專利名稱：等離子體合成多種納米粉末的生產工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及材料合成技術，特別是一種采用等離子體化學合成金屬或金屬氧化物類、金屬氮化物類、金屬碳化類等多種納米粉末的工藝。
本發明致力于在線過程的等離子體化學合成金屬納米粉末，金屬氧化物納米粉末，以及深加工納米粉末。
本發明涉及了混合等離子體技術和混合驟冷技術，后者是控制納米顆粒大小及納米顆粒分布的關鍵。
背景技術：
科學預言即使需要幾十年，信息技術，納米技術，生物技術三大技術時代最終將會到來。在走向新的納米技術時代的路途，納米粉末已經成為很基本的材料，商業上，許多公司，工廠已經用各種納米粉末使塑料和橡膠更結實，涂料更長久，衣服和化妝品更抗紫外線，金屬，合金，聚合物材料更結實，更耐磨，更耐腐蝕。當納米粉末材料出現時，許多公司，工廠立即加入這個高科技領域和這個新興的商業隊伍，用納米材料去改善產品質量，創造新的性能。當前納米粉末的研究集中在理解納米粉末的效應，潛能和應用。應用研究在于高溫抗氧化材料的優化，防熱鍍膜，自潤滑鍍膜，生物適應納米材料，以及高抗震蕩材料等。許多公司有興趣找到生產多種有機，無機納米粉末和金屬納米粉末材料的方法。
目前，合成納米粉末大多采用化學方法，化學法的主要缺陷是幾乎一種產品需要一個生產流程，很難大量生產多種金屬和金屬氧化物納米粉末。本發明提供的工藝滿足了合成多種金屬和金屬氧化物納米粉末的要求，且投資少、成本低、效益快。
發明內容
本發明的目的是提供一種采用等離子體化學合成金屬或金屬氧化物類、金屬氮化物類、金屬碳化類等多種納米粉末的工藝。這種等離子體合成納米粉末的生產工藝，適用范圍廣泛，解決了化學法中每種產品需要一個生產流程的缺陷，很適合氣相反應，液體相或固體相蒸發反應制備金屬，金屬氧化物，碳基化合物，氮基化合物納米粉末材料以及高分子化合物納米粉末材料；能夠保證納米粉末的顆粒分布和化學及表面性質；特別是采用獨特的亞聲速火箭噴管和獨特的火箭噴管的旋氣氣體喉部以及水冷熱交換器的精確組合，構成了獨特的混合驟冷裝置，它的聚冷作用不僅形成納米顆粒，而且成功控制了納米顆粒的大小及納米顆粒的分布，且投資小、經濟效益顯著。
本發明的具體技術方案如下一種等離子體合成多種納米粉末的生產工藝，其特征在于包括高溫電離、混合反應、混合驟冷工藝步驟，其中高溫電離采用高頻或/和直流等離子體或微波等離子體，工作氣體被電離成氣態的電子、離子、中性粒子和中性粒子團；混合反應是等離子體同反應原料在混合小室及反應器中進行混合與反應；混合驟冷使用了亞聲速火箭噴管和噴管旋氣氣體喉，采用多個注入器向火箭噴管喉部切向注入旋轉氣體，形成火箭噴管旋氣氣體喉，并使火箭的氣流流速低于聲速的，反應物經過混合驟冷，合成了納米粉末。
所述的高溫電離是采用高頻等離子體或直流等離子體方式，進行工作氣體電離，得到由氣態的電子、離子、中性粒子和/或中性粒子團構成的等離子體。混合反應是進一步將線度為3-30微米的固相原料粉末或液相、氣相原料送入混合等離子體源或反應器中，在1500-2500℃直至5000℃高溫下，連續均勻地同電離的工作氣體混合、反應。
本發明所述的高溫電離中的工作氣體是氧、或氮、或空氣、或一氧化碳、或甲烷、或氯氣，或氬氣、或它們的混合氣體，其流量為1-5立方米/小時。
本發明所述的高溫電離中的邊界冷卻氣體是氧、或氮、或空氣、或一氧化碳、或甲烷，其流量為10-30立方米/小時。
