專利名稱：一種純靜態雙加熱溫梯法晶體生長裝置的制作方法
技術領域：
本發明屬結晶工藝學領域，一種純靜態雙加熱溫梯法晶體生長裝置，具體地說，是一種雙加熱單溫區溫梯法晶體生長裝置，特別適用于生長大直徑高熔點氧化物晶體，當然也適用于生長其它類型的晶體。
背景技術：
雖然雙加熱，雙溫區，多加熱多溫區法生長III-V族半導體晶體及氟化鈣晶體在國際上早就廣泛采用，如北京有色金屬研究所，采用多溫區法生長GaAs晶體。但以往的雙加熱，多加熱都是以創建雙溫區，多溫區法從事溫度梯度坩堝下降法或坩堝移動法生長晶體(即Tammann-Bridgman方法)，上述方法的移動系統易造成溫場不穩定性，尤其是生長多組份配比的大直徑高溫晶體，如生長大直徑摻釹的釔鋁石榴石(Nd3+:YAG)晶體，除傳統的提拉法之外，至今尚無其它結晶方法能獲得成功。
1985年周永宗發明的“一種耐高溫的溫梯法晶體生長裝置”(專利號85100534.9)，在國際上首創單加熱單溫區的純靜態溫度梯度法(即Tammann方法)成功生長出直徑為120毫米，重達3300克優質摻釹的釔鋁石榴石晶體(Nd3+:YAG)，摻鈦的鈦寶石晶體(Ti3+:Al2O3)，藍寶石晶體(Al2O3)。而單加熱，單溫區生長熔點高于1950℃的大直徑晶體，如當晶體直徑大于6英寸時，倒錐形坩堝內的上下及中央溫度差達200～300℃以上。鉬制品材料在含碳(C)氣氛下的軟化點溫度約2100℃，過大的晶體生長室溫差將導致坩堝和保溫屏蔽毀壞，無法生長晶體。
發明內容
本發明的目的是克服上述單加熱溫梯法生長晶體的缺點，提供一種雙加熱單溫區的溫梯法晶體生長裝置，為生長熔體溫度接近2100℃的大直徑高溫晶體提供良好的溫場條件。
本發明解決其技術問題所采取的技術方案，設計出一種純靜態雙加熱溫梯法晶體生長裝置，包括鐘罩式高真空單晶爐，內設4只水冷電板，2只水冷主電極，2只水冷輔電極，主發熱體為被上下槽割成矩形波狀的板條通電回路的圓筒，整個圓筒安裝在與水冷主電極相連的電極板上。由于與水冷主電極相連的電極板的熱傳導作用，在晶體生長室上下空間內，產生強的溫度梯度差。為了防止大直徑鉬坩堝上邊緣與籽晶部位過大的溫度梯度差而熔塌，在鉬坩堝下方周圍設置倒圓錐狀異形輔助發熱體，被上下槽割成倒圓錐狀異形板條的輔發熱體，安裝在與水冷輔電極相連的輔電極板上，對坩堝底部進行加熱，減少晶體生長室內的上部，中部，下部溫差。通過雙控溫對原料加熱，待生長晶體的原料全部熔化，溫場平衡穩定后，通過輔發熱體控溫系統，逐漸減少加熱功率，直至零加熱功率，使晶體生長室的坩堝內熔體形成溫度梯度差，并開始凝固結晶。此后主發熱體控溫系統開始降溫，使坩堝內的熔體全部凝固結晶。
此外，這種設計方式的輔發熱體，還可以大大減少熱對流對坩堝底部結晶體的熱沖擊，保證生長出的大直徑晶體，不易開裂。
為了保證晶體生長室，密閉性能好，熱場穩定，在主輔發熱體上，下方及四周設置了嚴密的保溫屏蔽裝置。屏蔽裝置包括下熱擋板，上熱擋板和側屏蔽筒。
與現有技術相比，本發明具有如下特點，雙加熱控制單溫區，晶體生長室不受熱對流和任何傳動系統干擾，熱場穩定性佳，雙加熱控溫系統可以創造足夠大的近乎線性的向上的溫度梯度，特別適合于生長大直徑高熔點氧化物晶體，如寶石晶體系列(Al2O3；Ti3+:Al2O3；Cr3+:Al2O3)；釔鋁石榴石晶體系列(YAG即Y3Al5O12；Nd3+:YAG；Yb3+:YAG；Ce3+:YAG)以及各種摻雜的鋁酸釔(YAlO3)晶體和CaF2晶體。
圖1為本發明的剖視結構示意圖。
圖中，1.坩堝桿；2.輔電極桿；3.主電極桿；4.輔電極板；5.主電極板；6.輔發熱體；7.主發熱體；8.輔控溫熱電偶；9.主控溫熱電偶；10.坩堝；11.籽晶；12.
