專利名稱：多元化合物半導(dǎo)體單晶的生長裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及一種采用坩堝下降法制備多元化合物半導(dǎo)體單晶的生長裝置。 技術(shù)背景多元化合物半導(dǎo)體單晶，例如ZnGeP2、 CdGeAs2、 AgGaS2、 AgGaSe2、 AgGa卜xInxSe2、 Cd^ZrixTe等，由于具有優(yōu)異的紅外非線性光學(xué)性能或室溫核輻射探測性能，可在中遠 紅外波段的頻率轉(zhuǎn)換和室溫核輻射探測領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。但是這些化合物組分多，熔點差 別大，飽和蒸汽壓差別大，高溫下易分解，加之熔體粘滯系數(shù)大，低溫下還會產(chǎn)生脫溶 分解析出第二相；尤其是結(jié)晶過程中，由于組成化合物各組元物質(zhì)的分凝系數(shù)不同，加 之固體與熔體的導(dǎo)熱性能差別大，隨著晶體生長過程中固一液量的變化，會使結(jié)晶區(qū)的溫場發(fā)生變化，導(dǎo)致固一液界面發(fā)生漂移，很難維持晶體生長所需的平(或微凸)界面 生長。所以，通常的兩溫區(qū)加熱爐很難獲得完整性好的化合物半導(dǎo)體單晶。 發(fā)明內(nèi)容本實用新型的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種多元化合物半導(dǎo)體單晶的生 長裝置，使用該生長裝置，采用坩堝下降法可成功生長出外觀完整，結(jié)晶性能好的多種 多元化合物半導(dǎo)體單晶體。本實用新型針對多元化合物半導(dǎo)體單晶生長的技術(shù)難點，設(shè)計出一種含有可移動下 爐加熱器及含有中部輔助加熱器的單晶生長裝置，它可以靈活根據(jù)多元化合物的結(jié)晶習(xí) 性，實現(xiàn)對結(jié)晶溫度梯度區(qū)的溫場調(diào)節(jié)，獲得化合物單晶生長所需的窄溫區(qū)、大溫梯的結(jié)晶溫場分布，維持固一液界面的穩(wěn)定，實現(xiàn)單晶體的平界面生長。本實用新型所述多元化合物半導(dǎo)體單晶生長裝置，包括爐體、各自獨立加熱控溫的 上爐加熱器、輔助加熱器和下爐加熱器，上爐加熱器和輔助加熱器的發(fā)熱體沿爐體的軸 向自上而下依次安裝在爐體上，下爐加熱器的發(fā)熱組裝體安裝在下部升降機構(gòu)上，其主體伸入爐體并位于輔助加熱器的發(fā)熱體之下；在輔助加熱器的發(fā)熱體分布區(qū)/2，自下而上重疊安裝了由下層導(dǎo)熱環(huán)、中層導(dǎo)熱環(huán)和上層保溫隔熱環(huán)組成的復(fù)合保溫隔熱層，下 層導(dǎo)熱環(huán)、中層導(dǎo)熱環(huán)和上層保溫隔熱環(huán)的內(nèi)徑與多元化合物半導(dǎo)體單晶生長坩堝的外形尺寸相匹配；輔助加熱器的控溫熱偶安裝在上層保溫隔熱環(huán)與中層導(dǎo)熱環(huán)之間，上爐 加熱器的控溫熱偶安裝在上爐加熱器發(fā)熱體的下端，下爐加熱器的控溫熱偶安裝在下爐 加熱器發(fā)熱體的上端，上爐溫度監(jiān)測熱偶安裝在上爐加熱器發(fā)熱體分布區(qū)//的中部。上 爐加熱器的控溫熱偶與下爐加熱器的控溫熱偶之間的區(qū)域為結(jié)晶溫度梯度區(qū)，操作下部 升降機構(gòu)，使下爐加熱器的發(fā)熱組裝體沿爐體的軸向上下移動，即可改變結(jié)晶溫度梯度 區(qū)的寬度。