專利名稱：一種晶體生長方法及其設備的制作方法
技術領域：
本發明涉及晶休生長技術，尤其涉及一種晶體生長方法及其設備。
技術背景晶體生長的方法很多，如丘克拉斯基法(又稱提拉法，Czochralski method)、 布里奇曼法(又稱下降法，Bridgman-Stockbarger method)、溫梯法(temperature gradient method)、浮區法(floating zone method)、助熔齊U法(;flux method)、區熔法 (zone melting method)等等。這些傳統的晶體生長方法各有其優缺點，因此不同 的晶體根據其熔點、物化性能等自身特點適合用特定的方法來進行生長。提拉 法可以生長熔點很高的晶體，而且操作簡易，但維護成本相對較高、原料揮發 嚴重。布里奇曼法可以一爐次生長多根晶體，適合工業大生產，而且塒堝密封， 可以較好地防止原料揮發，但生長過程難以觀察，坩堝加工或損耗的費用大， 難以生長熔點很高的晶體。助熔劑法可以生長非同成分熔化的晶體，而且通過 使用助熔劑，可以有效降低析晶溫度，但晶體生長的周期很長，而且多核析晶 的問題較難抑制。這些不同的晶體生長方法，其晶體生長的特點以及所得晶體的質量的高低， 同時也與其晶體生長方向(這里的晶體生長方向，是指垂直方向或水平方向，由 晶體生長設備或坩堝的結構所決定，與晶體自身的結晶學取向無任何關系。)密 切相關。如布里奇曼法按照生長方向就可分為垂直布里奇曼法和水平布里奇曼 法兩種，垂直布里奇曼法的坩堝是垂直放置的，與重力方向一致，因此晶體生 長方向也是垂直的，水平布里奇曼法的坩堝是水平放置的，晶體生長方向是水 平。這兩種方法因為其晶體生長方向的不同，同時也造成了其它晶體生長因素 的差異，如熔體中的對流情況、晶體生長界面的形狀、熱傳導等因素，從而導 致晶體質量有所不同。因此晶體生長方向是晶體生長的一個重要因素。提拉法雖能夠實現與重力方向平行且一致的晶體生長方向，卻需要完全依 賴于提拉桿的向上移動來完成晶體生長過程，機械傳動裝置是必需的。溫梯法 和垂直布里奇曼法的晶體生長方向雖然與重力平行，但卻與重力方向相反。到 目前為止，溫梯法和布里奇曼法還不能實現與重力方向平行且一致的晶體生長 方向。 發明內容本發明的目的在于提供一種晶體生長方法及其設備。該晶體生長的坩堝是 連通器結構，該晶體生長方法能夠實現與重力方向平行且一致的晶體生長方向。 本發明采用的技術方案是1、 一種晶體生長方法，該方法的步驟如下(1) 裝料將原料裝入坩堝，裝料分多次完成，每裝一次料以后，先熔化并 凝固，然后再次裝料，直到裝滿所需的原料為止；(2) 熔料將坩堝放入爐腔，使得生長端坩堝的頂部剛好與冷卻棒緊密接觸。然后升高爐溫至300 160(TC使原料充分熔化，然后調低溫度至250 1550°C;(3) 晶體生長開始往爐蓋上方的冷卻棒中通入冷卻水或冷卻氣，使得生長 端坩堝從頂部開始溫度降低至晶體的熔點以下，完成結晶過程；然后將爐溫降 低至常溫，取出坩堝和晶體。2、 一種晶體生長設備在爐體內裝有加熱體，爐體中心裝有坩堝，冷卻系 統設置在坩堝晶體生長端的上方，坩堝外設置控溫熱電偶和測溫熱電偶，控溫 熱電偶和測溫熱電偶分別與控溫儀連接。所述的坩堝為連通器結構的坩堝，坩堝的一端為生長端，生長端密封，坩 堝的另一端為供料端，此端在裝晶體生長的原料前開口，裝料后開口或密封， 生長端坩堝的內徑從上到下逐漸變小，供料端坩堝的長度大于生長端坩堝的長 度。所述的坩堝為連通器結構的坩堝，坩堝的一端為生長端，生長端密封，坩 堝的另一端為供料端，此端在裝晶體生長的原料前開口，裝料后開口或密封， 生長端坩堝的內徑先從小變大再變小，供料端坩堝的長度大于生長端柑堝的長度。