本發明所述的高溫電離中的等離子體是用高頻電磁場激勵高頻線圈中惰性氣體點燃等離子體，然后轉換到工作氣體等離子體，并同時關閉惰性氣體。即先點燃惰性氣體如氬氣等離子體，然后轉換到工作氣體如氧等離子體，氬氣不用關閉。
本發明所述的混合等離子體技術包括高頻等離子體，DC直流弧等離子體，或兩種等離子體同時混用，進一步還可使用微波等離子體。等離子體的作用在于1)加熱參與反應物達到極高的反應溫度；2)電離工作氣體，使等離子體中的電子，離子，高能中性粒子，粒子團參與化學反應，形成常說的等離子體化學反應。它們的反應速度遠遠高于通常的化學反應速度，它們在幾毫秒內完成需要的分解，氧化，合成反應。它的高溫，電離特征為制造納米粉末材料提供了獨特的技術，尤其是通常不能或不易制造的納米粉末，用本發明提供的獨特的混合驟冷技術和獨特的混合等離子體技術，能夠達到目的要求。這在軍事工業，航天工業，以及通用工業領域都有吸引力。
本發明所述的高頻等離子體放電包括工作氣體形成中心等離子體，和圍繞等離子體的冷卻邊氣。中心等離子體工作氣體和邊界冷卻氣體都是切向注入的旋轉氣體，形成高頻旋轉穩定等離子體。
本發明所述的高頻等離子體放電功率調節至15kw至65kw范圍，高頻放電頻率是4MHz。高頻等離子體放電是振蕩放電，其頻率為4兆赫茲。
本發明所述的直流等離子體是直流電弧等離子體，其運行功率20-50kw，最大弧電壓480V，最大弧電流200A，點火和保護氣體用氬氣，工作氣體是空氣，氮氣，氧氣。這個獨特設計的長壽命的直流弧等離子體的陰極，陽極運行壽命可長達到500小時；直流弧等離子體弧的中心溫度高于5000℃，特別適用于高溫金屬的蒸發，制作高溫金屬納米粉末材料及其氧化物納米粉末材料。
本發明所述的混合反應是將電離后得到的由氣態的電子、離子、中性粒子和中性粒子團構成的等離子體和送入的原料經過混合小室，進入反應器，反應聚集成初級納米顆粒。
本發明所述的混合反應中的氣相原料是呈氣態的四氯化硅、或四氯化鈦、或四氯化鋅、或四氯化鋯，其流量為8-30立方米/小時。
本發明所述的混合反應中由氣態的電子、離子、中性粒子和中性粒子團構成的等離子體通過混合小室的時間在0.9-1.1微秒之間。
本發明所述的混合反應中的反應器的中心溫度為1500-2500℃，邊界溫度為600-800℃，室內壓力為0.03-0.10兆帕。
本發明所述的混合反應中的金屬化合物蒸氣和由氣態的電子、離子、中性粒子和中性粒子團等構成的等離子體通過混合小室引進反應器，等離子體將金屬化合物蒸氣加熱到反應溫度，并相互反應，生成金屬氧化物納米顆粒。
本發明所述的混合反應中的金屬化合物蒸氣和等離子體在高溫下進行氧化反應。
本發明所述的混合驟冷是由亞聲速火箭噴管和噴管的旋氣氣體喉等完成的，噴管的旋氣氣體喉是經多個注入器向亞聲速火箭噴管喉部切向注入旋轉氣體形成的，混合驟冷裝置將聚集成的初級納米顆粒以大于100萬度/秒的速率驟冷，形成最終的納米顆粒和很窄的納米顆粒分布。混合驟冷裝置的使用是成功合成納米粉末的關鍵之一。
本發明所述的混合驟冷中的初級納米顆粒通過驟冷過程的時間為0.4-0.6毫秒。
本發明所述的混合驟冷中的亞聲速火箭噴管的內室的曲面呈收斂-擴散式的喇叭形。
本發明所述的混合驟冷中的火箭噴管的旋氣氣體喉是用多個注入器向火箭噴管喉部切向注入旋轉氣體形成旋氣氣體喉的。旋氣氣體喉的直徑大小可由注入的旋氣氣體流量和流速進行小量調節。它進一步保證了整個火箭噴管內的氣流流速低于聲速。