上層保溫隔熱環(huán)的作用是阻擋上爐高溫區(qū)的熱量向梯度區(qū)的輻射、對流和傳導(dǎo)，以 減小高溫區(qū)的溫差，維持溫場的穩(wěn)定；中層導(dǎo)熱環(huán)和下層導(dǎo)熱環(huán)的作用是形成導(dǎo)熱通道， 通過導(dǎo)走部分熱量來形成生長化合物晶體所需的大溫梯。因此，下層導(dǎo)熱環(huán)的外徑大于 中層導(dǎo)熱環(huán)和上層保溫隔熱環(huán)的外徑，且下層導(dǎo)熱環(huán)與爐體的保溫隔熱層相接。輔助加熱器的增設(shè)，有助于穩(wěn)定固一液界面。實驗表明，輔助加熱器的發(fā)熱體分布 區(qū)/2的長度以8cm 12cm為宜。本實用新型具有以下有益效果1、 通過下爐加熱器發(fā)熱組裝體的升降調(diào)節(jié)，可以靈活地調(diào)節(jié)結(jié)晶溫度梯度區(qū)的寬 度；同時將上、下爐的控溫點由通常的加熱器發(fā)熱體中部移至結(jié)晶溫度梯度區(qū)的上、下 邊緣，避免了因結(jié)晶過程中固、熔體量的改變而導(dǎo)致的傳熱性能改變(因為Ks、 K/差 別較大)。2、 采用三層復(fù)合保溫隔熱層，有助于在維持上爐髙溫區(qū)較小的AT的同時，在結(jié)晶 溫度梯度區(qū)產(chǎn)生較大的溫差，從而將固-液界面的生長過程壓縮在一個較狹窄的區(qū)域內(nèi)。3、 在結(jié)晶溫度梯度區(qū)內(nèi)增設(shè)了短區(qū)間分布的輔助加熱器發(fā)熱體，其控溫點設(shè)置在 上層保溫隔熱環(huán)與中層導(dǎo)熱環(huán)之間的固-液界面處，有助于穩(wěn)定固一液界面，使其不漂 移，同時也可進一步調(diào)節(jié)結(jié)晶溫度梯度區(qū)的溫場分布，形成窄溫區(qū)、大梯度的溫度場， 該溫度場能夠減小在結(jié)晶過程中的晶體成分偏析。4、 通過在固一液界面設(shè)置控溫熱偶，可實時了解并監(jiān)控固一液界面的移動過程， 相當于間接觀察到固一液界面的移動過程，有助于控制完整單晶的生長。
圖1是本實用新型所述晶體生長裝置的結(jié)構(gòu)簡圖及晶體生長階段固一液界面所處位 置的示意圖；圖2是本實用新型所述晶體生長爐的溫場分布圖；圖3是本實用新型所述裝置制備的CdGeAs2單晶體(101 )面的X射線多級衍射譜; 圖4是本實用新型所述裝置制備的CdGeAs2單晶體(303)面的X射線衍射搖擺譜。
圖中，l一爐體、2—上爐加熱器的發(fā)熱體、3—上爐溫度監(jiān)測熱偶、4一上爐加熱器 的控溫熱偶、5—輔助加熱器的發(fā)熱體、6—上層保溫隔熱環(huán)、7—輔助加熱器的控溫熱 偶、8—中層導(dǎo)熱環(huán)、9~下層導(dǎo)熱環(huán)、IO—下爐加熱器的控溫熱偶、ll一下爐加熱器的 發(fā)熱組裝體、12—下部升降機構(gòu)、13—上部升降機構(gòu)、14一坩堝、15—固—液界面、/; 一上爐加熱器的發(fā)熱體分布區(qū)、/2 —輔助加熱器的發(fā)熱體分布區(qū)、/3 —下爐加熱器的 發(fā)熱體分布區(qū)。
具體實施方式