所述的坩堝的材料為石英、鉑金、石墨或銥金玻璃材料，或者為金屬材料。 本發明具有的有益效果是本發明的晶體生長方法能夠實現與重力方向平行且一致的晶體生長方向， 相對于其它方法而言對晶體生長固液界面的控制手段發生了明顯的改變，有利 于加強晶體生長界面對氣泡的排除能力，對于某些晶體更加容易得到對晶體生 長有利的固液界面，從而生長出高質量的晶體。本發明的晶體生長設備簡單、 不需要機械傳動裝置、造價低廉，大大降低了晶體生長設備的成本。
圖1是本發明所使用的一種坩堝的示意圖。 圖2是本發明所使用坩堝的一部分的示意圖。圖3是本發明所使用坩堝的另一部分的示意圖。圖4是本發明所使用的由圖2和圖3合并而成另一種坩堝的示意圖。 圖5是本發明的晶體生長設備的示意圖。圖中1、控溫儀，2，控溫熱電偶，3、冷卻棒，4、測溫熱電偶，5、加熱 體，6、坩堝。
具體實施方式
如圖5所示，本發明在爐體內裝有加熱體5(硅鉬棒)，爐體內的中心處裝有 坩堝，冷卻系統設置在坩堝晶體生長端的上方，坩堝外設置控溫熱電偶2(R型 鉑銠13-鉬熱電偶)和測溫熱電偶4(R型鉑銠13-鉑熱電偶)，控溫熱電偶2和測溫 熱電偶4分別與控溫儀1(AI-508T)連接。如圖l所示.所述的坩堝為連通器結構的坩堝6，坩堝的一端為生長端，生 長端密封，坩堝的另一端為供料端，此端在裝晶體生長的原料前開口，裝料后 開口或密封，生長端坩堝的內徑從上到下逐漸變小，供料端坩堝的長度大于生 長端坩堝的長度。如圖2、圖3、圖4所示，所述的柑堝為連通器結構的坩堝7，坩堝的一端 為生長端，生長端密封，坩堝的另一端為供料端，此端在裝晶體生長的原料前 開口，裝料后開口或密封，生長端坩堝的內徑先從小變大再變小，供料端坩堝 的長度大于生長端坩堝的長度。一、晶體生長坩堝為一連通器，坩堝用石英、鉑金、石墨、銥金等玻璃材 料或金屬材料制成，坩堝的一端為生長端，生長端密封，坩堝的另一端為供料 端，此端在裝料(晶體生長的原料)前開口，裝料后可根據情況開口或密封。生長 端坩堝的主體部分其內徑從上到下逐漸變小，具體大小可根據對晶體以及坩堝 加工能力的情況進行調整。在能夠保證順利并充分裝料的情況下，供料端的坩 堝內徑越小越好，供料端坩堝的長度大于生長端柑堝長度。坩堝的制作可在裝料前一次完成。也可以和裝料工作合并在一起分三步完 成。第一步，分別制作生長端坩堝和供料端坩堝；第二步，將原料裝入生長端 坩堝；第三步，將生長端坩堝和端的供料端坩堝焊接在一塊，焊接時注意保持 兩坩堝相通，坩堝整體仍然是一個連通器。因此整個坩堝可以看做是底部連通的雙坩堝。在晶體生長過程中，生長端 坩堝用于晶體生長，其內徑從上到下逐漸變小，因此隨著結晶過程的進行，坩 堝上部固化的部分不會掉入下部熔體中，而另一端的坩堝主要是在原料熔化的 情況下，能夠提供一個高出生長端的液面，因此生長端的固液相既不會分離又不會混合，生長端能夠持續地得到熔體并結晶，從而完成生長過程。二、 晶體生長設備又稱為晶體生長爐，分為爐體、控溫系統和冷卻系統三 部分。晶體生長爐的爐體為圓形或長方形。晶體生長爐的控溫系統由控溫儀、 加熱體和熱電偶連接組成。加熱體可以是硅碳棒、硅鉬棒或者是電阻絲。控溫 系統能夠對晶體生長坩堝實現快速加熱和準確的溫度控制。晶體生長爐的冷卻 系統主要由冷卻棒構成。冷卻棒是一金屬條，金屬條是石墨、剛或鐵等耐高溫 的熱的良導體。金屬條的一部分在爐腔內， 一部分在爐腔外，在爐腔內部的金 屬條可以是空心也可以是實心，金屬條的粗細可根據坩堝形狀調整。在爐腔外 部的金屬條是空心的，可以通冷卻水或冷卻氣。