專利名稱：一種多孔氧化鎂晶須的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種多孔氧化鎂晶須的制備方法。
背景技術：
無機材料的應用越來越受到重視，鎂化合物中的氧化鎂和氫氧化鎂具有良好的阻燃性能，但是普通的氫氧化鎂和氧化鎂比表面積大，它們的微粒易趨向于二次凝聚，在樹脂中分散性差。因此氫氧化鎂或氧化鎂用作高聚物填料時，高聚物性能受到直接的影響，主要是沖擊強度、延伸率下降，加工性能惡化，使其應用受到一定的限制。使鎂化合物晶體結晶時在某一晶面優先生長，制得晶須產品，可以有效改善其上述性能。而且與普通鎂化合物產品相比，晶須還具有更高的模量和強度，因而也廣泛用作增強材料。
當前制備氧化鎂晶須的方法主要采用碳還原法。Wolff(Wollf E.G，Coskem T.D.Growth and morphology of magnesium oxide.J.Am.Ceram.Soc.，1956，48(6)279)在1956年就已經用還原法制備了氧化鎂晶須，利用氧化鎂和碳粉在1400～1600℃之間發生還原反應，生成金屬鎂蒸汽，將其輸送到低溫結晶區，使鎂再氧化結晶，可以得到直徑20～30μm，長度4～6mm，橫截面為正四方形的氧化鎂晶須。李君等(用C還原法制備MgO晶須的熱力學分析與實驗驗證.陶瓷學報，1997，18(2)106)將混合均勻的氧化鎂和碳粉壓實，在剛玉管內反應，高溫區反應溫度1527℃，低溫區溫度在800～1000℃之間，生成的鎂蒸汽在輸送到低溫區的過程中，被重新氧化并結晶沉積，得到氧化鎂晶須。反應時，在低溫區放置多孔耐火材料，有利于晶須的生長。還原法制備氧化鎂晶須時，還原劑還可以使用鎢、一氧化碳、鋁和氫氣等(周相廷，張興利，陳汝芬等.氧化鎂晶須的制備.河北師范大學學報，1997，21(1)77)。研究表明，還原法制備氧化鎂晶須，反應溫度都在1400～1600℃之間。用氫氣作為還原劑時，通入含有一定濃度水蒸氣的空氣，溫度在900～1000℃之間反應就可以進行。但是制備工藝復雜。
以上制備氧化鎂晶須的方法普遍存在反應條件苛刻，制備工藝復雜的缺點，導致產品成本大大增加，難以實現產業化。
發明內容
本發明的目的在于提供一種多孔氧化鎂晶須的制備方法，所用的原料易得，方法簡單，過程容易控制，制備的產品成本低廉，容易實現產業化。
一種多孔氧化鎂晶須的制備方法，其特征是將鹽湖氯化鎂或海水制鹽副產鹵水和氨水室溫下混合均勻，控制pH值6～11，反應5～30分鐘后，濾出堿式氯化鎂；將該堿式氯化鎂和硫酸鎂按照4～2∶1的摩爾比在反應釜內進行水熱合成反應，反應后濾出沉淀，水洗，105～110℃下烘干，得到堿式硫酸鎂晶須；將該堿式硫酸鎂晶須在馬弗爐內，無氣氛保護，900～1200℃溫度下煅燒0.5～3小時。
本發明的特點1、所用的原料為鹽湖氯化鎂、海水制鹽副產鹵水、氨水和硫酸鎂，原料易得，成本低廉。其中鹵水可以直接利用，不需要進行脫色處理。2、制備的前驅體堿式硫酸鎂晶須可以在普通的加熱設備中加熱使其分解，過程中不需要氣氛保護，大大簡化工藝流程，降低生產成本，使得大規模工業化成為可能。3、本發明中堿式硫酸鎂晶須可以分解完全，轉化為純度較高的氧化鎂晶須。
附圖1為本發明制備的多孔氧化鎂晶須的透射電子顯微鏡照片，將實物尺寸放大4000倍，該照片表明制備的產品呈纖維多孔形貌，直徑在0.1～2μm之間，長徑比在20～40之間。
附圖2為本發明制備的多孔氧化鎂晶須的X-射線衍射譜圖，通過圖2的衍射峰參數和標準JCPDS譜圖衍射峰參數比較，確定產品為氧化鎂。
具體實施例方式
實施例1將鹽湖氯化鎂和氨水室溫下混合均勻，控制pH值6～11，反應時間15分鐘，過濾得到堿式氯化鎂，反應式如下
式中0＜x＜1，0＜m＜6將所得到的堿式氯化鎂和硫酸鎂按照3∶1的摩爾比混合均勻，加水使硫酸鎂摩爾濃度為0.3～0.5mol/L，在反應釜內進行水熱合成反應。反應后濾出沉淀，水洗，105～110℃下烘干，得到堿式硫酸鎂晶須，反應式如下
式中0＜x＜1，0＜m＜6將上述用鹽湖氯化鎂、氨水和硫酸鎂制備的前驅體堿式硫酸鎂10g，放入陶瓷坩鍋，在馬弗爐內加熱到1050℃，煅燒2小時，堿式硫酸鎂晶須發生分解，反應式如下
得到產品5.38克，產率99.97％。產品的直徑在0.1～2μm之間，長徑比在40左右。
