專利名稱：一種用控溫電弧爐制備氧化鎂晶體的方法
技術領域：
本發明屬于材料科學與技術領域，涉及到金屬氧化物晶體制備方法，特別涉及到一種用控溫電弧爐制備氧化鎂晶體的方法。
背景技術：
氧化鎂晶體現已應用到許多高科技領域，如高溫超導器件的薄膜生長基片、半導體材料的襯底基片、等離子顯示器保護膜、高溫高精度光學材料和高溫坩堝材料等。在高溫超導領域，氧化鎂晶體作為薄膜生長基片和半導體材料的襯底駐基片同其它材料相比(如砷化鎵、金剛石、白藍寶石等)具有明顯的價格優勢，且性能良好。我國雖然具有菱鎂礦石儲量大的資源優勢，但國內氧化鎂工業的現狀還比較落后，主要是以生產低端初級產品為主，精加工的高端產品還主要依靠進口。氧化鎂晶體屬于氧化鎂高端產品中的高級產品，科技含量高，附加值大。因此高質量氧化鎂晶體產品的研制和生產，對開發我國特有的資源優勢有著十分重要的意義。
目前生產氧化鎂晶體的主流技術是電弧爐熔融法。主要通過高溫電弧作熱源在原料中心形成熔體，在加熱過程停止后熔體經自然冷卻得到晶體。
根據《晶體生長科學與技術》(張可從，張樂潓，科學出版社，1997)中記載，理想的加熱過程既要能在原料中形成穩定的熔池，又要能使熔池保持足夠長的時間以利排渣和純化過程的進行。另外，過冷度是晶體生長的原動力，好的冷卻過程必須能夠在熔體中產生合適的過冷度，以利于籽晶的析出和長大。總之，晶體制備過程中的核心問題是溫度場的控制問題，也就是對電弧爐加熱過程和散熱過程的控制問題。
現有的電弧爐氧化鎂單晶制備方法工藝較為粗糙，電弧的功率和位置控制主要是靠經驗手動操作，熔體的自然冷卻過程可靠性差效率低。這些問題造成了爐體內部溫度場的可控性差，從而在很大程度上制約了晶體產量和質量的提高。
發明內容
本發明的目的是提供一種能夠有效控制晶體生長所需溫度場的電弧加熱方法，解決現有技術控溫能力差的問題，并提高晶體的產量和質量。
本發明技術方案的核心思想是，為了適應電弧加熱的技術特點，通過對冷卻設備、感溫探頭和計算機控制技術的綜合運用在熔體中形成水平方向等溫，垂直方向自上而下遞減的溫度場，從而提供一個有利于晶體生長的溫度環境。
本發明技術方案的原理是，在起弧后隨著電極的緩慢提升，電極下方的熔池將在垂直方向逐漸擴大。由于距離熱源最遠，熔池最下端的溫度將會最先達到結晶點，籽晶也是最早從這里析出并長大，為了加快籽晶的析出需要提高這一區域的過冷度。另外，最早形成的晶體必須能夠導走從高溫熔體中傳來的熱量和晶體生長過程中釋放的結晶潛熱才能繼續長大。所以有必要在爐底進行有效散熱，以滿足晶體生長的需要。目前認識到只有通過高溫電弧熱源和冷卻機構的合理配合才能為晶體生長提供足夠的過冷度以及充足的排渣和純化時間，要實現這一功能就必須根據從感溫裝置中取得的數據對高溫電弧熱源和冷卻機構進行綜合控制。
根據以上的技術思想和原理給出了下面的技術方案。該技術方案是在申請人提出的發明申請《一種制備氧化鎂晶體的控溫電弧爐》中公布的控溫電弧爐基礎上實現的。
該控溫電弧爐的技術方案如下。電弧爐的圓柱形爐殼的側壁為中間帶有氣隙的雙層保溫材料，在內層保溫材料的外表面分布有感溫探頭；圓柱形爐殼的底板為金屬材料制成，在爐底的外表面也分布有感溫探頭；爐底布置有水冷裝置，該裝置可通過一個計算機控制的水冷裝置升降機構實現與爐底的接觸和分離，另外，該裝置的上表面也分布有感溫探頭；電極控制機構能夠控制電弧的位置和功率；控制計算機將根據爐溫的數學模型和從感溫探頭中采集到的數據來控制電弧以及水冷裝置的工作狀態。
本發明案采用如下操作步驟完成氧化鎂晶體的制備工作。
電弧爐的水冷機構和金屬底板開始時處于分離狀態。在起弧后，隨著電弧功率的升高填料開始融化。當電弧下方熔區的溫度達到預設溫度時，判斷該熔區已經完全熔化，這時降低電弧功率并維持一段時間，以使該熔區有足夠的排渣和純化時間。在一段時間以后，使水冷裝置與金屬底板接觸，開始進行散熱以使熔池底部能夠產生足夠的過冷度，從而籽晶能夠析出并長大。同時，提升電極并加大電弧功率，這樣可以在原熔區上方建立新的熔區。在判斷新熔區完全熔化后，降低電弧功率同時使水冷裝置與金屬底板脫離，從而開始新熔區的排渣和純化過程。在新熔區的排渣和純化過程結束后提升電極并再次進行散熱，以使晶體能夠進一步長大。連續進行上述操作直到完成整個制備過程，然后使冷卻裝置連續工作直到熔體溫度降至室溫。
本發明的效果和益處如下，本發明提出的氧化鎂晶體制備方法可以提供適宜的晶體生長環境，大幅度提高氧化鎂晶體的產量和質量，有效的節省了能源，顯著地降低了成本。另外，該技術也可以用來生長其他高溫晶體。
圖1是現有電弧爐的結構示意圖。
圖中1電極，2熔池，3填料，4耐火磚，5鋼殼。
圖2是實施本發明所用控溫電弧爐的結構示意圖。