冷卻系統能夠對晶體生長坩堝 進行有效冷卻。三、 晶體生長方法晶體生長方法的具體工藝過程可分為以下幾個歩驟(1) 裝料將原料裝入晶體生長坩堝。由于最初的多晶粉料不夠致密，因此 裝料可以分多次完成，即每裝一次料以后，可以先熔化并凝固，然后再次裝料， 直到裝滿所需的原料為止。(2) 熔料將晶體生長坩堝放入晶體生長爐的爐腔中，使得生長端坩堝的頂部剛好與冷卻棒緊密接觸。然后升高爐溫至300 160(TC使原料充分熔化，然后 調低溫度至250 1550。C。(3) 晶體生長開始往爐蓋上方的冷卻棒中通入冷卻水或冷卻氣，使得生長端坩堝從頂部開始溫度降低至晶體的熔點以下，完成結晶過程。然后將爐溫降 低至常溫，取出坩堝和晶體。通過以上工藝，能夠實現與重力方向平行且一致的晶體生長方向。實施例1——NaN03(硝酸鈉)晶體生長1. 制成如圖1所示的石英坩堝，該坩堝的特征在于其坩堝左側部分(生長端) 的內徑從上到下逐漸變小，坩堝右側部分(供料端)的高度遠大于坩堝左側部分的高度。2. 將純度為99.9。/。的干燥的NaN03原料裝入上述的石英塒堝中，從坩堝右 側部分的開口處分數次裝入，直到將坩堝裝滿，并抽真空封裝。3. 將裝滿原料的坩堝放入圖5所示的晶體爐中，然后以每小時5(TC的升溫 速度將生長爐升到37(TC，保溫2小時。然后再將爐溫降至33(TC，保溫2小時。4. 如圖5所示的晶體爐的上方冷卻棒中持續通入壓力恒定的水流，2小時 后開始降爐溫，以1(TC/小時的速度開始將爐溫降至30(TC，然后將爐溫恒定在30CTC， 24小時后停止通水，然后以1(TC/小時的速度將爐溫降至200°C，然后 關閉加熱裝置和控溫儀，等晶體爐自然冷卻至常溫后，取出坩堝，敲碎后取出曰/女 曰曰H5.本實施例生長得到最大尺寸為08xl5mm的硝酸鈉透明晶體。 實施例2——NaN03(硝酸鈉)晶體生長1. 分別制成如圖2和圖3所示的石英坩堝。2. 將燒結后相對致密的NaN03多晶塊料裝入圖2所示的石英坩堝中，然后 把圖2所示的石英坩堝和圖3所示的石英坩堝焊接在一起，焊接部位分別是圖2 所示的石英坩堝的上端開口處和圖3所示的石英坩堝左側部分的開口處，焊接 是把坩堝的外壁焊接在一起，焊接后原來的兩個坩堝合并為一個坩堝，合并后 的坩堝如圖4所示，坩堝內部保持暢通。焊接完成后，再從原圖3所示的石英 坩堝的右側開口處裝入NaN03多晶粉料，直到將坩堝裝滿，然后抽真空封裝。3. 如實施例1中的操作步驟3進行操作。4. 如實施例1中的操作歩驟4進行操作。5. 本實施例生長得到最大尺寸為012x2Omm的硝酸鈉透明晶體。 實施例3——Csl(碘化銫)晶體生長1. 分別制成如圖2和圖3所示的石英坩堝。2. 將純度為99.9%的干燥的Csl原料裝入圖2所示的石英坩堝中，然后把 圖2所示的石英坩堝和圖3所示的石英坩堝焊接在一起，焊接部位分別是圖2 所示的石英坩堝的上端開口處和圖3所示的石英坩堝左側部分的開口處，焊接 是把坩堝的外壁焊接在一起，焊接后原來的兩個坩堝合并為一個坩堝，合并后 的柑堝如圖4所示，坩堝內部保持暢通。焊接完成后，再從原圖3所示的石英 坩堝的右側開口處裝入干燥的CsI原料，直到將坩堝裝滿，然后抽真空封裝。3. 將裝滿原料的坩堝放入圖5所示的晶體爐中，然后以每小時5(TC的升溫 速度將晶體爐升到750°C ，保溫3小時。然后再將爐溫降至700°C ，保溫2小時。4. 如圖5所示的晶體爐的上方冷卻棒中持續通入壓力恒定的水流，5小時 后開始降爐溫，以10'C/小時的速度開始將爐溫降至66(TC，然后將爐溫恒定在 660°C， 30小時后停止通水，然后以10。