專利名稱：摻鉻鐿鋁石榴石晶體的生長方法
技術領域：
本發明涉及摻鉻的鐿鋁石榴石晶體，特別是一種摻鉻鐿鋁石榴石晶體的生長方法。
背景技術：
摻Cr4+離子的YAG晶體是高功率和高重復率脈沖激光被動調Q開關的理想材料。而激光二極管(InGaAs，波長900～1100nm)泵浦的Yb:YAG晶體具有量子效率高、熒光壽命長、無激發態吸收和濃度猝滅等特性，最有希望取代摻釹激光材料，成為新一代高功率激光材料。Cr，Yb:YAG自調Q激光晶體把Yb3+增益介質的優點與Cr4+的可飽和吸收特性結合起來，是一種比Cr，Nd:YAG晶體性能更好的晶體。Cr，Yb:YAG脈沖固體激光器是產生納秒和亞納秒、具有高峰值功率和高重復率的脈沖結構緊湊、經濟、全固化的光源，可廣泛應用于光雷達、測距(汽車防撞)、遙感、非線性光學處理和材料加工等領域。這種窄脈沖更有利于高精度測距，適用于三維成像、目標識別和機器人等方面。
1999年中國科學院上海光學精密機械研究所首次利用提拉法成功生長出Cr，Yb:YAG自調Q激光晶體(“The growth of Cr4+，Yb3+:yttriumaluminum garnet(YAG)crystal and its absorption spetra properties”，發表在Journal of Crystal Growth 203(1999)163-167)。Cr，Yb:YAG自調Q激光晶體自調Q脈沖輸出的脈寬已經達到400ns，最大平均功率為75mW(“Performance of the Self-Q-Swatched Cr，Yb:YAG Laser”，發表在ChinesePhysics Letters 19(2002)342-344)。
由于Yb3+在YAG中的摻雜濃度可以達到很高，甚至可以達到化學計量比的Yb3Al5O12，Yb3Al5O12晶體是一種潛在的激光晶體材料。這對于實現固體激光器的小型化和集成化將具有十分重要的意義。
發明內容
本發明的目的就是提供一種摻Cr4+鐿鋁石榴石晶體的生長方法，獲得一種新型的自調Q激光晶體，它容易生長，可直接采用InGaAs半導體激光器泵浦，實現自調Q 1030nm激發輸出。
本發明的技術解決方案如下本發明的原料配方為5(1-x)Al2O3+3(1-y)Yb2O3+5xCr2O3+6yCaCO3＝2Yb3(1-y)Cr5xCa3yAl5(1-x)O(12-3y/2)+6yCO2其中0.01％≤x≤1％x≤y≤5x本發明所用的提拉法(Czochralski)生長摻Cr鐿鋁石榴石自調Q激光晶體的裝置為普通的中頻感應加熱單晶爐。它包括銥坩堝、真空系統、中頻感應發生器電源和溫控系統等部分。
本發明的工藝流程如下首先按選定的x和y，將Yb2O3，Al2O3，CaCO3，Cr2O3按上述配比稱重，機械混合均勻后，用壓料機在20-40kg/cm2的壓力下壓制成餅，然后在中性氣氛中于1000-1600℃燒結10-20h，裝爐抽真空充高純氮氣或氬氣，升溫熔化準備生長。提拉速度為1-2mm/h，旋轉速度為10-20rpm。生長晶體后，緩慢降至室溫，取出晶體。
本發明的優點Cr4+:YbAG相對于Cr4+，Yb:YAG晶體而言，晶體中少了一種摻雜離子，容易生長。單位體積內Yb3+離子濃度很高，做成激光器，器件可以做成微片狀，可使整套激光器更加小型化、集成化和實用化。
具體實施例方式
下面通過具體實施例對本發明作進一步說明實施例1.
將Yb2O3，Al2O3，Cr2O3和CaCO3高純原料按照所選定的x＝0.0001，y＝5x/3及其配比稱量，總重量為1Kg。機械混合均勻后，用壓料機在40kg/cm2的壓力下壓制成餅然后在中性氮氣氣氛中于1600℃燒結20h，裝爐抽真空充高純氮氣，升溫熔化準備生長。提拉速度為1mm/h，旋轉速度為15rpm。生長晶體后，緩慢降至室溫，取出晶體。晶體為藍綠色，完整，質量較好。
實施例2.
將Yb2O3，Al2O3，Cr2O3和CaCO3高純原料按照所選定的x＝0.0005，y＝5x/3及其配比稱量，總重量為1Kg。機械混合均勻后，用壓料機在20kg/cm2的壓力下壓制成餅然后在中性氮氣氣氛中于1200℃燒結10h，裝爐抽真空充高純氬氣，升溫熔化準備生長。提拉速度為1mm/h，旋轉速度為12rpm。生長晶體后，緩慢降至室溫，取出晶體。晶體為藍綠色，完整，質量較好。
實施例3.
將Yb2O3，Al2O3，Cr2O3和CaCO3高純原料按照x＝0.0005，y＝5x/2稱量，總重量為1Kg。機械混合均勻后，用壓料機在30kg/cm2的壓力下壓制成餅然后在中性氮氣氣氛中于1400℃燒結20h，裝爐抽真空充高純氮氣，升溫熔化準備生長。提拉速度為2mm/h，旋轉速度為18rpm。生長晶體后，緩慢降至室溫，取出晶體。晶體為藍綠色，完整，質量較好。
實施例4.
