專利名稱：用于空間微重力環境下進行材料區熔生長的雙層石英安瓿的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種用于空間微重力實驗用的石英安瓿，所述的石英安 瓿特別適用在空間微重力環境下生長碲化鉍基熱電半導體材料。
背景技術：
熱電轉換材料的Bridgeman法或區熔法生長通常是將配制好的原料裝在 石英或玻璃管中抽真空后密封。但在空間微重力條件下實現熱電轉換材料的 Bridgeman法或區熔法生長，必須在具有高強度結構的石英安瓿中進行。而 所使用的石英安瓿必須經受飛行器發射和返回地面時的強烈震動和沖擊，尤 其是飛行器發射和材料加熱過程中安瓿不能破裂，因此為了保證安瓿的安全 可靠性，通常需要進行環境力學試驗，即安瓿需要在一定的頻率范圍內，經 受幅度為數倍的重力加速度的正弦、隨即振動等。所以適用于嚴峻條件下的 安瓿結構與地面通常情況下所采用的安瓿結構有較大的不同。德國的F. Kong(Cryst Res. Technol., Vol.33， No. 2， 1998, 219-233)利用俄 羅斯的空間戰"MIR",在1994年進行了兩次Bio.5Sb,.sTe3區熔試驗，所采 用是兩頭圓形全封閉的石英安瓿，不利于擇優的自發成核。沈杰等人(申請 號98225116.5)設計的石英安瓿特別適用于半導體材料與石英內管通過熔 化達到理想的配合狀態。對于用燒結法制備的熱電材料塊體，希望在空間區 熔法生長熱電材料時既具有圓錐形的一端，有利于區熔時其擇優的自發成 核，又要保證多晶料錠與石英管壁之間有0.15mm 0.2mm間隙，避免材料 受熱膨脹導致石英管碎裂。為此，本申請提出了一種石英安瓿結構以適應空 間微重力實驗要求。
發明內容本實用新型目的在于提供一種適用于空間微重力環境下進行材料區熔 的雙層石英安瓿，能安全可靠地進行半導體熱電材料及其它晶體的生長。本實用新型提供的雙層石英安瓿，其特征在于是由石英內管(2)、石英短 棒(3)、凹型石墨塞(4)、凸型石墨塞(5)和石英外套管(10)構成的，其中(a) 石英內管(2)管底燒成一定錐度的封頭，且與短石英棒(3)的一端燒成 一體，短石英棒另一端插入凹型石墨塞(4)的內孔中；再將凸型石墨塞(5)塞 入石英內管(2)的另一開口處，形成石英內管(2)兩頭與石墨塞相連的結構；(b) 石英外套管(10)的底面呈平底型，在靠近開口的管壁上留有抽真空用 的排氣孔；(c) 將兩頭與石墨塞相連的石英內管(2)推入外套管(10)中，頂管(7)頂緊 凹型石墨塞，且頂管和石英外套管(10)封接。所說的錐度為小于60。。所說的內管(2)和外套管(10)都是由高純石英，采用電熔法拉制成的，挑 選內徑和外徑準直度高、壁厚均勻的石英管，內管一端燒制成約60°圓錐底， 外套管在比較接近封口處燒出排氣孔用于抽真空，然后用王水和去離子水清 洗石英管，待烘干后備用。所說的短石英棒(3)選用直徑不大于10mm的透明石英棒，與石英內管的 錐頭處燒結成一體。所說的凹型石墨塞(4)選用高純、高強、高質量的石墨，機加工成帶有直 徑略大于10mm凹孔的圓柱體，在圓柱體的兩側各開一個lmmX lmm的槽， 然后將加工好的凹型石墨塞經化學清洗，再在真空爐中加熱至80(TC，冷卻后備用o所說的凸型石墨塞(5)選用的材料的處理方法同凹型石墨塞，在加工成凸 型圓柱體后，在中心處鉆出①2mm直徑的圓孔，在圓柱體的兩側各開一個 lmmXlmm的槽，并在圓柱體的兩個圓面上分別開十字型的槽，有利于在 安瓿抽真空時，內管的空氣通過凸型石墨塞的孔和槽順利排出，凸型石墨放 入內管，以固定多晶料錠為目的。石墨塞的俯視圖見圖2。