本發明在使用高頻電感等離子體時，反應器內的反應溫度是在1500℃至2500℃之間，它依賴于金屬化合物(四氯化硅)輸入量，等離子體功率，反應室的體積，和反應室的熱絕緣程度。經過混合驟冷器冷卻后，納米粉末的溫度降到50℃至250℃，本發明達到的高反應溫度，快速降溫速率及最后產品的最低溫度都可同其他專利比擬。
本發明所生成的金屬氧化物納米粉末顆粒，或金屬納米顆粒輸送到粉末處理室，送入表面鍍層材料，表面鍍層材料在合適的溫度蒸發后，鍍在金屬氧化物納米粉末顆粒，或金屬納米顆粒表面上，其表面鍍層材料包括有甲基丙烯酸脂，聚四氟乙烯，以及金屬蒸氣等。
本發明不僅能生產多種納米粉末材料，同樣可以用一個等離子體源制備納米粉末，再用第二個等離子體源制備鍍層材料包覆納米粉末顆粒，這是工業上常常要求的。
本發明所生成的金屬氧化物納米粉末顆粒，或金屬納米顆粒輸運到粉末處理室，再送入一種或幾種摻入的納米粉末，這樣，一種或幾種摻入的納米粉末可同生成的新納米粉末均勻地混合在一起，這在工業上很有用。
本發明同時能加熱多種制成的納米化合物溶液。就是將化合物溶液霧化，加熱蒸發，物理地將化合物溶液轉化成納米粉末顆粒。
本發明可進一步生產同類納米產品，例如二氧化鈦，二氧化鋅，二氧化鋯，和碳基，氮基化合物，和金屬納米粉末及用某些金屬的粗的粉末合成金屬氧化物或金屬化合物納米粉末。
附圖及圖面說明
圖1是本發明連續合成金屬氧化物納米粉末生產流程的方框圖。
圖2是本發明制備金屬氧化物納米粉末的成套設備平面布置。
圖3是本發明連續制備金屬氧化物納米粉末的主要設備的示意面，其中顯示了亞聲速火箭噴管和噴管的旋轉氣氣體喉。
圖4是本發明亞聲速火箭噴管和噴管旋氣氣體喉部流線示意圖，亞聲速火箭噴管旋氣氣體喉部橫截面流線圖與通常的超聲速火箭噴管喉部流線圖做了比較。
圖5是本發明使用的混合等離子體的裝配照片，其中顯示了高頻等離子體和DC直流弧等離子體。
圖6是本發明中成套設備使用的高頻等離子體的電流-電壓特性曲線。其中1-⊙-工作氣體氬氣流量1.8立方米/小時；邊界冷卻空氣流量10立方米/小時。
2-+-工作氣體空氣流量3.0立方米/小時；邊界冷卻空氣流量10立方米/小時。
具體實施例方式實施例1一種等離子體合成多種納米粉末的生產工藝，其特征在于包括高溫電離、混合反應、混合驟冷工藝步驟，其中高溫電離采用高頻或/和直流等離子體或微波等離子體，工作氣體被電離成氣態的電子、離子、中性粒子和中性粒子團；混合反應是等離子體同反應原料在混合小室及反應器中部進行混合與反應；混合驟冷使用了亞聲速火箭噴管和噴管旋氣氣體喉，采用多個注入器向火箭噴管喉部切向注入旋轉氣體，形成火箭噴管旋氣氣體喉，并使火箭的氣流流速低于聲速的，反應物經過混合驟冷，合成了納米粉末。
本發明所述的高溫電離是采用高頻等離子體或直流等離子體方式，進行工作氣體電離，得到氣態的電子、離子、中性粒子和中性粒子團等構成的等離子體。進一步將線度為3-30微米的固相原料粉末或液相、氣相原料送入混合等離子體源或反應器中，在1500-2500℃直至5000℃高溫下，連續均勻地同電離的工作氣體混合、反應。
本發明所述的高溫電離中的工作氣體是氧氣或氮氣，其流量為5立方米/小時。所述的高溫電離中的邊界冷卻氣體是氧氣或氮氣，其流量為30立方米/小時。
本發明所述的混合等離子體技術是高頻等離子體和DC直流弧等離子體或兩種等離子體同時混用。