鉬坩堝定位棒；13.鉬座；14.主發熱體壓環；15.輔發熱體壓環；16.氧化鋯保溫座環；17.剛玉絕緣環；18.剛玉絕緣環；19.剛玉絕緣環；20.主電極螺帽；21.輔電極螺帽；22.側屏蔽筒座板；23.內屏蔽筒；24.側屏蔽筒；25內層上熱擋板；26.上熱擋板；27.中心出氣孔；28.下熱擋板；29.不銹鋼保護筒；30.不銹鋼保溫罩；31.晶體生長室；32.鐘罩式高真空單晶爐底盤。
具體實施例方式
下面結合附圖和實施例對本發明進一步詳細地描述。
如圖1所示的一種純靜態雙加熱溫梯法晶體生長裝置，在鐘罩式高真空單晶爐底盤33上，設置4只電極桿，2只輔電極桿，2只主電極桿3。電極桿2，3通水冷卻，確保電極桿2，3通過耐高溫的聚氟乙烯和密閉圈與單晶爐底盤32絕緣密封接觸。
為了減少鉬坩堝10上端至籽晶11處的溫差，在坩堝10的下方設有倒錐狀異形板條的輔發熱體6，輔發熱體6由輔發熱體壓環15緊壓于環狀梯形槽的輔電極板4上，輔電極板4由耐熱不銹鋼螺帽21緊固于水冷電極桿2上。輔發熱體6由與輔控溫熱電偶8連接的輔控溫儀控制升降溫加熱程序。
矩形波狀板條式石墨筒的主發熱體7，由主發熱體壓環14緊壓于環狀梯形槽的主電極板5上，主電極板5由耐熱不銹鋼螺帽20緊固于水冷電極桿3上，主發熱體7由與主控溫熱電偶9連接的控溫儀控制加熱功率。剛玉絕緣環17放于電極板5的環形槽內支撐側屏蔽筒和上熱擋板并有保持溫場穩定的作用。電極板5的環形槽下方設置剛玉絕緣環19起到承重和減少氣體對流作用。
石墨筒主發熱體7，按圓周角等分開了n個上槽和n個下槽，以構成矩形波狀的板條通電回路，依據不同需要，有的石墨筒板條通電回路的板條上半部按一定規律排列制作不同孔徑或孔數的孔，其目的在于進一步調整板條的發熱電阻，使其通電后自上而下造成近乎線性的溫差，而發熱體下半部的溫差通過石墨發熱體與電極板的熱傳導創造。籽晶附近的溫場主要靠與坩堝桿的熱傳導及輔發熱體的降溫過程來共同產生。
晶體生長室由帶籽晶槽的倒圓錐形鉬質坩堝10構成。坩堝10置于鉬質的坩堝定位棒12的圓形凹槽內，穿過氧化鋯保溫環16中心孔，置于鉬座4的凹槽內，鉬托4下部有坩堝桿托槽正好套在水冷坩堝桿1的頂部，坩堝定位棒通過鉬座與水冷坩堝桿構成具有一定熱傳導能力的通道。坩堝桿可升降以適當調節坩堝的位置。
為了保持晶體生長室穩定的熱場，在坩堝及發熱體上，下及四周設置了保溫屏蔽裝置，該裝置包括下熱擋板28，剛玉絕緣環18，側屏蔽筒和上熱擋板。
下熱擋板由多層鉬片分2組構成，放置在輔電極板下方，剛玉絕緣環18除起到保溫作用外，更主要是減少熱對流對晶體生長室的影響。
發熱體周圍設置側屏蔽筒，它由內屏蔽筒23，側屏蔽筒24和不銹鋼保護筒29構成。不銹鋼保護筒底部外邊緣由螺釘緊固于側屏蔽筒座板22。固定側屏蔽筒裝置，以便起吊移動。
上熱擋板置于晶體生長室和主發熱體上方，主要由中心出氣孔27構成，其特征在于與發熱體最接近的內層上熱擋板25為具有一定厚度的鉬板或鎢板，以防止軟化變形。上熱擋板26由多層鉬片分5～7組構成，在不銹鋼保護筒29和上熱擋板26的上方有一個不銹鋼保溫罩30，以減少屏蔽裝置內外的氣體對流。出氣孔27用于排泄晶體生長室內易揮發的雜質污染物。
