濃度32%~36%的氫氧化鉀溶 液腐蝕，得到的針尖縱橫比為0.5~2;采用濃度40% 50%的氫氧化鉀溶液腐 蝕，得到的針尖縱橫比大于2。
本發明的效果是采用單晶硅，成本較低；采用干法刻蝕和濕法腐蝕相 結合的方法實現硅探針的制作，工藝簡單，用不同濃度的溶液腐蝕可以得到 不同縱橫比的硅尖；采用各向同性腐蝕液拋光和低溫氧化相結合的方法銳化 硅尖，探針表面比較光滑，針尖曲率半徑可以達到納米級；探針梁的橫截面 為梯形結構，用光學檢測梁的彎曲時，比較容易對準、調節，在動態(輕敲 模式)測試時減少了阻尼；背面濺射金屬作為反射面，光反射率高；用該方 法制作出的探針可以用于原子力顯微鏡。
附圖l熱氧化單晶硅，其中l一單晶硅，2—上表面二氧化硅層，3— 下表面二氧化硅層。
附圖2光刻矩形窗口，其中l一單晶硅，2—上表面二氧化硅層，3— 下表面二氧化硅層，a—矩形窗口。
附圖3腐蝕淺硅杯形，其中l一單晶硅，2—上表面二氧化硅層，3—下表面二氧化硅層，a'—淺硅杯形。
附圖4光刻方形硅尖掩模，其中1—單晶硅，2—上表面二氧化硅層， 2' —方形硅尖掩模，3—下表面二氧化硅層，a' —淺硅杯形。
附圖5光刻U形窗口圖形，其中1—單晶硅，2—上表面二氧化硅層， 2' —方形硅尖掩模，3—下表面二氧化硅層，4一光刻膠，a' —淺硅杯形， b—U形窗口。
附圖6干法刻蝕單晶硅，其中l一單晶硅，2—上表面二氧化硅層，2' 一方形硅尖掩模，3—下表面二氧化硅層，a' —淺硅杯形，b' —矩形梁。
附圖7濕法各向異性腐蝕硅尖和矩形梁，其中1—單晶硅，2—上表面 二氧化硅層，2'—方形硅尖掩模，3—下表面二氧化硅層，a'' —深硅杯形， b''—梯形梁，c 一臺階，d —硅尖。
附圖8低溫氧化硅尖，其中l一單晶硅，2—上表面二氧化硅層，2'' 一硅尖上低溫氧化的二氧化硅層，3—下表面二氧化硅層，3'—硅杯上低溫 氧化的二氧化硅層，a''—深硅杯形，b''—梯形梁，c 一臺階，d —硅尖。
附圖9腐蝕低溫氧化的二氧化硅層，其中l一單晶硅，2—上表面二氧 化硅層，3—下表面二氧化硅層，a'' —深硅杯形，b'' —梯形梁，c 一臺 階，d—硅尖。
附圖IO干法刻蝕釋放梯形梁，其中l一單晶硅，2—上表面二氧化硅 層，3—下表面二氧化硅層，b'" —懸臂梁，c一臺階，d—硅尖。
附圖ll背面鍍金屬層，其中1—單晶硅，b'"—懸臂梁，c —臺階， d—硅尖，5—金屬層。
附圖12是附圖7的俯視圖，其中2' —方形硅尖掩模，a'' —深硅杯 形，b'' —梯形梁，c 一臺階。
附圖13是附圖7中的A-A方向視圖，其中1—單晶硅，2—上表面二 氧化硅層，2'—方形硅尖掩模，3—下表面二氧化硅層，a'' —深硅杯形， b"—梯形梁，c 一臺階，d —硅尖，e—快蝕面(411)晶面，f 一快蝕面{311} 晶面。
附圖14是由兩個晶面組成的硅尖示意圖，其中b" —梯形梁，d — 硅尖，e—快蝕面(411)晶面，g —快蝕面{331}晶面。
具體實施例方式