本發明所述的高頻等離子體放電包括工作氣體形成中心等離子體和圍繞等離子體的冷卻邊氣。中心等離子體工作氣體和邊界冷卻氣體都是切向注入的旋轉氣體，形成高頻旋轉穩定等離子體。
本發明所述的高頻等離子體放電功率調節至65kw范圍，高頻放電頻率是4MHz。
本發明所述的直流等離子體是直流電弧等離子體，其運行功率50kw，最大弧電壓480V，最大弧電流200A，點火和保護氣體用氬氣，工作氣體是空氣，氮氣，氧氣。
本發明所述的混合反應是將電離后得到的由氣態的電子、離子、中性粒子和中性粒子團構成的等離子體和送入的氣相原料經過混合小室，進入反應器，反應聚集成初級納米顆粒。
本發明所述的混合反應中的氣相原料是呈氣態的四氯化硅，其流量為30立方米/小時；由氣態的電子、離子、中性粒子和中性粒子團構成的等離子體通過混合小室的時間為1.0微秒；反應器的中心溫度為2500℃，邊界溫度為800℃，室內壓力為0.04兆帕。
本發明所述的混合反應中的金屬化合物蒸氣和由氣態的電子、離子、中性粒子和中性粒子團構成的等離子體通過混合小室引進反應器，等離子體將金屬化合物蒸氣加熱到反應溫度，并相互反應，生成金屬氧化物納米顆粒；所述的混合反應中的金屬化合物蒸氣和等離子體在高溫下進行氧化反應。
本發明所述的混合驟冷是將聚集成初級納米顆粒以200萬度/秒的速率驟冷，形成最終的納米顆粒和很窄的納米顆粒分布。所述的混合驟冷中的初級納米顆粒通過驟冷過程的時間為0.5毫秒。本發明所述的混合驟冷中的亞聲速火箭噴管的內室的曲面呈收斂-擴散式的喇叭形，所述的混合驟冷中的火箭噴管的旋氣氣體喉是用多個注入器向火箭噴管喉部切向注入旋轉氣體形成旋氣氣體喉的。
實施例2由SiCI4合成SiO2納米粉末的生成流程包括通過高頻電磁場產生等離子體，首先建立，維持等離子體；注入SiCI4并同等離子體由混合室進入反應器；等離子體加熱反應物到反應溫度并相互反應；生成納米顆粒；生成的SiO2納米顆粒進入驟冷器，突然被冷卻中斷了粉末顆粒生長過程，形成優質SiO2納米粉末顆粒，然后進入處理室，通過管道輸運，在收集器中收集，包裝。
實施例3本發明所述的涉及用金屬化合物合成金屬氧化物納米粉末的等離子體合成多種納米粉末的生產設備，主要由以下構成包括電源1、高頻等離子體2、裝在反應器4上端的反應物混合小室3、反應器4、混合驟冷器5、粉末處理室6、用以捕獲納米粉末的納米粉末收集器7、排放廢氣的排放器8、清除有害氣體的清洗器9、物料供給裝置10、水冷循環裝置11、保證機器各個部件的位置和高度及合理連接的支架12。其特征在于所述的混合等離子體2包括有采用高頻或/和直流等離子體或微波等離子體對固相原料粗粉末或液相或氣相原料進行電離的等離子體室14，所述的混合驟冷器5位于反應器4下端，包括亞聲速火箭噴管15、噴管的旋氣氣體喉18和相關的注入器16以及輔助的水冷熱交換器17，亞聲速火箭噴管15的內室的曲面呈收斂-擴散式的喇叭形，混合驟冷器5中的旋氣喉注入器是位于噴管喉部的旋氣氣體噴氣嘴，向火箭噴管喉部切向注入旋轉氣體，形成噴管的旋氣氣體喉18，亞聲速火箭噴管15的氣流流速低于聲速。
本發明所述的粉末處理室6中，在粉末處理室6入口內室切線方向上設置有旋轉地送入表面鍍層材料并給納米粉末鍍膜的第七種注入器19。
本發明所述的納米粉末收集器7位于裝置的下部或側面，包括有過濾層20和容器21，其中小的納米收集器為實驗用的專門收集小量納米粉末，兩個大的納米收集器在線生產時交替出料使用。