實施例l:多元化合物半導(dǎo)體單晶生長裝置本實施例中，多元化合物半導(dǎo)體單晶生長裝置的結(jié)構(gòu)如圖1所示，包括爐體l、各 自獨立加熱控溫的上爐加熱器、輔助加熱器、下爐加熱器、上爐溫度監(jiān)測儀、下層導(dǎo)熱 環(huán)9、中層導(dǎo)熱環(huán)8、上層保溫隔熱環(huán)6、下部升降機構(gòu)12、上部升降機構(gòu)13。上爐加熱器的發(fā)熱體2和輔助加熱器的發(fā)熱體5沿爐體的軸向自上而下依次安裝在 爐體上，下爐加熱器的發(fā)熱組裝體11安裝在下部升降機構(gòu)12上，其主體伸入爐體并位于輔助加熱器的發(fā)熱體之下；上層保溫隔熱環(huán)6由保溫隔熱棉制作，中層導(dǎo)熱環(huán)8由剛玉制作，下層導(dǎo)熱環(huán)9由 水泥石棉板制作；下層導(dǎo)熱環(huán)9、中層導(dǎo)熱環(huán)8和上層保溫隔熱環(huán)6的內(nèi)徑與多元化合 物半導(dǎo)體單晶生長坩堝的外形尺寸相匹配，下層導(dǎo)熱環(huán)9、中層導(dǎo)熱環(huán)8和上層保溫隔 熱環(huán)6的厚度之和小于輔助加熱器發(fā)熱體分布區(qū)6， 6的長度為8cm;下層導(dǎo)熱環(huán)9、 中層導(dǎo)熱環(huán)8和上層保溫隔熱環(huán)6組成的復(fù)合保溫隔熱層以輔助加熱器發(fā)熱體分布區(qū)/2 的下端為基準，自下而上重疊安裝；下層導(dǎo)熱環(huán)9的外徑大于中層導(dǎo)熱環(huán)8和上層保溫 隔熱環(huán)6的外徑，且下層導(dǎo)熱環(huán)9與爐體的保溫隔熱層相接。輔助加熱器的控溫熱偶7安裝在上層保溫隔熱環(huán)6與中層導(dǎo)熱環(huán)8之間，輔助加熱 器的控溫熱偶7處為晶體生長階段固一液界面所處位置；上爐加熱器的控溫熱偶4安裝 在上爐加熱器發(fā)熱體的下端，下爐加熱器的控溫熱偶IO安裝下爐加熱器發(fā)熱體的上端， 上爐加熱器的控溫熱偶與下爐加熱器的控溫熱偶之間的區(qū)域為結(jié)晶溫度梯度區(qū)；上爐溫 度監(jiān)測熱偶3安裝在上爐加熱器發(fā)熱體分布區(qū)的中部。上部升降機構(gòu)13安裝在爐體頂部之上，用于控制石英坩堝14的升降。實施例2: CdGeAs2單晶體的制備本實施例中，以CdGeAs2多晶體粉末為原料，以石英坩堝為生長容器，使用實施 例1所述的晶體生長裝置，依次包括以下工藝步驟
(D清潔坩堝清潔坩堝采用綜合清洗與真空烘烤相結(jié)合的工藝，首先用自來水浸濕沖洗塒堝內(nèi)壁，然后注入氫氟酸洗液浸泡3分鐘，再用自來水沖洗至中性，最后置于超聲波清洗槽 中振蕩清洗8分鐘并用高阻去離子水反復(fù)沖洗，將清洗好的安瓿置于真空烘箱中，溫度 控制在130'C，烘烤時間為3.5小時；② 裝料并除氣封結(jié)將30g左右CdGeAs2多晶粉末裝入清潔后的坩堝內(nèi)，然后在室溫抽空除氣，當鉗堝 內(nèi)的氣壓降至10'spa下用氫氧焰封結(jié)，③ 晶體生長A將封結(jié)后的坩堝放入單晶生長爐內(nèi)，讓坩堝尖部位于上爐加熱器的控溫熱偶之上 3cm處，將上爐以2'C/min的速率升溫至730'C,下爐以同樣速率升溫至500'C，輔助 加熱器的控制溫度為CdGeAs2的熔點654°C ，保溫36小時，B、上述保溫結(jié)束后，以10mm/h的速率下降坩堝尖部至輔助加熱器的控溫熱偶7 處，保溫4小時后以0.2皿/11的速率下降坩堝開始晶體生長，經(jīng)過2周左右時間，讓 熔體全部移動通過固一液界面； ④退火與冷卻完成單晶體生長后將柑堝下降至下爐等溫區(qū)退火72小時，然后斷電，讓晶錠隨爐 冷卻至室溫后取出。本實施例所制備的CdGeAs2單晶體(101)面的X射線多級衍射譜見圖3， CdGeAs2 單晶體(303)面的搖擺譜見圖4，可見晶體的結(jié)晶性好。