下面結合附圖和技術方案詳細說明本發明的實施。采用厚度為300微米的n型(100)雙面拋光單晶硅l制作硅探針，探針梁的長、寬、厚分別為450 微米、50微米、3微米，針尖高10微米。先雙面熱氧化單晶硅1的上表面 和下表面，形成上表面二氧化硅層2和下表面二氧化硅層3，其厚度均為1.3 微米，見附圖l。然后，在下表面二氧化硅層3上，采用光刻法形成矩形窗 口 a，見附圖2。接著，在單晶硅1的下表面上用含有異丙醇的氫氧化鉀溶 液各向異性腐蝕矩形窗口 a至一定的深度，形成淺硅杯形a'，見附圖3。采 用光刻法在上表面二氧化硅層2上形成方形硅尖掩模2'，見附圖4。在單晶 硅l的上表面均勻涂光刻膠4，光刻膠的厚度保證覆蓋住方形掩膜塊2'，然 后采用光刻法，在光刻膠上形成U形窗口 b，見附圖5。光刻膠4作掩蔽層， 采用六氟化硫和氧氣體干法刻蝕單晶硅1的上表面形成橫截面為矩形的矩 形梁b'，干法刻蝕深度為3微米，然后去除光刻膠4，見附圖6。用氫氧化 鉀溶液濕法各向異性腐蝕硅尖d，當尖端直徑在0.5 2微米時停止腐蝕，淺 硅杯形a'同步腐蝕成為深硅杯形a"，同時，矩形梁b'也同步濕法腐蝕 形成橫截面為梯形的梯形梁b''，梁的側壁發生快蝕面形成橫截面為梯形的 梯形梁b"，同時臺階結構c在該工序中形成，它在后序工藝中可以保護硅 尖d不受損傷，見附圖7、附圖12、附圖13及附圖14。先用含6.8%氫氟酸 的各向同性腐蝕液拋光銳化硅尖d,再采用稀釋的氫氟酸和氟化銨溶液腐蝕 掉方形硅尖掩模2'，低溫96(TC氧化削尖硅尖d見附圖8。在稀釋的氫氟酸 和氟化銨溶液中腐蝕掉硅尖上低溫氧化的二氧化硅層2''和硅杯上低溫氧 化的二氧化硅層3'，并預留上表面二氧化硅層2和下表面二氧化硅層3，見 附圖9。采用六氟化硫和氧氣體干法刻蝕深硅杯形^'，直至梯形梁b''被 釋放，釋放后的梯形梁b''成為懸臂梁b'"，見附圖IO。在稀釋的氫氟酸 和氟化銨溶液中腐蝕掉上表面二氧化硅層2和下表面二氧化硅層3，最后， 在探針背面濺射或蒸發30nm厚的鋁金屬層5，見附圖11。
其中，硅尖的成型過程為濕法各向異性腐蝕(100)面硅片上的方形掩 模形成硅尖時，由于方形掩模的非理想直角造成掩模角處的硅暴露出來，快 腐蝕首先在凸角處發生，由于快蝕面對{111}面的側蝕削角作用，方形掩模 凸臺頂面先變成十二邊形，隨著快腐蝕的進行而成為八邊形，最后快蝕面不 斷推進相交于一點形成針尖。腐蝕液的濃度和溫度決定了針尖的形狀，不同 濃度的氫氧化鉀溶液，得到不同形狀的硅尖，采用濃度為25%摻入異丙醇的 氫氧化鉀溶液腐蝕,得到的針尖由快蝕面{331}晶面g組成，縱橫比為0.5;采用濃度35%的氫氧化鉀溶液腐蝕，得到的針尖由快腐蝕面{411}晶面e和 快腐蝕面(331)晶面g共同組成，縱橫比為1.5，見附圖14;采用濃度40% 的氫氧化鉀溶液腐蝕，得到的針尖由快腐蝕面{411}晶面e組成，縱橫比2.1, 見附圖13。梁經干法刻蝕后再濕法腐蝕，濕法各向異性腐蝕梁時，梁的厚 度保持不變，由于梁上的掩模己經去除，梁的側壁發生快腐蝕，快腐蝕面為 {311}晶面，它與(100)面的夾角為25.24° ，濕法腐蝕過程中側壁{110}晶面 首先被{111}晶面和快腐蝕面{311}晶面所取代，最后完全由快腐蝕面{311} 晶面取代，形成橫截面為梯形的懸臂梁。
采用干法刻蝕和濕法腐蝕相結合方法制作硅探針，工藝簡單，制作出的 探針表面比較光滑，針尖曲率半徑達到納米級；探針懸臂梁的橫截面為梯形， 用光學檢測梁的彎曲時，容易對準、調節；探針背面光反射率高。