本發明所述的物料供給裝置10包括電加熱蒸發器和送粉器，位于高頻等離子體2的上方，所述的物料供應裝置中有一個電加熱蒸發器供應金屬化合物蒸氣，一個送粉器供給粗粉末。
本發明所述的高頻等離子體2的高頻電源通過感應線圈13產生高頻電磁場，高頻等離子體2中包括有三個注入器，一個注入器22以切向高頻等離子體內室并垂直中心軸方向注入以形成旋轉氣體送點火氣體和由氧氣、或氮氣、或空氣、或一氧化碳、或甲烷、或氯氣，或氬氣、或它們的混合氣體組成的工作氣體，另一個注入器23以切向高頻等離子體2內室并垂直中心軸方向送由氧氣、或氮氣、或空氣、或一氧化碳、或甲烷組成的邊界冷卻氣體，同時在直流弧等離子體2出口垂直軸方向設置有沿等離子體中心軸送固相原料粗粉末的第三個注入器24，所述的工作氣體和邊界冷卻氣體的旋轉方向相同。
本發明所述的反應物混合小室3裝在高頻等離子體2出口和反應器4入口之間，反應物混合小室3內的切線方向上設置有送如四氯化硅，四氯化鈦等的物料蒸氣的第四種注入器。
本發明所述的混合驟冷器5的火箭噴灌入口室切線方向上設置有送入旋轉邊界氣體的第五種注入器，形成熱絕緣并防止在內壁的納米粉末團聚；在火箭噴管喉部18內室切線方向上設置有送入強的旋轉氣體的第六種注入器，形成旋轉氣氣體喉，直到火箭噴管出口，持續干擾氣流，形成渦流，減少軸向速度；在火箭噴嘴尾部內室切線方向與管道內切線方向上分別設置有送入強的旋轉氣體并控制裝置內氣體流溫度和壓力的注入器。
本發明所述的反應器4是雙層水冷的。
本發明所述的水冷熱交換器17位于火箭噴管尾部。
本發明所述的混合驟冷器5中的亞聲火箭噴管保證流體流速在亞聲速。原理上，火箭噴管的喉部將使氣流達到聲速，由混合驟冷器中的注入器向喉部注入大量的旋轉氣體，形成一個旋氣氣體喉(稱作火箭噴管的旋氣氣體喉部)，它進一步保證了火箭噴管的亞聲速流動，因為巨大的橫向旋轉氣流迫使整個軸向氣流速度在火箭噴管里小于聲速；水冷熱交換器將熱能帶走。
本發明所述的廢氣排放器7是用排風扇或泵排出廢氣的。
本發明所述的清洗器9是專門清除有害氣體的，例如氯氣，氯化物等根據國家環保要求，需達到每立方米小于3毫克，然后才放出。
本發明所述的管道是單層或雙層水冷的，連結在機器的各個部分，形成氣流和納米粉末輸運流通通道。
本發明所述的水冷循環裝置11包括水泵，水箱，管道，熱交換器和風冷器。
本發明所述的納米粉末收集器7中的過濾層收集生成從反應器，混合聚冷器，粉末處理室輸送過來的金屬氧化物納米粉末顆粒。
本發明的廢氣是從納米粉末收集器抽走。
本發明運行時，先通過第一種注入器送點火氣體建立高頻等離子體，再送邊界冷卻氣維持，然后轉換成工作氣體等離子體，兩種氣體的旋轉方向相同，邊界冷卻氣環繞等離子體形成熱絕緣層。物料，例如金屬化合物蒸氣由第四種注入器送進混合小室。等離子體加熱金屬化合物蒸氣到反應溫度，發生化學反應，生成金屬氧化物顆粒。混合驟冷器驟冷金屬氧化物顆粒，終止了顆粒長大，最后形成金屬氧化物納米粉末顆粒。經過處理室，收集器捕獲納米粉末。
實施例4本發明所述的獨特的混合驟冷技術不僅適用于等離子體合成納米粉末生產流程，同樣可以用于其他工業生產流程和設備中。用它獨特的快速驟冷速率(大于每秒一百萬攝氏度)可以大規模地高標準的完成產品生產，例如，鋅蒸氣通過驟冷后生產成鋅納米粉末。
所述的亞聲速火箭噴管的內室曲面可以簡化，用美國Pirzada等人專利No5788738收斂-擴散型噴管作簡化替換，但是在大量高溫混合物氣體制冷時，其制冷能力，制冷效果遠不如亞聲速火箭噴管。