權(quán)利要求1、一種多元化合物半導(dǎo)體單晶的生長裝置，包括爐體(1)，其特征在于還包括各自獨立加熱控溫的上爐加熱器、輔助加熱器和下爐加熱器，上爐加熱器和輔助加熱器的發(fā)熱體(2)(5)沿爐體的軸向自上而下依次安裝在爐體上，下爐加熱器的發(fā)熱組裝體(11)安裝在下部升降機構(gòu)(12)上，其主體伸入爐體并位于輔助加熱器的發(fā)熱體之下，在輔助加熱器的發(fā)熱體分布區(qū)l2，自下而上重疊安裝了由下層導(dǎo)熱環(huán)(9)、中層導(dǎo)熱環(huán)(8)和上層保溫隔熱環(huán)(6)組成的復(fù)合保溫隔熱層，下層導(dǎo)熱環(huán)(9)、中層導(dǎo)熱環(huán)(8)和上層保溫隔熱環(huán)(6)的內(nèi)徑與多元化合物半導(dǎo)體單晶生長坩堝的外形尺寸相匹配，輔助加熱器的控溫熱偶(7)安裝在上層保溫隔熱環(huán)(6)與中層導(dǎo)熱環(huán)(8)之間，上爐加熱器的控溫熱偶(4)安裝在上爐加熱器發(fā)熱體的下端，下爐加熱器的控溫熱偶(10)安裝下爐加熱器發(fā)熱體的上端，上爐溫度監(jiān)測熱偶(3)安裝在上爐加熱器發(fā)熱體分布區(qū)l1的中部。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的多元化合物半導(dǎo)體單晶生長裝置，其特征在于下層導(dǎo)熱 環(huán)(9)的外徑大于中層導(dǎo)熱環(huán)(8)和上層保溫隔熱環(huán)(6)的外徑，且下層導(dǎo)熱環(huán)(9) 與爐體的保溫隔熱層相接。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的多元化合物半導(dǎo)體單晶生長裝置，其特征在于上層 保溫隔熱環(huán)(6)由保溫隔熱棉制作，中層導(dǎo)熱環(huán)(8)由剛玉制作，下層導(dǎo)熱環(huán)(9) 由水泥石棉板制作。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的多元化合物半導(dǎo)體單晶生長裝置，其特征在于輔助 加熱器的發(fā)熱體分布區(qū)6的長度為8cm 12cm。
5、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的多元化合物半導(dǎo)體單晶生長裝置，其特征在于輔助加熱 器的發(fā)熱體分布區(qū)6的長度為8cm 12cm。
專利摘要一種多元化合物半導(dǎo)體單晶的生長裝置，包括爐體、各自獨立加熱控溫的上爐加熱器、輔助加熱器和下爐加熱器；上爐加熱器和輔助加熱器的發(fā)熱體沿爐體的軸向自上而下依次安裝在爐體上，下爐加熱器的發(fā)熱組裝體安裝在下部升降機構(gòu)上，其主體伸入爐體并位于輔助加熱器的發(fā)熱體之下；在輔助加熱器的發(fā)熱體分布區(qū)l<sub>2</sub>，自下而上重疊安裝了由下層導(dǎo)熱環(huán)、中層導(dǎo)熱環(huán)和上層保溫隔熱環(huán)組成的復(fù)合保溫隔熱層；輔助加熱器的控溫熱偶安裝在上層保溫隔熱環(huán)與中層導(dǎo)熱環(huán)之間，上爐加熱器的控溫熱偶安裝在上爐加熱器發(fā)熱體的下端，下爐加熱器的控溫熱偶安裝在下爐加熱器發(fā)熱體的上端，上爐溫度監(jiān)測熱偶安裝在上爐加熱器發(fā)熱體分布區(qū)l<sub>1</sub>的中部。
文檔編號C30B28/00GK201031264SQ200720079478
公開日2008年3月5日 申請日期2007年5月9日 優(yōu)先權(quán)日2007年5月9日
發(fā)明者何知宇, 朱世富, 趙北君, 陳觀雄 申請人:四川大學(xué)