圖中6內保溫層，7氣隙，8外保溫層，9金屬底板，10水冷裝置，11冷卻水進口，12冷卻水出口，13升降連桿，14水冷裝置升降機構，15電極控制機構，16控制計算機，17感溫探頭，18傳感器信號線，19控制信號線。
具體實施例方式
下面結合技術方案和
詳細敘述本發明的具體實施例。
本發明所用控溫電弧爐的具體實施方案如下。
圓柱形爐殼的側壁由內保溫層6由鎂碳磚構成，外保溫層8由玻璃鋼構成，兩層材料之間存在有氣隙7，這樣的結構可以有效地防止熔體水平方向熱量的散失。爐底的金屬底板9為不銹鋼板，該底板起到導熱和支撐的雙重作用。為了完成對爐內溫度場的實時測量，內保溫層的外表面、金屬底板的下表面以及水冷裝置的上表面均勻分布有感溫探頭17，通常每平方米設置一個，這些探頭通過傳感器信號線18將所測得的溫度數據送入控制計算機16。為了在爐底提供可控的散熱手段，爐底下方布置有可升降的水冷裝置10，其帶有冷卻水進口11和冷卻水出口12，水冷裝置升降機構14通過升降連桿13使水冷裝置完成與底板的接觸與分離，從而達到控制熔體中熱量散失速度的目的。另外，電極控制機構15可以完成對電弧功率和位置的控制。控制計算機根據從探頭中得到的溫度數據和預先設定的溫度場方程計算得到控制參量，在將其轉化成將控制信號后通過控制信號線19送入相應的執行機構以完成對爐內溫度場的控制。通過這些措施的應用可以在熔體中形成水平方向等溫，垂直方向自上而下遞減的溫度場，從而為晶體的生長創造出一個適宜的溫度環境。
本發明制取氧化鎂晶體的具體操作步驟如下。
操作開始時，在電極下方布置好起弧用的鎂粉，然后將原料充滿整個爐體。水冷裝置處于與爐底分離的位置。起弧后，隨著電弧功率的增大和加熱時間的增長熔區的溫度不斷提高，熔區溫度達到3000度以上后，熔區內原料完全熔化，這時降低電弧功率至最大功率的50％，電弧的最大功率由電源容量決定，本發明為2000KW，保持30分鐘。30分鐘后排渣和純化過程結束，使水冷裝置與金屬底板接觸并開始冷卻熔體，以產生籽晶并使其長大。同時，提升電極20厘米并將電弧功率升至最大，以便在原熔區上方產生新熔區。當新熔區完全熔化后，使水冷裝置與底板分離，降低電弧功率至全功率的50％并保持30分鐘。30分鐘后提升電極，并將電弧功率升至最大，同時進行冷卻。連續進行上述步驟直到整個加熱過程結束，然后使冷卻裝置連續工作直到熔體溫度降至室溫。取出并破碎熔體后，分揀不同品質的晶體并包裝，至此整個生產過程結束。
在相同的原料和電能消耗的情況下，應用該制備方法生產晶體的品質和產率較普通電弧爐都有大幅度的提高，更重要的是縮短了工藝時間，提高了產量，能夠在短時間內收回投資并取得良好的經濟效益。
權利要求
1.一種用控溫電弧爐制備氧化鎂晶體的方法，其所用的控溫電弧爐是由爐殼、電極(1)、電極控制機構(15)、水冷裝置(10)、水冷裝置升降機構(14)、感溫探頭(17)和控制計算機(16)組成，制備氧化鎂晶體的控溫電弧爐結構的特征是(a).爐體側壁由內保溫層(6)，外保溫層(8)和它們之間的氣隙(7)構程，爐體下壁由金屬底板(9)構成；(b).內保溫層的外表面，金屬底板的下表面以及水冷裝置的上表面均勻分布有感溫探頭(17)；(c).根據控制計算機發出的控制信號，布置在爐底的水冷裝置在水冷裝置升降機構(14)的驅動下實現與金屬底板的接觸與分離。
2.根據權利要求1所述的一種用控溫電弧爐制備氧化鎂晶體的方法，其制備氧化鎂晶體的工藝步驟特征是控溫電弧爐在加熱形成新熔區時電弧以全功率2000KW工作，在熔區處于排渣和純化過程時降低電弧功率至50％并保持30分鐘；在排渣和純化過程中水冷裝置與金屬底板分離，在加熱過程結束后水冷裝置與金屬底板持續接觸，直到熔體溫度降至室溫。
全文摘要
本發明屬于材料科學與技術領域，涉及到金屬氧化物晶體制備方法，特別涉及到一種用控溫電弧爐制備氧化鎂晶體的方法。以申請人的發明申請《一種制備氧化鎂晶體的控溫電弧爐》中公布的電弧爐為實施基礎，以從感溫設備得到的數據和預設的溫度場方程計算得到的爐內溫度狀態作為進行電弧和冷卻設備操作的依據，通過電弧和冷卻設備的配合工作在爐中形成適宜晶體生長的溫度場。本發明的效果和益處是，提出的氧化鎂晶體制備方法可以提供適宜的晶體生長環境，大幅度提高氧化鎂晶體的產量和質量，有效的節省了能源，顯著地降低了成本。另外，該技術也可以用來生長其他高溫晶體。
文檔編號C30B29/10GK1664176SQ200410100459
公開日2005年9月7日 申請日期2004年12月21日 優先權日2004年12月21日
發明者王寧會, 王曉臣, 黃耀, 戚棟, 吳彥, 李國鋒 申請人:大連理工大學