專利名稱：一種熔鹽法制備片狀單晶鈦酸鉍鑭粉體的方法
技術領域：
本發明涉及鐵電功能材料的制備方法。
背景技術：
文獻Nature 401[14]，682(1999)報道了Bi4-xLaxTi3O12(BLT)材料具有優良的壓電、鐵電、抗疲勞等性能，在非揮發性鐵電存儲器方面具有應用的前景。制備出具有單晶結構的BLT有利于拓展這種材料在鐵電、壓電等領域的應用。采用溶膠-凝膠法制備BLT雖然可以制備出納米級的顆粒，但是很難控制晶粒的形貌，這樣就限制了BLT在織構壓電陶瓷等方面的應用。文獻J.Am.Ceram.Soc.86[10]，1815(2003)報道了水熱法制備Bi4Ti3O12粉體的方法，但是最終產物的形貌很不規則，難以控制Bi4Ti3O12的生長形貌，而且水熱法制備需要在高壓進行，難以實現大規模的生產。
發明內容
本發明提出利用熔鹽法制備Bi4-xLaxTi3O12，通過選擇常規的熔鹽NaCl，在不同的反應時間與溫度下達到控制晶體形貌的目的。合成的Bi4-xLaxTi3O12可以廣泛地應用于織構壓電陶瓷，由于該方法是在較低的合成溫度與常壓下進行的，因此，可以實現大規模生產。
利用熔鹽法制備Bi4-xLaxTi3O12(0.0≤x≤4.0)粉體，前驅體為分析純的Bi2O3、La2O3以及TiO2，熔鹽為NaCl，按照Bi4-xLaxTi3O12，x取值范圍0.0≤x≤4.0稱取符合化學劑量比的Bi2O3、La2O3、TiO2，Bi4-xLaxTi3O12與NaCl的質量比在1至30之間，將混合后的Bi2O3、La2O3、TiO2與NaCl粉末在乙醇溶液中充分球磨，使其混合均勻，球磨后的粉體經干燥后，再在820-900℃下煅燒30分鐘至5小時，即可得到片狀的Bi4-xLaxTi3O12。
本發明的優點在于，可以通過選擇不同的反應溫度與時間實現形貌的控制，促進Bi4-xLaxTi3O12在非揮發性鐵電動態存儲器、織構壓電陶瓷中的應用；在較低的溫度下合成了Bi4-xLaxTi3O12粉體(820℃)，合成周期非常短，最短只需要30分鐘，環境友好，適合大規模生產，而且可以得到具有不同尺度的片狀單晶。可以作為模板生長劑應用在壓電織構陶瓷研究與生產中。
圖1為實施例1的Bi3.25La0.75Ti3O12的x射線衍射圖譜圖2為實施例1的Bi3.25La0.75Ti3O12晶粒形貌與電子衍射圖譜
具體實施例方式實施例1利用本方法合成Bi3.25La0.75Ti3O12。稱取2克TiO2，6.3210克Bi2O3，1.0200克La2O3，9.3409克NaCl，Bi3.25La0.75Ti3O12與NaCl的質量比為1∶1。在乙醇溶液中球磨均勻，球磨后的樣品經干燥后在820℃下煅燒1小時，隨爐冷卻室溫后的樣品經去離子水充分清洗，去除NaCl，即可得到單一相的Bi3.25La0.75Ti3O12。圖1與圖2為Bi3.25La0.75Ti3O12的x射線衍射圖譜與晶粒形貌。x射線衍射與電子衍射指標化結果表明此發明制備了單一相的Bi3.25La0.75Ti3O12。
實施例2利用本方法合成Bi2.00La2.00Ti3O12。稱取1克TiO2，1.9449克Bi2O3，1.3599克La2O3，43.0487克NaCl。Bi2.00La2.00Ti3O12與NaCl的質量比為1∶10。在乙醇溶液中球磨混合均勻后，經干燥后的粉體在850℃下煅燒2小時，隨爐冷卻室溫后的樣品經去離子水充分清洗，去除NaCl，即可得到單一相的Bi2.00La2.00Ti3O12。
實施例3利用本方法合成Bi1.00La3.00Ti3O12。稱取1克TiO2，0.9724克Bi2O3，2.0399克La2O3，120.3711克NaCl。Bi1.00La3.00Ti3O12與NaCl的質量比為1∶30。在乙醇溶液中球磨混合均勻，經干燥后的粉體在900℃下煅燒5小時，隨爐冷卻室溫后的樣品經去離子水充分清洗，去除NaCl，即可得到單一相的Bi1.00La3.00Ti3O12。
權利要求
1.一種熔鹽法制備片狀單晶鈦酸鉍鑭粉體的方法，其特征在于，采用分析純Bi2O3、La2O3以及TiO2前驅體和NaCl熔鹽，按照Bi4-xLaxTi3O12，x取值范圍0.0≤x≤4.0稱取符合化學劑量比的Bi2O3、La2O3、TiO2，Bi4-xLaxTi3O12與NaCl的質量比在1至30之間，將混合后的Bi2O3、La2O3、TiO2與NaCl粉末在乙醇溶液中充分球磨，使其混合均勻，球磨混合后的粉體經干燥后，再在820-900℃下煅燒30分鐘至5小時。
全文摘要
一種熔鹽法制備片狀單晶鈦酸鉍鑭粉體的方法，涉及鐵電功能材料的制備。本方法采用分析純Bi
文檔編號C30B1/00GK1804152SQ200510130620
公開日2006年7月19日 申請日期2005年12月15日 優先權日2005年12月15日
發明者邢獻然, 陳駿, 張彩艷 申請人:北京科技大學