所說的碳紙(6)是厚度很薄的、有些韌性的紙裝材料，放在真空爐中高溫 加熱處理(800°C)，冷卻后備用。石英棒上纏層碳紙，使石英棒與凹型石墨塞的孔緊密配合，既可避免石英棒與石墨塞硬接觸，又使石英棒與石墨塞連 成一體。內管開口端的外壁纏上碳紙，使纏好碳紙的石英管外徑略小于凸型 石墨塞的直徑，碳紙作用既起固定內管作用，又起減緩在振動和沖擊過程中 石英內管受的徑向作用力。所說的頂管(7)是電熔石英拉制成的石英管，燒制成平底，將連有石墨塞 的石英內管頂緊后，與外套管封接成一體。所說的石英網布(8)是高硅氧玻璃纖維紗制成的網布，經60(TC保溫2小 時熱處理，冷卻后待用。在石墨塞的兩頭填充少量石英網布，主要是在頂管 與凹型石墨塞、彈簧與外套管底的之間起緩沖作用。所說的彈簧(9)是耐高溫的合金材料繞制而成，彈簧外徑略小于外套管的 內徑，匝數為6 8匝，繞制好的彈簧放在無水乙醇中清洗。彈簧的作用主 要減輕石英安瓿軸向的振動和沖擊。本實用新型有如下有益效果1、 全石英的安瓿結構，主要的優點可以保證生長材料的純度；有利 于抽真空封接；石英安瓿相對于金屬安瓿易加工，熱輻射和熱傳導系數小， 生長同樣晶體，石英安瓿所需的加熱功耗小；石英安瓿能直觀觀察到材料生 長前后外觀的變化。2、 帶有真空的雙層結構的石英安瓿，即使材料制備過程由于熱脹冷縮 導致管裂，由于雙層結構，不致熔體和蒸汽滲出，污染爐腔。3、 在裝有料錠的石英內管的兩頭分別與石墨塞相連，再在石墨塞的兩 端填充石英布和彈簧，即有利于石英頂管頂緊內管及料錠，又能起到減震作 用，從而保證安瓿通過環境力學試驗的檢驗。4、 雙層結構石英安瓿制作簡單，經濟實用。
圖1為本實用新型提供的雙層石英安瓿的結構剖視圖。 圖2為圖1所示的結構中凸型石墨塞俯視圖。圖中i一一多晶料錠，2_一石英內管，3 —一短石英棒，4一一凹型石墨塞，5 — —凸型石墨塞，6— —碳紙，7—_石英頂管，8— —石英布，9—— 彈簧，10—一石英外套管。
具體實施方式
以下結合附圖對本實用新型作詳細闡述，參見附圖1和圖2，可供空間 微重力環境下安全可靠的采用區熔法生長半導體熱電轉換材料的安瓿結構 主要由多晶料錠(l)，內管(2)，石英棒(3)，凹型石墨塞(4)，凸型石墨塞(5)， 碳紙(6)，頂管(7)，石英網布(8)，彈簧(9)和外套管(10)組成。多晶料錠(l)放 入帶有錐形封頭且連有石英棒(3)的內管(2)中，內管的開口端和接石英棒處 纏上碳紙(6)，并分別同凸型石墨塞(5)和凹型石墨塞(4)連接，形成開口處與 外套管連通的石英內層結構。將帶有石墨塞的石英內管推入裝有石英布(8) 和彈簧(9)封成平底的外套管(10)中，并用頂管(7)頂緊多晶料錠和石英內管， 與石英外套管封接，在外套管上燒出一個排氣孔用于抽真空，然后真空密封 形成一個完整的石英安瓿。所說的多晶料錠(l)， 一般就是要制備的多晶材料，如采用放電等離子體 快速燒結(Spark Plasma Sintering, SPS)技術或熱壓等傳統方法制備的碲化鉍 基的化合物，機加工成頭部帶圓錐的圓柱體，圓柱的直徑比石英內管的內徑 小0.15 0.2mm，用手工磨制圓錐頭與石英內管的圓錐頂相匹配，然后進行化 學清洗處理，待干燥后備用。
