專利名稱：一種可變晶格常數二氧化硅膠質晶體的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種二氧化硅膠質晶體的制備方法，特別涉及一種可變晶格常數二氧化硅膠質晶體的制備方法。
背景技術：
近年來，光子晶體的研究引起了越來越多的研究者的興趣。光子晶體是一種介電函數的光學亞波長周期結構，當光入射到該晶體時，一定頻率的光將被這些周期結構所散射而不能通過，使透射譜形成一定寬度的禁帶。作為“光學半導體”，光子晶體具有獨特的調節光傳播狀態的功能，在光電集成、光子集成、光通訊等領域具有非常廣闊的應用前景。
膠質晶體是一種由單分散聚苯乙烯或二氧化硅小球在水或乙醇等介質中自排形成的光子晶體，由于可通過改變小球的質量分數而調整自排形成膠質晶體的晶格常數，從而改變它的“光學禁帶”，散射不同波長的光。聚苯乙烯小球由于其表面比較高的電荷密度，因而容易組裝，但二氧化硅小球低的表面電荷密度使它在溶液中容易聚沉。如何提高二氧化硅小球表面的電荷密度是組裝二氧化硅膠質晶體的關鍵所在。
發明內容
本發明的目的在于提供一種制備工藝簡單，且能夠提高二氧化硅小球的表面電荷密度，使之在水溶液中容易自排形成膠質晶體的可變晶格常數二氧化硅膠質晶體的制備方法。
為達到上述目的，本發明采用的技術方案是首先將粒徑為150～300nm的單分散二氧化硅小球浸泡在質量濃度為30％的雙氧水中20～40小時；取雙氧水浸泡過的二氧化硅小球1～3克超聲分散在150ml乙腈溶液中，然后按二氧化硅小球和丁二酸1∶1～1∶4的質量比加入丁二酸，于65～75℃進行回流加熱反應20～30小時，將產物抽濾后，用體積比為1∶1的無水乙醇和去離子水混合液反復洗滌、過濾，在100～150℃真空干燥，得到丁二酸改性的二氧化硅單分散小球；將丁二酸改性的二氧化硅單分散小球透析純化處理后，超聲分散在水中，配制成質量分數為5～20％的懸浮液，將該懸浮液注入到0.5～1mm厚的樣品池中，使其靜置自排形成膠質晶體。
本發明通過丁二酸一端的羧基基團和二氧化硅小球表面的羥基發生酯化反應，將丁二酸鍵合在二氧化硅表面，極大的提高了二氧化硅小球的表面電荷密度，使之在水溶液中容易自排形成膠質晶體。
具體實施例方式
實施例1，首先將粒徑為150nm的單分散二氧化硅小球浸泡在質量濃度為30％的雙氧水中40小時；取雙氧水浸泡過的二氧化硅小球3克超聲分散在150ml乙腈溶液中，然后按二氧化硅小球和丁二酸1∶1的質量比加入丁二酸，于70℃進行回流加熱反應25小時，將產物抽濾后，用體積比為1∶1的無水乙醇和去離子水混合液反復洗滌、過濾，在130℃真空干燥，得到丁二酸改性的二氧化硅單分散小球；將丁二酸改性的二氧化硅單分散小球透析純化處理后，超聲分散在水中，配制成質量分數為20％的懸浮液，將該懸浮液注入到0.8mm厚的樣品池中，使其靜置自排形成膠質晶體。
實施例2，首先將粒徑為180nm的單分散二氧化硅小球浸泡在質量濃度為30％的雙氧水中35小時；取雙氧水浸泡過的二氧化硅小球1克超聲分散在150ml乙腈溶液中，然后按二氧化硅小球和丁二酸1∶3的質量比加入丁二酸，于68℃進行回流加熱反應28小時，將產物抽濾后，用體積比為1∶1的無水乙醇和去離子水混合液反復洗滌、過濾，在110℃真空干燥，得到丁二酸改性的二氧化硅單分散小球；將丁二酸改性的二氧化硅單分散小球透析純化處理后，超聲分散在水中，配制成質量分數為5％的懸浮液，將該懸浮液注入到0.5mm厚的樣品池中，使其靜置自排形成膠質晶體。