上述裝置在一般生長晶體的鐘罩式高真空單晶爐內，通過雙加熱控溫調節，可以創造超過300℃以上的足夠近乎線性的向上的溫度梯度，熱場穩定性好，適合于生長大直徑高熔點的優質晶體。將用于生長的原料(晶塊料或粉末壓塊料)放入生長室的坩堝內裝好爐，抽高真空后邊加熱邊排氣達到要求的真空度，充入惰性保護氣體，再通過雙加熱控溫儀升溫至給定溫度化料，待熱場充分穩定后，先由輔控溫儀按既定的降溫程序降溫，創造足夠近乎線性的向上的溫度梯度，并使籽晶部位開始凝固結晶。此后由主控溫儀按既定的降溫程序自行完成整個單晶生長。
權利要求
1.一種純靜態雙加熱溫梯法晶體生長裝置，包括在鐘罩式高真空單晶爐底盤(33)上，設置4只電極桿，2只輔電極桿(2)，2只主電極桿(3)。其特征在于所說的雙加熱是由矩形波狀板條式石墨筒的主發電體(7)和倒圓錐狀異形板條通電回路的輔發熱體(6)構成。主輔發熱體包圍的空間內，由帶有籽晶槽的倒圓錐形坩堝(10)構成晶體生長室，主發熱體的上，下方及四周設置保溫屏蔽裝置。
2.根據權利要求書1所述的一種純靜態雙加熱溫梯法晶體生長裝置，一種純靜態雙加熱溫梯法晶體生長裝置其特征在于有4只電極桿，電極桿由可通冷卻水的紫銅桿或不銹鋼桿構成。
3.根據權利要求書1所述的一種純靜態雙加熱溫梯法晶體生長裝置，石墨筒主發熱體按圓周角等分開了n個上槽和n個下槽以構成波狀的板條通電回路，依據不同需要，可在板條通電回路的上半部按一定規律排列制作不同孔徑和孔數的孔。
4.根據權利要求書1所述的一種純靜態雙加熱溫梯法晶體生長裝置，其特征在于晶體生長室的坩堝下方，設置倒圓錐狀異形石墨制品輔發熱體，輔發熱體按圓周角等分開了n個上槽和n個下槽以構成倒圓錐狀異形板條通電回路。
5.根據權利要求書1所述的一種純靜態雙加熱溫梯法晶體生長裝置，其特征在于鉬坩堝的錐形底的底部帶有一籽晶槽，坩堝的錐形底小于120°，最佳為95°-110°，坩堝壁的斜度為大于1∶100，最佳為1∶30-1∶40。坩堝可采用純鉬或鎢鉬合金加工制成。
6.根據權利要求書1所述的一種純靜態雙加熱溫梯法晶體生長裝置，所說的保溫屏蔽裝置，含有側屏蔽筒(23)(24)；上熱擋板(25)(26)和下熱擋板(28)，其特征在于所說的側屏蔽筒的內屏蔽筒(23)是內層襯有鎢片的鉬筒，所說的側屏蔽筒最外層是不銹鋼保護筒(29)，所說的上熱擋板中，與主發熱體最接近的內層上熱擋板(25)為具有一定厚度的鉬板或鎢板，上熱擋板(26)的上方有一不銹鋼保溫罩。
7.根據權利要求書1所述的一種純靜態雙加熱溫梯法晶體生長裝置，其特征在于晶體生長室的坩堝不移動，整套裝置處于純靜止狀態。
全文摘要
本發明屬結晶工藝學領域，一種純靜態雙加熱溫度梯度法晶體生長裝置，包括鐘罩式高真空單晶爐，內有4只電極，2付電極板，雙發熱體，配備雙電源，雙控溫加熱系統。發熱體由矩形波狀板條式石墨筒的主發熱體和倒錐狀異形板條的輔發熱體構成。主輔發熱體的上，下方及四周設有良好保溫效果的上熱擋板，下熱擋板和側屏蔽裝置，主輔發熱體包圍的空間內，由帶有籽晶槽的倒圓錐形坩堝構成晶體生長室。本發明的晶體生長裝置，密閉性能好，熱場穩定。適合于生長大直徑的中，高溫晶體，如藍寶石晶體，釔鋁石榴石晶體，鋁酸釔晶體，以及氟化鈣之類晶體等。
文檔編號C30B11/00GK1603475SQ20041005428
公開日2005年4月6日 申請日期2004年9月6日 優先權日2004年9月6日
發明者周永宗 申請人:周永宗