專利名稱：結合細晶消除的谷氨酸連續間隙耦聯提取工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種結合細晶消除的谷氨酸連續間隙耦聯提取工藝，屬于發酵食品工業技術領域。
背景技術：
谷氨酸是一種兩性離子，在谷氨酸等電點pH值時，正負電荷相等，總電荷為零，此時谷氨酸在水性溶液中的溶解度最小，因而結晶析出，稱之為等電點結晶。工業生產中，谷氨酸發酵液的pH值在6.5～7.0之間，而谷氨酸的理論等電點pH值為3.22，因此，在等電操作中，需要向發酵液中流加酸性物料，如硫酸、離交高流份等，使發酵液pH值降到3.0～3.20，故稱之為等電結晶。
從發酵液中提取谷氨酸的方法主要有等電結晶加離子交換工藝、濃縮等電結晶加轉晶工藝和閉路循環提取工藝(專利申請號96116404.2，一種從發酵液中提取谷氨酸的方法)等。在上述工藝中，均采用了等電結晶這一技術，離子交換、濃縮和轉晶等技術只是提高等電結晶谷氨酸質量及提取收率的輔助手段。可見，無論采用哪種提取工藝，等電結晶操作的好壞直接影響到谷氨酸的質量和收率。
常規等電結晶多采用分批操作發酵液放入等電罐中，邊降溫邊加入硫酸或離交高流份以降低發酵液pH值，直到pH值降到等電點pH為止。分批操作一般周期長，結晶起晶點難控制，容易突然析出細小晶核，導致結晶顆粒細小，因而結晶純度低，母液中殘留谷氨酸濃度高，產品收率低；也有連續等電結晶技術的報道，如專利CN88103158A，該專利從溢流母液中分離出細谷氨酸晶體，用鹽酸溶解后回連續等電結晶器實現細晶消除，結合系統冷回收、菌體分離等技術，降低了結晶能耗，提高了結晶純度，但由于谷氨酸是一種有機物，結晶速率緩慢，排出的母液仍是過飽和溶液，母液中殘留谷氨酸濃度高，因而提取收率低，盡管專利已申請多年，但沒能在工業中應用。其次，隨著技術的進步，谷氨酸發酵液濃度已從原來的8％以下提高到了10％以上，而發酵液濃度超過10％以后，谷氨酸更易析出細晶，工業結晶濃度加大；等電用酸也由硫酸完全替代了原先的鹽酸，因為鹽酸價值高消耗大，且更具設備的腐蝕性，實際使用經濟性能差。
等電點結晶技術的核心要解決兩個問題一是如何提高谷氨酸的質量(通常用結晶平均顆粒大小和晶體純度來表示)，二是如何提高一次等電收率(即降低結晶母液中殘留谷氨酸的濃度)。這兩者必須同時兼顧。
發明內容
本發明的目的在于克服上述不足之處，從而提供一種能保證谷氨酸晶體逐步長大，晶體顆粒均勻且粗壯，并能使母液中過飽和的谷氨酸濃度進一步降低的工藝，以提高成品谷氨酸結晶的質量和收率。
本發明的主要解決方案是這樣實現的本發明結合細晶消除的谷氨酸連續間隙耦聯提取工藝采用以下工藝步驟本發明采用發酵液進入暫貯罐和低溫等電母液換熱，降溫到25℃以下，進入細晶消除罐，和連續等電結晶罐回流的含有細小谷氨酸晶體的母液混合，控制細晶消除罐的pH值4.7～6.0，相對高pH值的發酵液和低pH值的含有細小晶體的母液混合，母液pH值升高從而使細小晶體溶解為母液混合物料；將母液混合物料送入已預調pH值3.0～4.6、并含有大量晶粒的連續等電結晶罐中，同時加入含有谷氨酸的離交高流份，連續等電結晶罐的pH值3.0～4.6；所述的連續等電結晶罐設結晶區、淘析區和細晶浮選區；發酵液和離交高流份在結晶區混合，發酵液因pH值下降而形成過飽和溶液，過飽和溶質在已有晶體表面結晶析出，晶種顆粒逐漸長大并進入淘析區，淘析晶漿經出料口排入pH、溫度階梯結晶罐或育晶罐中，繼續等電結晶或育晶；連續等電結晶罐中的過量細小的結晶體則在浮選區被母液帶出，細晶浮選區排出含有細小晶體的母液，回流到細晶消除罐，和相對高pH值的發酵液混合，使細小的谷氨酸晶體溶解。
當排入pH、溫度階梯結晶罐的谷氨酸晶漿pH值為3.0～3.2時，用冷凍水繼續冷卻降溫到8～12℃以下，并同時攪拌育晶2～18小時，沉淀、離心分離得到谷氨酸晶體。
當排入pH、溫度階梯結晶罐的谷氨酸晶漿pH值為3.3～4.6時，繼續加入離交高流份，使pH值降為3.0～3.2，并同時用冷凍水繼續冷卻降溫到10～12℃以下，攪拌育晶2～18小時，沉淀、離心分離得到谷氨酸晶體。