權利要求
1. 一種硅探針的制作方法，其特征是，采用干法刻蝕和濕法腐蝕相結合的方法制作探針，首先采用光刻法形成硅尖掩模，然后干法刻蝕梁至一定的深度，接著采用濕法同步腐蝕硅尖和梁，硅尖削尖后，從背面干法刻蝕釋放梁，最后采用濺射或蒸發的方法在探針背面鍍金屬層增強光的反射率；具體通過以下工藝步驟來實現1)采用熱氧化法，在單晶硅(1)的上表面上氧化二氧化硅層(2)和下表面上氧化二氧化硅層(3)；2)采用光刻法，在硅片下表面二氧化硅層(3)上形成矩形窗口(a)；3)采用氫氧化鉀和異丙醇混合液腐蝕矩形窗口(a)至一定的深度，形成淺硅杯形(a′)；4)采用光刻法，在硅片上表面二氧化硅層(2)上形成方形硅尖掩模(2′)；5)在單晶硅(1)的上表面均勻涂光刻膠(4)，采用光刻法在光刻膠(4)上形成U形窗口(b)；6)采用干法刻蝕的方法，在單晶硅(1)的上表面刻蝕U形窗口(b)至一定的深度，形成橫截面為矩形的矩形梁(b′)，然后去除光刻膠(4)；7)采用濕法腐蝕的方法，用氫氧化鉀溶液各向異性腐蝕單晶硅(1)的上表面，在方形硅尖掩模(2′)處形成硅尖(d)，當針尖直徑達到預定值時，淺硅杯形(a′)同步腐蝕成為深硅杯形(a″)，矩形梁(b′)也同步向下腐蝕一定的深度，其側壁由于發生快腐蝕形成橫截面為梯形的梯形梁(b″)，同時單晶硅(1)的上表面形成臺階(c)以保護硅尖(d)；8)采用硝酸、氫氟酸和醋酸的混合溶液拋光硅尖(d)，接著在低溫960℃條件下氧化削尖硅尖(d)；9)在稀釋的氫氟酸和氟化銨混合溶液中腐蝕硅尖上低溫氧化的二氧化硅層(2″)；10)采用干法刻蝕的方法，從背面刻蝕深硅杯形(a″)，從而釋放梯形梁(b″)，使其成為懸臂梁(b″′)；11)在稀釋的氫氟酸和氟化銨混合溶液中腐蝕上表面二氧化硅層(2)和下表面二氧化硅層(3)；12)采用濺射或蒸發的方法，在探針的背面鍍金屬層(5)以增強光的反射率；
2. 如權利要求1所述的一種硅探針的制作方法，其特征在于，濕法腐蝕中采用氫氧化鉀溶液各向異性腐蝕硅尖，不同濃度的氫氧化鉀溶液，得到不同縱橫比的硅尖，采用濃度為25%~40%摻入異丙醇的氫氧化鉀溶液腐蝕，得到的 針尖縱橫比為0.4 0.6;采用濃度32%~36%的氫氧化鉀溶液腐蝕，得到的針 尖縱橫比為0.5~2;采用濃度40%~50%的氫氧化鉀溶液腐蝕，得到的針尖縱 橫比大于2。
全文摘要
本發明一種硅探針的制作方法屬于測試技術領域，涉及到原子力顯微鏡探針的制作。采用干法刻蝕和濕法腐蝕相結合的方法制作探針，首先采用光刻法形成硅尖掩模，然后干法刻蝕梁至一定的深度，接著采用濕法同步腐蝕硅尖和梁，硅尖削尖后，從背面干法刻蝕釋放梁，最后采用濺射或蒸發的方法在探針背面鍍金屬層增強光的反射率；濕法腐蝕中采用氫氧化鉀溶液各向異性腐蝕硅尖，不同濃度的氫氧化鉀溶液，得到不同縱橫比的硅尖。采用單晶硅，成本較低，工藝簡單；用該方法制作出的探針可以用于原子力顯微鏡。
文檔編號G12B21/08GK101281795SQ20081001126
公開日2008年10月8日 申請日期2008年4月30日 優先權日2008年4月30日
發明者夏勁松, 巖 崔, 王立鼎, 石二磊 申請人:大連理工大學