權利要求1、一種用于空間微重力環境下進行區熔生長的雙層石英安瓿，其特征在于所述的石英雙層安瓿是由石英內管(2)、石英短棒(3)、凹型石墨塞(4)、凸型石墨塞(5)和石英外套管(10)構成的，其中(a)石英內管(2)管底燒成呈錐度的封頭，且與短石英棒(3)的一端燒成一體，短石英棒另一端插入凹型石墨塞(4)的內孔中；再將凸型石墨塞(5)塞入石英內管(2)的另一開口處，形成石英內管(2)兩頭與石墨塞相連的結構；(b)石英外套管(10)的底面呈平底型，在靠近開口的管壁上留有抽真空用的排氣孔；(c)將兩頭與石墨塞相連的石英內管(2)推入外套管(10)中，頂管(7)頂緊凹型石墨塞，且頂管和石英外套管(10)封接。
2、 按權利要求1所述的用于空間微重力環境下進行材料區熔生長的雙 層石英安瓿，其特征在于所述的錐度為小于6(T 。
3、 按權利要求1所述的用于空間微重力環境下進行材料區熔生長的雙 層石英安瓿，其特征在于短石英棒是裹層碳紙插入凹型石墨塞(4)的內孔中 的。
4、 按權利要求1所述的用于空間微重力環境下進行材料區熔生長的雙 層石英安瓿，其特征在于將凸型石墨塞(5)塞入石英內管(2)的開口處時，石 英內管(2)的開口處外壁纏上碳紙。
5、 按權利要求4所述的用于空間微重力環境下進行材料區熔生長的雙 層石英安瓿，其特征在于石英內管(2)的開口處外壁纏上碳紙后外略小于 凸型石墨塞的直徑。
6、 按權利要求1所述的用于空間微重力環境下進行材料區熔生長的雙層石英安瓿，其特征在于所述的凹型石墨塞的平底處放有高硅氧玻璃纖維紗 制成石英網布。
7、 按權利要求1所述的用于空間微重力環境下進行材料區熔生長的雙 層石英安瓿，其特征在于所述凹型石墨塞(4)為圓柱體，在圓柱體兩側各開一 個lmmX lmm的槽。
8、 按權利要求1所述的用于空間微重力環境下進行材料區熔生長的雙 層石英安瓿，其特征在于所述凸型石墨塞中間圓孔直徑為2mm，且在圓柱 體兩側各開一個lmmXlmm槽，且在圓柱體的兩個圓面上分別開十字型的 槽。
9、 按權利要求1所述的用于空間微重力環境下進行材料區熔生長的雙 層石英安瓿，其特征在于在封成平底的石英外管(10)中裝有石英網布(8)和耐 高溫彈簧(9)。
專利摘要本實用新型提供了一種用于空間微重力環境下進行材料區熔生長的雙層石英安瓿結構，其特征在于是一種石英雙層結構的坩堝。它主要是在連有短石英棒的錐頂的石英內管中裝入多晶料錠，石英內管的兩端與石墨塞相連，將帶有石墨塞的內管緩慢推入具有少量石英布填充的、帶有彈簧的平底石英外套管中，再用石英頂管頂緊內管和料錠，并同石英外管封接形成具有真空結構的石英雙層安瓿。該結構特別適用于具有惡劣力學環境的空間微重力實驗。
文檔編號C30B13/00GK201043195SQ20072006656
公開日2008年4月2日 申請日期2007年1月23日 優先權日2007年1月23日
發明者周燕飛, 李小亞, 趙德剛, 陳立東 申請人:中國科學院上海硅酸鹽研究所