專利名稱：太陽能級硅單晶生產工藝方法
技術領域：
本發明涉及一種用于太陽能電池的硅單晶的生產制造方法，屬于硅單晶生長技術。
背景技術：
直拉硅單晶是生產制造大規模集成電路等半導體器件的最基本的材料，也是太陽能電池的一種重要材料。八十年代以來，硅單晶的研究、生產和應用都顯得很活躍。硅單晶的制備方法，一般是把購進的單晶或多晶原材料，加入單晶爐內的坩堝中，加熱、拉晶，通過控制爐內溫度、氣體壓力，氣體流量，坩堝轉速、晶體轉速、晶體拉速，使晶體在氬氣或氬—氮混合氣氛中生長。對拉制成的硅單晶體進行測試、切片，再經復測合格品包裝入庫。現有的直拉硅單晶的單晶爐，熱系統為開放式的，主要靠加熱器的形狀結構輔以外保溫罩保溫形成的熱場拉制硅單晶。整套熱系統的下部只有一個石墨反射盤支在爐底。在爐筒壁上有4個支架，石墨罩、保溫碳氈用石墨托盤架在爐筒內。熱系統上部有一石墨蓋，爐筒內空曠。保護氣體—氬氣從爐頂吹下就四散開來，充滿整個真空室，從各個方向流向排氣口，熱損耗大。由于硅單晶價格高，影響了國內太陽能電池的研究開發，特別是沒有大直徑的硅單晶，影響太陽能電池光電轉換效率。
發明內容
本發明的目的是提供一種大直徑的低成本的太陽能級硅單晶生產工藝方法。
本發明的技術方案是太陽能級硅單晶生產工藝方法，先將生產太陽能級硅單晶的原材料進行材料分選和處理，在直拉硅單晶的單晶爐的熱系統上部石墨蓋上加設保溫蓋，石墨蓋的蓋口內加設導流筒，單晶爐的底部設爐底護盤和固化斷熱材，對已分選和處理過的材料進行配料，裝爐后，抽真空，充氬氣，加熱，熔硅，下籽晶與硅液接觸，嚴格控制固、液交界面的溫度在1418℃～1423℃范圍拉制硅單晶，對拉制成的硅單晶體進行測試、切片、滾圓，再經復測合格品包裝入庫。所述的太陽能級硅單晶的原材料是一、顆粒狀、碎粒狀的多晶、還原爐中電極頭上的含石墨的多晶、切削下的角料多晶、品質低的多晶料；二、生產集成電路、二極管、三極管單晶和生產太陽能級單晶的不合格品及頭尾料；三、生產集成電路、二極管、三極管單晶的和生產太陽能級單晶的較好的堝底料。所述的材料分選是對多晶料、頭尾料、堝底料進行分類，按電阻率范圍分檔，碳極多晶要先去碳，砸開去除石墨，選用電阻率大于1Ω-cm的P型、N型材料。所述的處理是對選用的材料中的頭尾料表面有雜物、字跡的，用丙酮清洗干凈，去掉堝底料沾有的石英；將頭尾料、堝底料、多晶料分別在氫氟酸加硝酸液中進行化學腐蝕，再用去離子水沖洗干凈后進行烘干。所述的配料是根據產品設計要求和現有選用材料的情況，按照材料的類別、型號、電阻率范圍進行計算、搭配，分別放置待用(裝爐)。
本發明工藝先進簡單，單晶爐的熱系統上部石墨蓋的蓋口內加設導流筒，單晶爐的底部設置爐底護盤和固化斷熱材料，將單層保溫蓋變雙層，將筒、蓋、罩、盤形成一個封閉的整體，并且全部采用進口的高品質石墨，采用日本最先進的固化斷熱材和固化碳纖維斷熱材做保溫材料，有效的阻止熱能損耗。導流筒象鍋蓋一樣將加熱器的熱量封在熱系統內，充分引導氬氣的定向流動，使最新鮮的氬氣在硅液及晶體周圍，進一步起到保護作用。固化斷熱材最大限度的將導熱好的石墨材料與不銹鋼爐壁隔離開，減小熱損耗，保證熱能的充分利用。
大直徑太陽能級硅單晶生產工藝最重要的是一個合理的熱系統，適宜的操作工藝，穩定的單晶爐設備。
熱系統的先進性熔硅功率90-100KW，拉晶功率52 58KW操作工藝的先進性拉晶時間40-45h/爐，成品率60-68％φ8英寸和φ6英寸生產能力的對比
圖1所示為本發明使用的單晶爐結構示意圖；圖2所示為本發明的工藝流程圖；圖中1導流筒、2保溫蓋、3石墨蓋、4保溫材料、5保溫罩、6加熱器、7爐筒水套、8石英堝、9硅單晶、10爐底護盤、11購買的材料、12回收的材料、13粗選、14材料分選、15化學腐蝕、16配料、17裝爐、18拉制單晶、19測試、20取片滾圓、21復測、22合格、23包裝、24入庫。
具體實施例方式
在現有的直拉硅單晶的單晶爐的上部石墨蓋3上加設保溫蓋2，石墨蓋的蓋口內加設導流筒1，單晶爐的底部設爐底護盤10，單晶爐的保溫材料4和爐底護盤下面的保溫材料4均采用固化斷熱材，保溫罩5采用碳纖維斷熱材。
