專利名稱：生長φ5英寸鉭酸鋰單晶的方法
技術領域：
鉭酸鋰(LiTaO3，以下簡稱LT)單晶是一種重要的多功能晶體材料，被稱為無線通訊中最重要的基礎材料之一，本發明是針對國內外對大尺寸LT單晶的需求，特別是用較廉價的銥來代替鉑作為坩堝材料來生長大尺寸(5英寸)LT單晶的方法。
背景技術：
發明涉及一種生長大尺寸(5英寸)鉭酸鋰單晶的方法，尤其是使用銥坩堝在保護性氣氛下來進行大尺寸鉭酸鋰單晶提拉法(Czochralski)的生長技術。
國內對5英寸LT單晶的生產尚沒有相應的技術，由于鉑的昂貴，用價值相對低得多的銥來做坩堝生產LT單晶在國內外都取得了一定的進展，但目前僅限于4英寸以下的LT單晶。
發明內容
本發明提供一種利用銥坩堝生產大尺寸LT單晶的方法，該方法不僅節約了昂貴的鉑，而且制得的產品質量達到了與用鉑坩堝所制得的產品相同的水平，且生產的LT單晶尺寸達到了5英寸。
本發明所采取的技術方案是為了實現對大直徑晶體生長的等徑控制在拉晶爐上加裝上浮秤(注上浮秤屬晶體直徑自動控制(ADC)技術中較為常用的一種精確的控制晶體生長的裝置，由于它的結構特點，一般只適應于在不需要抽真空和充保護氣的熱場條件下使用)，同時對拉晶設備進行相應的改造，在上浮秤的下方采用了與上浮秤相適應的密封系統。為了加裝上浮秤，設計了帶水冷夾套的空心軸套以及與之配套的密封機構，包括密封圈、密封碟盤，讓細的籽晶桿從中穿過，同時密封機構又能保證抽真空的實現，這樣就滿足了使用銥坩堝并且加裝上浮秤拉晶的需要。另外為了滿足大尺寸LT單晶的生長，對熱場系統進行優化設計，其結構特點是采用銥坩堝作盛料容器和發熱體，在銥坩堝上置有剛玉內保溫罩和外保溫罩，生長5英寸鉭酸鋰單晶的方法的工藝流程為LT多晶制備→裝爐→抽真空、充保護氣→單晶生長→退火、極化→晶體檢驗→切頭尾、滾圓→研磨定向(拋光)→成品單晶。
下面結合了附圖對本發明作進一步說明。
圖1是本發明帶水冷夾套的空心軸及與之配套的密封機構的結構及工作原理示意圖；圖2是熱場系統示意圖；圖3是LT單晶生產工藝流程圖；圖1中所示1、籽晶桿，2、密封圈，3、密封碟盤，4、進出水咀，5、不銹鋼水冷爐套，6、空心軸套。
圖2中所示1、籽晶桿，7、籽晶，8、LT晶體，9、LT熔體，10、銥坩堝，11、外坩堝，12、外保溫罩，13、內保溫罩，14、感應線圈，15、氧化鋯填料。
圖1所示，籽晶桿1靠上浮秤稱盒里的小電動機帶動旋轉，隨整個上浮秤上、下移動的同時，因上浮秤杠桿結構的特點，籽晶桿1相對空心軸套6有上、下位移δ存在，在抽真空時，籽晶桿1相對空心軸套6下移，使安裝在籽晶桿1上的密封碟盤3封住了空心軸套6的上口，從而使抽真空得以實現；當充保護氣后，或籽晶桿1需要旋轉，上浮秤開始工作時，籽晶桿1上移，密封碟盤3與其下的密封圈2脫開，上浮秤就可以正常工作了。
圖2所示，本發明采用銥坩堝10代替鉑坩堝作為盛料的容器和發熱體，當在感應線圈14上施加適當的中頻電流，交變的磁場使得銥坩堝10壁上產生強大的中頻感應電流從而發熱。坩堝設計尺寸直徑為165-190mm，坩堝直徑/晶體直徑≥1.3，高度為90mm-120mm，線圈高度/坩堝高度≥2；坩堝上置剛玉內保溫罩13、外置外保溫罩12，另有適量保溫棉做輔助保溫，另外，還選用了氧化鋯砂作為銥坩堝外的保溫填料15，為調整液下梯度，選擇了從60-200目不同粒度的鋯砂；選用了高鋁、剛玉等耐火材料制作外保溫系統。
圖3所示，5英寸LT單晶生產工藝流程，分為LT多晶制備—裝爐—抽真空、充保護氣—單晶生長—退火、極化—晶體檢驗—切頭尾、滾圓—研磨定向(拋光)—成品單晶等工序，與用鉑坩堝生LT單晶的工藝相比較，多了抽真空、充保護氣的工序，同時因為晶體尺寸的加大，退火、極化的工藝參數也都要作大的改變。
具體實施例方式