將Yb2O3，Al2O3，Cr2O3和CaCO3高純原料按照x＝0.0005，y＝10x/3稱量，總重量為1Kg。機械混合均勻后，用壓料機在35kg/cm2的壓力下壓制成餅然后在中性氮氣氣氛中于1300℃燒結15h，裝爐抽真空充高純氮氣，升溫熔化準備生長。提拉速度為2mm/h，旋轉速度為10rpm。生長晶體后，緩慢降至室溫，取出晶體。晶體為藍綠色，完整，質量較好。
實施例5.
將Yb2O3，Al2O3，Cr2O3和CaCO3高純原料按照x＝0.0005，y＝5x稱量，總重量為1Kg。機械混合均勻后，用壓料機在25kg/cm2的壓力下壓制成餅然后在中性氮氣氣氛中于1200℃燒結12h，裝爐抽真空充高純氬氣，升溫熔化準備生長。提拉速度為2mm/h，旋轉速度為20rpm。生長晶體后，緩慢降至室溫，取出晶體。晶體為藍綠色，完整，質量較好。
實施例6.
將Yb2O3，Al2O3，Cr2O3和CaCO3高純原料按照x＝0.00075，y＝5x/3稱量，總重量為1Kg。機械混合均勻后，用壓料機在28kg/cm2的壓力下壓制成餅然后在中性氮氣氣氛中于1500℃燒結14h，裝爐抽真空充高純氮氣，升溫熔化準備生長。提拉速度為1.5mm/h，旋轉速度為18rpm。生長晶體后，緩慢降至室溫，取出晶體。晶體為藍綠色，完整，質量較好。
實施例7.
將Yb2O3，Al2O3，Cr2O3和CaCO3高純原料按照x＝0.001，y＝5x/3稱量，總重量為1Kg。機械混合均勻后，用壓料機在28kg/cm2的壓力下壓制成餅然后在中性氮氣氣氛中于1300℃燒結20h，裝爐抽真空充高純氮氣，升溫熔化準備生長。提拉速度為1.5mm/h，旋轉速度為15rpm。生長晶體后，緩慢降至室溫，取出晶體。晶體為藍綠色，完整，質量較好。
實施例8.
將Yb2O3，Al2O3，Cr2O3和CaCO3高純原料按照x＝0.002，y＝5x/3稱量，總重量為1Kg。機械混合均勻后，用壓料機在35kg/cm2的壓力下壓制成餅然后在中性氮氣氣氛中于1100℃燒結20h，裝爐抽真空充高純氬氣，升溫熔化準備生長。提拉速度為2mm/h，旋轉速度為20rpm。生長晶體后，緩慢降至室溫，取出晶體。晶體為藍綠色，完整，質量較好。
實施例9.
將Yb2O3，Al2O3，Cr2O3和CaCO3高純原料按照x＝0.005，y＝5x/3稱量，總重量為1Kg。機械混合均勻后，用壓料機在30kg/cm2的壓力下壓制成餅然后在中性氮氣氣氛中于1400℃燒結16h，裝爐抽真空充高純氮氣，升溫熔化準備生長。提拉速度為1mm/h，旋轉速度為20rpm。生長晶體后，緩慢降至室溫，取出晶體。晶體為藍綠色，完整，質量較好。
實施例10.
將Yb2O3，Al2O3，Cr2O3和CaCO3高純原料按照x＝0.005，y＝10x/3稱量，總重量為1Kg。機械混合均勻后，用壓料機在20kg/cm2的壓力下壓制成餅然后在中性氮氣氣氛中于1300℃燒結14h，裝爐抽真空充高純氮氣，升溫熔化準備生長。提拉速度為1.5mm/h，旋轉速度為18rpm。生長晶體后，緩慢降至室溫，取出晶體。晶體為藍綠色，完整，質量較好。
實施例11.
將Yb2O3，Al2O3，Cr2O3和CaCO3高純原料按照x＝0.01，y＝5x/3稱量，總重量為1Kg。機械混合均勻后，用壓料機在28kg/cm2的壓力下壓制成餅然后在中性氮氣氣氛中于1350℃燒結14h，裝爐抽真空充高純氮氣，升溫熔化準備生長。提拉速度為1.5mm/h，旋轉速度為15rpm。生長晶體后，緩慢降至室溫，取出晶體。晶體為藍綠色，完整，質量較好。
權利要求
1.一種摻Cr4+鐿鋁石榴石晶體的生長方法，其特征在于該晶體的原料配方為其中0.01％≤x≤1％ x≤y≤5x在普通的中頻感應加熱單晶爐采用提拉法生長。
2.根據權利要求1所述的摻Cr4+鐿鋁石榴石晶體的生長方法，其特征在于該方法的工藝流程如下首先按選定的x和y值，將Yb2O3、Al2O3、CaCO3和Cr2O3按上述配比稱重，機械混合均勻后，用壓料機在20-40kg/cm2的壓力下壓制成餅，然后在中性氣氛中于1000-1600℃燒結10-20小時，裝爐抽真空充高純氮氣或氬氣，升溫熔化準備生長提拉速度為1-2mm/h，旋轉速度為10-20rpm，生長晶體后，緩慢降至室溫，取出晶體。
全文摘要
一種摻Cr
文檔編號C30B29/28GK1632184SQ200410067699
公開日2005年6月29日 申請日期2004年11月2日 優先權日2004年11月2日
發明者徐曉東, 徐軍, 趙志偉, 宋平新, 夏長泰, 張連瀚, 趙廣軍, 鄧佩珍 申請人:中國科學院上海光學精密機械研究所