實施例3，首先將粒徑為230nm的單分散二氧化硅小球浸泡在質量濃度為30％的雙氧水中20小時；取雙氧水浸泡過的二氧化硅小球2克超聲分散在150ml乙腈溶液中，然后按二氧化硅小球和丁二酸1∶4的質量比加入丁二酸，于75℃進行回流加熱反應20小時，將產物抽濾后，用體積比為1∶1的無水乙醇和去離子水混合液反復洗滌、過濾，在140℃真空干燥，得到丁二酸改性的二氧化硅單分散小球；將丁二酸改性的二氧化硅單分散小球透析純化處理后，超聲分散在水中，配制成質量分數為15％的懸浮液，將該懸浮液注入到1mm厚的樣品池中，使其靜置自排形成膠質晶體。
實施例4，首先將粒徑為300nm的單分散二氧化硅小球浸泡在質量濃度為30％的雙氧水中25小時；取雙氧水浸泡過的二氧化硅小球1.5克超聲分散在150ml乙腈溶液中，然后按二氧化硅小球和丁二酸1∶2的質量比加入丁二酸，于72℃進行回流加熱反應23小時，將產物抽濾后，用體積比為1∶1的無水乙醇和去離子水混合液反復洗滌、過濾，在100℃真空干燥，得到丁二酸改性的二氧化硅單分散小球；將丁二酸改性的二氧化硅單分散小球透析純化處理后，超聲分散在水中，配制成質量分數為10％的懸浮液，將該懸浮液注入到0.7mm厚的樣品池中，使其靜置自排形成膠質晶體。
實施例5，首先將粒徑為250nm的單分散二氧化硅小球浸泡在質量濃度為30％的雙氧水中37小時；取雙氧水浸泡過的二氧化硅小球2.5克超聲分散在150ml乙腈溶液中，然后按二氧化硅小球和丁二酸1∶1的質量比加入丁二酸，于65℃進行回流加熱反應30小時，將產物抽濾后，用體積比為1∶1的無水乙醇和去離子水混合液反復洗滌、過濾，在150℃真空干燥，得到丁二酸改性的二氧化硅單分散小球；將丁二酸改性的二氧化硅單分散小球透析純化處理后，超聲分散在水中，配制成質量分數為13％的懸浮液，將該懸浮液注入到0.6mm厚的樣品池中，使其靜置自排形成膠質晶體。
本發明通過改變懸浮液中二氧化硅小球的質量分數即可調整膠質晶體的晶格常數；按照本發明的制備方法制得的二氧化硅小球的表面電荷密度為0.83～1.26μC/cm2。
本發明的單分散二氧化硅小球可選擇市售產品，或按照常規的司托布(stober)方法用正硅酸乙酯制備而成。
權利要求
1.一種可變晶格常數二氧化硅膠質晶體的制備方法，其特征在于1)首先將粒徑為150～300nm的單分散二氧化硅小球浸泡在質量濃度為30％的雙氧水中20～40小時；2)取雙氧水浸泡過的二氧化硅小球1～3克超聲分散在150ml乙腈溶液中，然后按二氧化硅小球和丁二酸1∶1～1∶4的質量比加入丁二酸，于65～75℃進行回流加熱反應20～30小時，將產物抽濾后，用體積比為1∶1的無水乙醇和去離子水混合液反復洗滌、過濾，在100～150℃真空干燥，得到丁二酸改性的二氧化硅單分散小球；3)將丁二酸改性的二氧化硅單分散小球透析純化處理后，超聲分散在水中，配制成質量分數為5～20％的懸浮液，將該懸浮液注入到0.5～1mm厚的樣品池中，使其靜置自排形成膠質晶體。
2.根據權利要求1所述的可變晶格常數二氧化硅膠質晶體的制備方法，其特征在于首先將粒徑為150nm的單分散二氧化硅小球浸泡在質量濃度為30％的雙氧水中40小時；取雙氧水浸泡過的二氧化硅小球3克超聲分散在150ml乙腈溶液中，然后按二氧化硅小球和丁二酸1∶1的質量比加入丁二酸，于70℃進行回流加熱反應25小時，將產物抽濾后，用體積比為1∶1的無水乙醇和去離子水混合液反復洗滌、過濾，在130℃真空干燥，得到丁二酸改性的二氧化硅單分散小球；將丁二酸改性的二氧化硅單分散小球透析純化處理后，超聲分散在水中，配制成質量分數為20％的懸浮液，將該懸浮液注入到0.8mm厚的樣品池中，使其靜置自排形成膠質晶體。
