專利名稱：區熔氣相摻雜太陽能電池硅單晶的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種硅單晶的制備方法，特別涉及一種用于生產太陽能硅電池的區熔氣相摻雜太陽能電池硅單晶的制備方法。
背景技術：
目前，用于硅太陽能電池的主體功能性材料主要由區熔單晶硅、直拉單晶硅、直拉多晶硅、澆注多晶硅、CVD非晶硅等材料進行不同級別(光電轉換效率)的硅太陽能電池生產。未來，全球硅太陽能電池的發展和產品構成將綜合考慮成本和效率兩方面的因素，發達國家將進一步向轉換效率更高的區熔硅單晶材料發展。由于用傳統的制備方法生產的硅單晶普遍存在非平衡少數載流子壽命低，氧、碳含量低等缺點，已遠遠不能滿足市場要求。但是，要想生產出適應國內外發展的低成本，高效率的太陽能硅單晶，必須解決由于電阻率熱不穩定性而容易造成太陽能功率器件在制造過程中的局限性問題以及存在高壓電離問題。
發明內容
鑒于上述技術現狀及技術難題，本發明提供一種區熔氣相摻雜太陽能電池硅單晶的制備方法。該方法是在拉晶過程中直接摻入雜質元素，省去普通區熔法的中照過程，縮短了生產周期，降低了生產成本，由于不受電阻率范圍限制(中照單晶電阻率值≥30Ωcm)，可以生產低電阻率(最低可以達到0.01Ωcm)單晶。不影響單晶微觀粒子分布情況，不需要退火熱處理(消除中照損傷)。采用該方法生產的硅單晶滿足了國內外市場對低成本，高效率的太陽能硅單晶的需求。
本發明采取的技術方案是一種區熔氣相摻雜太陽能電池硅單晶的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟設置摻雜氣體設定值首先在拉晶控制屏上打開“摻雜”界面，然后進行流量和壓力調整即設定氬氣流量，摻雜氣流量、入爐流量及放空壓力四項的設定值；拉細頸在抽空充氣過程中，調整爐膛壓力；開摻雜氣體在細頸拉制完成之后，打開“摻雜”界面，將“氬氣關閉、摻雜氣關閉、入爐關閉”三項變成“氬氣打開、摻雜氣打開、入爐打開”；擴肩、充入氮氣當單晶的直徑擴肩到Φ110mm～130mm時，立即調整單晶爐的陽極電壓，同時還要設定單晶爐編碼器控制下軸向下的運動速度及轉動速度，此時，開始充入氮氣；收尾、停爐、停摻雜氣體當單晶收尾后，停止摻雜氣體的充入，打開“摻雜”界面，將“氬氣打開、摻雜氣打開、入爐打開”三項變成“氬氣關閉、摻雜氣關閉、入爐關閉”，完成摻雜氣體的關閉之后，重新回到單晶拉制的準備工作中，去進行下一顆單晶的拉制。
采取上述技術方案，還要解決高壓電離的問題，解決這一問題要在氬氣(Ar)保護氣氛中摻入一定比例的N2。但是，N2不能過早地摻入，因為在高溫下將生成氮化物，它不易熔化，一旦不能一次成晶，將對再次成晶造成影響。因此，在單晶生長中，應根據爐壓的情況，在擴肩到Φ110mm時，摻入N2。N2的摻入比例應控制在一定范圍，太少了不起作用，太多會對正常的單晶生長造成破壞。當保護氣氛中氮含量≥5％時，會誘發位錯的產生，造成對無位錯單晶的破壞。通過實際探索，認為N2的摻入比例在0.5％～0.6％為最佳(相對Ar)。另外，區熔硅單晶摻氮后，并不會對硅單晶的機械性能及電學性能造成影響，反而會提高硅片的機械強度，減少硅片的碎片率。
在單晶的生長過程中，會經歷一個界面翻轉的過程，即生長界面由凸變凹。在小直徑單晶的生長中，這一過程一般發生在單晶的等徑或放肩階段。而對于大直徑單晶來說，界面翻轉一般發生在放肩階段，也就是當單晶直徑擴肩到Φ110mm～130mm時，發生界面翻轉。在界面翻轉過程中將出現局部晶體的回熔，生長界面的熱平衡將發生改變，建立新的熱平衡，這一過程要根據生長界面的情況，及時補充功率，但功率不能增加過多、過快，以免界面翻轉過后晶體直徑突然迅速增大，難以控制。因此通過多次實驗得出每隔5～10秒補充功率，即緩慢增加陽極電壓設定點，來達到控制界面翻轉過程中加熱功率的目的。
圖1是區熔氣相摻雜太陽能電池硅單晶生產工藝流程圖并作為摘要附圖。
具體實施例方式
參照圖1，區熔氣相摻雜太陽能電池硅單晶生產工藝流程是準備工作→設置摻雜氣體設定值→拉細頸→開摻雜氣體→擴肩、充入氮氣→轉肩、保持→收尾、停爐、停摻雜氣體。在設置摻雜氣體設定值工藝中，流量和壓力調整的設定值范圍是氬氣流量為1～5L/min，摻雜氣流量為1～100ml/min，入爐流量為1～100ml/min，放空壓力為1～5bar，摻雜氣體為硼烷與氬氣的混合氣體，濃度0.1‰～1‰(體積比)；壓力≥5bar。