對顆粒狀、碎粒狀的多晶、還原爐中電極頭上的含石墨的多晶、切削下的角料多晶、品質低的多晶料，進行分選分類；對生產集成電路、二極管、三極管單晶和生產太陽能級單晶的不合格品及頭尾料，進行分選分類；對生產集成電路、二極管、三極管單晶的堝底較好的堝底料，進行分選分類，碳極多晶要先去碳即砸開砸磨去石墨。選用電阻率大于1Ω-cm的P型、N型材料。對頭尾料表面有雜物、字跡的，用丙酮清洗干凈，去掉堝底料沾有的石英。然后將頭尾料、堝底料和多晶料分別在氫氟酸加硝酸液中進行化學腐蝕，再用去離子水沖洗干凈后進行烘干送至配料間。有完好包裝的購進的免洗多晶料直接送至配料間。按照材料的類別、型號、電阻率范圍進行計算、配料。在單晶爐內裝上石英堝，按產品設計要求裝上硅材料及合金，裝好其它熱系統，裝上籽晶，裝爐后，開爐，加熱，拉晶。
電加熱部分，由160KVA三相整流變壓器提供最高輸出電壓70V，0-140KW直流可調電源。由高溫輻射熱電偶和歐陸表組成閉環控制回路。通過主爐室側上方設置的紅外測溫儀IRCON(依而根)對晶體生長時的光環信號進行測量，間接測量晶體的直徑變化，并根據直徑信號變化對晶體的提拉速度，通過CGC-101晶體生長控制器，由計算機進行控制，實現晶體直徑的等直徑的自動生長。通過對晶體生長速度的測量，將晶升速度與生長過程的拉速設定曲線進行比較，對晶體的生長溫度進行控制，比較后若拉速快于設定則升溫，若慢于設定則降溫。使晶體提拉速度按工藝設定曲線進行變化，設置了5段、10段、15段、20段曲線供選用。通過計長信號及晶升速度信號對晶體長度及標尺參數進行計算并顯示，根據直徑參數對晶體重量進行計算。單晶爐的爐筒水套通冷卻循環水冷卻。
通過控制爐內溫度、氣體壓力，氣體流量，石英堝轉速、石英堝升速、晶體轉速、晶體升速，使晶體在氬氣或氬—氮混合氣氛中生長。對拉制成的硅單晶體進行型號(P型、N型)、電阻率范圍、直徑測試。經測試合格的硅單晶體切斷、切片，再對切片進行測試，直徑超標的進行滾圓，磨去超標部分。最后對氧、碳、壽命進行測試和對型號、電阻率、直徑、長度、重量和外觀等進行復測，計算凈量，填寫測試單。合格品包裝入庫。
權利要求
1.一種太陽能級硅單晶生產工藝方法，其特征是先將生產太陽能級硅單晶的原材料進行材料分選和處理，在直拉硅單晶的單晶爐的熱系統上部石墨蓋上加設保溫蓋，石墨蓋的蓋口內加設導流筒，單晶爐的底部設爐底護盤和固化斷熱材，對已分選和處理過的材料進行配料，裝爐后，裝爐后，抽真空，充氬氣，加熱，熔硅，熔硅，下籽晶與硅液接觸，嚴格控制固液交界面的溫度1418℃～1423℃拉制硅單晶，對拉制成的硅單晶體進行測試、切片、滾圓，再經復測合格品包裝入庫。
2.根據權利要求1太陽能級硅單晶生產工藝方法，其特征是所述的太陽能級硅單晶的原材料是一、顆粒狀、碎粒狀的多晶、還原爐中電極頭上的含石墨的多晶、切削下的角料多晶、品質低的多晶料；二、生產集成電路、二極管、三極管單晶和生產太陽能級單晶的不合格品及頭尾料；三、生產集成電路、二極管、三極管單晶的和生產太陽能級單晶的較好的堝底料。
3.根據權利要求1太陽能級硅單晶生產工藝方法，其特征是所述的材料分選是對多晶料、頭尾料、堝底料進行分類，按電阻率范圍分檔，碳極多晶要先去碳，砸開去除石墨，選用電阻率大于1Ω-cm的P型、N型材料。
4.根據權利要求1、3太陽能級硅單晶生產工藝方法，其特征是所述的處理是對選用的材料中的頭尾料表面有雜物、字跡的，用丙酮清洗干凈，去掉堝底料沾有的石英；將頭尾料、堝底料、多晶料分別在氫氟酸加硝酸液中進行化學腐蝕，再用去離子水沖洗干凈后進行烘干。
5.根據權利要求1太陽能級硅單晶生產工藝方法，其特征是所述的配料是根據產品設計要求和現有材料的情況，按照材料的類別、型號、電阻率范圍進行計算、搭配，分別放置待用。
全文摘要
太陽能級硅單晶生產工藝方法，屬于硅單晶生長技術。將生產太陽能級硅單晶的原材料進行材料分選和處理，在直拉硅單晶的單晶爐的上部石墨蓋上加設保溫蓋，石墨蓋的蓋口內加設導流筒，單晶爐的底部設爐底護盤和固化斷熱材，對已分選和處理過的材料進行配料，裝爐后，開爐加熱，拉制硅單晶，對拉制成的硅單晶體進行測試、切片、滾圓，再經復測合格品包裝入庫。本發明工藝先進簡單，單晶爐加設導流筒底部設置爐底護盤和固化斷熱材料，將筒、蓋、罩、盤形成一個封閉的整體，有效的阻止熱能損耗。導流筒充分引導氬氣的定向流動，使最新鮮的氬氣在硅液及晶體周圍，進一步起到保護作用，減小熱損耗，保證熱能的充分利用。
文檔編號C30B29/06GK1609286SQ20041006469
公開日2005年4月27日 申請日期2004年9月20日 優先權日2004年9月20日
發明者倪云達, 曲樹旺 申請人:江蘇順大半導體發展有限公司