所述的高頻等離子體是由高頻電源加到電感線圈上高頻功率來維持高頻放電，所需要的等離子體放電功率除了受高頻電源性能影響外，還受工作氣體性質，流量，壓力，高頻電磁場頻率等影響，同時也受金屬氧化物納米粉末的生產量決定。所述的生成的金屬氧化物納米粉末顆粒性質是指金屬氧化物納米粉末顆粒的體性質，表面性質，小尺寸效應及它們的總體性質。
所述的金屬化合物(如四氯化硅)蒸氣是由第四種注入口切向注入混合室，再進入反應器的。金屬化合物蒸氣和等離子體是在混合室，進一步在反應器里混合，進行化學反應的。
本發明金屬化合物蒸氣和等離子體混合，而等離子體是電離的氣體，因此在反應室里邊混合邊快速反應，這樣就改善了生成的納米金屬氧化物粉末顆粒的性質；金屬氧化物納米粉末顆粒在驟冷器中驟冷，進一步控制了納米顆粒的大小和納米顆粒分布。
實施例5以生產二氧化硅納米粉末的實例，它是用電加熱蒸發器加熱四氯化硅，變成蒸氣后同等離子體反應，生成二氧化硅蒸氣，均勻成核，成長顆粒，經過驟冷，終止了顆粒的長大過程，得到了二氧化硅納米顆粒。
實施例6高頻等離子體01h，RFP-65型，其約束等離子體管道011的內徑是52mm。
高頻等離子體01h，RFP-65型運行條件如下1、點火氣體，氬氣為每小時二標準立方米。
2、工作氣體，氧氣為每小時三標準立方米3、邊界冷卻氣體，空氣或氧氣為每小時15標準立方米4、物料蒸氣，四氯化硅為每小時十八標準立方米5、火箭噴管喉部制冷旋轉氣體，空氣為每小時二十五標準立方米6、反應器內壓力為0.05兆帕。
7、高頻電源頻率為4兆赫茲。
8、高頻電源的陽極輸出功率為55千瓦。
混合驟冷器04達到了極高的冷卻速率，每秒驟冷四百萬度，這是制成納米粉末的關鍵之一。
權利要求
1.一種等離子體合成多種納米粉末的生產工藝，其特征在于包括高溫電離、混合反應、混合驟冷工藝步驟，其中高溫電離采用高頻或/和直流等離子體或微波等離子體，工作氣體被電離成氣態的電子、離子、中性粒子和中性粒子團；混合反應是等離子體同反應原料在混合小室及反應器中部進行混合與反應；混合驟冷使用了亞聲速火箭噴管和噴管旋氣氣體喉，采用多個注入器向火箭噴管喉部切向注入旋轉氣體，形成火箭噴管旋氣氣體喉，并使火箭的氣流流速低于聲速的，反應物經過混合驟冷，合成了納米粉末。
2.根據權利要求1所述的一種等離子體合成多種納米粉末的生產工藝，其特征在于所述的高溫電離中的工作氣體是氧、或氮、或空氣、或一氧化碳、或甲烷、或氬氣、或它們的混合氣體，其流量為1-5立方米/小時；所述的高溫電離中的邊界冷卻氣體是氧、或氮、或空氣、或一氧化碳、或甲烷，其流量為10-30立方米/小時。
3.根據權利要求1所述的一種等離子體合成多種納米粉末的生產工藝，其特征在于所述的高溫電離中的等離子體是用高頻電磁場激勵高頻線圈中惰性氣體點燃等離子體，然后轉換到工作氣體等離子體，并同時關閉惰性氣體。
4.根據權利要求1所述的一種等離子體合成多種納米粉末的生產工藝，其特征在于所述的混合等離子體技術包括高頻等離子體，DC直流弧等離子體，或兩種等離子體同時混用，或微波等離子體。
5.根據權利要求1所述的一種等離子體合成多種納米粉末的生產工藝，其特征在于所述的高頻等離子體放電包括工作氣體形成中心等離子體和圍繞等離子體的冷卻邊氣，中心等離子體工作氣體和邊界冷卻氣體都是切向注入的旋轉氣體，形成高頻旋轉穩定等離子體。
6.根據權利要求1所述的一種等離子體合成多種納米粉末的生產工藝，其特征在于所述的高頻等離子體放電功率調節至15kw至65kw范圍，高頻放電頻率是4MHz。
