專利名稱：一種適合SiC晶須生長的方法
技術領域：
本發明涉及一種適合SiC晶須生長的方法。
背景技術：
SiC晶須(SiCw)是一種直徑為納米級至微米級的具有高度取向性的短纖維單晶材料，晶體內化學雜質少，無晶粒邊界，晶體結構缺陷少，結晶相成分均一，長徑比大，其強度接近原子間的結合力，是最接近于晶體理論強度的材料，具有很好的比強度和比彈性模量。因而，SiCw具有高的化學穩定性、高硬度和高比強度、以及抗高溫氧化性，并能與鋁、鈦、鎂等金屬和氧化鋁、氧化鋯等氧化物有很好的化學相溶性和潤濕性，故為制備金屬基和陶瓷基復合材料的主要補強增韌材料之一。已廣泛應用于機械、電子、化工、能源、航空航天及環保等眾多領域。隨著先進的分析工具和生產技術裝備的發展，人們對SiCw的結構和性能關系的研究逐步深入，開發了一系列新的SiCw制備技術和新的用途。SiCw不但自身具有高技術、高附加值的特點，而且對許多相關的高技術應用領域的發展起著至關重要的作用。
SiCw合成方法SiCw是極端各向異性生長的晶體，是在SiC粒子的基礎上通過催化劑的作用，沿<111>面生長的短纖維狀晶體，目前生產SiCw的方法大體上可分為兩種，一種為氣相反應法，即用含碳氣體與含硅氣體反應；或者分解一種含碳、硅化合物的有機氣體合成SiCw的方法。另一種為固體材料法，即利用載氣通過含碳和含硅的混合材料，在與反應材料隔開的空間形成SiCw的合成方法。在這兩種方法中，Si和C都必須為氣相或進入液相成分利用VLS法合成SiCw。SiCw制備的反應機理主要有用VLS法制取SiCw(“蒸氣-液體-固相”法)，和通過VS機理合成SiCw(只涉及固、氣兩相，整個生成過程不涉及液相存在)。具體制備SiCw的方法有許多用稻殼合成、有機硅化合物熱分解、鹵化硅與CCl4等混合氣體反應、含硅氧化物碳熱還原制備SiCw等等。
但用以上方法制備SiCw均不很理想，如存在環境污染、制備設備復雜等方面問題。即使目前已經在許多地方實現工業化生產的利用稻殼制備SiCw的方法也還有許多不足之處，進一步探求更先進的制備SiCw的方法是非常必要的。
發明內容
本發明的目的在于提供成本低，產量大的一種適合SiC晶須生長的方法。
本發明采用的技術方案是在石墨坩堝中，使鐵族或鑭系元素-硅化物合金化的硅化物熔化為熔體，生長設備為高溫真空氣氛燒結爐生成SiC晶須，石墨坩堝是作為-Si合金融化的容器又作為實驗中的碳源，流動氬氣作保護氣氛。
其工藝為升溫速率為40℃/分鐘，在1500℃-1800℃之間保溫1-3小時，然后以5℃-20℃/分鐘的速率冷卻至室溫，首先熔體蒸氣在石墨坩堝內壁與碳反應形成小的SiC顆粒，然后以此SiC顆粒為晶核在一維方向上反應沉積形成SiCw，生成的SiC晶須形狀為直晶型，直徑在0.1-1微米之間，長度在100微米至2毫米。
所述的鐵族或鑭系元素-硅化物合金化的硅化物熔體為Si含量為50％-70％的Fe-Si合金熔體、Co-Si合金熔體、Ni-Si合金熔體、鑭系元素-Si合金熔體。
本發明與背技術相比具有的有益效果是以合金(鐵族和鑭系元素)化的硅熔體為溶液采用溶液法生長SiCw方法的優點1)生長的SiCw純度高；2)SiCw的長度長，能達到幾個毫米；3)生長SiCw的成本很低；4)不存在環境污染、制備設備簡單。
附圖是以Fe-Si合金熔體為溶劑生長的SiC晶須的電鏡照片具體實施方式
一種以合金(鐵族和鑭系元素)化的硅熔體為溶液，采用溶液法生長SiC晶須的實施例實施例1SiC晶須生長的溶劑也即Fe-Si合金熔體，其工藝為升溫速率為40℃/分鐘，1500℃保溫1小時，然后以5℃/分鐘的速率冷卻至室溫。在石墨坩堝內壁上生成相當數量的SiC晶須，如附圖所示。
實施例2SiC晶須生長的溶劑也即Ni-Si合金熔體，其工藝為升溫速率為40℃/分鐘，1600℃保溫3小時，然后以10℃/分鐘的速率冷卻至室溫。在石墨坩堝內壁上生成相當數量的SiC晶須。
實施例3SiC晶須生長的溶劑也即Co-Si合金熔體，其工藝為升溫速率為40℃/分鐘，1800℃保溫3小時，冷卻速率20℃/分鐘。在石墨坩堝內壁上生成相當數量的SiC晶須。
實施例4SiC晶須生長的溶劑也即鑭系元素-Si合金熔體，其工藝為升溫速率為40℃/分鐘，1700℃保溫2小時，冷卻速率20℃/分鐘。在石墨坩堝內壁上生成相當數量的SiC晶須。
以上實施實例中，合金熔體中Si含量在50％-70％(原子百分數)之間。生長設備為高溫真空氣氛燒結爐，石墨坩堝(其作用一是作為-Si合金融化的容器、二是作為實驗中的碳源)，流動氬氣作保護氣氛，熔體的工作溫度在1500℃-1800℃范圍，保溫1-3小時，冷卻速率5℃-20℃/分鐘。
權利要求
1.一種適合SiC晶須生長的方法，其特征在于在石墨坩堝中，使鐵族或鑭系元素-硅化物合金化的硅化物熔化為熔體，生長設備為高溫真空氣氛燒結爐生成SiC晶須，石墨坩堝是作為-Si合金融化的容器又作為實驗中的碳源，流動氬氣作保護氣氛。
2.根據權利要求1所述的一種適合SiC晶須生長的方法，其特征在于其工藝為升溫速率為40℃/分鐘，在1500℃-1800℃之間保溫1-3小時，然后以5℃-20℃/分鐘的速率冷卻至室溫，首先熔體蒸氣在石墨坩堝內壁與碳反應形成小的SiC顆粒，然后以此SiC顆粒為晶核在一維方向上反應沉積形成SiCw，生成的SiC晶須形狀為直晶型，直徑在0.1-1微米之間，長度在100微米至2毫米。
3.根據權利要求1所述的一種適合SiC晶須生長的方法，其特征在于所述的鐵族或鑭系元素-硅化物合金化的硅化物熔體為Si含量為50％-70％的Fe-Si合金熔體、Co-Si合金熔體、Ni-Si合金熔體、鑭系元素-Si合金熔體。
全文摘要
本發明公開了一種適合SiC晶須生長的方法。在石墨坩堝中，使鐵族或鑭系元素－硅化物合金化的硅化物熔化為熔體，生長設備為高溫真空氣氛燒結爐生成SiC晶須，石墨坩堝是作為－Si合金融化的容器又作為實驗中的碳源，流動氬氣作保護氣氛。本發明生長的SiCw純度高；SiC晶須的長度長，能達到幾個毫米；生長SiCw的成本很低；不存在環境污染、制備設備簡單。
文檔編號C30B29/62GK1818152SQ20061004914
公開日2006年8月16日 申請日期2006年1月17日 優先權日2006年1月17日
發明者潘頤, 楊光義, 陳建軍, 吳仁兵 申請人:浙江大學