一、單晶生長(1)如圖3所示將預先準備的氧化鋯填料放入剛玉陶瓷外坩堝11，埋入銥坩堝10并將保溫填料填實；清理干凈銥坩堝10，將焙燒好的多晶塊、適量的回爐料放入銥坩堝10，安放調整內、外保溫罩13、12，調整籽晶桿1；(2)關閉爐門，確認密封碟盤3下壓在密封圈2上，然后開啟真空泵，抽出爐內空氣，充入保護性氣體；(3)開啟中頻電源，調整歐陸818P，設定升溫程序，升溫至物料熔化，手控穩壓恒溫；(4)確認密封碟盤3與其下的密封圈2脫開，旋轉并下降籽晶，仔細觀察，選擇合適的下晶溫度，完成下種、引晶等工序；(5)調整上浮秤模擬體相對水位，達到穩定同步，切入到上秤生長量給定控制，實現自控擴肩及等徑生長；(6)選擇、調整合適的拉速、轉速，保持固液界面微突生長，直至晶體生長階段結束；(7)拉脫，再次充入保護性氣體，啟動歐陸818P轉入程序降溫，程序結束后，自動停爐，待爐內溫度接近室溫時，開啟爐門、取出晶體。
二、5英寸LT單晶退火、極化工藝晶體出爐后，為便于加工，須放置數日。
(1)退火晶體生長階段在晶體內部聚集了熱應力和生長應力，為消除內部應力，須進行退火處理。由于晶體尺寸大，受熱、散熱時間比小尺寸晶體所需時間更長，因此退火周期更長。將晶體放置在剛玉堝內，使剛玉堝處于退火爐中部等溫區，加蓋。設定并啟動退火爐工作程序，經過長時間、緩慢的升溫、恒溫、降溫，完成晶體的退火；設定升溫速率≤50℃/h、降溫速率≤30℃/h、高溫恒溫溫度設定為1350℃，高溫段恒溫時間不低于10h，整個退火周期約為8天，直至降至室溫，取出晶體。
(2)極化極化工藝參數的控制是晶體是否能夠完全極化的根本條件。對此我們應用了通過溫度跟蹤測定極化電流最大值的工藝方法，根據待極化5英寸LT單晶的尺寸、生長軸向，初步計算好所要加的極化電流大小，并調整自制長圓形井式爐極化溫度范圍，取得了合理的極化工藝參數。如極化生長軸向為Y36，長度為80mm的5英寸LT單體，所加電壓為500V，當測量爐溫為780℃時，極化電流達到最大值，為140mA，在此溫度下恒溫約1小時，一直加極化電壓降溫到居里點以下，便可極化完全。
經檢驗，5英寸LT單晶極化完全，用10mW激光照射無明顯光路，無云層、無散射顆粒、無氣泡、顏色為淡黃色，達到制造聲表面波器件對LT單晶的質量要求。
權利要求
1.一種生長5英寸鉭酸鋰單晶的方法，工藝流程為LT多晶制備→裝爐→抽真空、充保護氣→單晶生長→退火、極化→晶體檢驗→切頭尾、滾圓→研磨定向(拋光)→成品單晶，其特征是采用銥坩堝代替傳統的鉑坩堝作為盛料的容器和發熱體，并且使用上浮秤控制單晶的生長，在上浮秤下方還設置了與上浮秤相適應的密封系統，另外還采用了能滿足大尺寸鉭酸鋰單晶生長的熱場系統。
2.根據權利要求1所述的一種生長5英寸鉭酸鋰單晶的方法，其特征是所述的鉭酸鋰單晶生長的熱場系統的結構是采用銥坩堝(10)作盛料容器和發熱體，在銥坩堝(11)上置有剛玉內保溫罩(13)和外保溫罩(12)；坩堝設計尺寸直徑為165-190mm，坩堝直徑/晶體直徑≥1.3，高度為90mm-120mm，線圈高度/坩堝高度≥2。
3.根據權利要求1所述的一種生長5英寸鉭酸鋰單晶的方法，其特征是由水冷爐套(5)、裝在水冷爐套(5)上口內的空心軸套(6)，在空心軸套(6)的上口裝有密封蝶盤(3)及籽晶桿(1)組成的密封系統，籽晶桿(1)從密封蝶盤(3)及中心軸套(6)的中心穿過。
全文摘要
本發明涉及一種生長大尺寸(φ5英寸)鉭酸鋰單晶的方法，尤其是使用銥坩堝在保護性氣氛下來進行大尺寸鉭酸鋰單晶提拉法(Czochralski)的生長技術。該方法在拉晶過程中用銥坩堝取代了鉑坩堝，該方法生長的鉭酸鋰單晶性能指標如下直徑為φ127mm，長度大于50mm，生長方向為X112、Y36，質量達到制造聲表面波器件對鉭酸鋰單晶質量的要求，成品率＞75％。
文檔編號C30B15/00GK1818151SQ20051009735
公開日2006年8月16日 申請日期2005年12月31日 優先權日2005年12月31日
發明者康平, 張振志, 周志強, 韋大勇, 張寒貧, 杜小紅, 陳建, 李美榮, 張慶海, 成肇安 申請人:國內貿易部物資再生利用研究所