實施例2鹽湖氯化鎂、氨水和硫酸鎂按照實施實例1方法制備的前驅體堿式硫酸鎂20g，放入陶瓷坩鍋，在馬弗爐內加熱到1100℃，煅燒3小時，得到產品10.73克，產率99.70％。得到多孔氧化鎂晶須的直徑在0.1～2μm之間，長徑比在40左右。
實施例3
海水制鹽副產鹵水、氨水和硫酸鎂按照實施實例1方法制備的前驅體堿式硫酸鎂10g，放入陶瓷坩鍋，在馬弗爐內加熱到1050℃，煅燒2小時，得到產品5.30克，產率98.49％。得到多孔氧化鎂晶須的直徑在0.1～2μm之間，長徑比在30左右。
實施例4海水制鹽副產鹵水、氨水和硫酸鎂按照實施實例1方法制備的前驅體堿式硫酸鎂20g，放入陶瓷坩鍋，在馬弗爐內加熱到1100℃，煅燒3小時，得到產品10.62克，產率98.68％。得到多孔氧化鎂晶須的直徑在0.1～2μm之間，長徑比在30左右。
實施例5將鹽湖氯化鎂和氨水室溫下混合均勻，控制pH值6～11，反應時間30分鐘，過濾得到堿式氯化鎂，反應式如下
式中0＜x＜1，0＜m＜6將所得到的堿式氯化鎂和硫酸鎂按照3∶1的摩爾比混合均勻，加水使硫酸鎂摩爾濃度為0.3～0.5mol/L，在反應釜內進行水熱合成反應。反應后濾出沉淀，水洗，105～110℃下烘干，得到堿式硫酸鎂晶須，反應式如下
式中0＜x＜1，0＜m＜6將上述用鹽湖氯化鎂、氨水和硫酸鎂制備的前驅體堿式硫酸鎂10g，放入陶瓷坩鍋，在馬弗爐內加熱到1050℃，煅燒2小時，堿式硫酸鎂晶須發生分解，反應式如下
得到產品5.37克，產率99.78％。產品的直徑在0.1～2μm之間，長徑比在40左右。
實施例6將用海水制鹽副產鹵水、氨水和硫酸鎂按照實施實例5方法制備的前驅體堿式硫酸鎂10g，放入陶瓷坩鍋，在馬弗爐內加熱到1050℃，煅燒2小時，得到產品5.32克，產率98.86％。得到多孔氧化鎂晶須的直徑在0.1～2μm之間，長徑比在30存右。
實施例7將用鹽湖氯化鎂、氨水和硫酸鎂按照實施實例5方法制備的前驅體堿式硫酸鎂10g，放入陶瓷坩鍋，在馬弗爐內加熱到1100℃，煅燒2小時，得到產品5.36克，產率99.61％。得到多孔氧化鎂晶須的直徑在0.1～2μm之間，長徑比在40左右。
實施例8將用海水制鹽副產鹵水、氨水和硫酸鎂按照實施實例1方法制備的前驅體堿式硫酸鎂10g，放入陶瓷坩鍋，在馬弗爐內加熱到1100℃，煅燒3小時，得到產品5.30克，產率98.49％。得到多孔氧化鎂晶須的直徑在0.1～2μm之間，長徑比在30左右。
實施例9將用鹽湖氯化鎂、氨水和硫酸鎂按照實施實例5方法制備的前驅體堿式硫酸鎂10g，放入陶瓷坩鍋，在馬弗爐內加熱到1100℃，煅燒0.5小時，得到產品5.34克，產率99.24％。得到多孔氧化鎂晶須的直徑在0.1～2μm之間，長徑比在40左右。
實施例10將用海水制鹽副產鹵水、氨水和硫酸鎂按照實施實例1方法制備的前驅體堿式硫酸鎂10g，放入陶瓷坩鍋，在馬弗爐內加熱到1100℃，煅燒3小時，得到產品5.28克，產率98.12％。得到多孔氧化鎂晶須的直徑在0.1～2μm之間，長徑比在30左右。
權利要求
1.一種多孔氧化鎂晶須的制備方法，其特征是將鹽湖氯化鎂或海水制鹽副產鹵水和氨水室溫下混合均勻，控制pH值6～11，反應5～30分鐘后，濾出堿式氯化鎂；將該堿式氯化鎂和硫酸鎂按照4～2∶1的摩爾比在反應釜內進行水熱合成反應，反應后濾出沉淀，水洗，105～110℃下烘干，得到堿式硫酸鎂晶須；將該堿式硫酸鎂晶須在馬弗爐內無氣氛保護，900～1200℃溫度下煅燒0.5～3小時。
全文摘要
一種多孔氧化鎂晶須的制備方法，其特征是將鹽湖氯化鎂或鹵水和氨水室溫下混合，控制pH6～11，反應5～30分鐘后過濾；將所得到的堿式氯化鎂和硫酸鎂按照4～2∶1的摩爾比在反應釜內進行水熱合成反應，反應后濾出沉淀，水洗，105～110℃下烘干，得到堿式硫酸鎂晶須；然后將其在馬弗爐內無氣氛保護，900～1200℃溫度下灼燒0.5～3小時。本發明所用的原料易得，成本低廉。其中鹵水可直接利用，不需進行脫色處理。制備的前驅體堿式硫酸鎂晶須可以在普通加熱設備中加熱使其分解，過程中不需要氣氛保護，簡化了工藝流程，降低生產成本，使得大規模工業化成為可能。
文檔編號C30B29/16GK1766178SQ200510044630
公開日2006年5月3日 申請日期2005年9月5日 優先權日2005年9月5日
發明者馮麗娟, 張大海, 李先國 申請人:中國海洋大學