在拉細頸工藝中，爐膛壓力設為3.0bar～3.2bar。在擴肩、充入氮氣工藝中，調整單晶爐的陽極電壓是每隔5～10秒，將陽極電壓設定點增加0.1％～0.3％；當區熔硅單晶的直徑擴肩到Φ110mm時，將區熔單晶爐編碼器控制下軸向下的運動速度設定在2.0～2.4mm/分范圍內，其轉動速度設定在4～6轉/分范圍內；所述的充入氮氣的比例相對于Ar的0.5％～0.6％。
如果以Φ5″<100>區熔氣相摻雜太陽能電池硅單晶為例，其摻雜氣濃度(體積比)為1‰，摻雜氣體流量和壓力調整的設定值為氬氣流量1L/min，摻雜氣流量5ml/min，入爐流量5ml/min，放空壓力5bar。氮氣摻入濃度為0.5％。
在拉細頸工藝中，爐膛壓力設為3.0bar。在擴肩、充入氮氣工藝中，當區熔硅單晶的直徑擴肩到Φ110mm時，將單晶爐編碼的控制下軸向下的運動速度設定為2.2mm/分，其轉動速度設定在5轉/分；充入氮氣的比例相對于氬氣Ar的0.5％。
本發明采用的區熔單晶爐、摻雜裝置及其附屬設備均由丹麥PVA TePla公司提供。在拉晶過程中，需要不斷的調整區熔單晶爐發生器的設定點，而該設備發生器陽極電壓設定點是以百分比給出，即每一次調整功率，觸摸屏上顯示的永遠是百分比。例如當區熔硅單晶直徑擴肩到Φ110mm～130mm時，此時的陽極電壓設定點一般為70％，如果將陽極電壓增加0.1％，那么觸摸屏上顯示的設定點應該是70.1％。
Φ5″<100>區熔氣相摻雜太陽能電池硅單晶主要技術參數單晶直徑為128.5±0.5mm，單晶晶向為<100>，單晶導電類型為P型，單晶電阻率為0.5～3Ωcm。如果單晶電阻率低于0.5Ωcm時，應適當減少摻雜氣或入爐流量；如果單晶電阻率高于3Ωcm時，應適當增加摻雜氣或入爐流量。
權利要求
1.一種區熔氣相摻雜太陽能電池硅單晶的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟設置摻雜氣體設定值首先在拉晶控制屏上打開“摻雜”界面，然后進行流量和壓力調整即設定氬氣流量、摻雜氣流量、入爐流量及放空壓力四項的設定值；拉細頸在抽空充氣過程中，調整爐膛壓力；開摻雜氣體在細頸拉制完成之后，打開“摻雜”界面，將“氬氣關閉、摻雜氣關閉、入爐關閉”三項變成“氬氣打開、摻雜氣打開、入爐打開”；擴肩、充入氮氣當單晶的直徑擴肩到Ф110mm～130mm時，立即調整單晶爐的陽極電壓，同時還要設定單晶爐編碼器控制下軸向下的運動速度及轉動速度，此時，開始充入氮氣；收尾、停爐、停摻雜氣體當單晶收尾后，停止摻雜氣體的充入，打開“摻雜”界面，將“氬氣打開、摻雜氣打開、入爐打開”三項變成“氬氣關閉、摻雜氣關閉、入爐關閉”，完成摻雜氣體的關閉之后，重新回到單晶拉制的準備工作中，去進行下一顆單晶的拉制。
2.如權利要求1所述的區熔氣相摻雜太陽能電池硅單晶的制備方法，其特征在于所述的流量和壓力調整的設定值范圍是氬氣流量為1～5L/min，摻雜氣流量為1～100ml/min，入爐流量為1～100ml/min，放空壓力為1～5bar。
3.如權利要求1所述的區熔氣相摻雜太陽能電池硅單晶的制備方法，其特征在于所述的爐膛壓力設為3.0bar～3.2bar。
4.如權利要求1所述的區熔氣相摻雜太陽能電池硅單晶的制備方法，其特征在于所述的調整單晶爐的陽極電壓是每隔5～10秒，將陽極電壓設定點增加0.1％～0.3％；當區熔硅單晶的直徑擴肩到Ф110mm時，將區熔單晶爐編碼器控制下軸向下的運動速度設定在2.0～2.4mm/分范圍內，其轉動速度設定在4～6轉/分范圍內；所述的充入氮氣的比例相對于Ar的0.5％～0.6％。
全文摘要
本發明涉及一種硅單晶的制備方法，特別涉及一種用于生產太陽能硅電池的區熔氣相摻雜太陽能電池硅單晶的制備方法。該方法包括設置摻雜氣體設定值首先在拉晶控制屏上打開“摻雜”界面，然后進行流量和壓力調整即設定氬氣，摻雜氣、入爐及放空四項的設定值；拉細頸在抽空充氣過程中，調整爐膛壓力；開摻雜氣體打開“摻雜”界面，將“氬氣、摻雜氣、入爐關閉”三項變成“氬氣、摻雜氣、入爐打開”。擴肩、充入氮氣當單晶的直徑擴肩到Φ110mm～130mm時，立即調整陽極電壓，同時還要設定下軸向下的運動速度及轉動速度，此時，開始充入氮氣；收尾、停爐、停摻雜氣體打開“摻雜”界面，將“氬氣、摻雜氣、入爐打開”三項變成“氬氣、摻雜、入爐關閉”。采用該方法生產的硅單晶滿足了國內外市場對低成本，高效率的太陽能硅單晶的需求。
文檔編號C30B31/00GK1763266SQ200510015280
公開日2006年4月26日 申請日期2005年9月29日 優先權日2005年9月29日
發明者沈浩平, 高樹良, 劉為鋼, 王聚安, 高福林, 張煥新, 寧燕, 趙宏波, 李穎輝, 牛建軍 申請人:天津市環歐半導體材料技術有限公司