3.根據權利要求1所述的可變晶格常數二氧化硅膠質晶體的制備方法，其特征在于首先將粒徑為180nm的單分散二氧化硅小球浸泡在質量濃度為30％的雙氧水中35小時；取雙氧水浸泡過的二氧化硅小球1克超聲分散在150ml乙腈溶液中，然后按二氧化硅小球和丁二酸1∶3的質量比加入丁二酸，于68℃進行回流加熱反應28小時，將產物抽濾后，用體積比為1∶1的無水乙醇和去離子水混合液反復洗滌、過濾，在110℃真空干燥，得到丁二酸改性的二氧化硅單分散小球；將丁二酸改性的二氧化硅單分散小球透析純化處理后，超聲分散在水中，配制成質量分數為5％的懸浮液，將該懸浮液注入到0.5mm厚的樣品池中，使其靜置自排形成膠質晶體。
4.根據權利要求1所述的可變晶格常數二氧化硅膠質晶體的制備方法，其特征在于首先將粒徑為230nm的單分散二氧化硅小球浸泡在質量濃度為30％的雙氧水中20小時；取雙氧水浸泡過的二氧化硅小球2克超聲分散在150ml乙腈溶液中，然后按二氧化硅小球和丁二酸1∶4的質量比加入丁二酸，于75℃進行回流加熱反應20小時，將產物抽濾后，用體積比為1∶1的無水乙醇和去離子水混合液反復洗滌、過濾，在140℃真空干燥，得到丁二酸改性的二氧化硅單分散小球；將丁二酸改性的二氧化硅單分散小球透析純化處理后，超聲分散在水中，配制成質量分數為15％的懸浮液，將該懸浮液注入到1mm厚的樣品池中，使其靜置自排形成膠質晶體。
5.根據權利要求1所述的可變晶格常數二氧化硅膠質晶體的制備方法，其特征在于首先將粒徑為300nm的單分散二氧化硅小球浸泡在質量濃度為30％的雙氧水中25小時；取雙氧水浸泡過的二氧化硅小球1.5克超聲分散在150ml乙腈溶液中，然后按二氧化硅小球和丁二酸1∶2的質量比加入丁二酸，于72℃進行回流加熱反應23小時，將產物抽濾后，用體積比為1∶1的無水乙醇和去離子水混合液反復洗滌、過濾，在100℃真空干燥，得到丁二酸改性的二氧化硅單分散小球；將丁二酸改性的二氧化硅單分散小球透析純化處理后，超聲分散在水中，配制成質量分數為10％的懸浮液，將該懸浮液注入到0.7mm厚的樣品池中，使其靜置自排形成膠質晶體。
6.根據權利要求1所述的可變晶格常數二氧化硅膠質晶體的制備方法，其特征在于首先將粒徑為250nm的單分散二氧化硅小球浸泡在質量濃度為30％的雙氧水中37小時；取雙氧水浸泡過的二氧化硅小球2.5克超聲分散在150ml乙腈溶液中，然后按二氧化硅小球和丁二酸1∶1的質量比加入丁二酸，于65℃進行回流加熱反應30小時，將產物抽濾后，用體積比為1∶1的無水乙醇和去離子水混合液反復洗滌、過濾，在150℃真空干燥，得到丁二酸改性的二氧化硅單分散小球；將丁二酸改性的二氧化硅單分散小球透析純化處理后，超聲分散在水中，配制成質量分數為13％的懸浮液，將該懸浮液注入到0.6mm厚的樣品池中，使其靜置自排形成膠質晶體。
全文摘要
一種可變晶格常數二氧化硅膠質晶體的制備方法，首先將二氧化硅小球浸泡在雙氧水中，以修補和增加其表面的羥基。將雙氧水處理過的二氧化硅小球分散在乙腈中，加入一定量的丁二酸，于65～75℃進行回流加熱反應20～30小時，使丁二酸一端的羧酸基團與二氧化硅小球表面的羥基發生酯化反應，將丁二酸化學鍵合于二氧化硅小球表面，增加二氧化硅小球的表面電荷密度，提高二氧化硅小球間的靜電斥力。然后將丁二酸改性的二氧化硅小球經過透析純化處理后分散在水中，配制成質量分數為5～20％的懸浮液，將懸浮液注入0.5～1mm厚的樣品池中使其靜置自排形成膠質晶體，通過改變懸浮液中二氧化硅小球的質量分數即可調整膠質晶體的晶格常數。
文檔編號C30B29/18GK1880520SQ200610042778
公開日2006年12月20日 申請日期2006年5月8日 優先權日2006年5月8日
發明者王秀峰, 方俊, 程冰, 王烈松, 伍媛婷, 朱宛琳 申請人:陜西科技大學