7.根據權利要求1或4所述的一種等離子體合成多種納米粉末的生產工藝，其特征在于所述的直流等離子體是直流電弧等離子體，其運行功率50kw，最大弧電壓480V，最大弧電流200A，點火和保護氣體用氬氣，直流弧等離子體弧的中心溫度高于5000℃。
8.根據權利要求1所述的一種等離子體合成多種納米粉末的生產工藝，其特征在于所述的混合反應是將電離后得到的由氣態的電子、離子、中性粒子和中性粒子團構成的等離子體和已轉換成氣相的原料經過混合小室混合，進入反應器，反應聚集成初級納米顆粒。
9.根據權利要求1或8所述的一種等離子體合成多種納米粉末的生產工藝，其特征在于所述的混合反應中的氣相原料是呈氣態的四氯化硅、或四氯化鈦、或四氯化鋅、或四氯化鋯等，其流量為8-30立方米/小時。
10.根據權利要求1或8所述的一種等離子體合成多種納米粉末的生產工藝，其特征在于所述的混合反應中由氣態的電子、離子、中性粒子和中性粒子團構成的等離子體通過混合小室的時間在0.9-1.1微秒之間；所述的混合反應中的反應器的中心溫度為1500-2500℃，邊界溫度為600-800℃，室內壓力為0.03-0.10兆帕。
11.根據權利要求1或8所述的一種等離子體合成多種納米粉末的生產工藝，其特征在于所述的混合反應中的金屬化合物蒸氣和由氣態的電子、離子、中性粒子和中性粒子團等構成的等離子體通過混合小室引進反應器，等離子體將金屬化合物蒸氣加熱到反應溫度，并相互反應，生成金屬氧化物納米顆粒。
12.根據權利要求1或11所述的一種等離子體合成多種納米粉末的生產工藝，其特征在于所述的混合驟冷裝置是由亞聲速火箭噴管和噴管的旋氣氣體喉等組成的，噴管的旋氣氣體喉是經多個注入器向亞聲速火箭噴管喉部切向注入旋轉氣體形成的，混合驟冷裝置將反應生成物，即聚集成的初級納米顆粒以大于100萬度/秒的速率驟冷，形成最終的納米顆粒和很窄的納米顆粒分布。
13.根據權利要求1或12所述的一種等離子體合成多種納米粉末的生產工藝，其特征在于所述的混合驟冷中的初級納米顆粒通過驟冷過程的時間為0.4-0.6毫秒。
14.根據權利要求1或12所述的一種等離子體合成多種納米粉末的生產工藝，其特征在于所述的混合驟冷中的亞聲速火箭噴管的內室的曲面呈收斂—擴散式的喇叭形。
15.根據權利要求1或12所述的一種等離子體合成多種納米粉末的生產工藝，其特征在于所述的混合驟冷中的火箭噴管的旋氣氣體喉是用多個注入器向火箭噴管喉部切向注入旋轉氣體形成旋氣氣體喉的。
全文摘要
本發明公開了一種采用等離子體化學合成金屬或金屬氧化物類、金屬氮化物類、金屬碳化類等多種納米粉末的工藝，包括高溫電離、混合反應、混合驟冷工藝步驟，高溫電離采用高頻或/和直流等離子體或微波等離子體，工作氣體被電離成氣態的電子、離子、中性粒子和中性粒子團；混合驟冷使用了亞聲速火箭噴管和噴管旋氣氣體喉，采用多個注入器向火箭噴管喉部切向注入旋轉氣體，形成火箭噴管旋氣氣體喉，反應物經過混合驟冷，合成了納米粉末，本發明成功控制了納米顆粒的大小及納米顆粒的分布，且投資小、經濟效益顯著。
文檔編號H05H1/00GK1559662SQ200410021909
公開日2005年1月5日 申請日期2004年2月25日 優先權日2004年2月25日
發明者楊光, 孫陶, 楊鴻儒, 楊速, 黃雪梅, 任玉春, 楊 光 申請人:孫陶, 楊光, 楊鴻儒, 楊速, 孫 陶