C/小時的速度將爐溫降至200°C，然后關閉加熱裝置和控溫儀，等晶體爐自然冷卻至常溫后，取出坩堝，敲碎后取出曰/女5. 本實施例生長得到最大尺寸為01Ox25mm的Csl透明晶體。 實施例4——PbW04(鎢酸鉛)晶體生長1. 制成如圖l所示的鉑金坩堝。2. 將純度為99.9。/。的PbW04原料裝入坩堝，然后將坩堝緊密密封。3. 將裝滿原料的坩堝放入圖5所示的晶體爐中，然后以每小時5(TC的升溫 速度將生長爐升到158(TC，保溫10小時。然后再將爐溫降至152(TC，保溫10小時。4. 如圖5所示的晶體爐的上方冷卻棒中持續通入壓力恒定的水流，2小時 后開始降爐溫，以1(TC/小時的速度開始將爐溫降至1470°C，然后將爐溫恒定在 1470°C， 36小時后停止通水，然后以10'C/小時的速度將爐溫降至20(TC，然后 關閉加熱裝置和控溫儀，等晶體爐自然冷卻至常溫后，取出柑堝，敲碎后取出晶體。5. 本實施例生長得到最大尺寸為01Oxl2mm的PbW04透明晶體。
權利要求
1、一種晶體生長方法，其特征在于該方法的步驟如下(1)裝料將原料裝入坩堝，裝料分多次完成，每裝一次料以后，先熔化并凝固，然后再次裝料，直到裝滿所需的原料為止；(2)熔料將坩堝放入爐腔，使得生長端坩堝的頂部剛好與冷卻棒緊密接觸。然后升高爐溫至300～1600℃使原料充分熔化，然后調低溫度至250～1550℃；(3)晶體生長開始往爐蓋上方的冷卻棒中通入冷卻水或冷卻氣，使得生長端坩堝從頂部開始溫度降低至晶體的熔點以下，完成結晶過程。然后將爐溫降低至常溫，取出坩堝和晶體。
2、 一種晶體生長設備，其特征在于在爐體內裝有加熱體(5)，爐體中心裝 有坩堝，冷卻系統設置在坩堝晶體生長端的上方，坩堝外設置控溫熱電偶(2)和 測溫熱電偶(4)，控溫熱電偶(2)和測溫熱電偶(4)分別與控溫儀(1)連接。
3、 根據權利要求l所述的一種晶體生長設備，其特征在于所述的坩堝為 連通器結構的坩堝(6)，坩堝的一端為生長端，生長端密封，坩堝的另一端為供 料端，此端在裝晶體生長的原料前開口，裝料后開口或密封，生長端坩堝的內 徑從上到下逐漸變小，供料端坩堝的長度大于生長端坩堝的長度。
4、 根據權利要求l所述的一種晶體生長設備，其特征在于所述的坩堝為連通器結構的坩堝(7)，坩堝的一端為生長端，生長端密封，坩堝的另一端為供 料端，此端在裝晶體生長的原料前開口，裝料后開口或密封，生長端坩堝的內 徑先從小變大再變小，供料端坩堝的長度大于生長端坩堝的長度。
5、 根據權利要求2所述的一種晶體生長設備，其特征在于所述的坩堝的材料為石英、鉑金、石墨或銥金玻璃材料，或者為金屬材料。
全文摘要
本發明公開了一種晶體生長方法及其設備。將裝好原料的坩堝放入爐腔，使生長端坩堝的頂部與冷卻棒緊密接觸，升高爐溫使原料充分熔化，然后開始往爐蓋上方的冷卻棒中通入冷卻水或冷卻氣，使得生長端坩堝從頂部開始溫度逐漸降低，完成結晶過程。該設備晶體生長的坩堝是連通器結構，該晶體生長設備簡單、不需要機械傳動裝置、造價低廉，該晶體生長方法能夠實現與重力方向平行且一致的晶體生長方向。本發明相對于其它方法而言對晶體生長界面的控制手段發生了改變，更加有利于晶體對氣泡的排除，對于某些晶體更加容易得到對晶體生長有利的固液界面，從而生長出高質量的晶體。同時由于不需要機械系統，大大降低了晶體生長設備的成本。
文檔編號C30B28/06GK101235535SQ20071015655
公開日2008年8月6日 申請日期2007年11月8日 優先權日2007年11月8日
發明者史宏聲 申請人:中國計量學院