最佳操作為在pH、溫度階梯結晶罐或育晶罐中，分別控制不同的pH梯度和溫度梯度，使pH值緩慢降到3.0～3.2，溫度逐步降到10℃左右。
本發明中的pH、溫度階梯結晶罐和育晶罐是指一組結構基本相同的結晶罐，每個結晶罐可控制實現在不同的pH和溫度下工作。
本發明所述的細小晶體是指顆粒直徑介于2～50微米的晶體。
本發明與已有技術相比具有以下優點本發明由于采用了細晶消除技術，因谷氨酸的溶解度隨著pH值的升高而增大，將連續等電結晶罐中低pH值的含有細小晶體的母液和高pH值的發酵液混合，使細小晶體因pH值升高而溶解。過量細晶消除后，能保證成品谷氨酸晶體均勻且粗壯，提高晶體的質量；由于谷氨酸結晶速度較慢，連續等電結晶罐出來的母液仍然是過飽和溶液，故本專利在連續等電結晶罐后設一組pH、溫度階梯結晶罐(育晶罐)，將間歇等電結晶罐中適應結晶慢過程而逐步變化的pH、溫度的操作方式引入本專利中，使晶體逐步長大，并使母液中過飽和的谷氨酸濃度進一步降低，以提高結晶質量和收率。
圖1為本發明工藝流程圖。
1、發酵液暫貯罐2、細晶消除罐3、連續等電結晶罐4～7、pH、溫度階梯結晶罐、育晶罐具體實施方式
下面本發明將結合附圖中的實施例作進一步描述實施例一本發明結合細晶消除的谷氨酸連續間隙耦聯提取工藝采用以下工藝步驟本發明實施例中正常谷氨酸發酵液，谷氨酸濃度為9.7％，溫度36℃，pH6.7。
如圖1所示谷氨酸發酵液發酵液進入暫貯罐1，和低溫等電母液換熱，降溫到22℃，以1.5m3/hr的流速進入總容積為5m3的細晶消除罐2，和連續等電結晶罐3回流的含有細小晶體的母液混合，細小晶體的母液流量為0.7m3/hr，回流母液pH值為3.1，兩種物料混合后pH值為5.0，溫度為15℃。高pH值的發酵液和低pH值的含有細小晶體的母液混合，母液pH值升高從而使細小晶體溶解。然后將發酵母液混合物料連續以2.2m3/hr的流量進入總容積為6m3并含有大量晶粒的連續等電結晶罐3中，并同時連續加入0.8～1.1m3/hr含有谷氨酸的離交高流份，維持連續等電結晶罐3的pH值穩定為3.1。
連續等電結晶罐3設結晶區、淘析區和細晶浮選區；發酵混合母液和離交高流份在結晶區混合，發酵混合母液因pH值下降而形成過飽和溶液，過飽和溶質在已有晶體表面結晶析出，晶種顆粒逐漸長大并進入淘析區。連續等電結晶罐3中的過量細小的結晶體則在浮選區被母液帶出，含細晶母液以0.7m3/hr的流量回流到細晶消除罐2，回流母液pH值為3.1；淘析晶漿以2.4m3/hr的流量經出料口排入pH、溫度階梯結晶罐4、5、6、7中育晶，進一步用冷凍水繼續冷卻降溫到10℃，攪拌育晶6小時后，停止攪拌使晶體自然沉淀，放出上層清母液，下層晶漿離心分離得到谷氨酸晶體，分離的母液和后續發酵液換熱。離心分離所采用的離心機直徑1000mm，轉速1450轉/分鐘。
按照上述方法，等電提取的特征指標為晶體最大顆粒(μm)220平均顆粒(μm)125干純(％)≥97％母液殘酸(％)≤2.0％實施例二本發明結合細晶消除的谷氨酸連續間隙耦聯提取工藝采用以下工藝步驟本發明實施例中正常谷氨酸發酵液，谷氨酸濃度為10.0％，溫度36℃，pH6.8。谷氨酸發酵液進入發酵液暫貯罐，和低溫等電母液換熱降溫到22℃，以1.5m3/hr的流速進入總容積為5m3的細晶消除罐和連續等電結晶罐，連續等電結晶罐回流的含細小晶體的母液流量為1.5m3/hr，回流母液pH值為4.2，兩種物料混合后pH值為5.2，混合物料連續以3.0m3/hr的流量進入總容積為6m3的連續等電結晶罐，并連續加入0.2m3/hr含有谷氨酸的離交高流份，使pH值穩定為4.2；連續等電結晶罐中，含細晶母液以1.5m3/hr的流量回流到細晶消除罐，淘析晶漿以1.7m3/hr的流量進入pH、溫度階梯結晶罐，在pH溫度階梯結晶罐4、5、6中分別流加高流份，控制pH、溫度階梯結晶罐中pH值分別為3.7、3.5、3.1(離交高流份總量為0.6～0.8m3/hr)，溫度分別為18℃、14℃、10℃。從pH、溫度階梯結晶罐6中排出的晶漿進入育晶罐攪拌育晶4小時后，停止攪拌使晶體自然沉淀，放出上層清母液，下層晶漿離心分離得到谷氨酸晶體，分離的母液和后續發酵液換熱。離心分離所采用的離心機直徑1000mm，轉速1450轉/分鐘。
按照上述方法，等電提取的特征指標為晶體最大顆粒(um)250平均顆粒(μm)135干純(％)≥97％母液殘酸(％)≤1.8％實施例三本發明結合細晶消除的谷氨酸連續間隙耦聯提取工藝采用以下工藝步驟本發明實施例中正常谷氨酸發酵液，谷氨酸濃度為12.0％，溫度36℃，pH6.7。谷氨酸發酵液進入發酵液暫貯罐，和低溫等電母液換熱降溫到20℃，以1.5m3/hr的流速進入總容積為5m3的細晶消除罐和連續等電結晶罐，連續等電結晶罐回流的含細小晶體的母液流量為0.75m3/hr，回流母液pH值為3.7，兩種物料混合后pH值為5.0，混合物料連續以2.25m3/hr的流量進入總容積為6m3的連續等電結晶罐，并連續加入0.4m3/hr含有谷氨酸的離交高流份，使pH值穩定為3.7；連續等電結晶罐中，含細晶母液以0.75m3/hr的流量回流到細晶消除罐，淘析晶漿以1.9m3/hr的流量進入pH、溫度階梯結晶罐，在pH溫度階梯結晶罐4、5、6中分別加入離交高流份，控制pH、溫度階梯結晶罐中pH值分別為3.5、3.3、3.1(離交高流份總量為0.4～0.6m3/hr)，溫度分別為17℃、13℃、8℃。從pH、溫度階梯結晶罐6中排出的晶漿進入育晶罐攪拌育晶4小時后，停止攪拌使晶體自然沉淀，放出上層清母液，下層晶漿離心分離得到谷氨酸晶體，分離的母液和后續發酵液換熱。離心分離所采用的離心機直徑1000mm，轉速1450轉/分鐘。
按照上述方法，等電提取的特征指標為晶體最大顆粒(um)235平均顆粒(μm)130干純(％)≥97％母液殘酸(％)≤1.8％
權利要求
1.一種結合細晶消除的谷氨酸連續間隙耦聯提取工藝，其特征是采用以下工藝步驟(1)、采用發酵液和低溫等電母液換熱，降溫到25℃以下，進入細晶消除罐，和連續等電結晶罐回流的含有顆粒直徑介于2～50微米的谷氨酸晶體的母液混合，pH值為4.7～6.0，使pH值上升，谷氨酸晶體溶解為母液混合物料；(2)、將上述母液混合物料進入連續等電結晶罐中，pH值為3.0～4.6加入離交高流份，pH值3.0～4.2；(3)、母液混合物料和離交高流份在連續等電結晶罐中的結晶區混合，浮選區排出的含有顆粒直徑介于2～50微米晶體的母液回流到細晶消除罐和發酵液混合；(4)、連續等電結晶罐底部排出的谷氨酸晶漿進入pH、溫度階梯結晶罐或育晶罐，繼續等電結晶或育晶，經沉淀、離心分離得到谷氨酸晶體。
2.根據權利要求1所述的結合細晶消除的谷氨酸連續間隙耦聯提取工藝，其特征在于所述的谷氨酸晶漿pH值為3.0～3.2時，用冷凍水冷卻降溫至8～12℃以下，攪拌育晶2～18小時。
3.根據權利要求1所述的結合細晶消除的谷氨酸連續間隙耦聯提取工藝，其特征在于所述的谷氨酸晶漿pH值為3.3～4.6時，繼續加入離交高流份，使pH值降為3.0～3.2，用冷凍水冷卻降溫至10～12℃以下，攪拌育晶2～18小時。
全文摘要
本發明涉及一種結合細晶消除的谷氨酸連續間隙耦聯提取工藝，屬于發酵食品工業技術領域。其主要采用發酵液和低溫等電母液換熱，進入細晶消除罐，和連續等電結晶罐回流的含有細小谷氨酸晶體的母液混合為母液混合物料；將上述母液混合物料進入連續等電結晶罐中加入離交高流份，結晶浮選區排出的含有細小谷氨酸晶體的母液回流到細晶消除罐和發酵液混合；連續等電結晶罐排出的谷氨酸晶漿進入pH、溫度階梯結晶罐或育晶罐育晶、分離得到谷氨酸晶體。本發明能保證成品谷氨酸晶體均勻且粗壯，提高晶體的質量；能使晶體逐步長大，并使母液中過飽和的谷氨酸進一步降低，即降低結晶母液中殘留谷氨酸的濃度，以提高結晶質量和收率。
文檔編號C30B30/00GK101045694SQ200710022048
公開日2007年10月3日 申請日期2007年4月27日 優先權日2007年4月27日
發明者毛忠貴, 張建華 申請人:江南大學